Υπερήχων πηκτίνη εκχύλιση από φρούτα και βιολογικά απόβλητα

• Οι πηκτίνες είναι ένα πολύ συχνά χρησιμοποιούμενο πρόσθετο τροφίμων, που προστίθεται κυρίως για τα πηκτωματογόνα αποτελέσματά του.
• Υπερήχων εκχύλιση αυξάνει σημαντικά την απόδοση και την ποιότητα των εκχυλισμάτων πηκτίνης.
• Κατεργασία με υπερήχους είναι γνωστή για τα αποτελέσματα εντατικοποίησης της διαδικασίας, τα οποία χρησιμοποιούνται ήδη σε πολλαπλές βιομηχανικές διεργασίες.

Εκχύλιση πηκτινών και πηκτίνης

Pectin is a natural complex polysaccharide (heteropolysaccharide) found in particular in the cell walls of fruits, especially in citrus fruits and apple pomace. High pectin contents are found in the fruit peels of both apple and citrus fruits. Apple pomace contains 10-15% of pectin on a dry matter basis while citrus peel contains 20-30%. Pectins are biocompatible, biodegradable, and renewable polysaccharides with excellent gelling and thickening functionality, making them highly valued additives. They are widely used in food, cosmetic, and pharmaceutical products as rheology modifiers, functioning as gelling, glazing, stabilizing, and thickening agents and, in some formulations, as emulsifiers. Ultrasonic extraction is an efficient method to isolate high-quality pectins from fruit peels and pomace, increasing yield while reducing processing time and overall cost.

Υπερήχων πηκτίνη εκχύλιση

Υπερήχων εκχύλιση είναι μια ήπια, μη θερμική επεξεργασία, η οποία εφαρμόζεται σε πολλαπλές διαδικασίες τροφίμων. Όσον αφορά την εκχύλιση των πηκτινών από φρούτα και λαχανικά, κατεργασία με υπερήχους παράγει πηκτίνη υψηλής ποιότητας. Υπερήχων εκχυλίζονται πηκτίνες υπερέχουν από το ανυδροουρονικό οξύ, μεθοξύλιο και ασβέστιο πηκτικό περιεχόμενο, καθώς και το βαθμό εστεροποίησης. Οι ήπιες συνθήκες της εκχύλισης με υπερήχους εμποδίζουν τη θερμική υποβάθμιση των ευαίσθητων στη θερμότητα πηκτινών.
Η ποιότητα και η καθαρότητα της πηκτίνης μπορεί να ποικίλει ανάλογα με το ανυδρογαλακτουρονικό οξύ, τον βαθμό εστεροποίησης, την περιεκτικότητα σε τέφρα της εκχυλισμένης πηκτίνης. Η πηκτίνη με υψηλό μοριακό βάρος και χαμηλή περιεκτικότητα σε τέφρα (κάτω από 10%) με υψηλό ανυδρογαλακτουρονικό οξύ (πάνω από 65%) είναι γνωστή ως καλής ποιότητας πηκτίνη. Δεδομένου ότι η ένταση της θεραπείας με υπερήχους μπορεί να ελεγχθεί με μεγάλη ακρίβεια, οι ιδιότητες του εκχυλίσματος πηκτίνης μπορούν να επηρεαστούν από τη ρύθμιση του πλάτους, της θερμοκρασίας εκχύλισης, της πίεσης, του χρόνου κατακράτησης και του διαλύτη.

 
Βρείτε το πρωτόκολλο για την εκχύλιση πηκτίνης υπερήχων από φλούδα γκρέιπφρουτ που αποδεικνύεται στο παραπάνω βίντεο εδώ!
 

Υπερήχων εκχύλιση μπορεί να τρέξει χρησιμοποιώντας διάφορα Διαλύτες όπως νερό, κιτρικό οξύ, διάλυμα νιτρικού οξέος (HNO₃, pH 2.0) ή οξαλικό αμμώνιο / οξαλικό οξύ, το οποίο καθιστά επίσης δυνατή την ενσωμάτωση υπερήχων σε υπάρχουσες γραμμές εκχύλισης (εκ των υστέρων τοποθέτηση).

Απόβλητα φρούτων ως πηγή: Ο υπέρηχος υψηλής απόδοσης έχει ήδη εφαρμοστεί με επιτυχία για την απομόνωση πηκτινών από πυρηνέλαιο μήλου, φλούδες εσπεριδοειδών (όπως πορτοκάλι, λεμόνι, γκρέιπφρουτ), στέμφυλο, ρόδι, πολτό ζαχαρότευτλων, φλούδα φρούτων δράκων, φραγκόσυκα, φλούδα φρούτων πάθους και φλούδες μάνγκο.

Κατακρήμνιση πηκτίνης μετά από εκχύλιση με υπερήχους

Η προσθήκη αιθανόλης σε ένα διάλυμα εκχυλίσματος μπορεί να βοηθήσει στο διαχωρισμό της πηκτίνης μέσω μιας διαδικασίας που ονομάζεται καθίζηση. Η πηκτίνη, ένας πολύπλοκος πολυσακχαρίτης που βρίσκεται στα κυτταρικά τοιχώματα των φυτών, είναι διαλυτή στο νερό υπό κανονικές συνθήκες. Ωστόσο, μεταβάλλοντας το περιβάλλον του διαλύτη με την προσθήκη αιθανόλης, η διαλυτότητα της πηκτίνης μπορεί να μειωθεί, οδηγώντας στην καθίζησή της από το διάλυμα.

Η χημεία πίσω από την καταβύθιση πηκτίνης χρησιμοποιώντας αιθανόλη μπορεί να εξηγηθεί από τρεις αντιδράσεις:

• Διαταραχή των δεσμών υδρογόνουΤα μόρια πηκτίνης συγκρατούνται μεταξύ τους με δεσμούς υδρογόνου, οι οποίοι συμβάλλουν στη διαλυτότητά τους στο νερό. Η αιθανόλη διαταράσσει αυτούς τους δεσμούς υδρογόνου ανταγωνιζόμενη τα μόρια νερού για θέσεις σύνδεσης στα μόρια πηκτίνης. Καθώς τα μόρια αιθανόλης αντικαθιστούν τα μόρια νερού γύρω από τα μόρια πηκτίνης, οι δεσμοί υδρογόνου μεταξύ των μορίων πηκτίνης εξασθενούν, μειώνοντας τη διαλυτότητά τους στο διαλύτη.
• Μειωμένη πολικότητα διαλύτη: Η αιθανόλη είναι λιγότερο πολική από το νερό, που σημαίνει ότι έχει χαμηλότερη ικανότητα να διαλύει πολικές ουσίες όπως η πηκτίνη. Καθώς προστίθεται αιθανόλη στο διάλυμα εκχυλίσματος, η συνολική πολικότητα του διαλύτη μειώνεται, καθιστώντας λιγότερο ευνοϊκό για τα μόρια πηκτίνης να παραμείνουν σε διάλυμα. Αυτό οδηγεί στην καθίζηση πηκτίνης από το διάλυμα, καθώς γίνεται λιγότερο διαλυτή στο μείγμα αιθανόλης-νερού.
• Αυξημένη συγκέντρωση πηκτίνης: Καθώς τα μόρια πηκτίνης καθιζάνουν έξω από το διάλυμα, η συγκέντρωση πηκτίνης στο υπόλοιπο διάλυμα αυξάνεται. Αυτό επιτρέπει τον ευκολότερο διαχωρισμό της πηκτίνης από την υγρή φάση μέσω διήθησης ή φυγοκέντρισης.

Η καθίζηση πηκτίνης χρησιμοποιώντας αιθανόλη είναι μια απλή και αποτελεσματική μέθοδος για την απομόνωση πηκτινών από το διάλυμα εκχυλίσματος, το οποίο είναι ένα βήμα διαδικασίας που μπορεί εύκολα να τρέξει μετά από εκχύλιση πηκτίνης με υπερήχους. Η προσθήκη αιθανόλης στο διάλυμα εκχυλίσματος μεταβάλλει το περιβάλλον του διαλύτη κατά τρόπο που μειώνει τη διαλυτότητα της πηκτίνης, οδηγώντας στην καθίζησή της και τον επακόλουθο διαχωρισμό της από το διάλυμα. Αυτή η τεχνική χρησιμοποιείται συνήθως στην εκχύλιση και τον καθαρισμό πηκτίνης από φυτικά υλικά για διάφορες βιομηχανικές εφαρμογές και εφαρμογές τροφίμων.
 
 
Interested in the valorization of pomace, peel and pulp? – Read more about polyphenol extraction from fruit waste!

Industrial Sonicators for Pectin Extraction

Hielscher Ultrasonics is your partner for extraction processes from plant material such as pomace, peel and seeds. Whether you want extract small amounts for research and analysis or process large volumes for commercial production, we have the suitable ultrasonic extractor for you. Our ultrasonic lab homogenizers as well as our bench-top and industrial sonicators are robust, easy-to-use and built for 24/7 operation under full load. A broad range of accessories such as sonotrodes (ultrasonic probes / horns) with different sizes and shapes, flow cells and reactors and boosters allow for the optimal setup for you specific extraction process.
Όλες οι ψηφιακές μηχανές υπερήχων είναι εξοπλισμένες με έγχρωμη οθόνη αφής, ενσωματωμένη κάρτα SD για αυτόματο πρωτόκολλο δεδομένων και τηλεχειριστήριο προγράμματος περιήγησης για ολοκληρωμένη παρακολούθηση της διαδικασίας. Με τα εξελιγμένα συστήματα υπερήχων της Hielscher, μια υψηλή τυποποίηση διαδικασίας και ποιοτικός έλεγχος γίνεται απλή.
Επικοινωνήστε μαζί μας σήμερα για να συζητήσουμε τις απαιτήσεις της διαδικασίας εκχύλισης πηκτίνης! Θα χαρούμε να σας βοηθήσουμε με τη μακροχρόνια εμπειρία μας στην εκχύλιση με υπερήχους και να σας βοηθήσουμε να επιτύχετε την υψηλότερη αποτελεσματικότητα της διαδικασίας και τη βέλτιστη ποιότητα πηκτίνης!

Ο παρακάτω πίνακας σας δίνει μια ένδειξη της κατά προσέγγιση ικανότητας επεξεργασίας των υπερήχων μας:

Ερευνητικά αποτελέσματα της εκχύλισης πηκτίνης υπερήχων

Απορρίμματα τομάτας: Για να αποφευχθούν μεγάλοι χρόνοι εκχύλισης (12-24 ώρες) στη διαδικασία παλινδρόμησης, υπερήχους χρησιμοποιήθηκε για την εντατικοποίηση της διαδικασίας εκχύλισης όσον αφορά το χρόνο (15, 30, 45, 60 και 90 λεπτά). Ανάλογα με τους χρόνους εκχύλισης, οι ληφθείσες αποδόσεις πηκτίνης για το πρώτο βήμα εκχύλισης με υπερήχους, σε θερμοκρασίες 60 ° C και 80 ° C είναι 15,2-17,2% και 16,3-18,5%, αντίστοιχα. Όταν εφαρμόστηκε ένα δεύτερο βήμα εκχύλισης με υπερήχους, η απόδοση των πηκτινών από τα απόβλητα τομάτας αυξήθηκε στο 34-36%, ανάλογα με τις θερμοκρασίες και τους χρόνους). Προφανώς, η εκχύλιση με υπερήχους αυξάνει τη ρήξη της μήτρας τοιχώματος κυττάρων τομάτας, οδηγώντας σε καλύτερες αλληλεπιδράσεις μεταξύ διαλύτη και εκχυλισμένου υλικού.
Οι υπερηχητικά εκχυλισμένες πηκτίνες μπορούν να κατηγοριοποιηθούν ως υψηλές μεθοξυλικές πηκτίνες (HM-πηκτίνη) με ταχείες ιδιότητες πηκτωματοποίησης (DE > 70%) και βαθμό εστεροποίησης 73,3-85,4%. n. Η περιεκτικότητα σε πηκτικό ασβέστιο σε υπερηχητικά εκχυλισμένη πηκτίνη μετρήθηκε μεταξύ 41,4% και 97,5%, ανάλογα με τις παραμέτρους εκχύλισης (θερμοκρασία και χρόνος). Σε υψηλότερη θερμοκρασία εκχύλισης με υπερήχους, η περιεκτικότητα σε πηκτικό ασβέστιο είναι υψηλότερη (91-97%) και ως εκ τούτου παρουσιάζουν σημαντική παράμετρο της ικανότητας πηκτίνης πηκτίνης σε σύγκριση με τη συμβατική εκχύλιση.
Η συμβατική εκχύλιση με διαλύτη για διάρκεια 24 ωρών δίνει παρόμοιες αποδόσεις πηκτίνης σε σύγκριση με 15 λεπτά θεραπείας εκχύλισης με υπερήχους. Όσον αφορά τα ληφθέντα αποτελέσματα, μπορεί να συναχθεί το συμπέρασμα ότι η υπερηχητική θεραπεία μειώνει αξιοσημείωτα τον χρόνο εκχύλισης. Η φασματοσκοπία NMR και FTIR επιβεβαιώνει την ύπαρξη κυρίως εστεροποιημένης πηκτίνης σε όλα τα δείγματα που ερευνήθηκαν. [Grassino et al. 2016]

Φλούδα φρούτων του πάθους: Η απόδοση εκχύλισης, το γαλακτουρονικό οξύ και ο βαθμός εστεροποίησης θεωρήθηκαν ως δείκτες της αποτελεσματικότητας της εκχύλισης. Η υψηλότερη απόδοση πηκτίνης που ελήφθη με εκχύλιση με υπερήχους ήταν 12,67% (συνθήκες εκχύλισης 85ºC, 664 W / cm2, pH 2,0 και 10 λεπτά). Για τις ίδιες συνθήκες, πραγματοποιήθηκε συμβατική εξαγωγή θέρμανσης και το αποτέλεσμα ήταν 7,95%. Αυτά τα αποτελέσματα είναι σύμφωνα με άλλες μελέτες, οι οποίες αναφέρουν το σύντομο χρονικό διάστημα για αποτελεσματική εκχύλιση πολυσακχαριτών, συμπεριλαμβανομένης της πηκτίνης, των ημικυτταρινών και άλλων υδατοδιαλυτών πολυσακχαριτών, με τη βοήθεια υπερήχων. Παρατηρήθηκε επίσης ότι η απόδοση εκχύλισης αυξήθηκε 1,6 φορές όταν η εκχύλιση υποβοηθήθηκε από υπερήχους. Τα αποτελέσματα που ελήφθησαν έδειξαν ότι ο υπέρηχος ήταν μια αποτελεσματική τεχνική εξοικονόμησης χρόνου για την εκχύλιση πηκτίνης από φλούδα φρούτων πάθους. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Φραγκόσυκα: Υπερήχων υποβοηθούμενη εκχύλιση (ΗΑΕ) πηκτίνης από Opuntia ficus indica (OFI) cladodes μετά την απομάκρυνση βλεννώδους επιχειρήθηκε χρησιμοποιώντας τη μεθοδολογία επιφάνειας απόκρισης. Οι μεταβλητές διεργασίας βελτιστοποιήθηκαν από τον ισομεταβλητό κεντρικό σύνθετο σχεδιασμό προκειμένου να βελτιωθεί η απόδοση εκχύλισης πηκτίνης. Η βέλτιστη κατάσταση που επιτεύχθηκε ήταν: χρόνος υπερήχων 70 λεπτά, θερμοκρασία 70, pH 1,5 και αναλογία νερού-υλικού 30 ml / g. Αυτή η κατάσταση επικυρώθηκε και η απόδοση της πειραματικής εκχύλισης ήταν 18,14% ± 1,41%, η οποία συνδέθηκε στενά με την προβλεπόμενη τιμή (19,06%). Έτσι, η εκχύλιση με υπερήχους παρουσιάζει μια πολλά υποσχόμενη εναλλακτική λύση στη συμβατική διαδικασία εκχύλισης χάρη στην υψηλή αποτελεσματικότητά της που επιτεύχθηκε σε λιγότερο χρόνο και σε χαμηλότερες θερμοκρασίες. Η πηκτίνη που εξάγεται με εκχύλιση με υπερήχους από cladodes OFI (UAEPC) έχει χαμηλό βαθμό εστεροποίησης, υψηλή περιεκτικότητα σε ουρονικό οξύ, σημαντικές λειτουργικές ιδιότητες και καλή αντι-ριζική δράση. Αυτά τα αποτελέσματα είναι υπέρ της χρήσης του UAEPC ως δυνητικού προσθέτου στη βιομηχανία τροφίμων. [Bayar et al. 2017]

Στέμφυλα: In the research paper “Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach”, sonication is used to extract pectins from grape pomace with citric acid as the extracting agent. According to the Response Surface Methodology, the highest pectin yield (∼32.3%) can be achieved when the ultrasonic extraction process is carried out at 75ºC for 60 min using a citric acid solution of pH 2.0. These pectic polysaccharides, composed mainly by galacturonic acid units (∼97% of total sugars), have an average molecular weight of 163.9kDa and a degree of esterification (DE) of 55.2%.
Η επιφανειακή μορφολογία των υπερήχων σταφυλιών δείχνει ότι η υπερήχηση παίζει σημαντικό ρόλο στη διάσπαση του φυτικού ιστού και στην ενίσχυση των αποδόσεων εκχύλισης. Η απόδοση που ελήφθη μετά από εκχύλιση με υπερήχους πηκτινών χρησιμοποιώντας τις βέλτιστες συνθήκες (75 ° C, 60 λεπτά, pH 2.0) ήταν 20% υψηλότερη από την απόδοση που ελήφθη κατά την εκχύλιση πραγματοποιήθηκε εφαρμόζοντας τις ίδιες συνθήκες θερμοκρασίας, χρόνου και pH, αλλά χωρίς υπερηχητική βοήθεια. Επιπλέον, οι πηκτίνες από την εκχύλιση με υπερήχους παρουσίασαν επίσης υψηλότερο μέσο μοριακό βάρος. [Minjares-Fuentes et al. 2014]