Οξείδιο του γραφενίου – Απολέπιση και διασπορά με υπερήχους

Η απολέπιση με υπερήχους είναι μια ευρέως χρησιμοποιούμενη τεχνική για την παραγωγή οξειδίου του γραφενίου μέσω της διάσπασης του οξειδίου του γραφίτη σε λεπτά φύλλα γραφενίου μίας ή λίγων στρώσεων. Οι συσκευές υπερήχων της Hielscher δημιουργούν έντονη ακουστική σπηλαίωση, κατά την οποία υπερηχητικά κύματα υψηλής ενεργειακής πυκνότητας παράγουν μικροφυσαλίδες υψηλής ενέργειας σε ένα υγρό μέσο. Οι φυσαλίδες αυτές, καθώς καταρρέουν, δημιουργούν δυνάμεις διάτμησης που διαχωρίζουν τις στρώσεις του οξειδίου του γραφίτη, απολεπίζοντάς τες αποτελεσματικά σε νανοφύλλα οξειδίου του γραφενίου. Αξιοποιήστε τους υπερήχους υψηλών επιδόσεων για να αναβαθμίσετε την εφαρμογή σας που βασίζεται στο οξείδιο του γραφενίου!

Απολέπιση οξειδίου του γραφενίου με υπερήχους

Το οξείδιο του γραφενίου είναι υδατοδιαλυτό, αμφίφιλο, μη τοξικό, βιοαποικοδομήσιμο και μπορεί εύκολα να διασπαρεί σχηματίζοντας σταθερά κολλοειδή. Η απολέπιση και η διασπορά με υπερήχους αποτελούν μια πολύ αποτελεσματική, γρήγορη και οικονομικά αποδοτική μέθοδο για τη σύνθεση, τη διασπορά και τη λειτουργικοποίηση του οξειδίου του γραφενίου σε βιομηχανική κλίμακα. Στα επόμενα στάδια επεξεργασίας, οι διασπορείς υπερήχων παράγουν σύνθετα υλικά οξειδίου του γραφενίου και πολυμερούς υψηλών επιδόσεων.

Πλεονεκτήματα της απολέπισης με υπερήχους

Η απολέπιση με υπερήχους προσφέρει διάφορα πλεονεκτήματα, όπως απλότητα, δυνατότητα κλιμάκωσης και φιλικότητα προς το περιβάλλον, καθώς συνήθως δεν απαιτεί δραστικά χημικά ή πολύπλοκη επεξεργασία. Επιπλέον, επιτρέπει τον ακριβή έλεγχο του μεγέθους και του πάχους των νανοφύλλων οξειδίου του γραφενίου, ο οποίος είναι κρίσιμος για τη ρύθμιση των ιδιοτήτων τους σε διάφορες εφαρμογές.

Το βίντεο παρουσιάζει την ανάμειξη και τη διασπορά γραφίτη σε 250mL εποξειδικής ρητίνης (Toolcraft L) με χρήση ομογενοποιητή υπερήχων (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Η Hielscher Ultrasonics κατασκευάζει εξοπλισμό για τη διασπορά γραφίτη, γραφενίου, νανοσωλήνων άνθρακα, νανοσυρμάτων ή πληρωτικών στο εργαστήριο ή σε διεργασίες παραγωγής μεγάλου όγκου. Τυπικές εφαρμογές είναι η διασπορά νανοϋλικών και μικροϋλικών κατά τη λειτουργικοποίηση ή η διασπορά τους σε ρητίνες ή πολυμερή.

Πρωτόκολλο: Απολέπιση οξειδίου του γραφενίου με υπερήχους

Για τον έλεγχο του μεγέθους των νανοφύλλων οξειδίου του γραφενίου (GO), η μέθοδος απολέπισης διαδραματίζει καθοριστικό ρόλο. Χάρη στις παραμέτρους διεργασίας που μπορούν να ελεγχθούν με ακρίβεια, η απολέπιση με υπερήχους είναι η ευρύτερα χρησιμοποιούμενη τεχνική αποστρωμάτωσης για την παραγωγή γραφενίου και οξειδίου του γραφενίου υψηλής ποιότητας.
Για την απολέπιση με υπερήχους του οξειδίου του γραφίτη προς οξείδιο του γραφενίου διατίθενται διάφορα πρωτόκολλα. Παρακάτω παρουσιάζεται ένα ενδεικτικό πρωτόκολλο απολέπισης οξειδίου του γραφενίου με υπερήχους:
Σκόνη οξειδίου του γραφίτη αναμειγνύεται σε υδατικό διάλυμα KOH με τιμή pH 10. Για την απολέπιση και την επακόλουθη διασπορά χρησιμοποιείται η συσκευή υπερήχων τύπου ακίδας UP200St (200W). Στη συνέχεια, ιόντα K+ προσδένονται στο βασικό επίπεδο του γραφενίου για να προκαλέσουν μια διεργασία γήρανσης. Η γήρανση επιτυγχάνεται με περιστροφική εξάτμιση (2 h). Για την απομάκρυνση της περίσσειας ιόντων K+, η σκόνη πλένεται και φυγοκεντρείται επανειλημμένα.
Το μείγμα που λαμβάνεται φυγοκεντρείται και λυοφιλιώνεται, ώστε να καταβυθιστεί μια διασπείρσιμη σκόνη οξειδίου του γραφενίου.
Παρασκευή αγώγιμης πάστας οξειδίου του γραφενίου: Η σκόνη οξειδίου του γραφενίου μπορεί να διασπαρεί σε διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF) με κατεργασία με υπερήχους, προκειμένου να παραχθεί μια αγώγιμη πάστα. (Han et al.2014)

Η απολέπιση με υπερήχους χρησιμοποιείται ευρέως για την παραγωγή νανοφύλλων γραφενίου και οξειδίου του γραφενίου. Τα συστήματα υπερήχων της Hielscher ξεχωρίζουν ως μια πολύ αποτελεσματική, οικονομικά αποδοτική και γρήγορη τεχνική σύνθεσης γραφενίου, χρησιμοποιούνται για μεγάλα ρεύματα πολφού και αξιοποιούνται στη μαζική παραγωγή γραφενίου.
Πηγή εικόνας: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Ο μηχανισμός της απολέπισης οξειδίου του γραφενίου με υπερήχους
(Εικ.: Potts et al. 2011)

Λειτουργικοποίηση οξειδίου του γραφενίου με υπερήχους

Η κατεργασία με υπερήχους χρησιμοποιείται με επιτυχία για την ενσωμάτωση οξειδίου του γραφενίου (GO) σε πολυμερή και σύνθετα υλικά.
Παραδείγματα:

σύνθετο υλικό μικροσφαιρών οξειδίου του γραφενίου-TiO2
σύνθετο υλικό πολυστυρενίου-μαγνητίτη-οξειδίου του γραφενίου (με δομή πυρήνα–κελύφους)
σύνθετα υλικά πολυστυρενίου και ανηγμένου οξειδίου του γραφενίου
σύνθετο υλικό πυρήνα–κελύφους πολυστυρενίου/οξειδίου του γραφενίου (PANI-PS/GO) με επικάλυψη νανοϊνών πολυανιλίνης
οξείδιο του γραφενίου με παρεμβλημένο πολυστυρένιο
οξείδιο του γραφενίου τροποποιημένο με p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene

Εφαρμογές του οξειδίου του γραφενίου που παράγεται με απολέπιση με υπερήχους

Το οξείδιο του γραφενίου που παράγεται μέσω απολέπισης με υπερήχους έχει ευρείες εφαρμογές σε διάφορους τομείς. Στην ηλεκτρονική, χρησιμοποιείται σε εύκαμπτα αγώγιμα υμένια και αισθητήρες· στην αποθήκευση ενέργειας, βελτιώνει την απόδοση των μπαταριών και των υπερπυκνωτών. Οι αντιβακτηριακές ιδιότητες του οξειδίου του γραφενίου το καθιστούν πολύτιμο σε βιοϊατρικές εφαρμογές, ενώ η μεγάλη επιφάνειά του και οι λειτουργικές ομάδες του προσφέρουν πλεονεκτήματα στην κατάλυση και την περιβαλλοντική αποκατάσταση. Συνολικά, η απολέπιση με υπερήχους διευκολύνει την αποδοτική παραγωγή οξειδίου του γραφενίου υψηλής ποιότητας για χρήση σε τεχνολογίες αιχμής.

Μάθετε πώς να παράγετε μονοστρωματικό γραφένιο υψηλής ποιότητας μέσω απολέπισης με υπερήχους, χρησιμοποιώντας συσκευές υπερήχων υψηλής ισχύος με καθετήρα. Η επεξεργασία με υπερήχους είναι μια απλή, αποδοτική και κλιμακώσιμη μέθοδος παραγωγής διασπορών γραφενίου, με υψηλές αποδόσεις και εξαιρετική ποιότητα φύλλων.

Συσκευές υπερήχων για την επεξεργασία γραφενίου και οξειδίου του γραφενίου

Η Hielscher Ultrasonics προσφέρει συστήματα υπερήχων υψηλής ισχύος για την απολέπιση, τη διασπορά και την επεξεργασία γραφενίου και οξειδίου του γραφενίου. Αξιόπιστοι επεξεργαστές υπερήχων και προηγμένοι αντιδραστήρες παρέχουν ακριβή έλεγχο, επιτρέποντας τη ρύθμιση των διεργασιών υπερήχων σύμφωνα με τους επιθυμητούς στόχους.
Μια κρίσιμη παράμετρος είναι το πλάτος ταλάντωσης των υπερήχων, το οποίο καθορίζει τη διαστολή και τη συστολή της ακίδας υπερήχων κατά την ταλάντωση. Οι βιομηχανικές συσκευές υπερήχων της Hielscher παρέχουν υψηλά πλάτη ταλάντωσης, έως 200µm, με συνεχή λειτουργία 24/7. Για ακόμη υψηλότερα πλάτη ταλάντωσης, διατίθενται ειδικά προσαρμοσμένες ακίδες υπερήχων. Όλοι οι επεξεργαστές μπορούν να ρυθμίζονται με ακρίβεια στις συνθήκες της διεργασίας και να παρακολουθούνται μέσω ενσωματωμένου λογισμικού, εξασφαλίζοντας αξιοπιστία, σταθερή ποιότητα και αναπαραγώγιμα αποτελέσματα.
Οι συσκευές υπερήχων της Hielscher είναι ανθεκτικές και μπορούν να λειτουργούν συνεχώς σε περιβάλλοντα βαριάς χρήσης, καθιστώντας την κατεργασία με υπερήχους την προτιμώμενη τεχνολογία παραγωγής για την παρασκευή γραφενίου, οξειδίου του γραφενίου και γραφιτικών υλικών σε μεγάλη κλίμακα.
Μια ευρεία γκάμα συσκευών υπερήχων και εξαρτημάτων, συμπεριλαμβανομένων ηχοτροδίων και αντιδραστήρων διαφόρων μεγεθών και γεωμετριών, επιτρέπει την επιλογή βέλτιστων συνθηκών και παραγόντων αντίδρασης, όπως αντιδραστήρια, εισροή ενέργειας υπερήχων, πίεση, θερμοκρασία και παροχή, για την επίτευξη της υψηλότερης ποιότητας. Οι αντιδραστήρες υπερήχων της Hielscher μπορούν ακόμη και να αναπτύξουν πίεση έως αρκετές εκατοντάδες barg, επιτρέποντας την κατεργασία με υπερήχους παστών υψηλού ιξώδους, με τιμές ιξώδους που υπερβαίνουν τα 250.000 centipoise.
Χάρη σε αυτούς τους παράγοντες, η αποστρωμάτωση και η απολέπιση με υπερήχους υπερέχουν των συμβατικών τεχνικών.

Για να μάθετε περισσότερα σχετικά με τη σύνθεση, τη διασπορά και τη λειτουργικοποίηση γραφενίου με υπερήχους, κάντε κλικ εδώ:

Χρήσιμες πληροφορίες

Υπέρηχοι και σπηλαίωση: Πώς απολεπίζεται ο γραφίτης σε οξείδιο του γραφενίου με κατεργασία με υπερήχους;

Η απολέπιση του οξειδίου του γραφίτη (GrO) με υπερήχους βασίζεται στην υψηλή δύναμη διάτμησης που προκαλείται από την ακουστική σπηλαίωση. Η ακουστική σπηλαίωση προκύπτει λόγω των εναλλασσόμενων κύκλων υψηλής πίεσης / χαμηλής πίεσης, οι οποίοι δημιουργούνται από τη σύζευξη ισχυρών υπερηχητικών κυμάτων σε ένα υγρό. Κατά τους κύκλους χαμηλής πίεσης σχηματίζονται πολύ μικρές κοιλότητες ή φυσαλίδες κενού, οι οποίες μεγαλώνουν κατά τους διαδοχικούς κύκλους χαμηλής πίεσης. Όταν οι φυσαλίδες κενού φτάσουν σε μέγεθος στο οποίο δεν μπορούν να απορροφήσουν περισσότερη ενέργεια, καταρρέουν βίαια κατά τη διάρκεια ενός κύκλου υψηλής πίεσης. Η ενδόρρηξη των φυσαλίδων προκαλεί δυνάμεις διάτμησης λόγω σπηλαίωσης και κύματα τάσης, ακραίες θερμοκρασίες έως 6000K, ακραίους ρυθμούς ψύξης άνω των 10¹⁰K/s, πολύ υψηλές πιέσεις έως 2000atm, ακραίες διαφορές πίεσης, καθώς και πίδακες υγρού με ταχύτητες έως 1000km/h (∼280m/s).
Αυτές οι έντονες δυνάμεις επιδρούν στις στοιβάδες γραφίτη, οι οποίες αποστρωματώνονται σε οξείδιο του γραφενίου μίας ή λίγων στρώσεων και σε νανοφύλλα παρθένου γραφενίου.

Τι είναι το οξείδιο του γραφενίου;

Το οξείδιο του γραφενίου (GO) συντίθεται με απολέπιση του οξειδίου του γραφίτη (GrO). Ενώ το οξείδιο του γραφίτη είναι ένα 3D υλικό που αποτελείται από εκατομμύρια στρώσεις γραφενίου με παρεμβλημένα άτομα οξυγόνου, το οξείδιο του γραφενίου είναι γραφένιο μίας ή λίγων στρώσεων, οξυγονωμένο και στις δύο πλευρές.
Το οξείδιο του γραφενίου και το γραφένιο διαφέρουν μεταξύ τους ως προς τα ακόλουθα χαρακτηριστικά: το οξείδιο του γραφενίου είναι πολικό, ενώ το γραφένιο είναι μη πολικό. Το οξείδιο του γραφενίου είναι υδρόφιλο, ενώ το γραφένιο είναι υδρόφοβο.
Αυτό σημαίνει ότι το οξείδιο του γραφενίου είναι υδατοδιαλυτό, αμφίφιλο, μη τοξικό, βιοαποικοδομήσιμο και σχηματίζει σταθερά κολλοειδή αιωρήματα. Η επιφάνεια του οξειδίου του γραφενίου περιέχει εποξειδικές, υδροξυλικές και καρβοξυλικές ομάδες, οι οποίες είναι διαθέσιμες για αλληλεπίδραση με κατιόντα και ανιόντα. Χάρη στη μοναδική οργανική–ανόργανη υβριδική δομή τους και στις εξαιρετικές ιδιότητές τους, τα σύνθετα υλικά GO–πολυμερούς προσφέρουν μεγάλες δυνατότητες για ποικίλες βιομηχανικές εφαρμογές. (Tolasz et al. 2014)

Τι είναι το ανηγμένο οξείδιο του γραφενίου;

Το ανηγμένο οξείδιο του γραφενίου (rGO) παράγεται με αναγωγή του οξειδίου του γραφενίου με υπερήχους, με χημική ή με θερμική αναγωγή. Κατά το στάδιο της αναγωγής, οι περισσότερες λειτουργικές ομάδες οξυγόνου του οξειδίου του γραφενίου απομακρύνονται, ώστε το προκύπτον ανηγμένο οξείδιο του γραφενίου (rGO) να έχει χαρακτηριστικά πολύ παρόμοια με εκείνα του παρθένου γραφενίου. Ωστόσο, το ανηγμένο οξείδιο του γραφενίου (rGO) δεν είναι απαλλαγμένο από ατέλειες ούτε παρθένο όπως το καθαρό γραφένιο.

Βιβλιογραφία/Αναφορές

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.