Υπερήχων απολέπιση του Xenes

Τα xenes είναι 2D μονοστοιχειακά νανοϋλικά με εξαιρετικές ιδιότητες όπως πολύ υψηλή επιφάνεια, ανισότροπες φυσικές/χημικές ιδιότητες, συμπεριλαμβανομένης της ανώτερης ηλεκτρικής αγωγιμότητας ή της αντοχής σε εφελκυσμό. Υπερήχων απολέπιση ή αποκόλληση είναι μια αποτελεσματική και αξιόπιστη τεχνική για την παραγωγή μονοστρωματικών νανοφύλλων 2D από στρωματοποιημένα πρόδρομα υλικά. Υπερήχων απολέπιση έχει ήδη καθιερωθεί για την παραγωγή υψηλής ποιότητας xenes νανοφύλλα σε βιομηχανική κλίμακα.

Ξένες – Μονοστρωματικές νανοδομές

Τα Xenes είναι μονοστρωματικά (2D), μονοστοιχειακά νανοϋλικά, τα οποία διαθέτουν δομή παρόμοια με το γραφένιο, ομοιοπολικό δεσμό εντός του στρώματος και ασθενείς δυνάμεις van der Waals μεταξύ των στρωμάτων. Παραδείγματα υλικών, τα οποία αποτελούν μέρος της κατηγορίας xenes είναι το βοροφαίνιο, το σιλικένιο, το γερμανένιο, το στανένιο, το φωσφορένιο (μαύρος φώσφορος), το αρσενικένιο, το βισμουθένιο και το τελλουρένιο και το αντιμονένιο. Λόγω της μονοστρωματικής 2D δομής τους, τα νανοϋλικά xenes χαρακτηρίζονται από μια πολύ μεγάλη επιφάνεια, καθώς και από βελτιωμένες χημικές και φυσικές αντιδράσεις. Αυτά τα δομικά χαρακτηριστικά προσδίδουν στα νανοϋλικά xenes εντυπωσιακές φωτονικές, καταλυτικές, μαγνητικές και ηλεκτρονικές ιδιότητες και καθιστούν αυτές τις νανοδομές πολύ ενδιαφέρουσες για πολλές βιομηχανικές εφαρμογές. Η εικόνα αριστερά δείχνει εικόνες SEM υπερηχητικά απολεπισμένο βοροφαίνιο.

Παραγωγή νανοϋλικών Xenes με χρήση αποκόλλησης υπερήχων

Υγρή απολέπιση πολυστρωματικών νανοϋλικών: Τα νανοφύλλα 2D μονής στρώσης παράγονται από ανόργανα υλικά με πολυεπίπεδες δομές (π.χ. γραφίτη) που αποτελούνται από χαλαρά στοιβαγμένα στρώματα ξενιστή που εμφανίζουν διαστολή ή διόγκωση της στοάς από στρώμα σε στρώμα κατά την παρεμβολή ορισμένων ιόντων ή/και διαλυτών. Η απολέπιση, στην οποία η στρωματοποιημένη φάση διασπάται σε νανοφύλλα, συνήθως συνοδεύει τη διόγκωση λόγω των ταχέως εξασθενημένων ηλεκτροστατικών έλξεων μεταξύ των στρωμάτων που παράγουν κολλοειδείς διασπορές των μεμονωμένων 2D στρωμάτων ή φύλλων. (πρβλ. Geng et al, 2013) Γενικά, είναι γνωστό ότι το πρήξιμο διευκολύνει την απολέπιση μέσω υπερήχων και οδηγεί σε αρνητικά φορτισμένα νανοφύλλα. Η χημική προεπεξεργασία διευκολύνει επίσης την απολέπιση μέσω υπερήχων σε διαλύτες. Για παράδειγμα, η λειτουργικότητα επιτρέπει την απολέπιση στρωμάτων διπλών υδροξειδίων (LDHs) σε αλκοόλες. (βλ. Nicolosi et al., 2013)
Για υπερηχητική απολέπιση / αποκόλληση το στρωματοποιημένο υλικό εκτίθεται σε ισχυρά υπερηχητικά κύματα σε διαλύτη. Όταν τα ενεργειακά πυκνά κύματα υπερήχων συνδυάζονται σε υγρό ή πολτό, εμφανίζεται ακουστική γνωστή και ως υπερηχητική σπηλαίωση. Η υπερηχητική σπηλαίωση χαρακτηρίζεται από την κατάρρευση φυσαλίδων κενού. Τα κύματα υπερήχων ταξιδεύουν μέσω του υγρού και δημιουργούν εναλλασσόμενους κύκλους χαμηλής / υψηλής πίεσης. Οι μικρές φυσαλίδες κενού προκύπτουν κατά τη διάρκεια ενός κύκλου χαμηλής πίεσης (αραίωσης) και αναπτύσσονται σε διάφορους κύκλους χαμηλής πίεσης / υψηλής πίεσης. Όταν μια φυσαλίδα σπηλαίωσης φτάσει στο σημείο όπου δεν μπορεί να απορροφήσει περαιτέρω ενέργεια, η φυσαλίδα εκρήγνυται βίαια και δημιουργεί τοπικά πολύ ενεργειακά πυκνές συνθήκες. Ένα θερμό σημείο σπηλαίωσης καθορίζεται από πολύ υψηλές πιέσεις και θερμοκρασία, αντίστοιχες πιέσεις και διαφορές θερμοκρασίας, πίδακες υγρού υψηλής ταχύτητας και δυνάμεις διάτμησης. Αυτές οι ηχομηχανικές και sonochemical δυνάμεις ωθούν τον διαλύτη μεταξύ των στοιβαγμένων στρωμάτων και των διασπασμένων σωματιδιακών και κρυσταλλικών δομών, παράγοντας έτσι απολεπισμένα νανοφύλλα. Η παρακάτω ακολουθία εικόνων δείχνει τη διαδικασία απολέπισης με υπερηχητική σπηλαίωση.

Μια ακολουθία υψηλής ταχύτητας (από το a έως το f) πλαισίων που απεικονίζουν τη sono-μηχανική απολέπιση μιας νιφάδας γραφίτη στο νερό χρησιμοποιώντας το UP200S, ένας υπερηχητικός 200W με sonotrode 3 mm. Τα βέλη δείχνουν τον τόπο διάσπασης (απολέπιση) με φυσαλίδες σπηλαίωσης που διεισδύουν στη διάσπαση.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

Η μοντελοποίηση έχει δείξει ότι εάν η επιφανειακή ενέργεια του διαλύτη είναι παρόμοια με εκείνη του στρωματοποιημένου υλικού, η διαφορά ενέργειας μεταξύ των καταστάσεων απολέπισης και ανασυσσωμάτωσης θα είναι πολύ μικρή, αφαιρώντας την κινητήρια δύναμη για επανασυσσωμάτωση. Σε σύγκριση με εναλλακτικές μεθόδους ανάδευσης και διάτμησης, οι αναδευτήρες υπερήχων παρείχαν μια πιο αποτελεσματική πηγή ενέργειας για απολέπιση, οδηγώντας στην επίδειξη της παρεμβολής ιόντων-υποβοηθούμενης απολέπισης του TaS₂, NbS₂, και MoS₂, καθώς και πολυστρωματικά οξείδια. (βλ. Nicolosi et al., 2013)

Εικόνες TEM υπερηχητικά υγρών απολεπισμένων νανοφύλλων: (Α) Ένα νανοφύλλο γραφενίου απολεπισμένο μέσω υπερήχων στο διαλύτη Ν-μεθυλο-πυρρολιδόνη. Β) Νανοφύλλο h-BN απολεπισμένο με υπερήχους στο διαλύτη ισοπροπανόλης. γ) Νανοφύλλο MoS2 απολεπισμένο με υπερήχους σε υδατικό διάλυμα επιφανειοδραστικής ουσίας.
(Μελέτη και εικόνες: ©Nicolosi et al., 2013)

Πρωτόκολλα υγρής απολέπισης υπερήχων

Υπερήχων απολέπιση και αποκόλληση xenes και άλλων νανοϋλικών μονοστρωματικών έχει μελετηθεί εκτενώς στην έρευνα και μεταφέρθηκε με επιτυχία στο στάδιο της βιομηχανικής παραγωγής. Παρακάτω σας παρουσιάζουμε επιλεγμένα πρωτόκολλα απολέπισης χρησιμοποιώντας υπερήχους.

Υπερήχων απολέπιση νανονιφάδων φωσφορενίου

Το φωσφορένιο (επίσης γνωστό ως μαύρος φώσφορος, BP) είναι ένα 2D στρωματοποιημένο, μονοστοιχειακό υλικό που σχηματίζεται από άτομα φωσφόρου.
Στην έρευνα των Passaglia et al. (2018), αποδεικνύεται η παρασκευή σταθερών εναιωρημάτων φωσφορενίου - μεθακρυλικού μεθυλίου με απολέπιση υγρής φάσης υποβοηθούμενη από υπερήχους (LPE) bP παρουσία MMA ακολουθούμενη από πολυμερισμό ριζών. Το μεθακρυλικό μεθύλιο (MMA) είναι ένα υγρό μονομερές.

Πρωτόκολλο για υπερήχων υγρή απολέπιση φωσφορενίου

Τα εναιωρήματα MMA_bPn, NVP_bPn και Sty_bPn ελήφθησαν με LPE παρουσία του μοναδικού μονομερούς. Σε μια τυπική διαδικασία, ∼5 mg bP, προσεκτικά θρυμματισμένα σε κονίαμα, τοποθετήθηκαν σε δοκιμαστικό σωλήνα και στη συνέχεια προστέθηκε μια σταθμισμένη ποσότητα MMA, Sty ή NVP. Το μονομερές εναιώρημα bP υπερήχων για 90 λεπτά χρησιμοποιώντας έναν ομογενοποιητή Hielscher Ultrasonics UP200St (200W, 26kHz), εξοπλισμένο με sonotrode S26d2 (διάμετρος άκρου: 2 mm). Το πλάτος υπερήχων διατηρήθηκε σταθερό στο 50% με P = 7 W. Σε όλες τις περιπτώσεις, χρησιμοποιήθηκε ένα λουτρό πάγου για βελτιωμένη απαγωγή θερμότητας. Οι τελικές αναρτήσεις MMA_bPn, NVP_bPn και Sty_bPn στη συνέχεια εμποτίστηκαν με N2 για 15 λεπτά. Όλες οι αναρτήσεις αναλύθηκαν από το DLS, δείχνοντας τιμές rH πολύ κοντά σε αυτές του DMSO_bPn. Για παράδειγμα, το εναιώρημα MMA_bPn (που έχει περίπου 1% της περιεκτικότητας σε bP) χαρακτηρίστηκε από rH = 512 ± 58 nm.
Ενώ άλλες επιστημονικές μελέτες σχετικά με το φωσφορένιο αναφέρουν χρόνο υπερήχων αρκετών ωρών χρησιμοποιώντας υπερηχητικό καθαριστικό, διαλύτες υψηλού σημείου βρασμού και χαμηλή απόδοση, η ερευνητική ομάδα του Passaglia επιδεικνύει ένα εξαιρετικά αποτελεσματικό πρωτόκολλο απολέπισης υπερήχων χρησιμοποιώντας έναν υπερηχητικό τύπο καθετήρα (δηλαδή το Hielscher υπερήχων μοντέλο UP200St).

Υπερήχων απολέπιση μονοστρωματικών νανοφύλλων

Για να διαβάσετε πιο συγκεκριμένες λεπτομέρειες και πρωτόκολλα απολέπισης για νανοφύλλα βοροφενίου και οξειδίου του ρουθηνίου, ακολουθήστε τους παρακάτω συνδέσμους:
Μποροφαίνιο: Για πρωτόκολλα υπερήχων και τα αποτελέσματα της απολέπισης υπερήχων βοροφαίνιο, κάντε κλικ εδώ!
RuO2: Για πρωτόκολλα υπερήχων και αποτελέσματα της απολέπισης νανοφύλλων οξειδίου του ρουθηνίου υπερήχων, κάντε κλικ εδώ!

Υπερήχων απολέπιση λίγων-στρώμα νανοφύλλων πυριτίου

Λίγα νανοφύλλα απολέπισης διοξειδίου του πυριτίου παρασκευάστηκαν από φυσικό βερμικουλίτη (Verm) μέσω υπερηχητικής απολέπισης. Για τη σύνθεση απολεπισμένων νανοφύλλων διοξειδίου του πυριτίου εφαρμόστηκε η ακόλουθη μέθοδος απολέπισης υγρής φάσης: 40 mg νανοφύλλων διοξειδίου του πυριτίου διασκορπίστηκαν σε 40 mL απόλυτης αιθανόλης. Στη συνέχεια, το μείγμα υπερήχων για 2 h χρησιμοποιώντας έναν επεξεργαστή υπερήχων Hielscher UP200St, εξοπλισμένο με sonotrode 7 mm. Το πλάτος του κύματος υπερήχων διατηρήθηκε σταθερό στο 70%. Ένα λουτρό πάγου εφαρμόστηκε για να αποφευχθεί η υπερθέρμανση. Τα μη απολεπισμένα SN απομακρύνθηκαν με φυγοκέντρηση στις 1000 σ.α.λ. για 10 λεπτά. Τέλος, το προϊόν μεταγγίστηκε και ξηράνθηκε σε θερμοκρασία δωματίου υπό κενό κατά τη διάρκεια της νύχτας. (πρβλ. Guo et al., 2022)

Ανιχνευτές υπερήχων υψηλής ισχύος και αντιδραστήρες για την απολέπιση νανοφύλλων xenes

Hielscher Υπέρηχοι σχεδιάζει, κατασκευάζει, και διανέμει ισχυρή και αξιόπιστη υπερήχων σε οποιοδήποτε μέγεθος. Από συμπαγείς εργαστηριακές συσκευές υπερήχων σε βιομηχανικούς υπερηχητικούς ανιχνευτές και αντιδραστήρες, Hielscher έχει το ιδανικό σύστημα υπερήχων για τη διαδικασία σας. Με μακρόχρονη εμπειρία σε εφαρμογές όπως η σύνθεση και διασπορά νανοϋλικών, το άρτια εκπαιδευμένο προσωπικό μας θα σας προτείνει την καταλληλότερη εγκατάσταση για τις απαιτήσεις σας. Hielscher βιομηχανική υπερήχων επεξεργαστές είναι γνωστή ως αξιόπιστα άλογα εργασίας σε βιομηχανικές εγκαταστάσεις. Ικανός να προσφέρει πολύ υψηλά πλάτη, Hielscher υπερήχων είναι ιδανικό για εφαρμογές υψηλής απόδοσης, όπως η σύνθεση xenes και άλλα 2D μονοστρωματικά νανοϋλικά όπως βοροφαίνιο, φωσφορένιο ή γραφένιο, καθώς και μια αξιόπιστη διασπορά αυτών των νανοδομών.
Εξαιρετικά ισχυρός υπέρηχος: Hielscher Ultrasonics’ Οι βιομηχανικοί επεξεργαστές υπερήχων μπορούν να προσφέρουν πολύ υψηλά πλάτη. Πλάτη έως 200μm μπορούν εύκολα να λειτουργούν συνεχώς σε 24 ώρες το 24ωρο, 7 ημέρες την εβδομάδα λειτουργία. Για ακόμη υψηλότερα πλάτη, διατίθενται προσαρμοσμένα υπερηχητικά sonotrodes.
Υψηλότερη ποιότητα – Σχεδιασμένο και κατασκευασμένο στη Γερμανία: Όλος ο εξοπλισμός σχεδιάζεται και κατασκευάζεται στην έδρα μας στη Γερμανία. Πριν από την παράδοση στον πελάτη, κάθε συσκευή υπερήχων ελέγχεται προσεκτικά υπό πλήρες φορτίο. Προσπαθούμε για την ικανοποίηση των πελατών και η παραγωγή μας είναι δομημένη έτσι ώστε να πληροί την υψηλότερη διασφάλιση ποιότητας (π.χ. πιστοποίηση ISO).

Ο παρακάτω πίνακας σας δίνει μια ένδειξη της κατά προσέγγιση ικανότητας επεξεργασίας των υπερήχων μας: