Funktionalisering af nanopartikler med ultralyd til HPLC-kolonner
Højtydende væskekromatografi (HPLC) er den centrale teknologi til separation og analyse af komplekse blandinger og er en hjørnesten inden for områder som lægemidler, biokemi og miljøvidenskab. En afgørende faktor for effektiviteten af HPLC er udformningen og funktionaliseringen af den stationære fase, som ofte består af silica- eller kerne-skal-nanopartikler. Funktionalisering af partikler med ultralyd ved hjælp af sonikatorer af probetypen fra Hielscher giver uovertruffen effektivitet, skalerbarhed og præcision ved syntese og modificering af nanopartikler.
Silica-nanopartikler: Rygraden i HPLC-kolonner
Silica-nanopartikler er kendt for deres store overfladeareal, mekaniske styrke og kemiske alsidighed. Deres overflade er rig på silanolgrupper, som kan modificeres kemisk for at skabe en række stationære faser, der er tilpasset specifikke separationer. Ensartet partikelstørrelse og porestruktur er afgørende for høj kolonneeffektivitet og opløsningsevne.
Udfordringen ved syntese og funktionalisering af silica-nanopartikler ligger imidlertid i at opnå ensartet dispergering og præcis kontrol over overflademodificeringen. Agglomeration under syntese- eller belægningsprocesserne kan forringe kolonnens ydeevne. Her bliver ultralydsteknologier, især sonikatorer af probetypen, uundværlige.
Sonikator UIP2000hdT til industriel syntese af silica-nanopartikler og kerne-skal-nanopartikler.
Kerne-skal-nanopartikler: Den næste generation
Kerne-skal-nanopartikler med en massiv kerne og en porøs skal kombinerer fordelene ved silicas store overfladeareal med de kortere diffusionsveje hos mindre partikler. Denne udformning minimerer topbredde og modtryk, hvilket gør dem ideelle til ultrahøjtydende væskekromatografi (UHPLC). Funktionalisering af disse avancerede strukturer kræver avancerede teknikker for at sikre ensartethed og stabilitet. Sonikering er det ideelle værktøj til at funktionalisere en kernepartikel med en funktionel skal. En almindelig type kerne-skal-partikler er mesoporøse partikler.
Mesoporøse silica-partikler via sonikering
Syntese af mesoporøse silica-partikler med ultralyd er en banebrydende innovation i udviklingen af avancerede materialer til HPLC-kolonner. Disse partikler har en unik udformning med en massiv kerne omgivet af en overliggende porøs skal, en struktur, der bygger bro mellem ikke-porøse og fuldt porøse materialer. Den porøse skal fungerer som det aktive separationslag og muliggør hurtig interaktion med analytter, samtidig med at diffusionsvejene i den stationære fase forkortes betydeligt. Denne strukturelle optimering minimerer dødvolumen og øger effektiviteten af masseoverførslen, hvilket resulterer i hurtigere separationer og forbedret opløsningsevne. Sonikering spiller en afgørende rolle i denne synteseproces ved at udnytte kavitationskræfter til at sikre ensartet poredannelse, præcis kontrol over skaltykkelsen og ensartet dispergering. Ultralydsbehandling muliggør pålidelig produktion af meget ensartede mesoporøse silica-partikler, der er tilpasset de høje krav til højtydende kromatografi.
Den industrielle sonikator UIP16000 (16kW) bruges ofte til syntese og funktionalisering af nanopartikler.
Sonikeringens rolle i funktionalisering af nanopartikler
Ultralydssonikatorer af probetypen, såsom dem, der er udviklet af Hielscher Ultrasonics, bruger højfrekvente lydbølger til at fremkalde kavitation i flydende medier. Denne proces danner mikroskopiske bobler, som imploderer med enorm energi og skaber lokale områder med høj temperatur og højt tryk. Dette unikke fænomen giver flere fordele ved syntese og funktionalisering af nanopartikler:
- Effektiv dispergering: Ultralydskavitation nedbryder agglomerater og sikrer en homogen suspension af nanopartikler. Denne ensartede dispergering er afgørende for præcis belægning eller funktionalisering af nanopartikler.
- Forbedret reaktionskinetik: Den intense energi, der frigives under kavitation, accelererer kemiske reaktioner og reducerer behandlingstiden for funktionaliseringstrin såsom silanisering eller binding af ligander.
- Skalerbarhed og reproducerbarhed: Sonikatorer af probetypen fra Hielscher kan skaleres fra laboratorie- til industriniveau, hvilket sikrer, at funktionaliserede nanopartikler kan produceres med ensartet kvalitet i store mængder.
- Miljøvenlig proces: Ultralydsbehandling kræver ofte færre kemiske reagenser og lavere temperaturer, hvilket er i overensstemmelse med principperne for grøn kemi.
Syntese i industriel skala med sonikatorer fra Hielscher
Hielscher Ultrasonics er den førende producent af sonikeringssystemer i industriel skala, som kan producere funktionaliserede nanopartikler i store mængder uden at gå på kompromis med kvaliteten. Tysk ingeniørkunst og tyske kvalitetsstandarder gør sonikatorer fra Hielscher til de foretrukne systemer inden for forskning og industri. Centrale egenskaber ved sonikatorer fra Hielscher omfatter:
- Regulerbar amplitude: Muliggør præcis kontrol over kavitationsintensiteten, så nanopartiklernes størrelse og overfladeegenskaber kan finjusteres.
- Reaktorer med kontinuerlig gennemstrømning: Muliggør produktion i stor skala med ensartet kvalitet.
- Integreret overvågning: Avancerede systemer tilbyder overvågning af temperatur, tryk og energitilførsel i realtid for at optimere processer og sikre reproducerbarhed. Automatisk dataregistrering som CSV-fil muliggør enestående ensartethed og letter fremstilling i henhold til kriterierne for gældende god fremstillingspraksis (cGMP).
- høj effektivitet
- topmoderne teknologi
- pålidelighed og robusthed
- justerbar, præcis processtyring
- batch og inline
- til enhver volumen
- intelligent software
- smarte funktioner (f.eks. programmerbarhed, datalogning, fjernstyring)
- nem og sikker betjening
- lavt vedligeholdelsesbehov
- CIP (rengøring på stedet) Fremstillet i Tyskland
Design, fremstilling og rådgivning – kvalitet fremstillet i Tyskland
Hielschers ultralydsapparater er kendt for deres højeste kvalitets- og designstandarder. Robusthed og nem betjening gør det muligt at integrere vores ultralydsapparater problemfrit i industrianlæg. Hielschers ultralydsapparater håndterer nemt barske forhold og krævende miljøer.
Hielscher Ultrasonics er en ISO-certificeret virksomhed og lægger særlig vægt på højtydende ultralydsapparater med topmoderne teknologi og brugervenlighed. Hielschers ultralydsapparater er naturligvis i overensstemmelse med CE-kravene og opfylder kravene fra UL, CSA og RoHs.
Tabellen nedenfor giver dig en indikation af vores ultralydsapparaters omtrentlige behandlingskapacitet:
| Batchvolumen | Volumenstrøm | Anbefalede apparater |
|---|---|---|
| 0,5 til 1,5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 til 500mL | 10 til 200mL/min | UP100H |
| 10 til 2000mL | 20 til 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 til 20L | 0,2 til 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 til 100L | 2 til 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 til 150L | 3 til 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 til 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | større | klynge af UIP16000 |
Anvendelser i HPLC-kolonner
Brugen af silica- og kerne-skal-nanopartikler funktionaliseret med ultralyd i HPLC-kolonner har ført til betydelige forbedringer af ydeevnen:
- Forbedret opløsningsevne: Ensartet funktionaliserede nanopartikler reducerer båndspredning og øger separationseffektiviteten.
- Højere prøvegennemløb: Kolonner pakket med ultralydsbehandlede nanopartikler udviser reduceret modtryk, hvilket muliggør højere volumenstrømme.
- Tilpasningsbar selektivitet: Præcis funktionalisering muliggør skræddersyede interaktioner mellem den stationære fase og analytterne, hvilket udvider anvendelsesområdet.
Sonikator af probetypen UP400ST til dispergering og funktionalisering af silica-nanopartikler
Litteratur / Referencer
- Charlie Tobias, Estela Climent, Kornelia Gawlitza, Knut Rurack (2021): Polystyrene Microparticles with Convergently Grown Mesoporous Silica Shells as a Promising Tool for Multiplexed Bioanalytical Assays.
ACS Applied Materials & Interfaces 2021 13 (1), 207-218. - Sharma, S.D.; Singh, S. (2013): Synthesis and Characterization of Highly Effective Nano Sulfated Zirconia over Silica: Core-Shell Catalyst by Ultrasonic Irradiation. American Journal of Chemistry 2013, 3(4): 96-104.
- Andrew P. Cádiz Bedini, Benjamin Klingebiel, Martina Luysberg, Reinhard Carius (2017): Sonochemical synthesis of hydrogenated amorphous silicon nanoparticles from liquid trisilane at ambient temperature and pressure. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 39, 2017. 883-888.
- Spitzmüller, L., Nitschke, F., Rudolph, B. et al. (2023): Dissolution control and stability improvement of silica nanoparticles in aqueous media. Journal of Nanoparticle Research 25, 40; 2023.
- Florian Guignard, Marco Lattuada (2015): Template-Assisted Synthesis of Janus Silica Nanobowls. Langmuir 31 (16), 2015. 4635-4643.
Ofte stillede spørgsmål
Hvad er silica?
Silica, eller siliciumdioxid (SiO₂), er en naturligt forekommende forbindelse af silicium og oxygen, som findes i kvarts, sand og forskellige mineraler. Det anvendes i vid udstrækning i industrien på grund af sine egenskaber som et hårdt, kemisk stabilt materiale og er afgørende inden for glasfremstilling, elektronik og byggeri. Silica findes også i biologiske systemer og spiller en rolle i planters struktur.
Hvad er nano-silica?
Nano-silica er en ultrafin form af siliciumdioxid med partikelstørrelser typisk under 100 nanometer. Det udviser unikke egenskaber såsom et stort overfladeareal, øget reaktivitet og forbedret mekanisk og termisk stabilitet sammenlignet med silica i bulkform. Disse egenskaber gør nano-silica værdifuldt i anvendelser som forstærkning af beton, belægninger, lægemiddelleveringssystemer og som fyldstof i polymerer og kompositter.
Hvad er HPLC?
Højtydende væskekromatografi (HPLC) er en analytisk teknik, der bruges til at separere, identificere og kvantificere komponenter i en blanding. Den indebærer, at en væskeprøve føres under højt tryk gennem en kolonne pakket med en stationær fase. Forskellige forbindelser i prøven interagerer i forskellig grad med den stationære fase, hvilket får dem til at eluere på forskellige tidspunkter og muliggør deres detektion og analyse. HPLC anvendes i vid udstrækning inden for lægemidler, miljøanalyser og biokemi på grund af sin præcision og alsidighed.
Hvad er HPLC-kolonner fyldt med?
HPLC-kolonner er typisk fyldt med en stationær fase af små, porøse partikler, oftest silicabaserede materialer. Disse partikler modificeres ofte kemisk med funktionelle grupper såsom C18 (octadecyl) til omvendt fase-kromatografi eller andre polære grupper til normalfase-kromatografi. Valget af stationær fase afhænger af separationskravene, såsom analytternes egenskaber og den mobile fases sammensætning.
Hielscher Ultrasonics fremstiller højtydende ultralydshomogenisatorer fra laboratoriestørrelse til industriel størrelse.