Ultrazvuková extrakce pektinu z ovoce a biologického odpadu

• Pektiny jsou velmi často používanou potravinářskou přídatnou látkou, přidávanou hlavně pro své želírující účinky.
• Ultrazvuková extrakce výrazně zvyšuje výtěžnost a kvalitu pektinových extraktů.
• Sonikace je známá svými účinky zesilujícími proces, které se již používají v mnoha průmyslových procesech.

Pektiny a extrakce pektinu

Pectin is a natural complex polysaccharide (heteropolysaccharide) found in particular in the cell walls of fruits, especially in citrus fruits and apple pomace. High pectin contents are found in the fruit peels of both apple and citrus fruits. Apple pomace contains 10-15% of pectin on a dry matter basis while citrus peel contains 20-30%. Pectins are biocompatible, biodegradable, and renewable polysaccharides with excellent gelling and thickening functionality, making them highly valued additives. They are widely used in food, cosmetic, and pharmaceutical products as rheology modifiers, functioning as gelling, glazing, stabilizing, and thickening agents and, in some formulations, as emulsifiers. Ultrasonic extraction is an efficient method to isolate high-quality pectins from fruit peels and pomace, increasing yield while reducing processing time and overall cost.

Ultrazvuková extrakce pektinu

Ultrazvuková extrakce je mírné, netepelné ošetření, které se aplikuje na rozmanité potravinářské procesy. Pokud jde o extrakci pektinů z ovoce a zeleniny, sonikace produkuje pektin vysoké kvality. Ultrazvukem extrahované pektiny vynikají obsahem kyseliny anhydrouronové, methoxylu a pektátu vápenatého a také stupněm esterifikace. Mírné podmínky ultrazvukové extrakce zabraňují tepelné degradaci pektinů citlivých na teplo.
Kvalita a čistota pektinu se může lišit v závislosti na kyselině anhydrogalakturonové, stupni esterifikace, obsahu popela v extrahovaném pektinu. Pektin s vysokou molekulovou hmotností a nízkým obsahem popela (pod 10 %) s vysokým obsahem kyseliny anhydrogalakturonové (nad 65 %) je známý jako kvalitní pektin. Vzhledem k tomu, že intenzita ultrazvukového ošetření může být velmi přesně řízena, vlastnosti pektinového extraktu mohou být ovlivněny úpravou amplitudy, teploty extrakce, tlaku, retenčního času a rozpouštědla.

 
Protokol pro ultrazvukovou extrakci pektinu z grapefruitové kůry demonstrovaný ve videu výše najdete zde!
 

Ultrazvuková extrakce může být spuštěna pomocí různých rozpouštědla jako je voda, kyselina citronová, roztok kyseliny dusičné (HNO₃, pH 2,0) nebo šťavelan amonný/kyselina šťavelová, což také umožňuje integrovat sonikaci do stávajících extrakčních linek (dodatečná montáž).

Ovocný odpad jako zdroj: Vysoce výkonný ultrazvuk již byl úspěšně aplikován k izolaci pektinů z jablečných výlisků, slupek citrusových plodů (jako je pomeranč, citron, grapefruit), výlisků z hroznů, granátového jablka, dužiny cukrové řepy, kůry dračího ovoce, opunciových kladodů, kůry mučenky a mangových slupek.

Srážení pektinu po ultrazvukové extrakci

Přidání etanolu do extrahovaného roztoku může pomoci oddělit pektin procesem zvaným srážení. Pektin, komplexní polysacharid nacházející se v buněčných stěnách rostlin, je za normálních podmínek rozpustný ve vodě. Změnou prostředí rozpouštědla přidáním ethanolu však lze rozpustnost pektinu snížit, což vede k jeho vysrážení z roztoku.

Chemii srážení pektinu pomocí etanolu lze vysvětlit třemi reakcemi:

• Narušení vodíkových vazeb: Molekuly pektinu jsou drženy pohromadě vodíkovými vazbami, které přispívají k jejich rozpustnosti ve vodě. Ethanol narušuje tyto vodíkové vazby tím, že soutěží s molekulami vody o vazebná místa na molekulách pektinu. Vzhledem k tomu, že molekuly etanolu nahrazují molekuly vody kolem molekul pektinu, vodíkové vazby mezi molekulami pektinu slábnou, čímž se snižuje jejich rozpustnost v rozpouštědle.
• Snížená polarita rozpouštědla: Etanol je méně polární než voda, což znamená, že má nižší schopnost rozpouštět polární látky, jako je pektin. Jak se do extraktového roztoku přidává ethanol, celková polarita rozpouštědla se snižuje, takže je méně příznivé pro to, aby molekuly pektinu zůstaly v roztoku. To vede k vysrážení pektinu z roztoku, protože se stává méně rozpustným ve směsi ethanolu a vody.
• Zvýšená koncentrace pektinu: Jak se molekuly pektinu vysráží z roztoku, koncentrace pektinu ve zbývajícím roztoku se zvyšuje. To umožňuje snadnější oddělení pektinu od kapalné fáze prostřednictvím filtrace nebo centrifugace.

Srážení pektinu pomocí etanolu je jednoduchá a účinná metoda izolace pektinů z extraktového roztoku, což je procesní krok, který lze snadno spustit po ultrazvukové extrakci pektinu. Přidání ethanolu do extrahovaného roztoku mění prostředí rozpouštědla tak, že se snižuje rozpustnost pektinu, což vede k jeho vysrážení a následné separaci od roztoku. Tato technika se běžně používá při extrakci a čištění pektinu z rostlinných materiálů pro různé průmyslové a potravinářské aplikace.
 
 
Interested in the valorization of pomace, peel and pulp? – Read more about polyphenol extraction from fruit waste!

Industrial Sonicators for Pectin Extraction

Hielscher Ultrasonics is your partner for extraction processes from plant material such as pomace, peel and seeds. Whether you want extract small amounts for research and analysis or process large volumes for commercial production, we have the suitable ultrasonic extractor for you. Our ultrasonic lab homogenizers as well as our bench-top and industrial sonicators are robust, easy-to-use and built for 24/7 operation under full load. A broad range of accessories such as sonotrodes (ultrasonic probes / horns) with different sizes and shapes, flow cells and reactors and boosters allow for the optimal setup for you specific extraction process.
Všechny digitální ultrazvukové stroje jsou vybaveny barevným dotykovým displejem, integrovanou SD kartou pro automatické protokolování dat a dálkovým ovládáním prohlížeče pro komplexní monitorování procesu. Se sofistikovanými ultrazvukovými systémy Hielscher je jednoduchá vysoká standardizace procesů a kontrola kvality.
Kontaktujte nás ještě dnes a prodiskutujte požadavky vašeho procesu extrakce pektinu! Rádi vám pomůžeme s našimi dlouholetými zkušenostmi s ultrazvukovou extrakcí a pomůžeme vám dosáhnout nejvyšší efektivity procesu a optimální kvality pektinu!

Níže uvedená tabulka vám poskytuje přibližný přehled o zpracovatelské kapacitě našich ultrasonicators:

Výsledky výzkumu ultrazvukové extrakce pektinu

Rajčatový odpad: Aby se zabránilo dlouhým dobám extrakce (12–24 hodin) v refluxním postupu, byla pro zintenzivnění extrakčního procesu z hlediska času použita ultrazvuku (15, 30, 45, 60 a 90 min). V závislosti na době extrakce jsou získané výtěžky pektinu pro první krok ultrazvukové extrakce při teplotách 60 °C a 80 °C 15,2–17,2% a 16,3–18,5%. Když byl použit druhý krok ultrazvukové extrakce, výtěžek pektinů z rajčatového odpadu se zvýšil na 34–36% v závislosti na teplotách a časech). Je zřejmé, že ultrazvuková extrakce zvyšuje prasknutí matrice buněčné stěny rajčat, což vede k lepším interakcím mezi rozpouštědlem a extrahovaným materiálem.
Ultrazvukem extrahované pektiny lze kategorizovat jako pektiny s vysokým obsahem methoxylu (HM-pektin) s rychle tuhnoucími želírujícími vlastnostmi (DE > 70%) a stupeň esterifikace 73,3–85,4 %. n. Obsah pektátu vápenatého v ultrazvukem extrahovaném pektinu byl měřen mezi 41,4 % až 97,5 % v závislosti na parametrech extrakce (teplota a čas). Při vyšší teplotě ultrazvukové extrakce je obsah pektátu vápenatého vyšší (91–97%) a jako takový představuje důležitý parametr pektinové želírovací schopnosti ve srovnání s konvenční extrakcí.
Konvenční extrakce rozpouštědlem po dobu 24 hodin poskytuje podobné výtěžky pektinu ve srovnání s 15 minutami ultrazvukové extrakční léčby. S ohledem na získané výsledky lze dojít k závěru, že ultrazvukové ošetření výrazně zkracuje dobu extrakce. NMR a FTIR spektroskopie potvrzují existenci převážně esterifikovaného pektinu ve všech zkoumaných vzorcích. [Grassino et al. 2016]

Kůra z mučenky: Výtěžek extrakce, kyselina galakturonová a stupeň esterifikace byly považovány za ukazatele účinnosti extrakce. nejvyšší výtěžek pektinu získaný ultrazvukovou extrakcí byl 12,67 % (extrakční podmínky 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 a 10 min). Za stejných podmínek byl proveden konvenční odběr tepla a výsledek byl 7,95 %. Tyto výsledky jsou v souladu s jinými studiemi, které uvádějí krátkou dobu pro účinnou extrakci polysacharidů, včetně pektinu, hemicelulóz a dalších ve vodě rozpustných polysacharidů, za pomoci ultrazvuku. Bylo také pozorováno, že výtěžek extrakce se zvýšil 1,6krát, když byla extrakce asistována ultrazvukem. Získané výsledky prokázaly, že ultrazvuk je účinnou a časově úspornou technikou pro extrakci pektinu z kůry mučenky. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Opunciové cladodes: Ultrazvukem asistovaná extrakce (SAE) pektinu z kladodů Opuntia ficus indica (OFI) po odstranění slizu byla vyzkoušena pomocí metodiky povrchu odezvy. Procesní proměnné byly optimalizovány izovariantním centrálním kompozitním designem za účelem zlepšení výtěžnosti extrakce pektinu. Získaný optimální stav byl: doba sonikace 70 min, teplota 70, pH 1,5 a poměr vody a materiálu 30 ml / g. Tato podmínka byla validována a výkon experimentální extrakce byl 18,14 % ± 1,41 %, což úzce souviselo s předpokládanou hodnotou (19,06 %). Ultrazvuková extrakce tedy představuje slibnou alternativu ke konvenčnímu extrakčnímu procesu díky své vysoké účinnosti, které bylo dosaženo za kratší dobu a při nižších teplotách. Pektin extrahovaný ultrazvukovou extrakcí z kladodů OFI (UAEPC) má nízký stupeň esterifikace, vysoký obsah kyseliny uronové, důležité funkční vlastnosti a dobrou antiradikálovou aktivitu. Tyto výsledky hovoří ve prospěch využití UAEPC jako potenciální přísady v potravinářském průmyslu. [Bayar et al. 2017]

Hroznové výlisky: In the research paper “Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach”, sonication is used to extract pectins from grape pomace with citric acid as the extracting agent. According to the Response Surface Methodology, the highest pectin yield (∼32.3%) can be achieved when the ultrasonic extraction process is carried out at 75ºC for 60 min using a citric acid solution of pH 2.0. These pectic polysaccharides, composed mainly by galacturonic acid units (∼97% of total sugars), have an average molecular weight of 163.9kDa and a degree of esterification (DE) of 55.2%.
Povrchová morfologie sonikovaných hroznových výlisků ukazuje, že sonikace hraje důležitou roli při rozbíjení rostlinné tkáně a zvyšování výtěžků extrakce. Výtěžek získaný po ultrazvukové extrakci pektinů za optimálních podmínek (75 °C, 60 min, pH 2,0) byl o 20% vyšší než výtěžek získaný při extrakci za stejných podmínek teploty, času a pH, ale bez ultrazvukové pomoci. Kromě toho pektiny z ultrazvukové extrakce také vykazovaly vyšší průměrnou molekulovou hmotnost. [Minjares-Fuentes et al. 2014]