Vyšší výtěžky pektinu díky ultrazvukové extrakci

Ultrazvuková extrakce vede k vysokým výtěžkům pektinů vynikající kvality. Pomocí sonikace lze cenné pektiny účinně vyrábět z ovocného odpadu (např. z vedlejších produktů zpracování šťáv) a z jiných biologických surovin. Ultrazvuková extrakce pektinu předčí jiné extrakční techniky vyššími výtěžky, vynikající kvalitou pektinu a rychlým extrakčním postupem.

Intenzifikovaná extrakce pektinu sonikací

Pektin se používá jako želírující, emulgační a zahušťovací činidlo v mnoha potravinářských výrobcích a také jako složka kosmetiky a léčiv. Konvenční průmyslová extrakce pektinu se provádí extrakcí horkou vodou, při níž se surovina, jako jsou citrusové slupky, jablečné výlisky a jiný ovocný odpad, po dlouhou dobu namáčí v horké vodě o teplotě 60–100°C při nízkém pH (přibl. pH 1,5 – 3,5). Konvenční extrakce horkou vodou je tak časově i energeticky náročným procesem, který často není ani dostatečně účinný na to, aby uvolnil veškeré množství pektinů obsažené v surovině.
K překonání neúčinnosti konvenční výrobní metody se používá ultrazvuková extrakce jako technika intenzifikace procesu, která ve srovnání s tradiční extrakcí horkou vodou výrazně zkracuje dobu extrakce a maximalizuje výtěžek pektinu.

Výhoda ultrazvukové extrakce pektinu

Ultrazvuková extrakce se uplatňuje v mnoha oblastech výroby extraktů, např. u botanických a bylinných extraktů pro potraviny, doplňky stravy, léčiva a kosmetiku. Velmi známým příkladem ultrazvukové extrakce je extrakce kanabidiolu (CBD) a dalších látek z rostliny konopí.
Ultrazvuková extrakce je netermální extrakční technika, která tak chrání bioaktivní látky před tepelnou degradací. Všechny parametry ultrazvukového procesu, jako je amplituda, intenzita, čas, teplota a tlak, lze přesně řídit. To umožňuje přesné řízení procesu a kvality a usnadňuje opakování a reprodukci jednou dosažených výsledků extrakce. Výrobci extraktů oceňují sonikaci pro spolehlivou opakovatelnost procesu, která pomáhá standardizovat procesy i produkty.

 
Protokol ultrazvukové extrakce pektinu z grapefruitové slupky, která je předvedena ve videu výše, najdete zde!

Stanovení relevantních procesních parametrů umožňuje optimalizovat proces ultrazvukové extrakce na nejvyšší účinnost a vynikající kvalitu extraktu.
Důležitým faktorem je například velikost částic suroviny (např. citrusových slupek): menší velikost částic znamená větší povrch, na který mohou ultrazvukové vlny působit. Malá velikost částic tak vede k vyšším výtěžkům pektinu, nižšímu stupni methylace a většímu podílu rhamnogalakturonanových oblastí.
Dalším zásadním parametrem je hodnota pH extrakčního rozpouštědla (tj. voda + kyselina). Když se pektin extrahuje v kyselých podmínkách, rozloží se mnoho rozvětvených rhamnogalakturonanových oblastí polymeru, takže zůstanou převážně homogalakturonanové „přímé“ oblasti s několika molekulami neutrálních cukrů navázanými na hlavní lineární řetězec nebo v něm.
Ultrazvuková extrakce pektinu zkracuje dobu extrakce a snižuje potřebnou procesní teplotu, což snižuje riziko nežádoucí modifikace pektinu kyselinami. To umožňuje používat kyseliny za omezených podmínek, a pektiny tak přesně modifikovat podle požadavků na produkt.

Proč je ultrazvuková extrakce pektinu tak účinná?

Působení ultrazvukové extrakce přímo ovlivňuje bobtnání, perforaci a rozrušení buněčných stěn. Ultrazvukem vyvolaný přenos hmoty způsobuje hydrataci pektinového materiálu ve střední lamele, což vede k rozpadu rostlinných pletiv. Ultrazvuková kavitace a smykové síly přímo působí na buněčné stěny a rozrušují je. Tyto mechanismy vedou k vysoce účinným výsledkům ultrazvukové extrakce.

Ultrazvukem extrahovaný pektin (také pektin extrahovaný za asistence akustické kavitace, zkr. ACAE), který měl nižší molekulovou hmotnost a stupeň methoxylace, byl podle chemické a FT-IR analýzy ve srovnání s konvenčně tepelně extrahovaným pektinem bohatší na oblast rhamnogalakturonanu I s dlouhými postranními řetězci. Spotřeba energie při ultrazvukové extrakci pektinu byla výrazně nižší než u konvenční metody ohřevu, což naznačuje její slibné uplatnění v průmyslovém výrobním měřítku.
(srov. Wang et al., 2017)
Wang a jeho kolegové (2017) rovněž dokládají, že ultrazvukem asistovaná extrakce se prokázala jako ekonomičtější a ekologičtější proces s vyšší účinností a nižšími náklady ve srovnání s konvenční extrakcí ohřevem.

SEM zbytkových řízků cukrové řepy při zvětšení 1000x: (a) před extrakcí a po extrakci pektinu pomocí (b) Xylanasae (250 U/g), (c) celulázy (300 U/g), (d) Xylanasae+celulázy (1:1) a (e) Xylanasae+celulázy (1:1,5) a (f) Xylanasae+celulázy (1:2).
(studie a snímky: Abou-Elseoud et al., 2021)

Jak funguje ultrazvuková extrakce pektinu?

Ultrazvuková extrakce je založena na sonomechanických účincích vysoce intenzivního ultrazvuku. K podpoře a intenzifikaci extrakce pektinu sonikací se vysoce výkonné ultrazvukové vlny přenášejí pomocí ultrazvukové sondy (označované také jako ultrazvuková sonotroda nebo sonotroda) do kapalného média, tj. suspenze tvořené surovinou obsahující pektin a rozpouštědlem. Ultrazvukové vlny se šíří kapalinou a vytvářejí střídavé cykly nízkého a vysokého tlaku. Během cyklů nízkého tlaku vznikají drobné vakuové bubliny (tzv. kavitační bubliny), které rostou v průběhu několika tlakových cyklů. Během těchto cyklů růstu bublin pronikají do vakuové bubliny plyny rozpuštěné v kapalině, takže se vakuové bubliny mění v rostoucí plynové bubliny. Při určité velikosti, kdy bubliny již nemohou absorbovat více energie, během cyklu vysokého tlaku prudce implodují. Imploze bublin se vyznačuje intenzivními kavitačními silami, včetně velmi vysoké teploty a tlaku dosahujících až 4000K, resp. 1000atm, a také odpovídajících vysokých teplotních a tlakových rozdílů. Tyto ultrazvukem generované turbulence a smykové síly rozrušují rostlinné buňky a uvolňují intracelulární pektiny do rozpouštědla na vodní bázi. Protože ultrazvuková kavitace vytváří vysoce intenzivní přenos hmoty, vede sonikace k mimořádně vysokým výtěžkům během velmi krátké doby zpracování.
Sonikace se nepoužívá pouze k extrakci pektinu, ale také k izolaci polyfenolů z ovocných výlisků, dužiny, slupek a semen. Více informací zde!

Ultrazvuková extrakce z rostlinných buněk: mikroskopický příčný řez (TS) ukazuje mechanismus působení během ultrazvukové extrakce z buněk (zvětšení 2000x) [zdroj: Vilkhu et al. 2011]

Pektiny extrahované z ovocného odpadu

Ovocný odpad, jako jsou slupky, zbytky ovocné dužiny (po lisování ovocných šťáv) a další ovocné vedlejší produkty, je často bohatým zdrojem pektinu. Zatímco ovocné odpadní produkty se často používají jako krmivo pro zvířata, extrakce pektinu představuje hodnotnější využití ovocného odpadu.
Ultrazvuková extrakce pektinu se již úspěšně provádí mimo jiné s citrusovými slupkami (např. pomerančů, mandarinek, grapefruitů), slupkami melounů, jablečnými výlisky, řízky cukrové řepy, slupkami manga, rajčatovým odpadem a také s jackfruitem, mučenkou a slupkami fíků.

Případové studie ultrazvukové extrakce pektinu

Kvůli nevýhodám konvenční tepelné extrakce pektinu již výzkum i průmysl zkoumaly inovativní alternativy, jako je ultrazvuková extrakce. Díky tomu je k dispozici množství informací o procesních parametrech pro různé suroviny i údajů o optimalizaci procesu.

Ultrazvuková extrakce pektinu z jablečných výlisků

Dranca a Oroian (2019) zkoumali proces ultrazvukem asistované extrakce pektinu z jablečných výlisků za různých ultrazvukových podmínek s využitím Box-Behnkenova plánu metodiky odezvové plochy. Zjistili, že amplituda ultrazvuku silně ovlivňuje výtěžek a stupeň esterifikace extrahovaného pektinu, zatímco pH extrakce mělo velký vliv na všechny tři odezvy, tj. výtěžek, obsah GalA a stupeň esterifikace. Optimálními podmínkami extrakce byly 100% amplituda, pH 1,8, poměr pevné a kapalné fáze 1:10 g/mL a 30 min sonikace. Za těchto podmínek byl výtěžek pektinu 9,183% a pektin měl obsah GalA 98,127 g/100 g a stupeň esterifikace 83,202%. Aby bylo možné výsledky ultrazvukem extrahovaného pektinu porovnat s komerčním pektinem, byl vzorek pektinu získaný ultrazvukovou extrakcí za optimálních podmínek porovnán s komerčními vzorky citrusového a jablečného pektinu pomocí FT-IR, DSC, reologické analýzy a SEM. První dvě techniky poukázaly na některé zvláštnosti vzorku pektinu extrahovaného ultrazvukovou extrakcí, jako je užší rozsah distribuce molekulové hmotnosti, spořádané molekulové uspořádání a vysoký stupeň esterifikace, který byl podobný stupni esterifikace komerčně dostupných jablečných pektinů. Analýza morfologických charakteristik ultrazvukem získaného vzorku naznačuje určující vzorec mezi distribucí velikostí fragmentů tohoto vzorku a jeho obsahem GalA na jedné straně a schopností přijímat vodu na straně druhé. Viskozita roztoku ultrazvukem extrahovaného pektinu byla mnohem vyšší než viskozita roztoků připravených z komerčního pektinu, což může být způsobeno vysokou koncentrací kyseliny galakturonové. Při zohlednění také vysokého stupně esterifikace by to mohlo vysvětlovat, proč byla viskozita ultrazvukem extrahovaného pektinu vyšší. Výzkumníci dospěli k závěru, že čistota, struktura a reologické chování pektinu extrahovaného ultrazvukovou extrakcí z jablečných výlisků Malus domestica ‚Fălticeni‘ naznačují slibné uplatnění této rozpustné vlákniny. (srov. Dranca & Oroian 2019)

Vysoce výkonný ultrazvukový extraktor pro výrobu pektinu

Ultrazvuková extrakce je spolehlivá technologie zpracování, která usnadňuje a urychluje výrobu vysoce kvalitních pektinů z různých surovin, jako jsou vedlejší produkty a slupky citrusových plodů, jablečné výlisky a mnoho dalších. Portfolio Hielscher Ultrasonics pokrývá celé spektrum od kompaktních laboratorních ultrazvukových přístrojů po průmyslové extrakční systémy. Díky tomu vám my ve společnosti Hielscher můžeme nabídnout nejvhodnější ultrazvukový přístroj pro vámi zamýšlenou procesní kapacitu. Naši dlouholetí zkušení pracovníci vám budou nápomocni od testů proveditelnosti a optimalizace procesu až po instalaci vašeho ultrazvukového systému na finální výrobní úrovni.
Díky malé zastavěné ploše a všestranným možnostem instalace se naše ultrazvukové extraktory vejdou i do prostorově omezených zařízení na zpracování pektinu. Ultrazvukové procesory jsou instalovány po celém světě ve výrobních zařízeních potravin, léčiv a doplňků stravy.

Níže uvedená tabulka vám poskytne představu o přibližné kapacitě zpracování našich ultrazvukových přístrojů:

Hielscher Ultrasonics – sofistikované extrakční zařízení

Produktové portfolio Hielscher Ultrasonics pokrývá celou škálu vysoce výkonných ultrazvukových extraktorů od malého po velké měřítko. Doplňkové příslušenství umožňuje snadné sestavení nejvhodnější konfigurace ultrazvukového zařízení pro váš proces extrakce pektinu. Optimální ultrazvukové uspořádání závisí na zamýšlené kapacitě, objemu, surovině, vsádkovém nebo průtokovém (inline) procesu a časovém harmonogramu.

Vsádkový a průtokový (inline) provoz

Ultrazvukové přístroje Hielscher lze používat pro vsádkové i kontinuální průtokové zpracování. Vsádkové ultrazvukové zpracování je ideální pro testování a optimalizaci procesu a pro malou až středně velkou výrobu. Pro výrobu velkých objemů pektinu může být výhodnější průtokové (inline) zpracování. Kontinuální průtokový proces míchání vyžaduje sofistikované uspořádání – sestávající z čerpadla, hadic nebo potrubí a nádrží –, je však vysoce účinný, rychlý a vyžaduje výrazně méně práce. Hielscher Ultrasonics má nejvhodnější extrakční uspořádání pro váš objem extrakce a procesní cíle.

Ultrazvukové extraktory pro každou výrobní kapacitu

Produktová řada Hielscher Ultrasonics pokrývá celé spektrum ultrazvukových procesorů od kompaktních laboratorních ultrazvukových přístrojů přes stolní a pilotní systémy až po plně průmyslové ultrazvukové procesory s kapacitou zpracovat celé nákladní vozy za hodinu. Kompletní produktová řada nám umožňuje nabídnout vám nejvhodnější ultrazvukový extraktor pro vaši surovinu obsahující pektin, procesní kapacitu a výrobní cíle.
Stolní ultrazvukové systémy jsou ideální pro testy proveditelnosti a optimalizaci procesu. Lineární zvětšování měřítka na základě stanovených procesních parametrů velmi usnadňuje zvýšení kapacity zpracování z menších šarží na plně komerční výrobu. Zvětšení měřítka lze provést buď instalací výkonnější ultrazvukové extrakční jednotky, nebo paralelním propojením několika ultrazvukových přístrojů do klastru. S UIP16000 nabízí Hielscher nejvýkonnější ultrazvukový extraktor na světě.

Přesně nastavitelné amplitudy pro optimální výsledky

Všechny ultrazvukové přístroje Hielscher jsou přesně řiditelné, a proto představují spolehlivé tahouny výroby. Amplituda je jedním z klíčových procesních parametrů, které ovlivňují účinnost a efektivitu ultrazvukové extrakce pektinu z ovoce a bioodpadu.
Všechny sonikátory Hielscher umožňují přesné nastavení amplitudy. Sonotrody a boostery jsou příslušenství, které umožňuje měnit amplitudu v ještě širším rozsahu. Průmyslové ultrazvukové procesory Hielscher dokážou dodávat velmi vysoké amplitudy a poskytovat potřebnou intenzitu ultrazvuku pro náročné aplikace. Amplitudy až 200µm lze snadno nepřetržitě provozovat v režimu 24/7.
Přesné nastavení amplitudy a trvalé sledování parametrů ultrazvukového procesu pomocí chytrého softwaru vám dávají možnost zpracovávat vaši surovinu za nejúčinnějších ultrazvukových podmínek. Optimální sonikace pro nejlepší výsledky extrakce!
Robustnost ultrazvukových zařízení Hielscher umožňuje provoz 24/7 při vysokém zatížení a v náročných prostředích. Díky tomu jsou ultrazvuková zařízení Hielscher spolehlivým pracovním nástrojem, který splní vaše požadavky na extrakci.

Snadné testování bez rizika

Ultrazvukové procesy lze zcela lineárně převádět do většího měřítka. To znamená, že každý výsledek, kterého jste dosáhli s laboratorním nebo stolním ultrazvukovým přístrojem, lze převést do většího měřítka s přesně stejným výstupem při použití přesně stejných procesních parametrů. Díky tomu je sonikace ideální pro testování proveditelnosti bez rizika, optimalizaci procesu a následnou implementaci do komerční výroby. Kontaktujte nás a zjistěte, jak může sonikace zvýšit vaši výrobu pektinového extraktu.

Nejvyšší kvalita – navrženo a vyrobeno v Německu

Jako rodinná firma, kterou rodina vlastní i řídí, klade Hielscher u svých ultrazvukových procesorů důraz na nejvyšší standardy kvality. Všechny ultrazvukové přístroje jsou navrženy, vyrobeny a důkladně testovány v našem sídle ve městě Teltow nedaleko Berlína v Německu. Díky své robustnosti a spolehlivosti jsou ultrazvuková zařízení Hielscher tahounem vaší výroby. Provoz 24/7 při plném zatížení a v náročných prostředích je přirozenou vlastností vysoce výkonných mixérů Hielscher.