Ultrazvuková částic Modifikace HPLC kolon

Problémy v HPLC jsou rychlé a efektivní oddělení pro široký rozsah vzorků.

Sonikace umožňuje upravovat a funkcionalizaci nanočástic, např oxidu křemičitého nebo Zirkonia mikrokuličky.

Ultrazvuku je velmi úspěšná metoda pro syntézu částice typu jádro-obal na bázi oxidu křemičitého, zejména pro HPLC kolony.

Ultrazvukové Modifikace částice oxidu křemičitého

Částic struktura a velikost částic, jakož i velikost pórů a tlak čerpadla jsou nejdůležitější parametry ovlivňující HPLC analýzu.
Většina HPLC systémy běžet s aktivní stacionární fáze připojené k vnější straně malých kulovitých částic oxidu křemičitého. Tyto částice jsou velmi malé kuličky v mikro- a nano-oblasti. Velikosti částic kuliček se liší, ale velikost částic cca. 5 um je nejčastější. Menší částice poskytují větší plochu a lepší oddělení, ale tlak potřebný pro optimální zvýšení lineární rychlostí pomocí inverzní průměru částice na druhou. To znamená, že použití částic o poloviční velikosti, a ve stejné velikosti na koloně, zdvojnásobuje výkon, ale zároveň je čtyřnásobně na požadovaný tlak.
Power ultrazvuk je dobře známé a osvědčené nástroj pro modifikaci / funkcionalizaci a disperze mikro- a nanočástice, jako je oxid křemičitý. Vzhledem ke své jednotné a velmi spolehlivé výsledky při zpracování částic sonikaci je preferovanou metodou pro výrobu funkcionalizovaných částic (například typu jádro-obal částic). Power ultrazvuk vytváří vibrace, kavitace a vyvolává energii pro sonochemická reakce. Tím, vysoce výkonné ultrasonicators se úspěšně používají k léčbě, včetně částic funkcionalizace / modifikace, zmenšení velikosti & rozptyl stejně jako pro Syntéza (Např sol-gel trasy).

Výhody ultrazvukové částic modifikace / funkcionalizaci

snadná kontrola nad velikostí částic a modifikace
plná kontrola nad parametry procesu
lineární škálovatelnost
použitelné od velmi malých až po velmi velké objemy
bezpečná, uživatelsky & šetrný k životnímu prostředí

Částice pro stacionární fáze v HPLC kolon mohou být modifikovány za použití ultrazvuku.

HPLC kolony jsou většinou naplní silikagelem

UIP16000 průmyslové ultrasonicator (Klikněte pro zvětšení!)

Průmyslové ultrazvukové zařízení pro in-line procesů

Ultrazvuková Příprava jádro-slupka částice oxidu křemičitého

částice s jádrem a obalem oxidu křemičitého (pevné jádro s porézním pláštěm nebo povrchově porézní) byly stále častěji používány pro vysoce účinné oddělení s rychlým průtokem a relativně nízkým protitlakem. Výhody spočívají v jejich pevném jádře a v pórovitém obalu: Kompletní části jádra-skořepiny tvoří větší částice a umožňuje pracovat s vysokotlakovou kapalinovou chromatografií při nižším protitlaku, zatímco porézní skořepina a malé pevné jádro samy o sobě poskytují vyšší plochu pro separaci proces. Výhodou použití částic jádra-pláště jako obalového materiálu pro HPLC kolony je to, že menší objem pórů snižuje objem přítomný pro rozšíření z podélné difúze. Velikost částic a tloušťka pórovitého pláště mají přímý vliv na separační parametry. (viz Hayes a kol., 2014)
Mezi často používané obalové materiály pro balené HPLC kolony jsou konvenční oxidu křemičitého mikrokuličky. Částice s jádrem a obalem používané pro chromatografii jsou obvykle vyrobeny z oxidu křemičitého také, ale s pevným jádrem a porézním pláštěm. částice oxidu křemičitého s jádrem a obalem, jak je používán pro chromatografické aplikace jsou také známé jako fúzovaný-jádro, pevné jádro nebo povrchně porézních částic.
silikagely mohou být syntetizovány pomocí sonochemická sol-gel způsobem. Silikagely jsou nejčastěji používané na tenké vrstvě pro separaci účinných látek pomocí chromatografie na tenké vrstvě (TLC).
Zde se dozvíte více o sonochemická trasa pro sol-gel procesy!
Ultrazvukový Syntéza (sono-syntéza) může být snadno aplikován na syntézu jiných kovů oxidu křemičitého s naneseným nebo oxidy kovů, jako je například oxid titaničitý₂/ SiO₂, CuO / SiO₂Pt / SiO₂, Au / SiO₂ a mnoho dalších a používá se nejen pro silikagelové modifikace chromatografických kazet, ale také pro různé průmyslové katalytické reakce.

ultrazvukové Dispersion

Jemný velikosti disperze a rozdružování částic je zvláště důležité pro dosažení plného výkonu materiálu. Tak, pro vysoký výkon oddělování monodisperzní částice oxidu křemičitého s menšími průměry se používají jako obalové částice. Sonikace bylo prokázáno, že je účinnější v dispergování oxidu křemičitého než u jiných metod vysoce intenzivního míchání.
Děj níže ukazuje výsledek ultrazvukové rozptýlení siliky ve vodě. Měření byly získány za použití přístroje Malvern Mastersizer 2000.

Ultrazvukovým dispergaci, se získá velmi úzké rozdělení velikosti částic.

Před a po použití ultrazvuku: Zelená křivka velikosti částic před sonikací, červená křivka je distribuce velikosti částic ultrazvukem dispergovaného oxidu křemičitého.

Klikněte zde se dozvíte více o ultrazvukové dispergování oxidu křemičitého (SiO₂)!

1, 5mm Ultrazvukový přístroj pro zpracování částic (klepnutím zvětšíte!)

Ultrazvukový rozprašovač UIP1500hdT (1500W)

Literatura / Reference

Czaplicki, Silvestr (2013): Chromatografie v bioaktivita Analýza sloučenin. In: sloupcové chromatografie, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10,5772 / 55620.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Hrana, Tony; Zhang, Haifei (2014): jádro-obal částice: Příprava, zásady a aplikace v vysokoúčinné kapalinové chromatografie. J. Chromatogr. 1357, 2014. 36-52.
Kshrm, Skdi. Singh, Kshalndra (2013): Syntéza a charakterizace vysoce účinných Nano Síranový zirkonem přes oxid křemičitý: jádro-obal katalyzátoru ozáření ultrazvukem, American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104

Související témata

Fakta Worth Knowing

o HPLC

Chromatografie může být popsána jako proces přenosu hmoty zahrnující adsorpci. Vysoce výkonná kapalinová chromatografie (dříve známá jako vysokotlaká kapalinová chromatografie) je analytickou technikou, kterou lze jednotlivé komponenty směsi oddělit, identifikovat a kvantifikovat. Alternativně lze použít preparativní chromatografii na škále používanou pro čištění velkých šarží materiálu ve výrobním měřítku. Typickými analyty jsou organické molekuly, biomolekuly, ionty a polymery.
Princip separace HPLC závisí na tom, že mobilní fáze (voda, organická rozpouštědla apod.) Prochází stacionární fází (náplně oxidu křemičitého, monolity atd.) Ve sloupci. To znamená, že tlakové kapalné rozpouštědlo, které obsahuje rozpuštěné sloučeniny (roztok vzorku), je čerpáno přes kolonu naplněnou tuhým adsorpčním materiálem (např. Modifikované částice oxidu křemičitého). Vzhledem k tomu, že každá složka ve vzorku interaguje s adsorpčním materiálem poněkud odlišně, mění se průtoky různých složek a vede k oddělení složek, které vystupují z kolony. Složení a teplota mobilní fáze jsou velmi důležité parametry procesu separace ovlivňující interakce, ke kterým dochází mezi složkami vzorku a adsorbent. Oddělení je založeno na rozdělení sloučenin na stacionární a mobilní fázi.
Výsledky HPLC analýzu jsou zobrazeny jako chromatogram. Chromatogram je dvourozměrný graf s na ose (osa y) poskytující koncentrace z hlediska odezvy detektoru a na vodorovné ose (osa x) reprezentuje čas.

Částice oxidu křemičitého pro zhuštěných cartridge

Částice oxidu křemičitého pro chromatografické aplikace jsou založeny na polymerech ze syntetického křemíku Většinou jsou vyrobeny z tetraethoxysilanu, který je částečně hydrolyzován na polyethoxysiloxany, aby se vytvořila viskózní kapalina, která může být emulzifikována ve směsi ethanolu a vody při kontinuální sonikaci. Ultrazvukové míchání vytváří sférické částice, které se transformují na hydrogely oxidu křemičitého katalyticky vyvolanou hydrolytickou kondenzací (známou jako "Ungerova metoda"). Hydrolytická kondenzace způsobuje rozsáhlé zesíťování přes povrchové silanolové druhy. Poté jsou hydrogelové kuličky kalcinovány za vzniku xerogelu. Velikost částic a velikost pórů vysoce porézního křemenného xerogelu (Sol-gel) Jsou ovlivněny hodnoty pH, teploty, použitého katalyzátoru a rozpouštědla, jakož i koncentrace koloidního roztoku oxidu křemičitého.

Neporézní vs porézní částice

Jako stacionární fáze ve sloupcích HPLC se používají jak mikropóry s neporézním, tak pórovitým oxidem křemičitým. U malých neporézních částic dochází k separaci na povrchu částic a zvětšení pásu je zmírněno z důvodu krátké difuzní cesty, čímž dochází k rychlejšímu přenosu hmoty. Nicméně nízká plocha povrchu vede k nepřesnějším výsledkům, protože retence, retenční čas, selektivita a tudíž rozlišení jsou omezené. Nosnost je také kritickým faktorem. Mikrosféry s pórovitým křemičitým poskytují vedle povrchu částic navíc povrch pórů, který nabízí více kontaktních oblastí, které mohou interagovat s analyty. Aby se zajistil dostatečný transport hmoty při separaci kapalných fází, musí mít velikost pórů větší než ~ 7 nm. Pro oddělení velkých biomolekul je nutné póry o velikosti až 100 nm, aby se dosáhlo účinného oddělení.