Hielscher ultrazvuková technologie

Sonochemická Účinky na sol-gel procesů

Úvod

Ultrafine nano-velké částice a sférického tvaru částic, tenké povlaky, vlákna, porézní a husté materiály, jakož i velmi porézní aerogely a xerogely jsou vysoce potenciální přísady pro vývoj a výrobu vysoce odolného materiálu. Pokročilé materiály, včetně např. keramika, vysoce porézní, ultralehké aerogely a organicko-anorganické hybridy mohou být syntetizovány z koloidních suspenzí nebo polymerů v kapalině metodou sol-gel. Materiál vykazuje unikátní vlastnosti, protože vytvořené částice solu v rozmezí velikosti nanometrů. Tím je proces sol-gel je součástí nanochemie.
V následujícím textu je syntéza nanočástic materiálů prostřednictvím ultrazvukem asistované sol-gel tras je prověřována.

Sol-gel proces

Sol-gel a související zpracování zahrnuje následující kroky:

  1. Díky sol nebo vysrážení prášku, gelovatění solu do formy nebo na substrátu (v případě filmu), nebo provedení druhého sol od vysráženého prášku a jeho gelovatění nebo tvarováním prášku do těla non-gel trasách;
  2. sušení;
  3. vypalování a slinování. [Rabinovich 1994]
Sol-gelové procesy jsou mokré chemické postupy pro výrobu gelu oxidů kovů nebo hybridních polymerů

Tabulka 1: Postup syntézy sol-gel a následné procesy

Power ultrazvuk podporuje sonochemická reakce (Klikněte pro zvětšení!)

Ultrazvuková skleněného reaktoru pro Sonochemie

Žádost o informace





Sol-gelové procesy jsou mokré chemické technika syntézy pro výrobu integrované sítě (tzv gel) oxidů kovů nebo hybridních polymerů. Jako prekurzory, se běžně používají anorganické soli kovů, jako jsou chloridy kovů a organických sloučenin kovů, jako jsou alkoxidy kovů. sol – spočívající v suspenzi prekurzorů – transformuje do dvoufázová systému gelovitou, který se skládá jak v kapalné a pevné fázi. Chemické reakce, které se vyskytují v průběhu procesu sol-gel jsou hydrolýza, poly-kondenzace, a gelovatění.
V průběhu hydrolýzy a poly-kondenzace, koloidního (sol), který spočívá v tom, nanočástice dispergované v rozpouštědle, je tvořena. Stávající sol fáze přemění na gel.
Výsledný gel-fáze je tvořena částicemi, které velikost a formování se může výrazně lišit od diskrétních koloidních částic na kontinuální polymerů řetězce podobné. Forma a velikost závisí na chemických podmínkách. Z vyjádření SiO2 alcogels lze obecně konstatovat, že bází katalyzované solu vede v jednotlivém druhu vytvořených agregací monomer klastrů, které jsou kompaktnější a vysoce rozvětvené. Jsou ovlivněny sedimentací a síly gravitace.
Katalyzovaná kyselinou soly pocházet z velmi zamotané polymerních řetězců vykazují velmi jemnou mikrostrukturu a velmi malými póry, které se vyskytují poměrně rovnoměrné v celém materiálu. Tvorba otevřenější spojité sítě s nízkou hustotou polymerů vykazuje určité výhody, pokud jde o fyzikální vlastnosti při tvorbě vysoce výkonné skla a / keramických komponent v 2 a 3 rozměry. [Sakka a kol. 1982]
V dalších krocích zpracování, odstředivým nanášením nebo namáčení se stane možné potahování substrátů se s tenkými vrstvami nebo odlitím solu do formy, za vzniku tzv mokrý gel. Po dalším sušení a ohřevu, se získá hutný materiál.
V dalších krocích po směru procesu, získaný gel se může dále zpracovávat. Srážením, rozprašovací pyrolýzou nebo emulze techniky, ultrajemný a jednotné prášků mohou být vytvořeny. Nebo tak zvané aerogely, které se vyznačují vysokou porézností a extrémně nízkou hustotou, může být vytvořen extrakci kapalné fáze vlhkém gelu. Z tohoto důvodu jsou požadovány obvykle superkritických podmínek.
Ultrazvuku je osvědčený postup pro zlepšení syntézu sol-gel z nano-materiálů. (Klikni pro zvětšení!)

Tabulka 2: Ultrazvukové syntéza sol-gel mezoporézní TiO2 [Yu a kol, Chem.. Commun. 2003, 2078]

High Power Ultrazvuk

Vysoce výkonný, nízkofrekvenční ultrazvuk nabízí vysoký potenciál pro chemické procesy. Když jsou intenzivní ultrazvukové vlny zavádí do kapalného média, střídavě vysokotlaké a nízkotlaké cykly se vyskytují ceny v závislosti na frekvenci. Vysokotlaké cykly znamená komprese, zatímco nízké frekvence cyklů znamená zředění média. V průběhu nízkotlaké (zředění) cyklus, vysoký výkon ultrazvuk vytváří malé vakuové bubliny v kapalině. Tyto vakuové bubliny růst v průběhu několika cyklů.
V souladu s tím se intenzity ultrazvuku, kapalina komprimuje a táhne se v různé míře. To znamená, že kavitace bubliny může chovat dvěma způsoby. Při nízkých ultrazvukových intenzity ~ 1-3Wcm-2, bubliny kavitace oscilují kolem nějaké rovnovážné velikosti pro mnoho akustických cyklů. Tento jev se nazývá stabilní kavitace. Při vysokých intenzitách ultrazvuku (≤ 10Wcm-2) Se kavitačné bubliny jsou vytvořeny během několika akustických cyklech na poloměru alespoň dvojnásobek jejich původní velikosti a kolapsu v místě stlačení, kdy se bublina neabsorbuje více energie. To se nazývá přechodné nebo inerciální kavitace. Při implozi bublin dochází lokálně tak zvané horké body, které mají extrémní podmínky: Při implozi, lokálně velmi vysoké teploty (. Cca 5,000K) a tlaky (. Cca 2,000atm) je dosaženo. Imploze kavitace bubliny také za následek proudů kapaliny až do 280 m / s rychlost, které působí jako velmi vysoké střihové síly. [Suslick 1998 / Santos et al. 2009]

Sono-ormosil

Sonikace je účinný nástroj pro syntézu polymerů. V ultrazvukové dispergační a rozdružování se caviational smykové síly, které se táhnou ven a porušují molekulární řetězce v non-náhodného procesu, mít za následek snížení molekulové hmotnosti a poly-disperzitou. Kromě toho, vícefázové systémy jsou velmi účinné rozptýlen a emulgovaný, Takže jsou podmínky, že velmi jemné směsi. To znamená, že ultrazvuk zvyšuje rychlost polymerace ve srovnání s běžnými míchání a má za následek vyšší molekulovou hmotností s nižšími polydisperzitami.
Ormosily (organicky modifikovaný křemičitan), se získají, když se silan přidá k silikagelu deriváty během procesu sol-gel. Výrobek je molekulární váha kompozit se zlepšenými mechanickými vlastnostmi. Sono-ormosily se vyznačují vyšší hustotu než klasické gely, jakož i zlepšené tepelné stability. Vysvětlení proto může být zvýšený stupeň polymerace. [Rosa-Fox et al. 2002]

Výkonné ultrazvukové síly jsou dobře známá a spolehlivá metoda pro extrakci (Klikněte pro zvětšení!)

ultrazvukové kavitace v kapalině

mezoporézní TiO2 s pomocí ultrazvukového Sol-Gel Synthesis

mezoporézní TiO2 Je widley používá jako fotokatalyzátor, stejně jako v elektronice, senzorové technologie a nápravy životního prostředí. Pro optimální vlastností materiálů, je zaměřen na výrobu TiO2 s vysokou krystalinitou a velkým povrchem. Ultrazvukový asistované sol-gel cesta má tu výhodu, že vnitřní a vnější vlastnosti TiO2, Jako je například velikost částic, povrch, pórů objem pórů o průměru, krystalinitou, stejně jako anatas, rutil a brookit poměry fáze mohou být ovlivněny řízením parametrů.
Milani a kol. (2011) prokázali syntézu TiO2 anatas nanočástice. Proto je proces sol-gel byl aplikován na TiCl4 prekurzor a oběma směry, s nebo bez ultrazvuku, byly porovnány. Výsledky ukazují, že působení ultrazvuku mají monotónní účinek na všechny složky roztoku připraveného metodou sol-gel a způsobit rozbití volných vazeb velkých nanometrických koloidů v roztoku. Tak jsou vytvořeny menší nanočástice. Místně se vyskytující vysoké tlaky a teploty porušit lepení v dlouhých polymerních řetězců, jakož i slabých vazebných menší částice, kterými se tvoří větší koloidní hmoty. Srovnání obou TiO2 Vzorky, v přítomnosti a v nepřítomnosti ultrazvuku, je znázorněn na obrázcích SEM níže (viz obr. 2).

Ultrazvuk pomáhá procesu tvorby gelu při syntéze sol-gel. (Klikni pro zvětšení!)

Obr. 2: SEM obrazy TiO2 pwder, kalcinována při 400 .degree.C po dobu 1 hodiny a želatinační dobu 24 h: (a) v přítomnosti a (b) v nepřítomnosti ultrazvuku. [Milani a kol. 2011]

Dále, chemické reakce mohou těžit z sonochemická účinky, mezi které patří např. k porušení chemických vazeb, významného zvýšení chemické reaktivity nebo molekulární degradaci.

Sono-Gely

v sono-katalyticky asistované sol-gel reakcí, ultrazvuk se aplikuje na prekurzorů. Výsledné materiály s novými vlastnostmi jsou známé jako sonogels. Vzhledem k nepřítomnosti dalšího rozpouštědla v kombinaci s ultrazvukem kavitaceSe vytvoří unikátní prostředí pro sol-gel reakcí, což umožňuje tvorbu jednotlivých prvků ve výsledných gelů: vysoká hustota, jemné struktury, homogenní struktura atd. Tyto vlastnosti určují vývoj sonogels na další zpracování a konečné struktuře materiálu , [Blanco a kol. 1999]
Suslick a cena (1999) ukazují, že ozáření ultrazvukem Si (OC2H5).4 ve vodě, s kyselým katalyzátorem produkuje oxid křemičitý „sonogel“. Při běžném zpracování křemičitých gelů z Si (OC2H5).4, Ethanol se běžně používá ko-rozpouštědlo, v důsledku nedodržení rozpustnosti Si (OC2H5).4 ve vodě. Použití takových rozpouštědel je často problematické, protože mohou způsobit praskání během kroku sušení. Ultrazvuku poskytuje vysoce účinného míchání, takže se lze vyhnout těkavá ko-rozpouštědla, jako je ethanol. To má za následek silikagelu sono-gelu, vyznačující se tím vyšší hustotu než konvenčně vyrobených gelů. [Suslick a kol. 1999, 319f.]
Konvenční aerogely sestávají z nízké hustotě matrice s velkými póry a prázdné. Tyto sonogels, naproti tomu mají jemnější pórovitost a póry jsou docela koule tvaru, s hladkým povrchem. Sklony větší než 4 v oblastí vysokého úhlu odhalit důležité kolísání elektronické hustoty na hranicích se póry matrice [Rosa-Fox et al. 1990].
Obrazy povrchu práškových vzorků jasně ukazují, že s použitím ultrazvukových vln za následek větší homogenitě v průměrné velikosti částic a za následek menší částice. Vzhledem k ultrazvuku, je průměrná velikost částic se sníží o cca. 3 nm. [Milani a kol. 2011]
Pozitivní účinky ultrazvuku se osvědčil v různých výzkumných studií. Například zpráva Neppolian et al. v jejich práci význam a výhody ultrazvuku v modifikaci a zlepšení fotokatalytických vlastností mezoporézních nano velikosti TiO2 částic. [Neppolian a kol. 2008]

Nanocoating pomocí ultrazvukového sol-gel reakcí

Nanokotací se rozumí zakrytí materiálu s nano-měřítkem vrstvy nebo pokrytí entit nano-velikosti. Tím se získávají zapouzdřené nebo jádro-skořápkové struktury. Takové nano-kompozity mají fyzikálně a chemicky vysoce účinné vlastnosti díky kombinovaným specifickým vlastnostem a / nebo strukturním účinkům komponent.
Příkladem bude demonstrován postup potahování částic oxidu indium-cínu (ITO). Části ITO jsou pokryty oxidem křemičitým ve dvou krocích, jak ukazuje studie Chen (2009). V prvním chemickém kroku se prášek indium cín-oxid podrobí ošetření aminosilanem. Druhým krokem je oxid křemičitý pod ultrazvukem. Za účelem poskytnutí konkrétního příkladu sonikace a jejích účinků je procesní krok prezentovaný v Chenově studii následující:
Typický postup pro tento krok je následující: 10 g GPTS se pomalu smísilo s 20 g vody okyselené kyselinou chlorovodíkovou (HCl) (pH = 1,5). Do směsi se přidá 4 g výše uvedeného prášku zpracovaného aminosilanem obsaženého ve 100 ml skleněné láhvi. Lahvička byla potom umístěna pod sondu ultrazvuku pro kontinuální ozáření ultrazvukem s výstupním výkonem 60 W nebo vyšším.
Sol-gel Reakce byla zahájena po přibližně 2-3min ultrazvukové záření, na které byl vytvořen bílá pěna, v důsledku uvolnění alkoholu po rozsáhlé hydrolýze GLYMO (3- (2,3-epoxypropoxy) propyltrimethoxysilan). Sonikace se aplikuje po dobu 20 minut, načež se roztok míchá po dobu několika dalších hodin. Jakmile je proces byl dokončen, částice byly shromážděny odstředěním a byl několikrát promyje vodou a pak suší buď pro charakterizaci nebo udržován dispergované ve vodě nebo v organických rozpouštědlech. [Chen 2009, p.217]

Závěr

Aplikace ultrazvukových a sol-gelových procesů vede k lepšímu míchání a deagglomeraci částic. Výsledkem je menší velikost částic, kulovitý, nízkodimenzionální tvar částic a zvýšená morfologie. Takzvané sono-gely se vyznačují svou hustotou a jemnou, homogenní strukturou. Tyto vlastnosti jsou vytvořeny kvůli zamezení použití rozpouštědla během tvorby solu, ale také hlavně kvůli počátečnímu zesíťovanému stavu síťování indukovaného ultrazvukem. Po procesu sušení výsledné sonogely představují strukturu částic, na rozdíl od jejich protějšků získaných bez použití ultrazvuku, které jsou vláknité. [Esquivias a kol. 2004]
Bylo prokázáno, že použití intenzivního ultrazvuku umožňuje šití jedinečných materiálů ze sol-gel procesy. To činí vysoce výkonný ultrazvuk mocný nástroj pro chemii a materiály, výzkumu a vývoje.

Kontakt / požádat o další informace

Promluvte si s námi o vaše požadavky na zpracování. Doporučíme nejvhodnější nastavení a zpracování parametrů pro váš projekt.





Uvědomte si prosím naši Zásady ochrany osobních údajů,


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

1kW ultrazvukové nastavení recirkulace s čerpadlem a sběrné nádrže umožňuje sofistikované zpracování

Literatura / Reference

  • Bílá, E. Esquivias, L. Litrán, R.; Pinero, M. Ramirez-del-Solar, M. Rosa_Fox, N. (1999): Sonogels a materiálů na jeho bázi. Appl. Organokovová. Chem. 13, 1999, str. 399-418.
  • Chen, Q .; Boothroyd, C .; McIntosh Soutar, A .; Zeng, X. T. (2010): Sol-gel nanocoating na komerční TiO2 nanoprášků za použití ultrazvuku. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 2010. str. 115-120.
  • Chen, Q. (2009): oxid křemičitý povlak nanočástic sonogel procesu. SIMTECH 10/4, 2009. str. 216-220.
  • Esquivias, L .; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M .; Mosquera, M. J. (2004): Struktura hybridní koloidem Polymer xerogelu. Langmuir 20/2004. str. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Příprava TiO2 Nano Prášek podle Sol-Gel metoda a její využití jako fotokatalyzátor. J. Írán. Chem. Soc. 7, 2010. str. 154-160.
  • Li, X .; Chen, L .; Li, B .; Li. L. (2005): Příprava oxidu zirkoničitého nanoprášků v ultrazvukovém poli pomocí sol-gel metody. Trans Tech Pub. 2005.
  • Neppolian, B .; Wang, Q .; Jung, H .; Choi, H. (2008): Ultrazvukový asistované metody sol-gel přípravy TiO2 nanočástic: charakterizace, vlastnosti a aplikace odstranění 4-chlorfenolu. Ultrazvukové. Sonochem. 15, 2008, str. 649-658.
  • Pierre, A. C .; Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogely. In: M. A. Aegerter et al. (Eds.): Aerogels Handbook, Advances in sol-gel odvozených materiálů a technologií. Springer Science + činnosti: New York, 2011. str 21 až 45,.
  • Rabinovich, E. M. (1994): Sol-Gel Processing - Obecné zásady. V: L. C. Klein (Ed.), Sol-gel optiky: zpracování a využití. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. str 1-37..
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M .; Esquivias, L. (2002): organicko-anorganických hybridních materiálů z Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): Studie struktury oxidu křemičitého sonogels. J. Non-Cryst. Pevné látky 121, 1990, str. 211-215.
  • Sakka, S .; Kamya, K. (1982): Sol-Gel Přechod: Příprava ze skleněných vláken & Tenkých vrstev. J. Non-Crystalline Solids 38, 1982, s. 31.
  • Santos, H. M .; Lodeiro, C .; Martínez, J.-L. (2009): The Power of ultrazvuku. In: J.-L. Martínez (ed.): Ultrazvuk v chemii: analytické aplikace. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. pp 1-16..
  • Shahruz, N .; Hossain, M. M. (2011): Syntéza a velikost řízení TiO2 fotokatalyzátoru nanočástic Příprava pomocí sol-gel metody. World Appl. Sci. J. 12, 2011, str. 1981-1986.
  • Suslick, K. S .; Cena, G. J. (1999): Aplikace ultrazvuku chemie materiálů. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. str. 295-326.
  • Suslick, K. S. (1998): Sonochemistry. In: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, sv. 26, 4Th, ed., J. Wiley & Sons: New York, 1998. str 517-541..
  • Verma, L. Y .; Singh, M. P .; Singh, R. K. (2012): Vliv ultrazvuku na Příprava a vlastnosti Ionogels. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z .; Yu, J .; Yu, J. C. (2002): Direct sonochemická příprava vysoce fotoaktivního oxidu titaničitého s mezoporézní rámec bicrystalline. Abstrakty 201. zasedání Electrochemical Society, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem