Syntéza nanostříbra pomocí medu a ultrazvuku

Nanostříbro se díky svým antibakteriálním vlastnostem používá ke zlepšení materiálů v medicíně a materiálových vědách. Sonikace umožňuje rychlou, účinnou, bezpečnou a ekologickou syntézu sférických nanočástic stříbra ve vodě. Ultrazvukovou syntézu nanočástic lze snadno škálovat od malé po velkou produkci.

Ultrazvukem podporovaná syntéza koloidního nanostříbra

Sonochemická syntéza, tedy chemické reakce usnadněné ultrazvukovým ozařováním, je široce používaná metoda výroby nanočástic. Patří sem stříbro, zlato, magnetit, hydroxyapatit, perovskit, latex a mnoho dalších nanomateriálů.

Ultrazvuková mokrá chemická syntéza

Pro výrobu nanočástic stříbra bylo vyvinuto několik postupů syntézy podporovaných ultrazvukem. Jedna pozoruhodná metoda využívá med jako redukční i obalovací činidlo. Složky medu, jako je glukóza a fruktóza, působí během syntézy v těchto rolích synergicky.
Podobně jako mnoho technik syntézy nanočástic spadá ultrazvuková syntéza nanostříbra do kategorie mokré chemie. Proces začíná nukleací nanočástic stříbra v roztoku. Během sonikace se stříbrný prekurzor (např. dusičnan stříbrný (AgNO₃) nebo chloristan stříbrný (AgClO₄)) redukuje v přítomnosti redukčního činidla, jako je med, za vzniku koloidního stříbra.

Mechanismus ultrazvukové nukleace a růstu stříbra

Počáteční fáze nukleace: S rostoucí koncentrací rozpuštěných stříbrných iontů se kovové stříbrné ionty začínají vázat a vytvářet malé klastry. V této fázi jsou tyto klastry energeticky nestabilní v důsledku negativní energetické bilance. Energie potřebná k vytvoření nových povrchů převyšuje energii získanou snížením koncentrace rozpuštěného stříbra.

• Kritický poloměr: Když klastr dosáhne určité velikosti (kritického poloměru), stane se proces energeticky výhodným a klastr se stabilizuje. Tato stabilita umožňuje, aby klastr fungoval jako zárodek pro další růst.
• Fáze růstu: Během růstu difundují další atomy stříbra roztokem a připojují se k povrchu rostoucí nanočástice. Růst pokračuje, dokud koncentrace rozpuštěného stříbra neklesne pod práh nukleace, čímž se zastaví tvorba nových zárodků.
• Difuze a dokončení: Zbývající rozpuštěné stříbro se začlení do existujících nanočástic, čímž se proces dokončí.

Sonikace urychluje přenos hmoty, zejména procesy smáčení a difuze, což vede k rychlejší nukleaci a řízenému růstu. Přesným nastavením parametrů sonikace, jako je intenzita a doba trvání, lze jemně ladit velikost, rychlost růstu a tvar nanočástic. Tato přesná kontrola zajišťuje konzistentní struktury nanočástic přizpůsobené konkrétním aplikacím.

Syntéza podporovaná ultrazvukem vyniká jako účinný, škálovatelný přístup zelené chemie k výrobě nanostříbra s přesně definovanými vlastnostmi, který nabízí významné výhody pro rozmanité aplikace ve výzkumu i průmyslu.

Klikněte zde a přečtěte si více o další zelené metodě ultrazvukové syntézy nanostříbra s použitím karagenanu!

Sonikace usnadňuje rychlou, zelenou syntézu malých nanočástic stříbra s úzkou distribucí velikosti.

Případová studie ultrazvukové syntézy nanostříbra

Studie s názvem „Honey-Based and Ultrasonic-Assisted Synthesis of Silver Nanoparticles and Their Antibacterial Activities“ autorů Oskuee et al. (2016) zkoumá jednoduchou a ekologickou metodu syntézy nanočástic stříbra (Ag-NPs) s využitím přírodního medu jako redukčního i stabilizačního činidla. Proces, který zahrnuje redukci dusičnanu stříbrného (AgNO₃) za ultrazvukového ozařování, je charakterizován různými parametry, včetně koncentrace stříbrných iontů, koncentrace medu a doby sonikace. Výsledné Ag-NPs mají průměrnou velikost přibližně 11,8 nm a vykazují antibakteriální vlastnosti proti patogenním bakteriím, jako jsou Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa a E. coli.
Studie zdůrazňuje přínosy použití medu při syntéze nanočástic, zejména jeho ekologickou, nízkonákladovou a netoxickou povahu. Autoři prokazují, že velikost a výtěžek Ag-NPs lze řídit úpravou reakčních parametrů, jako je koncentrace stříbra, obsah medu a doba sonikace. Bylo prokázáno, že syntetizované Ag-NPs mají účinnou antibakteriální aktivitu, zejména proti E. coli a S. aureus, s minimálními inhibičními koncentracemi (MIC) přibližně 19,46 ppm. Tato metoda představuje potenciální uplatnění Ag-NPs v lékařských oborech, včetně hojení ran a kontroly infekcí.

• Materiály: dusičnan stříbrný (AgNO₃) jako prekurzor stříbra; med jako obalovací / redukční činidlo; voda
• Ultrazvukové zařízení: Sonikátor sondového typu UP400St

Protokol ultrazvukové syntézy

Jako nejlepší podmínky pro syntézu koloidních nanočástic stříbra byly zjištěny následující: redukce dusičnanu stříbrného za sonikace zprostředkovaná přírodním medem. Stručně: 20 ml roztoku dusičnanu stříbrného (0,3 M) obsahujícího med (20 wt%) bylo vystaveno vysoce intenzivnímu ultrazvukovému ozařování za okolních podmínek po dobu 30 min. Sonikace byla prováděna ultrazvukovým přístrojem sondového typu UP400S (400W, 24 kHz) ponořeným přímo do reakčního roztoku.
Med potravinářské kvality se používá jako obalovací / stabilizační a redukční činidlo, díky čemuž jsou vodný nukleační roztok i vysrážené nanočástice čisté a bezpečné pro rozmanité aplikace.
S prodlužující se dobou sonikace se nanočástice stříbra zmenšují a jejich koncentrace se zvyšuje.
Ve vodném roztoku medu je sonikace klíčovým faktorem ovlivňujícím tvorbu nanočástic stříbra. Parametry sonikace, jako je amplituda, doba a kontinuální vs. pulzní ultrazvuk, jsou hlavními faktory, které umožňují řídit velikost a množství nanočástic stříbra.

Distribuce velikosti částic Ag-NPs syntetizovaných za optimálních podmínek; koncentrace stříbra (0,3 M), koncentrace medu (20 wt%) a doby ultrazvukového ozařování (30 min)
zdroj obrázku: ©Oskuee et al. 2016

Výsledek ultrazvukové syntézy nanočástic stříbra

Ultrazvukem podporovaná syntéza zprostředkovaná medem se sonikátorem UP400St vedla ke vzniku sférických nanočástic stříbra (Ag-NPs) s průměrnou velikostí částic přibližně 11,8nm. Ultrazvuková syntéza nanočástic stříbra je jednoduchá a rychlá metoda v jedné nádobě (one-pot). Díky použití vody a medu jako materiálů je reakce nákladově efektivní a mimořádně šetrná k životnímu prostředí.
Představenou techniku ultrazvukové syntézy s medem jako redukčním a obalovacím činidlem lze rozšířit na další ušlechtilé kovy, jako je zlato, palladium a měď, což nabízí různé další aplikace od medicíny po průmysl.

Distribuce velikosti částic Ag-NPs syntetizovaných za optimálních podmínek; koncentrace stříbra (0,3 M), koncentrace medu (20 wt%) a doba ultrazvukového ozařování (30 min)
Studie a obrázek: ©Oskuee et al. 2016

Ovlivňování nukleace a velikosti částic sonikací

Ultrazvuk umožňuje výrobu nanočástic, například nanočástic stříbra, přizpůsobených požadavkům. Tři obecné možnosti sonikace mají významný vliv na výsledek:
Počáteční sonikace: Krátké působení ultrazvukových vln na přesycený roztok může iniciovat očkování a tvorbu zárodků. Protože se sonikace použije pouze v počáteční fázi, následný růst krystalů probíhá nerušeně, což vede k větším krystalům.
Kontinuální sonikace: Kontinuální ozařování přesyceného roztoku vede k malým krystalům, protože nepřerušovaná sonikace vytváří velké množství zárodků, z nichž roste mnoho malých krystalů.
Pulzní sonikace: Pulzní ultrazvuk znamená aplikaci ultrazvuku v určených intervalech. Přesně řízený přívod ultrazvukové energie umožňuje ovlivňovat růst krystalů tak, aby se dosáhlo požadované velikosti krystalů.

Vysoce výkonné ultrazvukové přístroje pro syntézu nanočástic

Hielscher Ultrasonics nabízí výkonné a spolehlivé ultrazvukové procesory určené pro pokročilé sonochemické aplikace, včetně sonosyntézy a sonokatalýzy. Ultrazvukové míchání a dispergace výrazně zlepšují přenos hmoty, podporují smáčení atomových klastrů a usnadňují jejich následnou nukleaci, což vede k účinnému srážení nanočástic. Ultrazvuková syntéza je uznávána jako jednoduchá, nákladově efektivní, biokompatibilní, reprodukovatelná, rychlá a bezpečná metoda výroby vysoce kvalitních nanomateriálů. (Přečtěte si více o sonochemické syntéze perovskitu a nanostruktur ZnO!)

Ultrazvukové přístroje Hielscher jsou konstruovány pro přesné řízení a umožňují optimální podmínky pro nukleaci a růst nanomateriálů. Tato digitální zařízení jsou vybavena inteligentním softwarem, barevným dotykovým displejem a intuitivním menu pro bezpečné a uživatelsky přívětivé ovládání. Kromě toho nabízejí automatický záznam dat na vestavěnou SD kartu, což zajišťuje bezproblémovou dokumentaci procesu.

Díky komplexní řadě systémů – od kompaktních ručních ultrazvukových přístrojů o výkonu 50 wattů pro laboratorní použití až po robustní průmyslové systémy o výkonu 16 000 wattů – poskytuje Hielscher ideální ultrazvukové řešení pro každou aplikaci. Ultrazvuková zařízení Hielscher jsou navržena s důrazem na odolnost a konstruována pro nepřetržitý provoz při vysokém zatížení, a to i v náročných prostředích, což zajišťuje spolehlivý výkon 24/7.
Níže uvedená tabulka vám poskytne orientační přehled o přibližné zpracovatelské kapacitě našich ultrazvukových přístrojů:

Srovnání konvenčních metod a metod zelené syntézy nanočástic.