Ekstrakcija terpena ultrazvukom

Ultrazvučna ekstrakcija terpena pokazala se kao metoda koja daje visoke prinose terpena kariofilen oksida, npr. iz kanabisa i hmelja. Kariofilen oksid je terpen koji se nalazi u kanabisu, hmelju, papru, bosiljku i ruzmarinu. Kao aktivni spoj, ekstrahirani terpen kariofilen oksid koristi se kao aroma i dodatak prehrani.

Upotreba ekstrahiranog kariofilen oksida

Kariofilen oksid odlikuje se aromatičnim mirisom i okusom (tj. bilja). Zbog intenzivnog aromatičnog mirisa i okusa često se koristi kao aroma u hrani, kao i komponenta mirisa. Osim toga, on ima i sposobnost vezivanja za endokrine CB2 receptore u ljudskom tijelu, zbog čega je zanimljiv farmaceutski sastojak.

Ultrazvučna ekstrakcija terpena iz hmelja: ekstrakcija se provodi pomoću uređaja Hielscher UP100H radi izdvajanja kariofilena i drugih terpena iz šišarki hmelja.

Ultrazvučna ekstrakcija kariofilen oksida

Ultrazvučna ekstrakcija terpena kariofilen oksida izvrsna je tehnika za postizanje visokih prinosa, npr. iz kanabisa i hmelja. Saznajte više o akustičnoj kavitaciji, aktivnom principu ultrazvučne ekstrakcije!
Kao primjer, β-kariofilen oksid ekstrahiran je ultrazvukom pomoću ultrazvučnog uređaja UP100H (100W, 30kHz) iz sušenih pupoljaka hmelja.
Podaci GC analize prikazuju prinos ekstrakcije β-kariofilen oksida, ekstrahiranog pomoću uređaja Hielscher UP100H iz hmelja.

GC analiza ultrazvučnog ekstrakta kariofilen oksida iz pupoljaka hmelja

Analiza ultrazvučnog ekstrakta hmelja plinskom hromatografijom: β-kariofilen oksid, α-kariofilen, α-pinen, mycrene, limonen, α-caryophylene i kariofilen oksid te drugi.

Pored β-kariofilen oksida, uspješno su ekstrahirani i drugi terpeni, kao što su α-kariofilen, α-pinen, mycrene, limonen i α-caryophylene, među ostalima.

Kako se terpeni ekstrahiraju iz biljaka pomoću ultrazvučne obrade sondom? Uputa korak po korak!

Prvo se biljni materijal samelje ili nasjecka na male komade kako bi se povećala površina za ekstrakciju.
Biljni materijal se zatim miješa s otapalom (kao što je etanol ili voda) radi ekstrakcije terpena.
Ultrazvučna obrada sondom zatim se koristi kako bi podržala proces ekstrakcije primjenom ultrazvučnih valova visokog intenziteta i niske frekvencije od približno 20kHz na kašastu smjesu. Time se izaziva akustična kavitacija i brza vibracija otapala, što potiče razgradnju i razaranje biljnih ćelija i oslobađanje terpena.
Smjesa se zatim filtrira kako bi se čvrsti biljni materijal odvojio od tekućine koja sadrži ekstrahirane terpene.
Tekućina se zatim upari ili podvrgne daljnjoj obradi radi uklanjanja otapala i koncentriranja terpena.
Konačni proizvod je ekstrakt bogat terpenima koji se može koristiti u raznim primjenama, kao što su dodaci prehrani, funkcionalna hrana i kozmetika.

Protokol ultrazvučne ekstrakcije terpena

Hmelj je samljeven konvencionalnim mlinom za kafu kako bi se dobila ujednačenija veličina čestica uzorka hmelja.
4,5mg hmelja stavljeno je u bočicu, a zatim je dodano 5mL etanola. Bočica je stavljena u čašu s ledenom vodom radi odvođenja topline. Zatim je uzorak ultrazvučno obrađen uređajem UP100H, opremljenim sonotrodom MS7, pri postavci amplitude od 50% tokom 90sec.

GC analitički podaci za ekstrakte hmelja (ekstrahirane ultrazvučnom obradom)

Analiza ultrazvučnog ekstrakta hmelja plinskom hromatografijom:

Ultrazvučna obrada osigurava visok prijenos mase između ćelijske matrice i otapala, tako da se posljedično postiže vrlo visok prinos ekstrakta visokog kvaliteta.

Prednosti ultrazvučne ekstrakcije terpena

ekstrakti terpena visokog kvaliteta (bez termičke degradacije)
visoki prinosi
brz postupak
brz povrat ulaganja (RoI)
blaža otapala
manja potrošnja otapala
siguran i jednostavan za rukovanje
niske potrebe za održavanjem
zelena, ekološki prihvatljiva ekstrakcija terpena

Ultrazvučna ekstrakcija terpena izdvaja se kao zelena metoda ekstrakcije koja omogućava znatno ubrzanje postupka ekstrakcije terpena uz manju potrošnju energije od drugih konvencionalnih metoda ekstrakcije (tj. superkritični CO2, Soxhlet itd.). Ostale prednosti povezane s primjenom ultrazvučne ekstrakcije terpena su jednostavno rukovanje ultrazvučnim ekstraktorom, brz proces, bez hemijskog otpada, visok prinos, ekološka prihvatljivost, poboljšan kvalitet zbog blagih uvjeta obrade i sprječavanje termičke degradacije.

Ultrazvučni ekstraktori za terpene

Tabela u nastavku daje orijentaciju o tome koji bi ultrazvučni uređaj mogao biti najprikladniji za vaše zahtjeve ekstrakcije terpena.

Volumen šarže	Protok	Preporučeni uređaji
10 do 2000mL	20 do 400mL/min	UP200Ht, UP400St
0,1 do 20L	0,2 do 4L/min	UIP2000hdT
10 do 100L	2 do 10L/min	UIP4000
n.a.	10 do 100L/min	UIP16000
n.a.	veći	klaster uređaja UIP16000

U ovoj prezentaciji upoznajemo vas s proizvodnjom biljnih ekstrakata. Objašnjavamo izazove proizvodnje visokokvalitetnih biljnih ekstrakata i kako vam sonikator može pomoći da ih savladate. Ova prezentacija pokazat će vam kako funkcionira ultrazvučna ekstrakcija. Saznat ćete koje prednosti možete očekivati od upotrebe sonikatora za ekstrakciju i kako možete uključiti ultrazvučni ekstraktor u svoju proizvodnju ekstrakata.

Povezane teme

Literatura/reference

Selvamuthukumaran, M.; Shi, J. (2017): Recent advances in extraction of antioxidants from plant by-products processing industries. Food Quality and Safety, 2017, 1, 61–81.
Suslick, K.S. (1990): Sonochemistry. Science 23 Mar 1990: Vol. 247, Issue 4949, pp. 1439-1445

Činjenice vrijedne znanja

Kariofilen

Kariofilen ili (−)-β-kariofilen prirodni je biciklični seskviterpen koji se može naći u mnogim eteričnim uljima. Sljedeće biljke poznate su kao dobar izvor kariofilena: kanabis, konoplja (Cannabis sativa), crni kim (Carum nigrum), klinčić (Syzygium aromaticum), hmelj (Humulus lupulus), bosiljak (Ocimum spp.), origano (Origanum vulgare), crni papar (Piper nigrum), lavanda (Lavandula angustifolia), ruzmarin (Rosmarinus officinali, i ulje kopaibe (Copaifera spp.). β-kariofilen je fitokanabinoid s jakim afinitetom prema kanabinoidnom receptoru tipa 2 (CB 2), ali ne i prema kanabinoidnom receptoru tipa 1 (CB 1).

Kariofilen oksid

Kariofilen oksid (također β-kariofilen oksid) je oksidacijski derivat β-kariofilena i bijeli je kristalni čvrsti prah s tačkom topljenja od približno 62°C.
Cijenjen je zbog svojih protuupalnih, lokalnoanestetskih i antioksidativnih učinaka. Prva istraživanja sugeriraju da bi kariofilen oksid mogao biti i potencijalni lijek za liječenje raka. Kariofilen oksid je dio ciklobutanskog prstena, koji se već koristi u medicinskim istraživanjima za sintezu široko korištenog hemoterapijskog lijeka karboplatina.
Kariofilen oksid, u kojem je olefin kariofilena postao epoksid, odobren je sastojak za aromatiziranje hrane.
I β-kariofilen i β-kariofilen oksid pokazuju nisku topljivost u vodi, što otežava njihovu apsorpciju u ćeliju. Da bi se ovi seskviterpeni koristili kao ljekoviti lijekovi ili dodaci prehrani, enkapsulacija u liposome prevladava slabu topljivost ovih seskviterpena u vodenim tekućinama i osigurava bioraspoloživost i bioaktivnost. Kliknite ovdje da biste saznali više o ultrazvučnoj enkapsulaciji bioaktivnih spojeva!

Kariofilen oksid u kanabisu

U biljci cannabis sativa kariofilen oksid nalazi se kao seskviterpen, koji se sastoji od tri izoprenske jedinice. Kariofilen oksid jedan je od najvećih i najzastupljenijih terpena u biljci kanabisa i odgovoran je za karakterističnu aromu i miris kanabisa. Ultrazvučna ekstrakcija uspješno se primjenjuje za proizvodnju ulja kanabidiola punog spektra, tako da je osiguran entourage efekt mnogobrojnih spojeva.

Ultrazvučna kavitacija za ekstrakciju

Kada se ultrazvučni valovi velike snage uvedu u tekućinu, u fluidu se javljaju ciklusi kompresije i ekspanzije (razrjeđenja). Tokom razrjeđenja u tekućini nastaju šupljine, tzv. kavitacijski mjehurići. Ti kavitacijski mjehurići, koji su sićušni vakuumski mjehurići, nastaju kada negativni pritisak djeluje tako da se prevlada lokalna vlačna čvrstoća tekućine. Vakuumski mjehurići rastu tokom nekoliko ciklusa kompresije / razrjeđenja dok ne mogu apsorbirati više energije i kavitacijski mjehurić doživi implozivni kolaps. Ta pojava poznata je kao kavitacija. Prema istraživanju prof. Suslicka (1990), u kavitacijskim mjehurićima vladaju ekstremni uvjeti s temperaturama do 5000 K, pritiscima od 1000 atmosfera, brzinom zagrijavanja i hlađenja iznad 1010 K/s i mlazevima tekućine brzinom do 280m/s, koji se pojavljuju kao vrlo velike smične sile i turbulencije u zoni kavitacije. Kombinacija ovih faktora (pritisak, toplina, smicanje i turbulencija) koristi se za ubrzavanje prijenosa mase u procesu ekstrakcije. Štaviše, ovi lokalno nastali uvjeti koriste se i u ultrazvučnim procesima, kao što su homogenizacija, emulgiranje ili dispergiranje.

Ultrazvučna / akustična kavitacija stvara vrlo intenzivne sile koje potiču procese kristalizacije i taloženja (Kliknite za povećanje!)

Ultrazvučna ekstrakcija temelji se na akustičnoj kavitaciji i njenim hidrodinamičkim smičnim silama

Ultrazvučna ekstrakcija terpena

Princip ultrazvučne ekstrakcije temelji se na dva efekta, koji nastaju kada se ultrazvučni valovi velike snage spregnu s tekućinom ili kašastom smjesom:
Prvo, otapalo (okolni tekući medij) utiskuje se u ćelijsku matricu. Ovisno o amplitudi i jačini kavitacije, ćelijski zid se perforira ili razara pritiskom tekućine.
Drugo, tokom ciklusa razrjeđenja sadržaj ćelije (tj. intracelularni materijal) ispire se iz unutrašnjosti ćelije. Nakon ultrazvučne ekstrakcije ciljani spojevi nalaze se u otapalu i mogu se odvojiti od otapala (npr. isparavanjem otapala), tako da se konačno dobije čist ekstrakt.
Sastav sirovine (kao što su sadržaj vlage, stepen maceracije / mljevenja i veličina čestica, te odabrano otapalo su vrlo važni faktori za postizanje učinkovitog i djelotvornog procesa ultrazvučne ekstrakcije. Ultrazvučni procesni parametri također su bitni: amplituda, pritisak, temperatura i vrijeme ultrazvučne obrade moraju se utvrditi i optimizirati radi najboljih rezultata.