Grafen oksid – ultrazvučna eksfolijacija i disperzija

Ultrazvučna eksfolijacija je široko korištena tehnika za proizvodnju grafen oksida razgradnjom grafit oksida na tanke, jednoslojne ili višeslojne listove grafena. Hielscher sonikatori stvaraju intenzivnu akustičnu kavitaciju, pri kojoj ultrazvučni talasi velike gustoće energije stvaraju visokoenergetske mikromjehuriće u tekućem mediju. Ovi mjehurići koji kolabiraju stvaraju smične sile koje razdvajaju slojeve grafit oksida i tako ih učinkovito eksfolijiraju u nanolistove grafen oksida. Iskoristite prednosti visokoučinkovitog ultrazvuka i podignite svoju primjenu zasnovanu na grafen oksidu na viši nivo!

Ultrazvučna eksfolijacija grafen oksida

Grafen oksid je topljiv u vodi, amfifilan, netoksičan, biorazgradiv i može se lako dispergirati u stabilne koloide. Ultrazvučna eksfolijacija i disperzija vrlo je učinkovita, brza i troškovno isplativa metoda za sintezu, dispergiranje i funkcionalizaciju grafen oksida u industrijskim razmjerima. U daljnjoj obradi ultrazvučni dispergatori proizvode visokoučinkovite kompozite grafen oksida i polimera.

Prednosti ultrazvučne eksfolijacije

Ultrazvučna eksfolijacija nudi nekoliko prednosti, uključujući jednostavnost, skalabilnost i ekološku prihvatljivost, jer obično ne zahtijeva agresivne kemikalije niti složenu obradu. Osim toga, omogućava preciznu kontrolu veličine i debljine nanolistova grafen oksida, što je ključno za podešavanje njihovih svojstava u različitim primjenama.

Video prikazuje ultrazvučno miješanje i dispergiranje grafita u 250mL epoksidne smole (Toolcraft L) pomoću ultrazvučnog homogenizatora (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics proizvodi opremu za dispergiranje grafita, grafena, ugljikovih nanocijevi, nanožica ili punila u laboratoriju ili u proizvodnim procesima velikog obima. Tipične primjene su dispergiranje nanomaterijala i mikromaterijala tokom procesa funkcionalizacije ili njihovo dispergiranje u smolama ili polimerima.

Protokol: ultrazvučna eksfolijacija grafen oksida

Za kontrolu veličine nanolistova grafen oksida (GO) ključnu ulogu ima metoda eksfolijacije. Zahvaljujući precizno kontrolisanim parametrima procesa, ultrazvučna eksfolijacija je najšire korištena tehnika delaminacije za proizvodnju visokokvalitetnog grafena i grafen oksida.
Za ultrazvučnu eksfolijaciju grafen oksida iz grafit oksida dostupni su različiti protokoli. U nastavku se nalazi primjer protokola za ultrazvučnu eksfolijaciju grafen oksida:
Praškasti grafit oksid miješa se u vodenoj otopini KOH pH vrijednosti 10. Za eksfolijaciju i naknadnu disperziju koristi se ultrazvučni uređaj sa sondom UP200St (200W). Nakon toga se K+ ioni vežu na bazalnu ravan grafena kako bi se pokrenuo proces starenja. Starenje se postiže rotacionim uparavanjem (2 h). Da bi se uklonili viškovi K+ iona, prah se više puta ispere i centrifugira.
Dobivena smjesa se centrifugira i liofilizira, tako da se istaloži grafen oksid u obliku praha koji se može dispergirati.
Priprema provodljive paste od grafen oksida: Prah grafen oksida može se dispergirati u dimetilformamidu (DMF) uz ultrazvučnu obradu kako bi se dobila provodljiva pasta. (Han et al.2014)

Ultrazvučna eksfolijacija se široko koristi za proizvodnju grafenskih nanolistova i grafen oksida. Hielscher ultrazvučni sistemi uvjerljivi su kao vrlo učinkovita, troškovno isplativa i brza tehnika sinteze grafena, koji se koriste za velike tokove suspenzije i za masovnu proizvodnju grafena.
Picture source: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Mehanizam ultrazvučne eksfolijacije grafen oksida
(Slika: Potts et al. 2011)

Ultrazvučna funkcionalizacija grafen oksida

Ultrazvučna obrada se uspješno koristi za ugradnju grafen oksida (GO) u polimere i kompozite.
Primjeri:

kompozit grafen oksida i mikrosfera TiO2
kompozit polistiren-magnetit-grafen oksid (struktura jezgra–omotač)
kompoziti polistirena i reduciranog grafen oksida
kompozit sa strukturom jezgra i omotača od polistirena/grafen oksida (PANI-PS/GO) presvučen nanovlaknima polianilina
grafen oksid interkaliran polistirenom
grafen oksid modificiran p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polistirenom

Primjene grafen oksida proizvedenog ultrazvučnom eksfolijacijom

Grafen oksid proizveden ultrazvučnom eksfolijacijom ima široku primjenu u raznim oblastima. U elektronici se koristi u fleksibilnim provodljivim filmovima i senzorima; u pohrani energije poboljšava performanse baterija i superkondenzatora. Antibakterijska svojstva grafen oksida čine ga vrijednim u biomedicinskim primjenama, dok su njegova velika specifična površina i funkcionalne grupe povoljne u katalizi i sanaciji okoliša. Ukupno gledano, ultrazvučna eksfolijacija omogućava učinkovitu proizvodnju visokokvalitetnog grafen oksida za upotrebu u najsavremenijim tehnologijama.

Naučite kako proizvesti visokokvalitetni jednoslojni grafen ultrazvučnom eksfolijacijom pomoću sonikatora velike snage sa sondom. Sonikacija je jednostavna i efikasna metoda koja omogućava povećanje obima proizvodnje disperzija grafena uz visoke prinose i izvrstan kvalitet listova.

Sonikatori za obradu grafena i grafen oksida

Hielscher Ultrasonics nudi ultrazvučne sisteme velike snage za eksfolijaciju, dispergiranje i obradu grafena i grafen oksida. Pouzdani ultrazvučni procesori i sofisticirani reaktori omogućavaju preciznu kontrolu, čime se ultrazvučni procesi mogu podesiti prema željenim ciljevima.
Jedan od ključnih parametara je ultrazvučna amplituda, koja određuje vibracijsko širenje i skupljanje ultrazvučne sonde. Hielscher industrijski ultrazvučni uređaji postižu visoke amplitude, do 200µm, uz kontinuirani rad 24/7. Za još više amplitude dostupne su prilagođene ultrazvučne sonde. Svi procesori mogu se precizno podesiti prema uvjetima procesa i pratiti putem ugrađenog softvera, što osigurava pouzdanost, dosljedan kvalitet i ponovljive rezultate.
Hielscher sonikatori su robusni i mogu kontinuirano raditi u zahtjevnim industrijskim okruženjima, zbog čega je ultrazvučna obrada poželjna proizvodna tehnologija za pripremu grafena, grafen oksida i grafitnih materijala u velikim razmjerima.
Širok asortiman ultrazvučnih uređaja i pribora, uključujući sonotrode i reaktore različitih veličina i geometrija, omogućava odabir optimalnih uvjeta reakcije i faktora, kao što su reagensi, unos ultrazvučne energije, pritisak, temperatura i protok, radi postizanja najvišeg kvaliteta. Hielscher ultrazvučni reaktori mogu se čak staviti pod pritisak do nekoliko stotina barg, što omogućava ultrazvučnu obradu visokoviskoznih pasta s viskoznošću većom od 250.000 centipoaza.
Zbog ovih faktora ultrazvučna delaminacija i eksfolijacija nadmašuju konvencionalne tehnike.

Da biste saznali više o ultrazvučnoj sintezi, disperziji i funkcionalizaciji grafena, kliknite ovdje:

Činjenice vrijedne znanja

Ultrazvuk i kavitacija: kako se grafit eksfolijira u grafen oksid pomoću ultrazvučne obrade?

Ultrazvučna eksfolijacija grafit oksida (GrO) zasniva se na velikoj smičnoj sili izazvanoj akustičnom kavitacijom. Akustična kavitacija nastaje zbog naizmjeničnih ciklusa visokog i niskog pritiska, koji se stvaraju spajanjem snažnih ultrazvučnih talasa u tekućini. Tokom ciklusa niskog pritiska nastaju vrlo male šupljine ili vakuumski mjehurići, koji rastu tokom naizmjeničnih ciklusa niskog pritiska. Kada vakuumski mjehurići dostignu veličinu pri kojoj ne mogu apsorbirati više energije, silovito kolabiraju tokom ciklusa visokog pritiska. Implozija mjehurića rezultira kavitacijskim smičnim silama i naponskim talasima, ekstremnom temperaturom do 6000K, ekstremnim brzinama hlađenja iznad 10¹⁰K/s, vrlo visokim pritiscima do 2000atm, ekstremnim razlikama pritiska te mlazevima tekućine brzine do 1000km/h (∼280m/s).
Ove intenzivne sile djeluju na grafitne slojeve, koji se delaminiraju u jednoslojne ili višeslojne nanolistove grafen oksida i netaknutog grafena.

Šta je grafen oksid?

Grafen oksid (GO) sintetizira se eksfolijacijom grafit oksida (GrO). Dok je grafit oksid 3D materijal koji se sastoji od milijuna slojeva grafena s interkaliranim kisikom, grafen oksid je jednoslojni ili višeslojni grafen koji je oksigeniran s obje strane.
Grafen oksid i grafen razlikuju se po sljedećim karakteristikama: grafen oksid je polaran, dok je grafen nepolaran. Grafen oksid je hidrofilan, dok je grafen hidrofoban.
To znači da je grafen oksid topljiv u vodi, amfifilan, netoksičan, biorazgradiv i stvara stabilne koloidne suspenzije. Površina grafen oksida sadrži epoksidne, hidroksilne i karboksilne grupe, koje su dostupne za interakciju s kationima i anionima. Zahvaljujući jedinstvenoj organsko–anorganskoj hibridnoj strukturi i izuzetnim svojstvima, kompoziti GO–polimer nude veliki potencijal za brojne industrijske primjene. (Tolasz et al. 2014)

Šta je reducirani grafen oksid?

Reducirani grafen oksid (rGO) proizvodi se ultrazvučnom, hemijskom ili termičkom redukcijom grafen oksida. Tokom koraka redukcije uklanja se većina kisikovih funkcionalnih grupa grafen oksida, tako da dobiveni reducirani grafen oksid (rGO) ima vrlo slična svojstva kao netaknuti grafen. Međutim, reducirani grafen oksid (rGO) nije bez defekata i nije netaknut poput čistog grafena.

Literatura/reference

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.