Công nghệ siêu âm mở ra những hướng đi mới trong hóa học siêu phân tử

Hóa học siêu phân tử dựa trên các tương tác yếu và có thể đảo ngược: liên kết hydro, xếp chồng π–π, lực van der Waals, hiệu ứng kỵ dung môi và nhận diện đối xứng. Những tương tác này cho phép các phân tử tự tổ chức thành các cấu trúc lớn hơn như sợi, que, gel, tập hợp và polyme siêu phân tử. Đối với các nhà hóa học và kỹ sư hóa học, thách thức không chỉ nằm ở việc tạo ra các cấu trúc như vậy, mà còn ở việc kiểm soát cấu trúc nào sẽ hình thành, tốc độ hình thành ra sao và liệu cấu trúc đó có bị “bẫy động học” hay đạt đến trạng thái ổn định nhất về mặt nhiệt động lực học.

Các hiệu ứng siêu âm trong hóa học: Quá trình siêu âm điều khiển quá trình tự lắp ráp siêu phân tử

Một nghiên cứu khoa học của Wehner và cộng sự (2020) được công bố trên tạp chí *Nature Communications* đã chứng minh rằng siêu âm có thể được sử dụng như một kích thích bên ngoài mạnh mẽ để điều khiển các cơ chế tự lắp ráp trong hóa học siêu phân tử. Các nhà nghiên cứu đã nghiên cứu một hỗn hợp racemic của các phân tử perylene bisimide có tính đối xứng và chỉ ra rằng siêu âm có thể định hướng sự hình thành các dạng đa hình siêu phân tử khác nhau. Tùy thuộc vào điều kiện siêu âm, hệ thống tạo ra các cấu trúc tự lắp ráp khác nhau, bao gồm các cụm được kiểm soát bởi động học và một polymer siêu phân tử racemic ổn định về mặt nhiệt động lực học. Nghiên cứu này đã sử dụng cụ thể máy xử lý siêu âm Hielscher UP50H để thực hiện quá trình siêu âm, hoạt động ở tần số 30 kHz, công suất 50 W và biên độ 100%.
Kết quả này có ý nghĩa rất lớn đối với hóa học vật liệu hiện đại vì nó cho thấy sóng siêu âm không chỉ đơn thuần là một công cụ trộn hoặc phân tán. Trong những điều kiện được xác định rõ ràng, quá trình siêu âm có thể đóng vai trò như một thông số quy trình để kiểm soát con đường phân tử.

Tại sao các hiệu ứng siêu âm lại quan trọng trong hóa học?

Các hiệu ứng siêu âm trong hóa học chủ yếu do hiện tượng xâm thực âm thanh gây ra. Khi sóng siêu âm cường độ cao được đưa vào chất lỏng, các chu kỳ áp suất xen kẽ sẽ tạo ra các bong bóng xâm thực vi mô. Quá trình phát triển và sụp đổ của chúng tạo ra các điều kiện năng lượng cao cục bộ, dòng chảy vi mô mạnh, độ dốc cắt mạnh và sự truyền khối hiệu quả. Trong các quá trình hóa học và vật liệu, những hiệu ứng này có thể ảnh hưởng đến quá trình tạo mầm, kết tụ, hình thành hạt, phân tán, kết tinh và tự lắp ráp.
Trong hóa học siêu phân tử, điều này đặc biệt có giá trị vì nhiều hệ thống phụ thuộc vào cơ chế diễn ra. Cùng một phân tử có thể tự lắp ráp thành các dạng đa hình khác nhau tùy thuộc vào thứ tự và cường độ năng lượng đầu vào, nhiệt độ, nồng độ, thành phần dung môi và thời gian. Sóng siêu âm cung cấp một phương pháp có thể kiểm soát để đưa năng lượng cơ học vào hệ thống mà không làm thay đổi cấu trúc phân tử của khối xây dựng.
Đối với các kỹ sư hóa học, đây là một lợi thế quyết định: sóng siêu âm có thể được điều chỉnh thông số. Biên độ, công suất, hình dạng của đầu phát sóng và bình phản ứng, nhiệt độ, thời gian lưu, áp suất và lưu lượng có thể được điều chỉnh, theo dõi và áp dụng từ các thử nghiệm khả thi sang quy mô sản xuất lớn hơn.

Siêu âm như một công cụ để kiểm soát quá trình tự lắp ráp

Nghiên cứu này đã phân tích quá trình tự lắp ráp của một hỗn hợp racemic gồm hai phân tử perylene bisimide đối chiếu. Trong điều kiện không có kích thích bên ngoài thích hợp, các hệ thống như vậy có thể tuân theo một cơ chế kết tụ ưu tiên hoặc bị kẹt trong các trạng thái bán ổn định. Bằng cách áp dụng sóng siêu âm có kiểm soát, các nhà nghiên cứu đã có thể đạt được các kết quả siêu phân tử khác nhau.
Kết quả nghiên cứu chính rất đơn giản nhưng mang tính đột phá: siêu âm đã thay đổi cơ chế tự lắp ráp. Ở các nhiệt độ và nồng độ cụ thể, siêu âm công suất cao đã thúc đẩy quá trình chuyển đổi từ trạng thái kết tụ này sang trạng thái kết tụ khác. Trong điều kiện siêu âm động học, hệ thống đã hình thành một khối kết tụ siêu phân tử. Trong điều kiện siêu âm nhiệt động học, hệ thống đã hình thành một polymer siêu phân tử dạng racemic với hình thái khác biệt và độ ổn định cao hơn.
Tác động về mặt khoa học nằm ở khả năng tác động đến việc liệu quá trình kết tụ đồng phân hay dị phân sẽ chiếm ưu thế. Tác động về mặt công nghiệp nằm ở khái niệm rộng hơn: siêu âm có thể giúp định hướng sự tổ chức phân tử, chứ không chỉ đơn thuần là đẩy nhanh quá trình xử lý.

Điều này áp dụng cho:

• polyme siêu phân tử và vật liệu hữu cơ chức năng
• Nghiên cứu về sự kết tụ của các hợp chất chiral và quá trình tách hỗn hợp racemate
• quá trình kết tinh và sàng lọc các dạng đa hình
• sự hình thành sợi nano, thanh nano và cụm chất nhuộm
• phát triển công thức và chế biến vật liệu tiên tiến
• mở rộng quy mô các quá trình hóa học được hỗ trợ bằng siêu âm

Vai trò của máy siêu âm Hielscher trong hóa học siêu phân tử

Trong quá trình thực nghiệm, quá trình siêu âm được thực hiện bằng thiết bị Hielscher UP50H, một máy siêu âm phòng thí nghiệm nhỏ gọn. UP50H là máy siêu âm dạng đầu dò có công suất 50 W, tần số 30 kHz, được thiết kế dành cho các mẫu thí nghiệm nhỏ và được sử dụng trong các phòng thí nghiệm hóa học, sinh học, y tế và phân tích. Hielscher mô tả UP50H là thiết bị phù hợp để vận hành cầm tay hoặc đặt trên giá đỡ, và dùng cho các tác vụ như phân tán, hòa tan, nhũ hóa và đồng nhất hóa các thể tích mẫu nhỏ.
Trong nghiên cứu này, thiết bị UP50H đã cung cấp năng lượng siêu âm cần thiết để kích hoạt và điều hướng quá trình biến đổi của các tập hợp siêu phân tử. Điều này minh họa một điểm thực tiễn quan trọng đối với các nhà hóa học: việc sử dụng siêu âm trong phòng thí nghiệm với thể tích nhỏ có thể giúp xác định các khoảng điều kiện quá trình mà nếu chỉ dựa vào khuấy trộn, gia nhiệt hoặc ủ thụ động thì rất khó nhận biết.
Do đó, trong hóa học siêu phân tử, các thiết bị siêu âm kiểu đầu dò như UP50H không chỉ được sử dụng để chuẩn bị mẫu mà còn đóng vai trò như một biến số thí nghiệm chủ động. Bằng cách điều chỉnh nhiệt độ và thời gian siêu âm, các nhà nghiên cứu có thể nghiên cứu các chế độ động học và nhiệt động học, sàng lọc các cơ chế tạo kết tụ cũng như xác định các dạng đa hình bán ổn định hoặc ổn định.
 

Các nghiên cứu quang phổ về hỗn hợp racemic của (R,R)- và (S,S)-PBI. a Cấu trúc hóa học của (R,R)- và (S,S)-PBI cùng với sơ đồ minh họa quá trình trùng hợp siêu phân tử do siêu âm gây ra của hỗn hợp racemic (R,R)- và (S,S)-PBI thành các khối kết tụ Con-Agg 1 và Con-Agg 2 cũng như polyme siêu phân tử hỗn hợp Rac-Agg 4.
Nghiên cứu và sơ đồ: ©Wehner và cộng sự, 2020

Từ phát hiện trong phòng thí nghiệm đến công nghệ xử lý bằng sóng siêu âm có thể mở rộng quy mô

Một ưu điểm nổi bật của các thiết bị siêu âm Hielscher là sự sẵn có của thiết bị siêu âm trong toàn bộ chuỗi phát triển: từ các thiết bị phòng thí nghiệm nhỏ gọn đến các hệ thống để bàn và máy xử lý siêu âm công nghiệp. Hielscher cung cấp các máy siêu âm và đầu dò dành cho xử lý chất lỏng từ quy mô phòng thí nghiệm đến quy mô sản xuất, với các ứng dụng bao gồm xử lý hóa học, giảm kích thước hạt, chiết xuất, phân tán và đồng nhất hóa.
Điều này rất quan trọng bởi vì nhiều phát hiện đầy hứa hẹn trong lĩnh vực sonochemical hoặc supramolecular không thể vượt ra khỏi phạm vi phòng thí nghiệm khi quy trình đó không thể được tái tạo ở quy mô lớn hơn. Cách tiếp cận của Hielscher trong việc phát triển quy trình siêu âm dựa trên các thông số có thể kiểm soát và cấu hình thiết bị có thể mở rộng. Một khi đã xác định được phạm vi quy trình siêu âm hiệu quả, quy trình này có thể được chuyển sang các hệ thống siêu âm quy mô lớn hơn bằng cách duy trì mức năng lượng đầu vào và các điều kiện xử lý phù hợp.
Đối với người dùng trong lĩnh vực công nghiệp, điều này có nghĩa là siêu âm không chỉ được xem như một phương pháp nghiên cứu mà còn là một công nghệ chế biến.

Sonication tại chỗ trong quá trình chế biến hóa chất liên tục

Xử lý siêu âm theo mẻ rất hữu ích cho việc sàng lọc trong phòng thí nghiệm và tối ưu hóa với khối lượng nhỏ. Tuy nhiên, sản xuất hóa chất thường đòi hỏi quá trình vận hành liên tục, tính lặp lại và thời gian lưu được xác định rõ. Các hệ thống siêu âm của Hielscher hỗ trợ xử lý siêu âm trực tiếp, trong đó chất lỏng được bơm qua buồng dòng chảy siêu âm hoặc bình phản ứng và được tiếp xúc với trường xâm thực trong điều kiện được kiểm soát.
Quá trình siêu âm trực tiếp có thể được vận hành ở chế độ một lần qua hoặc chế độ tuần hoàn, cho phép chất lỏng đi qua vùng xử lý siêu âm một lần hoặc nhiều lần. Hielscher cho biết các thiết bị xử lý siêu âm của hãng có thể ứng dụng cho cả quy trình xử lý theo mẻ và quy trình liên tục trực tiếp, từ các thiết bị phòng thí nghiệm và để bàn cho đến quy mô công nghiệp hoàn chỉnh.

Đối với hóa học siêu phân tử và kỹ thuật hóa học, phương pháp siêu âm trực tiếp mang lại một số ưu điểm:

• thời gian lưu giữ được kiểm soát trong vùng xâm thực
• độ lặp lại được cải thiện so với phương pháp khuấy theo mẻ không được kiểm soát
• quản lý nhiệt hiệu quả hơn nhờ các tế bào dòng chảy và hệ thống làm mát bên ngoài
• xử lý liên tục cho khối lượng lớn hơn
• tích hợp dễ dàng hơn vào các dây chuyền sản xuất hóa chất hiện có
• có thể điều chỉnh cường độ xử lý bằng cách điều chỉnh lưu lượng, biên độ và cấu hình bể phản ứng

Trong hóa học phụ thuộc vào con đường phản ứng, các thông số này có thể mang tính quyết định. Nếu một hệ thống siêu phân tử phản ứng khác nhau khi được xử lý bằng sóng siêu âm ngắn và mạnh so với khi được xử lý bằng sóng siêu âm nhẹ và kéo dài, thì quy trình xử lý trực tiếp sẽ cung cấp khung kỹ thuật để xác định và tái tạo mức độ tác động đó.

Mở rộng quy mô tuyến tính: Từ giai đoạn sàng lọc bằng phương pháp siêu âm đến sản xuất

Công nghệ siêu âm Hielscher được thiết kế để mở rộng quy mô từ thử nghiệm trong phòng thí nghiệm sang chế biến công nghiệp. Đối với các hệ thống quy mô lớn, các thông số quy trình như biên độ, áp suất và nhiệt độ có thể được tối ưu hóa trong các thiết lập quy mô nhỏ hơn, sau đó được áp dụng cho các thiết bị có công suất cao hơn. Hielscher mô tả hiệu suất của quy trình siêu âm là có thể mở rộng theo tỷ lệ tuyến tính sau khi đã xác định được cấu hình thông số tối ưu.
Khả năng mở rộng quy mô tuyến tính này đặc biệt quan trọng đối với các nhà hóa học và kỹ sư quy trình làm việc với các hệ thống siêu phân tử nhạy cảm. Các vật liệu tự lắp ráp thường phụ thuộc vào các khoảng điều kiện quy trình hẹp. Sự thay đổi về cường độ trộn, thời gian lưu, phân bố nhiệt độ hoặc mật độ năng lượng có thể làm thay đổi hình thái sản phẩm. Các hệ thống siêu âm có khả năng mở rộng quy mô giúp giảm thiểu rủi ro này bằng cách duy trì các điều kiện siêu âm đã định trước khi quy trình chuyển từ quy mô mililit sang lít và cuối cùng là đến lưu lượng ở quy mô sản xuất.
Hielscher cũng cung cấp các lò phản ứng công nghiệp kiểu inline như MultiSonoReactor dành cho quá trình siêu âm inline với công suất cao. Các hệ thống này được thiết kế cho các ứng dụng bao gồm đồng nhất hóa, trộn, phân tán, chiết xuất và các phản ứng siêu âm hóa học.

Tầm quan trọng về mặt khoa học và công nghiệp của các dạng đa hình siêu phân tử được tổng hợp bằng sóng siêu âm

Nghiên cứu về hiện tượng đa hình siêu phân tử được điều khiển bằng sóng siêu âm có ý nghĩa quan trọng vì nó chứng minh cách thức các tác động của sóng siêu âm trong hóa học có thể được sử dụng để tạo ra các trạng thái vật chất khác nhau từ cùng một hệ thống phân tử. Thay vì thay đổi cấu trúc phân tử, các nhà nghiên cứu đã điều chỉnh các điều kiện quá trình. Đây chính là điểm khiến việc sử dụng sóng siêu âm trở nên hấp dẫn đối với hóa học công nghiệp: nó có thể cải thiện kết quả thông qua việc tăng cường quy trình thay vì thêm các bước tổng hợp mới.
Trong lĩnh vực nghiên cứu khoa học, những phát hiện này góp phần giúp hiểu sâu hơn về quá trình tự lắp ráp đối xứng, hiện tượng bẫy động học, kiểm soát nhiệt động lực học và cảnh quan năng lượng siêu phân tử. Đối với ngành công nghiệp, những nguyên lý này có thể hỗ trợ việc sàng lọc các dạng đa hình hiệu quả hơn, đẩy nhanh quá trình phát triển vật liệu chức năng, kiểm soát tốt hơn hình thái của các tập hợp và đảm bảo tính lặp lại cao hơn trong quá trình chế tạo các hệ thống hóa học tiên tiến.

Trên thực tế, phương pháp siêu âm có thể giúp các nhà hóa học và kỹ sư hóa học:

• đẩy nhanh quá trình tự tổ hợp
• thúc đẩy các con đường tổng hợp vốn không thể tiếp cận được
• nâng cao khả năng tái hiện trong các hệ thống phụ thuộc vào con đường sinh học
• giảm sự phụ thuộc vào thời gian cân bằng kéo dài
• hiển thị các trạng thái sản phẩm về mặt động học và nhiệt động học
• áp dụng các kết quả thí nghiệm đầy hứa hẹn vào các quy trình sản xuất liên tục

Xử lý bằng sóng siêu âm như một công nghệ nền tảng

Siêu âm công suất cao là một công nghệ nền tảng cho hóa học siêu phân tử. Việc cung cấp năng lượng âm thanh một cách có kiểm soát có thể tác động đến sự tổ chức phân tử của các hệ thống phức tạp và tạo điều kiện hình thành các cấu trúc vốn khó đạt được chỉ bằng cách khuấy trộn thông thường hoặc xử lý nhiệt đơn thuần.
Với thiết bị Hielscher UP50H, nghiên cứu được trích dẫn đã chứng minh giá trị của quá trình siêu âm chính xác trong phòng thí nghiệm đối với nghiên cứu cơ bản về siêu phân tử. Với các thiết bị siêu âm để bàn và công nghiệp có kích thước lớn hơn của Hielscher, nền tảng công nghệ này có thể được mở rộng để ứng dụng vào tối ưu hóa quy trình, xử lý trực tiếp trong dây chuyền và mở rộng quy mô tuyến tính.
Đối với các nhà hóa học, điều này mở ra những hướng tiếp cận thực nghiệm mới trong lĩnh vực tự lắp ráp và kiểm soát đa hình. Đối với các kỹ sư hóa học, nó cung cấp một công cụ quy trình có thể mở rộng quy mô nhằm chuyển hóa các hiệu ứng siêu âm trong hóa học thành các chiến lược sản xuất đáng tin cậy.

Bảng dưới đây cung cấp cho bạn một dấu hiệu về khả năng xử lý gần đúng của ultrasonicators của chúng tôi:

Thiết kế, sản xuất và tư vấn – Chất lượng Sản xuất tại Đức

Hielscher ultrasonicators nổi tiếng với chất lượng cao nhất và tiêu chuẩn thiết kế của họ. Mạnh mẽ và hoạt động dễ dàng cho phép tích hợp trơn tru của ultrasonicators của chúng tôi vào các cơ sở công nghiệp. Điều kiện khắc nghiệt và môi trường đòi hỏi dễ dàng được xử lý bởi Hielscher ultrasonicators.

Hielscher Ultrasonics là một công ty được chứng nhận ISO và đặc biệt nhấn mạnh vào ultrasonicators hiệu suất cao có công nghệ tiên tiến và thân thiện với người dùng. Tất nhiên, Hielscher ultrasonicators là CE tuân thủ và đáp ứng các yêu cầu của UL, CSA và RoHs.

Văn học / Tài liệu tham khảo