Chuẩn bị siêu âm các khuôn khổ bằng kim loại hữu cơ (MOFs)

• Khung kim loại hữu cơ là các hợp chất được hình thành từ các ion kim loại và các phân tử hữu cơ để tạo ra vật liệu lai một, hai hoặc ba chiều. Những cấu trúc lai có thể được xốp hoặc không xốp và cung cấp các chức năng đa dạng.
• Tổng hợp sonochemical của MOFs là một kỹ thuật đầy hứa hẹn như các tinh thể hữu cơ kim loại được sản xuất rất hiệu quả và thân thiện với môi trường.
• Việc sản xuất siêu âm của mofs có thể được thu nhỏ theo tuyến tính từ việc chuẩn bị các mẫu nhỏ trong phòng thí nghiệm để sản xuất thương mại đầy đủ.

Khung kim loại hữu cơ

Các khuôn khổ kim loại hữu cơ tinh thể (MOFs) nằm trong thể loại vật liệu xốp có tiềm năng cao, được sử dụng trong lưu trữ khí, hấp phụ/tách, xúc tác, như hấp phụ, trong từ tính, thiết kế cảm biến và phân phối thuốc. MOFs thường được hình thành bởi tự lắp ráp nơi các đơn vị xây dựng phụ (SBUs) được kết nối với các miếng đệm hữu cơ (ligands) để tạo ra các mạng phức tạp. Các miếng đệm hữu cơ hoặc SBUs kim loại có thể được sửa đổi để kiểm soát độ xốp của MOF, đó là quan trọng liên quan đến chức năng của nó và tiện ích của nó cho các ứng dụng cụ thể.

Tổng hợp sonochemical của MOFs

Chiếu xạ siêu âm và do đó tạo ra Cavitation nổi tiếng với các hiệu ứng độc đáo về phản ứng hóa học, được gọi là Sonochemistry. Sự nổ bạo lực của bong bóng cavitation tạo ra địa phương nóng điểm với nhiệt độ cực kỳ thoáng qua cao (5000 K), áp lực (1800 ATM), và tỷ lệ làm mát (10¹⁰KS^-1) cũng như sóng sốc và kết quả máy bay phản lực lỏng. Tại các cavitational điểm nóng, các tạo mầm tinh và tăng trưởng, ví dụ như bởi Ostwald chín, là gây ra và phát huy. Tuy nhiên, kích thước hạt được giới hạn vì những điểm nóng được đặc trưng bởi tỷ lệ làm mát cực đoan có nghĩa là nhiệt độ của môi trường phản ứng nằm trong vòng mili giây.
Siêu âm được biết đến để tổng hợp MOFs Nhanh chóng Dưới Nhẹ điều kiện quá trình, chẳng hạn như dung môi miễn phíLúc nhiệt độ phòng và dưới áp suất môi trường xung quanh. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng MOFs có thể được sản xuất chi phí-hiệu quả Lúc Năng suất cao qua tuyến sonochemical. Cuối cùng, NULL Tổng hợp MOFs là một Xanh, phương pháp thân thiện với môi trường.

Chuẩn bị MOF-5

Trong nghiên cứu của Wang et al (2011), Zn₄O [1, 4-benzenedicarboxylate]₃ được tổng hợp qua NULL Route. 1.36 g H₂BDC và 4,84 g Zn (không₃)₂· Giờ₂O được inilially hòa tan trong 160mL DMF. Sau đó, 6,43 g TEA đã được thêm vào hỗn hợp dưới sự chiếu xạ siêu âm. Sau khi 2 h kết tủa không màu được thu gom bằng cách lọc và rửa sạch bởi DMF. Các chất rắn đã được sấy khô ở 90 ° c trong chân không và sau đó lưu trữ trong một desiccator chân không.

Chuẩn bị vi xốp MOF cu₃BTC₂

Li et al. (2009) báo cáo tổng hợp siêu âm hiệu quả của kim loại ba chiều (3-D)-khuôn khổ hữu cơ (MOF) với các kênh 3-D, chẳng hạn như cu₃BTC₂ (HKUST-1, BTC = benzene-1, 3, 5-tricarboxylate). Phản ứng của cugiám mục axetat và H₃BTC trong một giải pháp hỗn hợp của DMF/EtOH/H₂O (3:1:2, v/v) dưới bức xạ siêu âm tại nhiệt độ môi trường xung quanh và áp suất khí quyển Cho thời hạn phản ứng ngắn (5 – 60 phút) đã cho cu₃BTC₂ In Năng suất cao (62.6 – 85.1%). Những cu₃BTC₂ Nano-tinh thể có kích thước của một phạm vi kích thước của 10-200 nm, đó là nhiều Nhỏ so với những người tổng hợp sử dụng phương pháp solvothermal thông thường. Không có sự khác biệt đáng kể trong tính chất vật lý, ví dụ như diện tích bề mặt BET, khối lượng lỗ chân lông, và dung lượng lưu trữ hydro, giữa cu₃BTC₂ Nano-tinh thể chuẩn bị bằng cách sử dụng phương pháp siêu âm và các microcrystal thu được bằng cách sử dụng phương pháp cải thiện solvothermal. So với các kỹ thuật tổng hợp truyền thống, chẳng hạn như kỹ thuật khuếch tán dung môi, phương pháp thủy nhiệt và solvothermal, phương pháp siêu âm để xây dựng các MOFs xốp đã được tìm thấy là rất cao Hiệu quả và thân thiện với môi trường hơn.

Chuẩn bị một mg một chiều (II) MOF

Tahmasian et al. (2013) báo cáo một Hiệu quả, chi phí thấp, và môi trường thân thiện tuyến đường để sản xuất một khung kim loại hữu cơ 3D hoá (MOF) dựa trên mgii, ([mg (hidc) (H₂O₂] ⋅ 1.5 h₂O_N (H3L = 4, 5-imidazole-dicarboxylic acid) bằng cách sử dụng một tuyến đường ultrasonically hỗ trợ.
Cấu trúc Nano {[mg (HIDC) (H₂O₂] ⋅ 1.5 h₂O_N được tổng hợp qua các NULL Route. Để chuẩn bị nanosized {[mg (HIDC) (H2O) 2] ⋅ 1.5 H₂O} n (1), 20 mL dung giải của ligand H₃IDC (0.05 M) và kali hydroxit (0,1 M) được đặt một đầu dò siêu âm mật độ cao với sản lượng điện tối đa 305 W. vào dung dịch này 20 mL dung dịch nước của Magnesium nitrate (0.05 M) đã được thêm vào dropwise. Các kết tủa thu được đã bị lọc, rửa sạch bằng nước andethanol, và không khí khô (m.p. > 300 º C. (Tìm thấy: C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%.). IR (cm^-1) các dải đã chọn: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Để nghiên cứu tác dụng của nồng độ thuốc thử ban đầu về kích thước và hình thái của hợp chất cấu trúc Nano, các quá trình trên được thực hiện theo tình trạng nồng độ sau của thuốc thử ban đầu: [HL2 −] = [MG2 +] = 0,025 M.

Sono-tổng hợp huỳnh quang microxốp MOFs

Qiu et al. (2008) tìm thấy một NULL tuyến đường cho việc tổng hợp nhanh chóng của huỳnh quang microxốp MOF, Zn₃BTC₂⋅ 12H₂O (1) và cảm biến chọn lọc của organoamine bằng cách sử dụng nanocrystals của 1. Kết quả tiết lộ rằng siêu âm Tổng hợp là một đơn giản, hiệu quả, chi phí thấp, và cách tiếp cận thân thiện với môi trường đến mofs Nano.
MOF 1 được tổng hợp bằng cách sử dụng phương pháp siêu âm tại một Ambient nhiệt độ và Khí quyển áp lực cho thời gian phản ứng khác nhau của 5, 10, 30, và 90 phút, tương ứng. Một thử nghiệm kiểm soát cũng đã được thực hiện để tổng hợp Compound 1 sử dụng phương pháp thủy nhiệt, và các cấu trúc đã được xác nhận bởi IR, phân tích nguyên tố và Rietveld phân tích của bột X-quang nhiễu xạ (XRD) mô hình sử dụng WinPLOTR và Fullprof¹³. Đáng ngạc nhiên, phản ứng của kẽm axetat dihydrat với benzen-1, 3, 5-tricarboxylic acid (H₃BTC) trong 20% ethanol trong nước (v/v) dưới sự chiếu xạ siêu âm ở nhiệt độ môi trường xung quanh và áp suất trong 5 phút đã cho 1 trong một đáng kể Năng suất cao (75,3%, dựa trên H₃BTC). Ngoài ra, năng suất của 1 tăng dần từ 78,2% đến 85,3% với việc tăng thời gian phản ứng từ 10 đến 90 phút. Kết quả này cho thấy rằng nhanh chóng tổng hợp của MOF có thể được thực hiện trong một Năng suất cao sử dụng phương pháp siêu âm. So với tổng hợp thủy nhiệt của cùng một hợp chất MOF 1, được thực hiện ở 140 ° c ở áp suất cao cho 24 h, 12 tổng hợp siêu âm được tìm thấy là một phương pháp hiệu quả cao với năng suất cao và chi phí thấp.
Vì không có sản phẩm thu được bằng việc trộn kẽm axetat với H3BTC trong môi trường phản ứng tương tự ở nhiệt độ xung quanh và áp suất trong trường hợp không có siêu âm, Sonication phải đóng một Quan trọng vai trò trong quá trình hình thành MOF 1.

Quá trình siêu âm: Từ Phòng thí nghiệm đến Công nghiệp Tỉ lệ

Thiết bị Sonochemical

Hielscher Ultrasonics có kinh nghiệm lâu dài trong thiết kế và sản xuất ultrasonicators mạnh mẽ và đáng tin cậy và lò phản ứng sonochemical. Hielscher bao gồm các yêu cầu ứng dụng của bạn với phạm vi rộng của các thiết bị siêu âm – từ nhỏ thiết bị phòng thí nghiệm Hơn Bench-đầu và Pilot ultrasonicators lên đến đầy đủ-Hệ thống công nghiệp cho sản xuất sonochemical trên quy mô thương mại. Một loạt lớn các sonotrodes, tăng cường, lò phản ứng, tế bào dòng chảy, các hộp hủy tiếng ồn và các phụ kiện cho phép để cấu hình các thiết lập tối ưu cho NULL Phản ứng. Thiết bị siêu âm của Hielscher rất mạnh mẽ, được xây dựng cho 24/24 hoạt động và chỉ cần bảo trì rất ít.