Ультразвукова екстракція пектину з фруктів і біовідходів

• Пектини є дуже часто використовуваною харчовою добавкою, яку в основному додають через її желюючий ефект.
• Ультразвукова екстракція значно підвищує вихід і якість пектинових екстрактів.
• Ультразвукова хвороба відома своїми інтенсифікуючими ефектами, які вже використовуються в різноманітних промислових процесах.

Пектини та екстракція пектинів

Pectin is a natural complex polysaccharide (heteropolysaccharide) found in particular in the cell walls of fruits, especially in citrus fruits and apple pomace. High pectin contents are found in the fruit peels of both apple and citrus fruits. Apple pomace contains 10-15% of pectin on a dry matter basis while citrus peel contains 20-30%. Pectins are biocompatible, biodegradable, and renewable polysaccharides with excellent gelling and thickening functionality, making them highly valued additives. They are widely used in food, cosmetic, and pharmaceutical products as rheology modifiers, functioning as gelling, glazing, stabilizing, and thickening agents and, in some formulations, as emulsifiers. Ultrasonic extraction is an efficient method to isolate high-quality pectins from fruit peels and pomace, increasing yield while reducing processing time and overall cost.

Ультразвукова екстракція пектину

Ультразвукова екстракція – це м'яка, нетермічна обробка, яка застосовується до різноманітних харчових процесів. Що стосується вилучення пектинів з фруктів і овочів, то при ультразвуковому дослідженні виходить пектин високої якості. Пектини, екстраговані ультразвуковим шляхом, відрізняються вмістом безводної кислоти, метоксилу та пектату кальцію, а також ступенем етерифікації. М'які умови ультразвукової екстракції запобігають термічній деградації чутливих до тепла пектинів.
Якість і чистота пектину може змінюватися в залежності від ангідрогалактуронової кислоти, ступеня етерифікації, зольності екстрагованого пектину. Пектин з високою молекулярною масою і низьким вмістом золи (нижче 10%) з високим вмістом ангідрогалактуронової кислоти (вище 65%) відомий як пектин хорошої якості. Оскільки інтенсивність ультразвукової обробки можна дуже точно контролювати, на властивості пектинового екстракту можна впливати шляхом регулювання амплітуди, температури екстракції, тиску, часу утримання та розчинника.

 
Протокол ультразвукової екстракції пектину з шкірки грейпфрута, продемонстрований у відео вище, можна тут!
 

Ультразвукова екстракція може проводитися за допомогою різних Розчинники такі як вода, лимонна кислота, розчин азотної кислоти (HNO₃, pH 2.0), або оксалату амонію/щавлевої кислоти, що також дозволяє інтегрувати ультразвук в існуючі лінії екстракції (ретро-афітинг).

Фруктові відходи як джерело: Високоефективний ультразвук вже успішно застосовується для виділення пектинів з яблучних вичавок, шкірки цитрусових фруктів (таких як апельсин, лимон, грейпфрут), виноградних вичавок, граната, м'якоті цукрових буряків, шкірки драконячого фрукта, кладодії опунції, шкірки маракуї та шкірки манго.

Осадження пектину після ультразвукової екстракції

Додавання етанолу до розчину екстракту може допомогти відокремити пектин за допомогою процесу, який називається осадженням. Пектин, складний полісахарид, що міститься в клітинних стінках рослин, розчиняється у воді за нормальних умов. Однак шляхом зміни середовища розчинника з додаванням етанолу розчинність пектину може бути знижена, що призводить до його випадання в осад з розчину.

Хімію осадження пектину за допомогою етанолу можна пояснити трьома реакціями:

• Розрив водневих зв'язків: Молекули пектину утримуються разом водневими зв'язками, які сприяють їх розчинності у воді. Етанол порушує ці водневі зв'язки, конкуруючи з молекулами води за місця зв'язування на молекулах пектину. Оскільки молекули етанолу заміщають молекули води навколо молекул пектину, водневі зв'язки між молекулами пектину слабшають, зменшуючи їх розчинність у розчиннику.
• Зниження полярності розчинника: Етанол менш полярний, ніж вода, тобто він має нижчу здатність розчиняти полярні речовини, такі як пектин. У міру додавання етанолу в розчин екстракту загальна полярність розчинника зменшується, що робить менш сприятливим для того, щоб молекули пектину залишалися в розчині. Це призводить до випадання пектину в осад з розчину, так як він стає менш розчинним в суміші етанол-вода.
• Підвищена концентрація пектину: У міру випадання молекул пектину з розчину в осад концентрація пектину в розчині, що залишився, збільшується. Це дозволяє легше відокремити пектин від рідкої фази за допомогою фільтрації або центрифугування.

Осадження пектину за допомогою етанолу є простим і ефективним методом виділення пектинів з розчину екстракту, який є етапом процесу, який можна легко виконати після ультразвукової екстракції пектину. Додавання етанолу до розчину екстракту змінює середовище розчинника таким чином, що зменшує розчинність пектину, що призводить до його осадження та подальшого відділення від розчину. Ця техніка зазвичай використовується для екстракції та очищення пектину з рослинної сировини для різних промислових і харчових застосувань.
 
 
Interested in the valorization of pomace, peel and pulp? – Read more about polyphenol extraction from fruit waste!

Industrial Sonicators for Pectin Extraction

Hielscher Ultrasonics is your partner for extraction processes from plant material such as pomace, peel and seeds. Whether you want extract small amounts for research and analysis or process large volumes for commercial production, we have the suitable ultrasonic extractor for you. Our ultrasonic lab homogenizers as well as our bench-top and industrial sonicators are robust, easy-to-use and built for 24/7 operation under full load. A broad range of accessories such as sonotrodes (ultrasonic probes / horns) with different sizes and shapes, flow cells and reactors and boosters allow for the optimal setup for you specific extraction process.
Всі цифрові ультразвукові апарати оснащені кольоровим сенсорним дисплеєм, вбудованою SD-картою для автоматичної протоколізації даних, а також пультом дистанційного керування браузером для всебічного контролю процесу. Завдяки складним ультразвуковим системам Hielscher можна досягти високої стандартизації процесу та контролю якості.
Зв'яжіться з нами сьогодні, щоб обговорити вимоги вашого процесу екстракції пектину! Ми будемо раді допомогти Вам з нашим багаторічним досвідом в ультразвуковій екстракції і допомогти Вам досягти найвищої ефективності процесу і оптимальної якості пектину!

Наведена нижче таблиця дає уявлення про приблизну потужність обробки наших ультразвукових апаратів:

Результати досліджень ультразвукової екстракції пектину

Відходи томатів: Щоб уникнути тривалого часу екстракції (12–24 год) при процедурі рефлюксу, для інтенсифікації процесу екстракції за часом (15, 30, 45, 60 і 90 хв) використовували ультразвук. Залежно від часу екстракції, вихід отриманого пектину на першому етапі ультразвукової екстракції при температурах 60 ° С і 80 ° С становить 15,2-17,2% і 16,3 - 18,5% відповідно. При застосуванні другого етапу ультразвукової екстракції вихід пектинів з томатних відходів збільшувався до 34-36% в залежності від температури і часу). Очевидно, що ультразвукова екстракція збільшує розрив матриксу клітинної стінки томата, що призводить до кращої взаємодії між розчинником і екстрагованим матеріалом.
Екстраговані ультразвуком пектини можна віднести до високометоксильних пектинів (HM-pectin) зі швидкими гелеутворюючими властивостями (DE > 70%) і ступінь етерифікації 73,3–85,4%. n. Вміст пектату кальцію в пектині, екстрагованому ультразвуковим способом, вимірювався від 41,4% до 97,5%, залежно від параметрів екстракції (температури та часу). При більш високій температурі ультразвукової екстракції вміст пектату кальцію вище (91-97%) і тому має важливий параметр желирующей здатності пектину в порівнянні зі звичайною екстракцією.
Звичайна екстракція розчинником тривалістю 24 години дає аналогічні виходи пектину в порівнянні з 15 хвилинами ультразвукової екстракції. З огляду на отримані результати можна зробити висновок, що ультразвукова обробка значно скорочує час екстракції. Спектроскопія ЯМР і ФТІР підтверджують наявність переважно етерифікованого пектину у всіх досліджених зразках. [Грассіно та ін., 2016]

Шкірка маракуї: В якості показників ефективності екстракції розглядали вихід екстракції, галактуронову кислоту і ступінь етерифікації. найвищий вихід пектину, отриманого методом ультразвукової екстракції, становив 12,67% (умови екстракції 85ºC, 664 Вт/см2, pH 2,0 і 10 хв). Для цих же умов була проведена звичайна нагрівальна витяжка і результат склав 7,95%. Ці результати узгоджуються з іншими дослідженнями, які повідомляють про короткий час ефективної екстракції полісахаридів, включаючи пектин, геміцелюлози та інші водорозчинні полісахариди, за допомогою ультразвуку. Також було помічено, що вихід екстракції збільшувався в 1,6 рази, коли екстракція проходила за допомогою ультразвуку. Отримані результати продемонстрували, що ультразвук є ефективним і економить час методом екстракції пектину з шкірки маракуї. [Freitas de Oliveira та ін., 2016]

Кладоди з опунції: Була проведена спроба ультразвукової екстракції (ОАЕ) пектину з кладодів Opuntia ficus indica (OFI) після видалення слизу з використанням методології відповідної поверхні. Змінні процесу були оптимізовані за допомогою ізоваріантної центральної композитної конструкції з метою покращення виходу екстракції пектину. Оптимальним станом були: час ультразвукового випромінювання 70 хв, температура 70, рН 1,5 і співвідношення вода-матеріал 30 мл/г. Ця умова була підтверджена, і ефективність експериментальної екстракції становила 18,14% ± 1,41%, що було тісно пов'язано з прогнозованим значенням (19,06%). Таким чином, ультразвукова екстракція є перспективною альтернативою звичайному процесу екстракції завдяки своїй високій ефективності, яка була досягнута за менший час і при більш низьких температурах. Пектин, екстрагований ультразвуковою екстракцією з кладодів OFI (UAEPC), має низький ступінь етерифікації, високий вміст уронової кислоти, важливі функціональні властивості та хорошу антирадикальну активність. Ці результати свідчать на користь використання УАЕПК в якості потенційної добавки в харчовій промисловості. [Баяр та ін., 2017]

Виноградні вичавки: In the research paper “Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach”, sonication is used to extract pectins from grape pomace with citric acid as the extracting agent. According to the Response Surface Methodology, the highest pectin yield (∼32.3%) can be achieved when the ultrasonic extraction process is carried out at 75ºC for 60 min using a citric acid solution of pH 2.0. These pectic polysaccharides, composed mainly by galacturonic acid units (∼97% of total sugars), have an average molecular weight of 163.9kDa and a degree of esterification (DE) of 55.2%.
Поверхнева морфологія ультразвукових виноградних вичавок показує, що ультразвук відіграє важливу роль у руйнуванні рослинної тканини та підвищенні виходів екстракції. Вихід, отриманий після ультразвукової екстракції пектинів з використанням оптимальних умов (75 ° С, 60 хв, рН 2,0), був на 20% вище, ніж вихід, отриманий при проведенні екстракції з застосуванням тих же умов температури, часу і рН, але без допомоги ультразвуку. Крім того, пектини ультразвукової екстракції також демонстрували більш високу середню молекулярну масу. [Мінджарес-Фуентес та ін., 2014]