Ультразвукова екстракція пектину з фруктів і біовідходів

• Пектини – харчова добавка, яку дуже часто використовують, переважно завдяки її гелеутворювальній дії.
• Ультразвукова екстракція значно підвищує вихід і якість пектинових екстрактів.
• Ультразвукова обробка відома своєю здатністю інтенсифікувати процеси, яку вже використовують у різноманітних промислових процесах.

Пектини та екстракція пектину

Пектин – природний складний полісахарид (гетерополісахарид), що міститься, зокрема, у клітинних стінках плодів, особливо в цитрусових і яблучних вичавках. Високий вміст пектину характерний для шкірки як яблук, так і цитрусових. Яблучні вичавки містять 10–15% пектину в перерахунку на суху речовину, а шкірка цитрусових – 20–30%. Пектини – біосумісні, біорозкладні та відновлювані полісахариди з чудовими гелеутворювальними й загущувальними властивостями, завдяки яким їх високо цінують як добавки. Їх широко використовують у харчових продуктах, косметичних і фармацевтичних засобах як модифікатори реологічних властивостей, де вони виконують функції гелеутворювачів, глазурувальних агентів, стабілізаторів і загусників, а в деяких рецептурах – емульгаторів. Ультразвукова екстракція є ефективним методом виділення високоякісних пектинів зі шкірки та вичавок плодів, який підвищує вихід, водночас скорочуючи тривалість обробки й загальні витрати.

Традиційну екстракцію пектину для промислового застосування здійснюють за допомогою процесів із кислотним каталізом (із використанням азотної, соляної або сірчаної кислоти). Екстракція з кислотним каталізом є найпоширенішим процесом у промисловому виробництві пектину, оскільки інші методи екстракції, як-от безпосереднє кип’ятіння (60ºC–100ºC) тривалістю до 24hrs за низького pH (1,0–3,0), є повільними, дають низький вихід і можуть спричиняти термічну деградацію екстрагованих волокон, а вихід пектину іноді обмежується умовами процесу. Проте екстракція з кислотним каталізом також має недоліки: жорстка кислотна обробка спричиняє деполімеризацію та деестерифікацію пектинових ланцюгів, що негативно впливає на якість пектину. Утворення великих обсягів кислих стічних вод потребує подальшої обробки та дорогої переробки для повторного використання, що робить цей процес обтяжливим для довкілля.

Ультразвукова екстракція пектину

Ультразвукова екстракція – м’яка нетермічна обробка, яку застосовують у різноманітних харчових процесах. Під час екстракції пектинів із фруктів та овочів ультразвукова обробка дає змогу отримати пектин високої якості. Пектини, екстраговані ультразвуком, вирізняються вмістом ангідроуронової кислоти, метоксильних груп і пектату кальцію, а також ступенем естерифікації. М’які умови ультразвукової екстракції запобігають термічній деградації термочутливих пектинів.
Якість і чистота пектину можуть змінюватися залежно від вмісту ангідрогалактуронової кислоти, ступеня естерифікації та зольності екстрагованого пектину. Пектин із високою молекулярною масою, низькою зольністю (нижче 10%) і високим вмістом ангідрогалактуронової кислоти (понад 65%) вважають пектином доброї якості. Оскільки інтенсивність ультразвукової обробки можна дуже точно контролювати, на властивості пектинового екстракту можна впливати, регулюючи амплітуду, температуру екстракції, тиск, час перебування та розчинник.

 

У цьому відео ми знайомимо вас із високоефективною ультразвуковою екстракцією пектину зі шкірки грейпфрута за допомогою зондового сонікатора UP200Ht. Ультразвукова обробка – високоефективний метод отримання високоякісного пектину з високим виходом із побічних продуктів переробки фруктів і овочів. Ультразвукова екстракція забезпечує більший вихід пектину та вищу якість за коротший час обробки.

 
Протокол ультразвукової екстракції пектину зі шкірки грейпфрута, продемонстрованої у відео вище, знайдете тут!
 

Ультразвукову екстракцію можна проводити з використанням різних розчинників як-от води, лимонної кислоти, розчину азотної кислоти (HNO₃, pH 2,0) або оксалату амонію/щавлевої кислоти, що також дає змогу інтегрувати ультразвукову обробку в наявні екстракційні лінії (модернізація).

Фруктові відходи як джерело: Високопродуктивний ультразвук уже успішно застосовували для виділення пектинів із яблучних вичавок, шкірки цитрусових (зокрема апельсина, лимона, грейпфрута), виноградних вичавок, граната, цукробурякового жому, шкірки пітаї, кладодіїв опунції, шкірки маракуї та манго.

Осадження пектину після ультразвукової екстракції

Додавання етанолу до розчину екстракту може допомогти відокремити пектин за допомогою процесу, що називається осадженням. Пектин – складний полісахарид, що міститься в клітинних стінках рослин, – за звичайних умов розчиняється у воді. Однак зміна середовища розчинника шляхом додавання етанолу може знизити розчинність пектину, спричиняючи його осадження з розчину.

Хімічні основи осадження пектину за допомогою етанолу можна пояснити трьома реакціями:

• Руйнування водневих зв’язків: Молекули пектину утримуються разом водневими зв’язками, які сприяють їхній розчинності у воді. Етанол руйнує ці водневі зв’язки, конкуруючи з молекулами води за центри зв’язування на молекулах пектину. Коли молекули етанолу заміщують молекули води навколо молекул пектину, водневі зв’язки між молекулами пектину слабшають, знижуючи їхню розчинність у розчиннику.
• Зниження полярності розчинника: Етанол менш полярний, ніж вода, тобто має нижчу здатність розчиняти полярні речовини, такі як пектин. У міру додавання етанолу до розчину екстракту загальна полярність розчинника знижується, створюючи менш сприятливі умови для перебування молекул пектину в розчині. Це призводить до осадження пектину з розчину, оскільки він стає менш розчинним у суміші етанолу та води.
• Підвищення концентрації пектину: У міру осадження молекул пектину з розчину концентрація пектину в розчині, що залишається, зростає. Це полегшує відокремлення пектину від рідкої фази шляхом фільтрування або центрифугування.

Осадження пектину за допомогою етанолу – простий та ефективний метод виділення пектинів із розчину екстракту; цей технологічний етап можна легко виконати після ультразвукової екстракції пектину. Додавання етанолу до розчину екстракту змінює середовище розчинника так, що розчинність пектину знижується, спричиняючи його осадження та подальше відокремлення від розчину. Цей метод широко застосовують для екстракції та очищення пектину з рослинної сировини для різних промислових і харчових застосувань.
 
 
Цікавитеся отриманням цінних продуктів із вичавок, шкірки та м’якоті? – Дізнайтеся більше про екстракцію поліфенолів із фруктових відходів!

Промислові ультразвукові апарати для екстракції пектину

Hielscher Ultrasonics – ваш партнер у процесах екстракції з рослинної сировини, зокрема вичавок, шкірки та насіння. Незалежно від того, чи хочете ви екстрагувати невеликі кількості для досліджень і аналізу, чи переробляти великі об’єми для комерційного виробництва, ми маємо відповідний ультразвуковий екстрактор для вас. Наші лабораторні ультразвукові гомогенізатори, а також настільні та промислові ультразвукові апарати міцні, прості у використанні та розраховані на роботу в режимі 24/7 за повного навантаження. Широкий асортимент приладдя, зокрема сонотродів (ультразвукових зондів / рупорів) різних розмірів і форм, проточних комірок, реакторів та бустерів, дає змогу створити оптимальну конфігурацію для вашого конкретного процесу екстракції.
Усі цифрові ультразвукові апарати оснащені кольоровим сенсорним дисплеєм, вбудованою SD-картою для автоматичного протоколювання даних і дистанційним керуванням через браузер для комплексного моніторингу процесу. Завдяки передовим ультразвуковим системам Hielscher легко забезпечити високий рівень стандартизації процесу та контролю якості.
Зв’яжіться з нами сьогодні, щоб обговорити вимоги до вашого процесу екстракції пектину! Ми будемо раді допомогти вам, спираючись на наш багаторічний досвід ультразвукової екстракції, та посприяти досягненню найвищої ефективності процесу й оптимальної якості пектину!

У наведеній нижче таблиці подано орієнтовну продуктивність наших ультразвукових апаратів:

Результати досліджень ультразвукової екстракції пектину

Томатні відходи: Щоб уникнути тривалої екстракції (12–24 h) під час проведення процесу зі зворотним холодильником, застосовували ультразвукову обробку для інтенсифікації процесу екстракції за часом (15, 30, 45, 60 і 90 min). Залежно від тривалості екстракції вихід пектину на першому етапі ультразвукової екстракції за температур 60°C і 80°C становить 15,2–17,2% і 16,3–18,5% відповідно. Після застосування другого етапу ультразвукової екстракції вихід пектинів із томатних відходів збільшувався до 34–36% залежно від температури та тривалості). Очевидно, ультразвукова екстракція посилює руйнування матриці клітинних стінок томатів, що поліпшує взаємодію між розчинником і матеріалом, з якого здійснюють екстракцію.
Пектини, екстраговані ультразвуком, можна віднести до високометоксильних пектинів (HM-pectin) зі здатністю до швидкого гелеутворення (DE > 70%) і ступенем етерифікації 73,3–85,4%. n. Виміряний вміст пектату кальцію в пектині, екстрагованому ультразвуком, становив від 41,4% до 97,5% залежно від параметрів екстракції (температури та тривалості). За вищої температури ультразвукової екстракції вміст пектату кальцію вищий (91–97%) і як такий є важливим показником гелеутворювальної здатності пектину порівняно з традиційною екстракцією.
Традиційна екстракція розчинником протягом 24hr дає вихід пектину, подібний до виходу після 15 min ультразвукової екстракції. З огляду на отримані результати можна зробити висновок, що ультразвукова обробка істотно скорочує тривалість екстракції. Спектроскопія ЯМР і FTIR підтверджує наявність переважно етерифікованого пектину в усіх досліджених зразках. [Grassino et al. 2016]

Шкірка маракуї: Вихід екстракції, вміст галактуронової кислоти та ступінь етерифікації розглядали як показники ефективності екстракції. Найвищий вихід пектину, отриманий за допомогою ультразвукової екстракції, становив 12,67% (умови екстракції: 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 і 10 min). За тих самих умов проводили традиційну екстракцію з нагріванням, і результат становив 7,95%. Ці результати узгоджуються з іншими дослідженнями, які повідомляють про короткий час, необхідний для ефективної екстракції полісахаридів, зокрема пектину, геміцелюлоз та інших водорозчинних полісахаридів, за допомогою ультразвуку. Також спостерігали збільшення виходу екстракції в 1,6 раза за застосування ультразвуку. Отримані результати продемонстрували, що ультразвук є ефективним методом екстракції пектину зі шкірки маракуї, який заощаджує час. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Кладодії опунції: Спробу ультразвукової екстракції (UAE) пектину з кладодіїв Opuntia ficus indica (OFI) після видалення слизу здійснили із застосуванням методології поверхні відгуку. Змінні процесу оптимізували за допомогою ізоваріантного центрального композиційного плану, щоб підвищити вихід пектину під час екстракції. Отримані оптимальні умови були такими: тривалість ультразвукової обробки 70 min, температура 70, pH 1,5 і співвідношення води до матеріалу 30 ml/g. Ці умови було перевірено, а вихід під час експериментальної екстракції становив 18,14% ± 1,41%, що було близьким до прогнозованого значення (19,06%). Отже, ультразвукова екстракція є перспективною альтернативою традиційному процесу екстракції завдяки високій ефективності, якої було досягнуто за менший час і за нижчих температур. Пектин, отриманий ультразвуковою екстракцією з кладодіїв OFI (UAEPC), має низький ступінь етерифікації, високий вміст уронових кислот, важливі функціональні властивості та добру антирадикальну активність. Ці результати свідчать на користь використання UAEPC як потенційної добавки в харчовій промисловості. [Bayar et al. 2017]

Виноградні вичавки: У науковій статті «Екстракція пектинів із виноградних вичавок за допомогою ультразвуку з використанням лимонної кислоти: підхід на основі методології поверхні відгуку» ультразвукову обробку застосовують для екстракції пектинів із виноградних вичавок, використовуючи лимонну кислоту як екстрагент. Згідно з методологією поверхні відгуку, найвищого виходу пектину (∼32,3%) можна досягти, якщо процес ультразвукової екстракції проводити за температури 75ºC протягом 60 min із використанням розчину лимонної кислоти з pH 2,0. Ці пектинові полісахариди, що складаються переважно з ланок галактуронової кислоти (∼97% загальної кількості цукрів), мають середню молекулярну масу 163,9kDa та ступінь естерифікації (DE) 55,2%.
Морфологія поверхні виноградних вичавок, оброблених ультразвуком, свідчить про те, що ультразвукова обробка відіграє важливу роль у руйнуванні рослинної тканини та підвищенні виходу екстракції. Вихід, отриманий після ультразвукової екстракції пектинів за оптимальних умов (75°C, 60 min, pH 2,0), був на 20% вищим за вихід, отриманий під час екстракції за тих самих температури, тривалості та pH, але без застосування ультразвуку. Крім того, пектини, отримані ультразвуковою екстракцією, також мали вищу середню молекулярну масу. [Minjares-Fuentes et al. 2014]