Ультразвукова модифікація часток для колонок ВЕРХ
- Випробування в HPLC - це швидке та ефективне розділення для широкого кола зразків.
- Анікуляція дозволяє модифікувати і функціонувати наночастинки, наприклад, мікросфери кремнезему або цирконію.
- Ультразвукове дослідження є дуже успішною методикою для синтезу частинок кремнезему ядро-оболонки, особливо для колонок HPLC.
Ультразвукова модифікація кремнеземних частинок
Найбільш важливими параметрами, що впливають на аналіз ВЕРХ, є структура частинок та розмір частинок, а також розмір пор і тиск накачки.
Більшість систем ВЕРХ працюють з активною стаціонарною фазою, прикріпленою до зовнішніх частинок невеликих сферичних частинок кремнезему. Частки дуже маленькі бусини в мікро- та нанодіапазоні. Розміри частинок бусинок змінюються, але розмір частинок прибл. 5 мкм є найбільш поширеним явищем. Менші частки забезпечують більшу поверхню і кращу роздільну здатність, але тиск, необхідний для оптимальної лінійної швидкості, збільшується на протилежність квадрату діаметра часток. Це означає, що використання частинок з половиною розміру та розміру одного стовпця подвоює продуктивність, але в той же час необхідний тиск збільшується в чотири рази.
Ультразвук потужності це добре відомий і перевірений інструмент для модифікації / функціоналізації та дисперсії мікро- та наночастинок, таких як кремнезем. Завдяки своїм уніфікованим і високо надійним результатам обробки часток, ультразвуком є оптимальним способом отримання функціоналізованих частинок (наприклад, частинок ядра-оболонки). Ультразвук потужності створює вібрацію, кавітацію та індукує енергію для сонохімічних реакцій. Таким чином, ультразвукові апарати високої потужності успішно використовуються для обробки часток у тому числі функціоналізація / модифікація, Зменшення розміру & дисперсія а також для Синтез (напр соль-гелеві маршрути)
Переваги модифікації / функціоналізації ультразвукових частинок
- легкий контроль за розміром і модифікацією частинок
- повний контроль над параметрами процесу
- Лінійна масштабованість
- застосовується від дуже маленьких до дуже великих обсягів
- безпечний, користувацький & екологічно чистий
Колонки HPLC переважно упаковані кремнеземом
Промислова ультразвукова система для вбудованих процесів
Ультразвукова підготовка частинок кремнезему основного оболонки
Частинки кремнезему з черешковою оболонкою (твердий сердечник з пористою оболонкою або поверхнево пористий) все частіше використовується для високоефективного поділу з швидким потоком і порівняно низьким зворотним тиском. Переваги полягають у їх твердому ядрі та пористій оболонці: повна частинка частинки серцевини утворює більшу частинку і дозволяє експлуатувати ВЕРХ при нижньому зворотному тиску, тоді як пористий корпус і малий твердий сердечник забезпечують вищу поверхню для поділу процес Переваги використання частинок серцевини-оболонки як пакувального матеріалу для колонок HPLC полягають у тому, що менший об'єм пор зменшує об'єм, що надається, для розширення з поздовжньої дифузії. Розмір частинок і товщина пористої оболонки мають прямий вплив на параметри розділення. (див. Hayes et al., 2014)
Найбільш часто використовувані пакувальні матеріали для упакованих колонок HPLC є звичайними мікросферами кремнезему. Частинки ядро-оболонки, що використовуються для хроматографії, звичайно виготовляються з кремнезему, але з твердим ядром і пористою оболонкою. Частинки кремнезему, що використовуються для хроматографічних застосувань, також відомі як плавлені ядра, тверді серцевини або поверхнево пористих частинок.
Силікагелі можна синтезувати за допомогою сонохемічного соль-гелевого шляху. Силікагелі - найбільш часто використовуваний тонкий шар для поділу активних речовин за допомогою тонкошарової хроматографії (ТСХ).
Натисніть тут, щоб дізнатись більше про сонохімічний шлях для соль-гелевих процесів!
Ультразвуковий синтез (синтез) можна легко застосувати до синтезу інших металів або оксидів металів, що підтримуються кремнеземом, таких як TiO2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 і багато інших, і використовується не тільки для модифікації кремнезему для хроматографічних картриджів, але і для різних промислових каталітичних реакцій.
ультразвукова Дисперсія
Для досягнення повної продуктивності матеріалу особливо важлива дисперсія і деагломерація частинок тонкого розміру. Таким чином, для високоефективного поділу монодисперсні частинки кремнезему з меншим діаметром використовуються як пакувальні частинки. Доведено, що анікуляція є більш ефективною при диспергуванні кремнезему, ніж інші способи змішування з високим ступенем зсуву.
Наведена нижче сюжетна таблиця показує результат ультразвукового розсіювання пікантного кремнезему у воді. Вимірювання були отримані за допомогою Malvern Mastersizer 2000.
До і після обробки ультразвуком: зелена крива показує розмір частинок перед ультразвуком, червона крива - розподіл за розміром частинок ультразвуково диспергованого кремнезему.
Натисніть тут, щоб дізнатися більше про ультразвукове розсіювання кремнезему (SiO2)!
Ультразвукова диспергатор UIP1500hdT (1500 Вт)
Література / Довідники
- Чаплиці, Силвестер (2013): Хроматографія в біоактивності Аналіз сполук. In: Column Chromatography, Dr. Dean Martin (ред.), InTech, DOI: 10.5772 / 55620.
- Хейс, Річард; Ахмеда, Адам; Edge, Tony; Чжан, Хайфей (2014): Частинки основної оболонки: підготовка, основи та застосування у високоефективній рідкій хроматографії. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36-52.
- Шарма, СД; Сінгх, Шіландра (2013 рік): Синтез та характеристика високоефективного наносульфірованного цирконію над кремнеземом: каталізатор основного оболонки методом ультразвукового випромінювання. Американський журнал з хімії 3 (4), 2013. 96-104
Факти варті знати
Про ВЕРХ
Хроматографія може бути описана як процес масового перенесення, що включає адсорбцію. Високопродуктивна рідинна хроматографія (раніше також відома як рідинна хроматографія високого тиску) - це метод аналізу, за допомогою якого кожний компонент суміші може бути розділений, ідентифікований та визначений кількісно. Альтернативно, препаративна шкарна хроматографія застосовується для очищення великих партій матеріалу на виробничій шкалі. Типовими аналітами є органічні молекули, біомолекули, іони та полімери.
Принцип розділення HPLC залежить від рухомої фази (води, органічних розчинників тощо), що пропускаються через стаціонарну фазу (кремнеземи з твердих частинок, монолітами та ін.) У колонці. Це означає, що рідкий розчинник з підвищеним тиском, який містить розчинені сполуки (зразок розчину), прокачується через колонку, заповнену твердим адсорбентним матеріалом (наприклад, модифікованими частинками кремнезему). Оскільки кожен компонент у зразку взаємодіє трохи по-іншому з матеріалом адсорбента, витрати для різних компонентів змінюються і, таким чином, призводять до розділення компонентів, коли вони витікають з колонки. Склад і температура рухомої фази є дуже важливими параметрами для процесу поділу, що впливає на взаємодію між компонентами зразка та адсорбентом. Розділ грунтується на розбитті сполук на нерухому та рухому фази.
Результати аналізу HPLC візуалізуються як хроматограма. Хроматограма - це двовимірна діаграма з ординатою (ось y), яка дає концентрацію у відповідь детектора, а абсцисса (вісь х) являє собою час.
Частинки кремнію для упакованих картриджів
Частинки кремнію для хроматографічних застосувань базуються на синтетичних кремнеземних полімерах. Більш того, вони виготовляються з тетратетоксисилану, які частково гідролізуються до поліетоксисилоксанів, з метою утворення в'язкої рідини, яку можна емульгувати у суміші для етанольної води під постійною обробкою ультразвуком. Ультразвукове збудження створює сферичні частинки, які перетворюються на гідрогелі кремнію через каталітичну індуковану гідролітичну конденсацію (відомий як метод «Унгер»). Гідролітична конденсація викликає широке поперечне зшивання через поверхневі силанольні види. Згодом гідрогелеві сфери кальцинують, щоб одержати ксерогель. Розмір частинок і розмір пор високопористого кремнезему ксерогеля (соль-гель) під впливом значення рН, температури, використовуваного каталізатора та розчинників, а також концентрації кремнію.
Непористий проти пористих частинок
Як непористі, так і пористих мікросфери з кремнезему використовують як стаціонарну фазу в колонках HPLC. Для малих непористих частинок розподіл відбувається на поверхні частинки, а розширення смуги пом'якшується через короткий шлях дифузії, завдяки чому відбувається більш швидке перенесення маси. Однак низька площа поверхні призводить до більш неточних результатів, оскільки час утримання, час утримання, селективність та, таким чином, роздільна здатність є обмеженими. Потужність завантаження також є критичним фактором. Пористий мікросфер з кремнезему забезпечує, крім поверхні частинок, додаткову поверхню пори, яка забезпечує більшу контактну область для взаємодії з аналітами. Для забезпечення достатнього масового транспортування під час розділення рідкої фази розмір пор має бути більшим за ~ 7 нм. Щоб відокремити великі біомолекули, для досягнення ефективного поділу потрібні розміри пор до 100нм.