Ультразвукова модифікація частинок для колонок ВЕРХ
Проблеми ВЕРХ полягають у швидкому та ефективному відокремленні для широкого спектру зразків. Ультразвук дозволяє модифікувати та функціоналізувати наночастинки, наприклад, мікросфери кремнезему або цирконії. Ультразвук є дуже успішною технікою синтезу частинок кремнезему між ядром і оболонкою, особливо для колонок ВЕРХ.
Ультразвукова модифікація частинок кремнезему
Структура частинок і розмір частинок, а також розмір пір і тиск насоса є найважливішими параметрами, що впливають на аналіз ВЕРХ.
Більшість систем ВЕРХ працюють з активною нерухомою фазою, прикріпленою до зовнішньої сторони дрібних сферичних частинок кремнезему. Частинки являють собою дуже дрібні кульки в мікро- і нано-діапазоні. Розміри частинок кульок варіюються, але найчастіше зустрічається розмір частинок приблизно 5 мкм. Більш дрібні частинки забезпечують більшу площу поверхні і краще розділення, але тиск, необхідний для оптимальної лінійної швидкості, збільшується на величину, обернену діаметру частинки в квадраті. Це означає, що використання частинок вдвічі меншого розміру і при однаковому розмірі колонки подвоює продуктивність, але при цьому необхідний тиск збільшується в чотири рази.
Силовий ультразвук є добре відомим і перевіреним інструментом для модифікації / функціоналізації і диспергування мікро- і наночастинок, таких як кремнезем. Завдяки своїм однорідним і високонадійним результатам обробки частинок, ультразвук є кращим методом для отримання функціоналізованих частинок (наприклад, частинок оболонки ядра). Енергетичний ультразвук створює вібрацію, кавітацію та індукує енергію для сонохімічних реакцій. Таким чином, ультразвукові апарати високої потужності успішно використовуються для обробки частинок, в тому числі функціоналізація / модифікація, Зменшення розміру & Дисперсії а також для наночастинок синтез (наприклад, Золь-гель маршрути).
Переваги ультразвукової модифікації / функціоналізації частинок
- Легкий контроль за розміром і модифікацією частинок
- Повний контроль над параметрами процесу
- Лінійна масштабованість
- Застосовується від дуже малих до дуже великих обсягів
- безпечний, користувальницький- & екологічно чистий
Зондовий магнітор UP400St Диспергування та функціоналізація наночастинок кремнезему
Ультразвукова підготовка частинок кремнезему «ядро–оболонка»
Частинки кремнезему «ядро-оболонка» (твердий сердечник з пористою оболонкою або поверхнево-пористий) все частіше використовуються для високоефективної сепарації з швидкою швидкістю потоку та відносно низьким протитиском. Переваги полягають у твердому ядрі та пористій оболонці: повна частинка ядра-оболонки утворює більшу частинку та дозволяє працювати ВЕРХ при нижчому протитиску, тоді як пориста оболонка та невелике тверде ядро самі по собі забезпечують більшу площу поверхні для процесу розділення. Переваги використання частинок серцевини-оболонки в якості пакувального матеріалу для колонок ВЕРХ полягають в тому, що менший об'єм пор зменшує об'єм, присутній для розширення при поздовжній дифузії. Розмір частинок і товщина пористої оболонки безпосередньо впливають на параметри поділу. (пор. Hayes et al. 2014)
Найбільш часто використовуваними пакувальними матеріалами для упакованих колонок ВЕРХ є звичайні мікросфери кремнезему. Частинки ядра-оболонки, які використовуються для хроматографії, зазвичай також складаються з кремнезему, але з твердим ядром і пористою оболонкою. Частинки кремнезему «ядро-оболонка», які використовуються для хроматографічних застосувань, також відомі як плавлене ядро, тверде ядро або поверхнево пористі частинки.
Силікагелі може бути синтезований за допомогою сонохимического золь-гель шляху. Силікагелі є найбільш часто використовуваними тонким шаром для розділення активних речовин за допомогою тонкошарової хроматографії (TLC).
Натисніть тут, щоб дізнатися більше про сонохімічний шлях для золь-гель процесів!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Читати далі про ультразвукові апарати для функціоналізації наночастинок для колонок ВЕРХ
Ультразвукова дисперсія наночастинок
Дрібнодисперсність і деагломерація частинок особливо важливі для отримання повної продуктивності матеріалу. Таким чином, для високоефективної сепарації в якості пакувальних частинок використовуються монодисперсні частинки кремнезему з меншими діаметрами. Доведено, що ультразвуковий звук є більш ефективним для диспергування кремнезему, ніж інші методи змішування з високим зсувом.
На графіку нижче показаний результат ультразвукового диспергування димчастого кремнезему у воді. Вимірювання були отримані за допомогою Malvern Mastersizer 2000.
До і після ультразвукового випромінювання: зелена крива показує розмір частинок до ультразвукового звуку, червона крива - це розподіл частинок за розміром ультразвукового дисперсного кремнезему.
Натисніть тут, щоб прочитати більше про ультразвукове диспергування кремнезему (SiO2)!
Ущільнення порошку за допомогою ультразвукового апарату
Щільність порошку в колонках ВЕРХ має важливе значення для досягнення високої ефективності розділення, стабільної роботи колонки, стабільних характеристик потоку, точного часу утримання, покращеної роздільної здатності та подовження терміну служби колонки. Забезпечення належної та рівномірної щільності упаковки є основоположним для надійної та ефективної роботи систем ВЕРХ. Ультразвукове ущільнення порошку може допомогти ефективно заповнити колонки та картриджі ВЕРХ з оптимальною щільністю порошку.
Дізнайтеся більше про ультразвукове ущільнення порошку!
Промислові звукорежисери для високопродуктивного дисперсування наночастинок
Факти, які варто знати
Що таке високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ)?
Хроматографію можна охарактеризувати як процес масопереносу, що включає адсорбцію. Високоефективна рідинна хроматографія (раніше також відома як рідинна хроматографія високого тиску) — це метод аналізу, за допомогою якого кожен компонент суміші можна розділити, ідентифікувати та кількісно оцінити. Крім того, препаративна калькулярна хроматографія використовується для очищення великих партій матеріалу в масштабах виробництва. Типовими аналітами є органічні молекули, біомолекули, іони та полімери.
Принцип розділення ВЕРХ ґрунтується на пропущенні рухомої фази (вода, органічні розчинники тощо) через стаціонарну фазу (тверді кремнеземні упаковки, моноліти тощо) у колоні. Це означає, що рідкий розчинник під тиском, який містить розчинені сполуки (розчин зразка), перекачується через колону, заповнену твердим адсорбуючим матеріалом (наприклад, модифікованими частинками кремнезему). Оскільки кожен компонент у зразку дещо по-різному взаємодіє з матеріалом адсорбенту, швидкість потоку для різних компонентів різниться і тим самим призводить до розділення компонентів, коли вони витікають з колонки. Склад і температура рухомої фази є дуже важливими параметрами для процесу поділу, що впливають на взаємодії, що відбуваються між компонентами зразка і адсорбентом. В основі поділу сполук лежить поділ сполук на стаціонарну і рухливу фазу.
Результати аналізу ВЕРХ візуалізуються у вигляді хроматограми. Хроматограма — це двовимірна діаграма, в якій ордината (вісь y) дає концентрацію в термінах реакції детектора, а абсциса (вісь x) представляє час.
Частинки кремнезему для упакованих картриджів
Частинки кремнезему для хроматографічних застосувань засновані на синтетичних полімерах кремнезему. В основному вони виготовляються з тетраетоксисилану, який частково гідролізується до поліетоксісилоксанів з метою утворення в'язкої рідини, яку можна емульгувати в суміші етанольної води при безперервному звуковому звуку. Ультразвукове перемішування створює сферичні частинки, які перетворюються на силікагідрогелі за допомогою каталітично індукованої гідролітичної конденсації (відомий як метод «Унгер»). Гідролітична конденсація спричиняє широке зшивання через поверхневі види силанолів. Після цього гідрогелеві сфери кальцинують з утворенням ксерогелю. Розмір частинок і розмір пор високопористого силіка-ксерогеля (золь-гель) залежать від значення рН, температури, використовуваних каталізаторів і розчинників, а також концентрації кремнезему.
Непористі проти пористих частинок
Як непористі, так і пористі мікросфери кремнезему використовуються як стаціонарна фаза в колонах ВЕРХ. Для дрібних непористих частинок поділ відбувається на поверхні частинок, і розширення зони зменшується завдяки короткому шляху дифузії, завдяки чому відбувається більш швидке масообмін. Однак мала площа поверхні призводить до більш неточних результатів, оскільки утримання, час утримання, вибірковість і, отже, роздільна здатність обмежені. Вантажопідйомність також є критичним фактором. Мікросфери з пористого кремнезему забезпечують, крім поверхні частинок, ще й порову поверхню, що забезпечує більшу площу контакту для взаємодії з аналітами. Для забезпечення достатнього транспорту маси при розділенні рідкої фази розміри пір повинні мати розмір більше ∼7 нм. Щоб розділити великі біомолекули, потрібні пори розміром до 100 нм для досягнення ефективного розділення.
Література/Список літератури
- Чапліцький, Сильвестр (2013): Хроматографія в аналізі біоактивності сполук. В: Колонна хроматографія, д-р Дін Мартін (ред.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Хейс, Річард; Ахмеда, Адхам; Едж, Тоні; Чжан, Хайфей (2014): Частинки ядро-оболонка: підготовка, основи та застосування у високоефективній рідинній хроматографії. Ж. Хроматогр. А 1357, 2014 р. 36–52.
- Шарма, С.Д.; Сінгх, Шайландра (2013): Синтез та характеристика високоефективних наносульфатованих цирконіїв поверх кремнезему: каталізатора «серцевина-оболонка» методом ультразвукового опромінення. Американський хімічний журнал 3(4), 2013. 96-104