Ультразвукова модифікація частинок для колонок ВЕРХ

Виклики у ВЕРХ полягають у швидкому та ефективному розділенні для широкого спектра зразків. Ультразвукова обробка дозволяє модифікувати та функціоналізувати наночастинки, наприклад, мікросфери кремнезему або цирконію. Ультразвукова обробка є дуже успішною технікою для синтезу частинок кремнезему з ядром і оболонкою, особливо для колонок ВЕРХ.

Ультразвукова модифікація частинок кремнезему

Структура частинок і розмір частинок, а також розмір пор і тиск насоса є найважливішими параметрами, що впливають на аналіз ВЕРХ.
Більшість систем ВЕРХ працюють з активною стаціонарною фазою, прикріпленою до зовнішньої сторони малих сферичних частинок кремнезему. Частинки є дуже малими кульками в мікро- та нанодіапазоні. Розміри частинок кульок варіюються, але розмір частинок приблизно 5µm є найпоширенішим. Менші частинки забезпечують більшу площу поверхні та краще розділення, але тиск, необхідний для оптимальної лінійної швидкості, зростає обернено пропорційно квадрату діаметра частинок. Це означає, що використання частинок удвічі меншого розміру при тому ж розмірі колонки подвоює продуктивність, але водночас необхідний тиск зростає вчетверо.
Потужна ультразвукова техніка є добре відомим і перевіреном інструментом для модифікації / функціоналізації та диспергування мікро- і наночастинок, таких як кремнезем. Завдяки своїм однорідним і надзвичайно надійним результатам в обробці частинок, ультразвукова обробка є переважним методом для виробництва функціоналізованих частинок (наприклад, частинок з ядром і оболонкою). Потужний ультразвук створює вібрацію, кавітацію та індукує енергію для сонохімічних реакцій. Таким чином, високотужні ультразвукові обробники успішно використовуються для обробки частинок, включаючи функціоналізації / модифікації, зменшення розміру та диспергування, а також для синтезу наночастинок (наприклад, шляхів золь-гель).

Переваги ультразвукової модифікації / функціоналізації частинок

• легкий контроль над розміром частинок та модифікацією
• повний контроль над параметрами процесу
• лінійна масштабованість
• застосовність від дуже малих до дуже великих об’ємів
• безпечний, дружній до користувача та навколишнього середовища

Ультразвукове приготування частинок кремнезему з ядром і оболонкою

Частинки кремнезему з ядром і оболонкою (тверде ядро з пористою оболонкою або поверхнево пористі) дедалі частіше використовуються для високоефективного розділення з швидкою об’ємною витратою та відносно низьким зворотним тиском. Переваги полягають у їхньому твердому ядрі та пористій оболонці: повна частинка з ядром і оболонкою утворює більшу частинку та дозволяє працювати з ВЕРХ при нижчому зворотному тиску, тоді як пориста оболонка та саме мале тверде ядро забезпечують більшу площу поверхні для процесу розділення. Переваги використання частинок з ядром і оболонкою як наповнювального матеріалу для колонок ВЕРХ полягають у тому, що менший об’єм пор зменшує об’єм, доступний для розширення від поздовжньої дифузії. Розмір частинок і товщина пористої оболонки безпосередньо впливають на параметри розділення. (пор. Hayes et al. 2014)
Найчастіше використовуваними наповнювальними матеріалами для наповнених колонок ВЕРХ є звичайні мікросфери кремнезему. Частинки з ядром і оболонкою, що використовуються для хроматографії, зазвичай також виготовлені з кремнезему, але мають тверде ядро та пористу оболонку. Частинки кремнезему з ядром і оболонкою, що використовуються для хроматографічних застосувань, також відомі як частинки з плавленим ядром, твердим ядром або поверхнево пористі частинки.
Гелі кремнезему можуть бути синтезовані через сонохімічний золь-гель шлях. Гелі кремнезему є найчастіше використовуваним тонким шаром для розділення активних речовин за допомогою тонкошарової хроматографії (ТШХ).
Натисніть тут, щоб дізнатися більше про сонохімічний шлях для золь-гель процесів!
Ультразвуковий синтез (соно-синтез) може бути легко застосований до синтезу інших металів або оксидів металів, підтриманих кремнеземом, таких як TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 та багатьох інших, і використовується не лише для модифікації кремнезему для хроматографічних картриджів, але й для різних промислових каталітичних реакцій.
Докладніше про ультразвукові обробники для функціоналізації наночастинок для колонок ВЕРХ

Ультразвукова дисперсія наночастинок

Дрібнодисперсна дисперсія та деагломерація частинок особливо важливі для досягнення повної ефективності матеріалу. Таким чином, для високоефективного розділення використовуються монодисперсні частинки кремнезему з меншими діаметрами як наповнювальні частинки. Було доведено, що ультразвукова обробка є більш ефективною для диспергування кремнезему, ніж інші методи високосдвигового змішування.
Графік нижче показує результат ультразвукового диспергування пірогенного кремнезему у воді. Вимірювання були отримані за допомогою Malvern Mastersizer 2000.

До та після ультразвукової обробки: зелена крива показує розмір частинок до ультразвукової обробки, червона крива – розподіл частинок за розміром ультразвуково диспергованого кремнезему.

Натисніть тут, щоб дізнатися більше про ультразвукове диспергування кремнезему (SiO2)!

Ущільнення порошку за допомогою ультразвукової обробки

Щільність порошку в колонках ВЕРХ є суттєвою для досягнення високої ефективності розділення, стабільної роботи колонки, послідовних характеристик потоку, точних часів утримування, покращеної роздільної здатності та збільшеного терміну служби колонки. Забезпечення відповідної та однорідної щільності пакування є фундаментальним для надійної та ефективної роботи систем ВЕРХ. Ультразвукове ущільнення порошку може допомогти ефективно заповнити колонки та картриджі ВЕРХ оптимальною щільністю порошку.
Дізнайтеся більше про ультразвукове ущільнення порошку!