Цеоліти, включаючи нано-цеоліти та похідні цеоліту, можуть бути ефективно та надійно синтезовані, функціоналізовані та деагломеровані за допомогою високоефективного ультразвуку. Ультразвуковий синтез та обробка цеоліту перевершує звичайний гідротермальний синтез за ефективністю, простотою та простою лінійною масштабованістю до великого виробництва. Ультразвуково синтезовані цеоліти показують хорошу кристалічність, чистоту, а також високий клас функціональності завдяки пористості та деагломерації.

Ультразвукова підготовка цеолітів

Цеоліти - мікропориста кристалічна гідратована алюміносілікати з абсорбуючими і каталітичними властивостями.
Застосування високоентенсивного ультразвуку впливає на розмір і морфологію ультразвуково синтезовані кристали цеоліту і покращує їх кристалічність. Крім того, час кристалізації різко скорочується за допомогою маршруту сонохімічного синтезу. Ультразвукові шляхи синтезу цеоліту були перевірені і розроблені для численних типів цеоліту. Механізм ультразвукового синтезу цеоліту заснований на поліпшеній передачі маси, що призводить до збільшення темпів росту кристалів. Це збільшення темпів росту кристалів згодом призводить до збільшення швидкості ядра. Крім того, ультразвукова обробка впливає на рівновагу деполімеризації-полімеризації за рахунок збільшення концентрації розчинних видів, що потрібно для утворення цеоліту.
В цілому, різні дослідження та налаштування виробництва пілотного масштабу довели синтез ультразвукового цеоліту як високоефективний економія часу та витрат.

Звичайний синтез проти ультразвукового синтезу цеолітів

Як синтезується зеоліт умовно?

Звичайний синтез цеоліту - це дуже трудомісткий гідротермальний процес, який може вимагати часу реакції від декількох годин до декількох днів. Гідротермальний шлях, як правило, є пакетним процесом, де цеоліти синтезовані з аморфних або розчинних джерел Si і Al. На початковому етапі старіння реактивний гель складається з структуро-направного агента (SDA), а джерела алюмінію і кремнезему витримуються при низькій температурі. На цьому першому кроці старіння утворюються так звані ядра. Ці ядра є стартовим матеріалом, з якого в наступному процесі кристалізації ростуть кристали цеоліту. З ініціюванням кристалізації підвищується температура гелю. Цей гідротермальний синтез зазвичай проводиться в пакетних реакторах. Однак пакетні процеси приходять з недоліком інтенсивної роботи.

Як синтезується цеоліт під ультразвуковою обробкою?

Ультразвуковий синтез цеоліту - це швидка процедура синтезу однорідного цеоліту в м'яких умовах. Наприклад, кристали 50 нм зеоліту синтезувалися через сонохімічний маршрут при кімнатній температурі. У той час як звичайна реакція синтезу цеоліту може зайняти до декількох днів, сонохімічний маршрут скорочує тривалість синтезу до декількох годин, тим самим значно скорочуючи час реакції.
Ультразвукова кристалізація цеоліту може здійснюватися як пакетні або безперервні процеси, що робить застосування легко адаптується до навколишнього середовища та технологічних цілей. Завдяки лінійній масштабованості ультразвукові синтезатори цеоліту можуть бути надійно перенесені з початкового пакетного процесу в вбудовану обробку. Ультразвукова обробка – пакетно та в лінію – забезпечує високу економічну ефективність, контроль якості та оперативну гнучкість.

Маршрути сонохімічного синтезу різних типів цеоліту

У наступному розділі ми вводимо різні сонохімічні шляхи, які успішно використовуються для синтезу різних типів цеолітів. Результати досліджень послідовно підкреслює перевагу ультразвукового синтезу цеоліту.

Ультразвуковий синтез літієвого бікітаїту Цеоліту

Рой і Дас (2017) синтезують 50 нм літієвмісних зеолітних кристалів при кімнатній температурі за допомогою UIP1500hdT (20кГц, 1,5 кВт) ультраакукатор в пакетному налаштуванні. Успішне сонохімічне утворення бікітаїту цеоліту при кімнатній температурі було підтверджено успішно синтезом літієвмісного бікітаіт-цеоліту за допомогою XRD та ІЧ-аналізу.
Коли сонохімічна обробка поєднуюся зі звичайною гідротермальною обробкою, фазоутворення кристалів цеоліту було досягнуто при набагато нижчій температурі (100ºC) в порівнянні з 300ºC протягом 5 днів, які є типовими значеннями для звичайного гідротермального маршруту. Ультразвукова обробка показує значний вплив на час кристалізації і фазоутворення цеоліту. Для того, щоб оцінити функціональність ультразвуку bikitaite zeolite, було досліджено його ємність водню. Обсяг сховища збільшується зі збільшенням вмісту лі зеоліту.
Сонохімічне утворення цеоліту: XRD і ІЧ-аналіз показали, що формування чистого, нанокристалічного бікітаїту цеоліту почалося після 3 год ультразвуку і 72 год старіння. Кристалічний бікітаітовий цеоліт нанорозмірний зеоліт з видатними піками був отриманий після 6 годин ультразвукової обробки при 250 Вт.
Переваги: Сонохімічний шлях синтезу літієвмісного цеоліту Bikitaite пропонує не тільки перевагу простого виробництва чистих нанокристалітів, але і представляє швидку і економічно ефективну техніку. Витрати на ультразвукове обладнання та необхідну енергію дуже низькі в порівнянні з іншими процесами. Крім того, тривалість процесу синтезу дуже коротка, так що сонохімічний процес розглядається як корисний метод для застосування чистої енергії.
(пор. Рой та ін.) 2017)

Підготовка Зеоліте Морденіт під ультразвуком

Морденіт, отриманий при застосуванні ультразвукової попередньої обробки (MOR-U), показав більш однорідну морфологію міжгруденних гранул 10 × 5 мкм2 і відсутність ознак голоподібних або волокнизистих утворень. Ультразвукова процедура призвела до матеріалу з поліпшеними текстильними характеристиками, зокрема, об'єму мікропор, доступного для молекул азоту в формі. У випадку ультразвукового попередньо попередньо пролікованого морденіту спостерігалися змінена форма кристала і більш однорідна морфологія.
Таким чином, поточне дослідження показало, що ультразвукова попередня обробка синтез-гелю вплинула на різні властивості отриманого морденіту, що призвело до

1. більш однорідний розмір кристала і морфологія, відсутність небажаних волоконно-голких кристалів;
2. менше структурних дефектів;
3. значна доступність мікропори в зразку морденіту (в порівнянні з заблокованими мікропорами в матеріалах, підготовлених класичним методом перемішування, перед пост-синтетичною обробкою);
4. різні Al організації, нібито в результаті чого різні позиції Na + cations (найвпливовіший фактор, що впливає на сорбційні властивості матеріалів).

Зменшення структурних дефектів за допомогою ультразвукової попередньої обробки синтез-гелю може бути можливим способом вирішення загальної проблеми «неімфетальної» структури в синтетичних морденітах. Крім того, більш висока сорбційна здатність в цій структурі може бути досягнута простим і ефективним ультразвуковим методом, застосованим до синтезу, без трудомісткої традиційної постсинтетичної обробки (що, навпаки, призводить до генерації структурних дефектів). Більш того, менша кількість силанолових груп може сприяти більш тривалому каталітному терміну служби підготовленого морденіту.
(пор. Корна та ін.)

Solyman та ін. (2013) вивчили вплив ультразвуку за допомогою hielscher ультраакулятора UP200S на Зеоліті H-мордіт і H-bet. Вони прийшли до висновку, що ультразвукова обробка є ефективною технікою модифікації H-мордіту і H-Бета, які роблять цеоліти більш прийнятними для виробництва диметилового ефіру (DME) шляхом зневоднення метанолу.

Ультразвуковий синтез нанокристоталів SAPO-34

Через сонохімічний маршрут, SAPO-34 (силікоалумінофосфат молекулярні сита, клас цеолітів) були успішно синтезовані в нанокрсталіліну формі з використанням TEAOH в якості структури режисури агента (SDA). Для ультразвукової обробки ультраакукатор типу зонда Hielscher UP200S (24 кГц, 200 Вт) було використано. Середній розмір кристалічного кінцевого продукту, приготованого сонохімічно, становить 50 нм, що є значно меншим розміром кристала в порівнянні з розміром гідротермально синтезовані кристали. Коли кристали SAPO-34 були сонохімічно в гідротермальних умовах, площа поверхні значно перевищує площу кристалічної поверхні традиційно синтезу кристалів SAPO-34 за допомогою статичної гідротермальної техніки з майже такою ж кристалічністю. У той час як звичайний гідротермальний метод займає не менше 24 год часу синтезу для отримання повністю кристалічного SAPO-34, за допомогою сонохімічно-допоміжного гідротермального синтезу повністю кристалічних кристалічних кристалів SAPO-34, отриманих тільки через 1,5 години часу реакції. Завдяки високоінтенсивній ультразвуковій енергії кристалізація цеоліту SAPO-34 посилюється колапсом ультразвукових кавітаційних бульбашок. Імплозія кавітаційних бульбашок відбувається менш ніж в наносекунді, що призводить локально до швидкого зростання і падіння температур, що перешкоджає організації і агломерації частинок і призводить до менших розмірів кристалів. Той факт, що малі кристали SONO-SAPO-34 можуть бути підготовлені сонохімічним методом, говорить про високу щільність ядра на ранніх стадіях синтезу і повільний ріст кристалів після ядра. Ці результати свідчать про те, що цей нетрадиційний метод є дуже корисною технікою для синтезу нанокристалів SAPO-34 у високих врожаях у промислових масштабах виробництва.
(пор. Акарі та Халадже; 2012)

Ультразвукова деагломерація та дисперсія цеолітів

Коли цеоліти використовуються в промислових цілих рядах, дослідженнях або матеріалознавстві, сухий цеоліт в основному змішується в рідку фазу. Цеолітна дисперсія вимагає надійної і ефективної техніки диспергування, яка застосовує достатню кількість енергії для деагломерації частинок цеоліту. Ультраакукатори добре відомі як потужні і надійні диспергатори, тому використовуються для диспергування різних матеріалів, таких як нанотрубки, графен, мінерали та багато інших матеріалів однорідно в рідку фазу.
Зеолітний порошок, не оброблений ультразвуком, значно агломерований оболонкоподібною морфологією. На відміну від цього, ультразвукова обробка 5 хв (200 мл зразка ультразвукової обробки при 320 Вт), здається, руйнує більшість форм оболонки, що призводить до більш дисперсного кінцевого порошку. (пор. Рамірес Медоза та ін.) 2020)
Наприклад, Рамірес Медоза та ін. UP200S Кристалізувати NaX zeolite (тобто цеоліт X синтезується у формі натрію (NaX)) при низькій температурі. Ультразвукова обробка протягом першої години кристалізації призвела до скорочення часу реакції на 20% у порівнянні зі стандартним процесом кристалізації. Крім того, вони продемонстрували, що ультразвукова обробка також може зменшити ступінь агломерації кінцевого порошку, застосовуючи ультразвук високої інтенсивності протягом більш тривалого періоду ультразвукової обробки.

Високоехукціоньні ультраакукатори для синтезу цеоліту

Складне апаратне та розумне програмне забезпечення hielscher ультраакукатори призначені для забезпечення надійної роботи, відтворюваних результатів, а також зручності для користувачів. Hielscher ультраакукатори є надійними і надійними, що дозволяє встановлюватися і експлуатуватися в важких умовах. Оперативні налаштування можна легко отримати доступ і набирати через інтуїтивно зрозуміле меню, доступ до якого можна отримати за допомогою цифрового кольорового сенсорного дисплея та пульта дистанційного керування браузера. Тому всі умови обробки, такі як чиста енергія, сумарна енергія, амплітуда, час, тиск і температура, автоматично записуються на вбудовану SD-карту. Це дозволяє переглянути та порівняти попередні ультразвукові запуски та оптимізувати процес синтезу та дисперсії цеоліту до найвищої ефективності.
Hielscher Ультразвукові системи використовуються в усьому світі для кристалізації процесів і доведено, що надійні для синтезу високоякісних цеолітів і похідних цеоліту. Hielscher промислові ультраакукатори можуть легко працювати високі амплітуди в безперервній роботі (24/7/365). Амплітуди до 200 мкм можуть легко безперервно генеруються за допомогою стандартних сонотродів (ультразвукові зонди / роги). Для ще більш високих амплітуд доступні індивідуальні ультразвукові сонотроди. Завдяки своїй надійності та низькому обслуговуванню, наші ультраакукатори зазвичай встановлюються для важких застосувань та в складних умовах.
Ультразвукові процесори Hielscher для сонохімічних синтезів, кристалізації та деагломерації вже встановлені по всьому світу в комерційних масштабах. Зв'яжіться з нами зараз, щоб обговорити процес виробництва цеоліту! Наш досвідчений персонал із задоволенням поділиться додатковою інформацією про шлях сонохімічного синтезу, ультразвукові системи та ціноутворення!
З перевагою методу ультразвукового синтезу, ваше виробництво цеоліту буде перевершувати ефективність, простоту та низьку вартість у порівнянні з іншими процесами синтезу цеоліту!

У таблиці нижче наведено приблизну потужність обробки наших ультразвукових пристроїв: