Сонохімія: примітки щодо застосування

Сонохімія – це вплив ультразвукової кавітації на хімічні системи. У зв'язку з екстремальними умовами, що виникають в кавітаційному “Гаряча точка”, потужний ультразвук є дуже ефективним методом для поліпшення результату реакції (вищий вихід, краща якість), перетворення та тривалості хімічної реакції. Деякі хімічні зміни можуть бути досягнуті тільки при ультразвуковому дослідженні, наприклад, при нанорозмірному олов'яному покритті з титану або алюмінію.

Нижче ви знайдете добірку частинок і рідин з відповідними рекомендаціями, як обробляти матеріал, щоб подрібнити, диспергувати, деагломерувати або модифікувати частинки за допомогою ультразвукового гомогенізатора.

Нижче наведено деякі протоколи ультразвукового дослідження для успішних сонохімічних реакцій!

В алфавітному порядку:

α-епоксидні блоки – Реакція на розмикання кільця

Застосування ультразвуку:
Розмикання каталітичного кільця α-епоксикетонів проводили за допомогою комбінації ультразвукового та фотохімічного методів. В якості фотокаталізатора використовували 1-бензил-2,4,6-трифенілпіридинію тетрафтороборат (NBTPT). Поєднанням ультразвуку (сонохімії) та фотохімії цих сполук у присутності NBTPT було досягнуто відкриття епоксидного кільця. Було продемонстровано, що використання ультразвуку значно збільшує швидкість фотоіндукованої реакції. Ультразвук може серйозно впливати на розкриття фотокаталітичного кільця α-епоксикетонів переважно через ефективне масопереносу реагентів і збуджений стан НБТПТ. Також відбувається перенесення електронів між активними видами в цій однорідній системі за допомогою ультразвуку
швидше, ніж система без ультразвукового випромінювання. Більш високі врожаї і коротший час реакції є перевагами цього методу.

Відкриття фотокаталітичного кільця α-епоксикетонів за допомогою ультразвуку (дослідження та графік: ©Memarian et al 2007)

Протокол УЗД:
α-епоксикетони 1a-f та 1-бензил-2,4,6-трифенілпіридинію тетрафтороборат 2 були приготовлені відповідно до повідомлених процедур. Метанол був закуплений у компанії Merck і дистильований перед використанням. Використовувався ультразвуковий прилад UP400S від компанії Hielscher Ultrasonics GmbH. Ультразвуковий імерсійний рупор S3 (також відомий як зонд або сонотроде), що випромінює ультразвук 24 кГц з рівнями інтенсивності, що налаштовуються до максимальної щільності звукової потужності 460 Вт^-2 було використано. Ультразвукове дослідження проводилося на 100% (максимальна амплітуда 210 мкм). Сонотрод S3 (максимальна глибина занурення 90 мм) занурювався безпосередньо в реакційну суміш. Ультрафіолетове опромінення проводилося за допомогою ртутної лампи високого тиску потужністю 400 Вт з Нарви з охолодженням зразків у склі Duran. Об'єкт ¹Спектри H ЯМР суміші фотопродуктів вимірювали в CDCl₃ розчини, що містять тетраметилсилан (TMS) як внутрішній стандарт на Bruker drx-500 (500 МГц). Препаративну хроматографію (ПЛК) проводили на 20 × 20см² пластини з покриттям шаром 1 мм силікагелю Merck PF₂₅₄ Виготовляється шляхом нанесення кремнезему у вигляді суспензії та висушування на повітрі. Всі продукти відомі, а їх спектральні дані були повідомлені раніше.
Рекомендація щодо пристрою:
UP400S з ультразвуковим рупором S3
Довідкова / Наукова робота:
Мемаріан, Хамід Р.; Саффар-Телурі, А. (2007): Фотосонохімічне каталітичне кільце відкриття α-епоксикетонів. Журнал органічної хімії Бейлштейна 3/2, 2007.

Каталізатор алюміній/нікель: наноструктурування сплаву Al/Ni

Застосування ультразвуку:
Частинки Al/Ni можуть бути сонохимично модифіковані шляхом наноструктурування вихідного сплаву Al/Ni. Виробляється тербей - ефективний каталізатор гідрування ацетофенону.
Ультразвукова підготовка каталізатора Al/Ni:
5 г комерційного сплаву Al/Ni диспергували в очищеній воді (50 мл) і проводили ультразвукову обробку до 50 хв за допомогою ультразвукового зондового радіорегулятора UIP1000hd (1 кВт, 20 кГц), оснащеного ультразвуковим рупором BS2d22 (площа голови 3,8 см)²) і бустер В2-1,8. Максимальна інтенсивність була розрахована на рівні 140 Вт⁻² при механічній амплітуді 106 мкм. Щоб уникнути підвищення температури при ультразвуковому дослідженні, експеримент проводився в термостатичній камері. Після ультразвуку зразок висушували під вакуумом за допомогою теплової гармати.
Рекомендація щодо пристрою:
UIP1000hd з сонотродом BS2d22 та бустерним ріжком B2–1.2
Довідкова / Наукова робота:
Далле, Яна; Немет, Сілк; Скорб, Катерина Василівна; Irrgang, Torsten; Зенкер, Юрген; Кемпе, Ретт; Фері, Андреас; Андрєєва, Дар'я Василівна (2012): Сонохімічна активація каталізатора гідрування Al/Ni. Удосконалені функціональні матеріали 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Переетерифікація біодизеля з використанням каталізатора MgO

Застосування ультразвуку:
Реакцію переетерифікації вивчали при постійному ультразвуковому змішуванні з ультразвуковим апаратом UP200S за різними параметрами, такими як кількість каталізатора, молярне співвідношення метанолу і масла, температура реакції і тривалість реакції. Серійні експерименти проводились у реакторі з твердого скла (300 мл, внутрішній діаметр 7 см) із заземленою кришкою з двома горловинами. Одна горловина була з'єднана з титановим сонотродом S7 (діаметр наконечника 7 мм) ультразвукового процесора UP200S (200 Вт, 24 кГц). Амплітуда ультразвуку була встановлена на рівні 50% з 1 циклом в секунду. Реакційна суміш піддавалася ультразвуковому звуку протягом усього часу реакції. Інша горловина камери реактора була оснащена індивідуальним конденсатором з нержавіючої сталі з водяним охолодженням для рефлегації метанолу, що випаровується. Весь апарат був поміщений в масляну ванну постійної температури, керовану пропорційним інтегральним похідним регулятором температури. Температуру можна підняти до 65°C з точністю до ±1°C. Відпрацьоване масло, 99,9% чистого метанолу були використані як матеріал для переетерифікації біодизеля. В якості каталізатора використовувався димовий нанорозмірний MgO (магнієва стрічка).
Відмінний результат перетворення був отриманий при каталізаторі 1,5 мас.%; Молярне співвідношення метанолової олії 5:1 при 55 °C, перетворення 98,7 % було досягнуто через 45 хв.
Рекомендація щодо пристрою:
UP200S з ультразвуковим сонотродом S7
Довідкова / Наукова робота:
Сівакумар, П.; Санкаранараянан, С.; Ренганатан, С.; Сівакумар, П.(): Дослідження виробництва сонохімічного біодизеля з використанням каталізатора Nano MgO, осадженого димом. Вісник інженерії хімічних реакцій & Каталіз 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Синтез нанокомпозитів з кадмію(II)-тіоацетаміду

Застосування ультразвуку:
Нанокомпозити кадмію(II)-тіоацетаміду синтезували в присутності та відсутності полівінілового спирту сонохімічним шляхом. Для сонохімічного синтезу (соносинтезу) 0,532 г дигідрату ацетату кадмію (II) (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 г тіоацетаміду (TAA, CH3CSNH2) та 0,664 г йодиду калію (KI) розчиняли у 20 мл подвійної дистильованої деіонізованої води. Дане рішення проводилося ультразвуковим випромінюванням високої потужності зондового типу UP400S (24 кГц, 400 Вт) при кімнатній температурі протягом 1 год. Під час ультразвукового випромінювання реакційної суміші температура підвищувалася до 70-80 ° С, що вимірювалося термопарою залізо-константин. Через годину утворився яскраво-жовтий осад. Його виділяли центрифугуванням (4000 об/хв, 15 хв), промивали подвійною дистильованою водою, а потім абсолютним етанолом для видалення залишкових домішок і, нарешті, сушили на повітрі (вихід: 0,915 г, 68%). Грудень с.200°С. Для приготування полімерного нанокомпозиту 1,992 г полівінілового спирту розчинили в 20 мл подвійної дистильованої деіонізованої води, а потім додали в вищевказаний розчин. Цю суміш опромінювали ультразвуковим зондом UP400S протягом 1 год при утворенні яскраво-помаранчевого продукту.
Результати SEM продемонстрували, що в присутності PVA розміри частинок зменшувалися приблизно з 38 нм до 25 нм. Потім ми синтезували гексагональні наночастинки CdS зі сферичною морфологією в результаті термічного розкладання полімерного нанокомпозиту, кадмію(II)-тіоацетаміду/PVA як попередника. Розмір наночастинок CdS вимірювався як XRD, так і SEM, і результати були дуже добре узгоджені один з одним.
Ranjbar et al. (2013) також виявили, що полімерний нанокомпозит Cd(II) є підходящим попередником для отримання наночастинок сульфіду кадмію з цікавою морфологією. Всі результати показали, що ультразвуковий синтез може бути успішно використаний як простий, ефективний, дешевий, екологічно чистий і дуже перспективний метод синтезу нанорозмірних матеріалів без необхідності спеціальних умов, таких як висока температура, тривалий час реакції і високий тиск.
Рекомендація щодо пристрою:
UP400S
Довідкова / Наукова робота:
Ранджбар, М.; Мостафа Юсефі, М.; Нозарі, Р.; Шешмані, С. (2013): Синтез та характеристика нанокомпозитів кадмію-тіоацетаміду. Ін-т Дж. Нанотехнол. 9/4, 2013. 203-212.

СаСО3 – Ультразвукове покриття стеаринової кислоти

Застосування ультразвуку:
Ультразвукове покриття з наноосадженого CaCO₃ (NPCC) зі стеаринової кислотою для покращення її дисперсності в полімері та зменшення агломерації. 2 г наноосадженого CaCO без покриття₃ (NPCC) було проведено ультразвукове дослідження за допомогою ультразвукового апарату UP400S в етанолі 30 мл. 9 мас.% стеаринової кислоти розчинено в етанолі. Потім етанол зі стеаринової кислотою змішували з сонифірованной суспензією.
Рекомендація щодо пристрою:
UP400S з сонотродом діаметром 22 мм (H22D) і проточною камерою з сорочкою охолодження
Довідкова / Наукова робота:
Ков, К. В.; Абдулла, Е. К.; Азіз, А. Р. (2009): Ефекти ультразвуку в покритті наноосадженим CaCO3 стеариновою кислотою. Азіатсько-Тихоокеанський журнал хімічної інженерії 4/5, 2009. 807-813.

Силан, легований нітратом церію

Застосування ультразвуку:
В якості металевих підкладок використовувалися панелі з холоднокатаної вуглецевої сталі (6,5 см, 6,5 см, 0,3 см; хімічно очищені і механічно відполіровані). Перед нанесенням покриття панелі піддавали ультразвуковому очищенню ацетоном, потім очищали лужним розчином (0,3 моль L1 NaOH розчину) при температурі 60 ° C протягом 10 хв. Для використання в якості грунтовки, перед попередньою обробкою основи, типова формуляція, що включає 50 частин γ-гліцідоксіпропілтриметоксісилану (γ-GPS), була розбавлена приблизно 950 частинами метанолу, в рН 4,5 (скоригована оцтовою кислотою) і дозволила провести гідроліз силану. Процедура приготування легованого силану пігментами нітрату церію була такою ж, за винятком того, що до додавання (γ-GPS) в розчин метанолу додавали 1, 2, 3 мас.% нітрату церію, потім цей розчин перемішували пропелерною мішалкою при 1600 об/хв протягом 30 хв при кімнатній температурі. Потім селітру церію, що містить дисперсії, проводили ультразвукове дослідження протягом 30 хв при температурі 40 ° C за допомогою зовнішньої охолоджувальної ванни. Процес ультразвуку проводився за допомогою ультразвукового апарату UIP1000hd (1000 Вт, 20 кГц) з вхідною потужністю ультразвуку близько 1 Вт/мл. Попередня обробка субстрату проводилася шляхом промивання кожної панелі протягом 100 сек відповідним розчином силану. Після обробки панелям дали висохнути при кімнатній температурі протягом 24 годин, потім попередньо оброблені панелі покрили епоксидною смолою, що складається з двох упаковок. (Epon 828, shell Co.) щоб зробити вологу плівку товщиною 90 мкм. Панелям з епоксидним покриттям дозволили затвердіти протягом 1 год при 115 ° C, після затвердіння епоксидних покриттів; Товщина сухої плівки становила близько 60 мкм.
Рекомендація щодо пристрою:
UIP1000hd
Довідкова / Наукова робота:
Заферані, С.Г.; Пейкарі, М.; Заарей, Д.; Данаї, І. (2013): Електрохімічний вплив силанових попередніх обробок, що містять нітрат церію, на катодні дисклеїрующие властивості сталі з епоксидним покриттям. Журнал адгезійної науки і технології 27/22, 2013. 2411–2420.

Мідь-алюмінієві каркаси: синтез пористих каркасів Cu-Al

Застосування ультразвуку:
Пориста мідь-алюміній, стабілізований оксидом металу, є новим перспективним альтернативним каталізатором для дегідрування пропану, який не містить благородних або небезпечних металів. Структура окисленого пористого сплаву Cu–Al (металевої губки) схожа з металами типу Raney. Ультразвук високої потужності є інструментом зеленої хімії для синтезу пористих мідно-алюмінієвих каркасів, стабілізованих оксидом металу. Вони недорогі, (вартість виробництва становить близько 3 євро/літр), а метод можна легко масштабувати. Ці нові пористі матеріали (або «металеві губки») мають об'ємну частину сплаву та окислену поверхню і можуть каталізувати дегідрування пропану при низьких температурах.
Порядок дій при підготовці ультразвукового каталізатора:
П'ять грамів порошку сплаву Al–Cu диспергували в надчистій воді (50 мл) і проводили ультразвукове дослідження протягом 60 хв за допомогою зондового звукового апарату Hielscher UIP1000hd (20 кГц, макс. вихідна потужність 1000 Вт). Апарат зондового типу УЗД був оснащений сонотродом BS2d22 (площа наконечника 3,8см²) і підсилювальний клаксон В2–1,2. Максимальна інтенсивність була розрахована на рівні 57 Вт/см² при механічній амплітуді 81мкм. Під час лікування зразок охолоджували в крижаній бані. Після обробки зразок сушили при температурі 120 ° C протягом 24 год.
Рекомендація щодо пристрою:
UIP1000hd з сонотродом BS2d22 та бустерним ріжком B2–1.2
Довідкова / Наукова робота:
Шеферганс, Яна; Гомес-Керо, Сантьяго; Андрєєва, Дар'я Василівна; Ротенберг, Гаді (2011): Нові та ефективні каталізатори дегідрування міді та алюмінію-пропану. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Деградація фатлоціаніну міді

Застосування ультразвуку:
Знебарвлення та руйнування металофталоціанінів
Фатлоціанін міді ультразвукують водою та органічними розчинниками при температурі навколишнього повітря та атмосферному тиску в присутності каталітичної кількості окислювача за допомогою ультразвукового апарату потужністю 500 Вт UIP500hd з камерою fold-tallow на рівні потужності 37–59 Вт/см²: 5 мл проби (100 мг/л), 50 D/D води з холоформом та піридином на 60% від ультразвукової амплітуди. Температура реакції: 20°C.
Рекомендація щодо пристрою:
UIP500hd

Золото: морфологічна модифікація наночастинок золота

Застосування ультразвуку:
Наночастинки золота були морфологічно модифіковані під інтенсивним ультразвуковим опроміненням. Для сплавлення наночастинок золота в структуру, схожу на гантель, було визнано достатнім ультразвукове лікування тривалістю 20 хв у чистій воді та в присутності поверхнево-активних речовин. Після 60 хв ультразвуку наночастинки золота набувають у воді червоподібну або кільцеподібну структуру. Розплавлені наночастинки зі сферичною або овальною формою формувалися ультразвуковим способом у присутності розчинів додецилсульфату натрію або додециламіну.
Протокол проведення ультразвукового лікування:
Для ультразвукової модифікації колоїдний розчин золота, що складається з попередньо сформованих наночастинок золота, захищених цитратом, із середнім діаметром 25 нм (± 7 нм), проводили ультразвукове дослідження в закритій камері реактора (об'єм приблизно 50 мл). Розчин колоїдного золота (0,97 ммоль· L^-1) піддавали ультразвуковому опроміненню з високою інтенсивністю (40 Вт/см)^-2) за допомогою ультразвукового апарату Hielscher UIP1000hdT (20 кГц, 1000 Вт), оснащеного сонотродом з титанового сплаву BS2d18 (діаметр наконечника 0,7 дюйма), який був занурений приблизно на 2 см під поверхню ультразвукового розчину. Колоїдне золото газували аргоном (О₂ < 2 ppmv, Air Liquid) за 20 хв до і під час ультразвукового випромінювання зі швидкістю 200 мл·хв^-1 для усунення кисню в розчині. До порції 35 мл кожного розчину поверхнево-активної речовини без додавання дигідрату тринатрій цитрату додавали 15 мл попередньо сформованого колоїдного золота, розпушеного газом аргоном за 20 хв до та під час ультразвукової обробки.
Рекомендація щодо пристрою:
UIP1000hd з сонотродом BS2d18 і реактором проточної комірки
Довідкова / Наукова робота:
Радзюк, Д.; Григор'єв, Д.; Чжан, В.; Су, Д.; Мехвальд, Х.; Шчукін, Д. (2010): Ультразвукове злиття попередньо сформованих наночастинок золота. Журнал фізичної хімії C 114, 2010. 1835–1843.

Неорганічні добрива – Вилуговування Cu, Cd і Pb для аналізу

Застосування ультразвуку:
Екстракція Cu, Cd та Pb з неорганічних добрив з аналітичною метою:
Для ультразвукового вилучення міді, свинцю та кадмію зразки, що містять суміш добрива та розчинника, ультразвукують ультразвуковим пристроєм, таким як звуковий апарат VialTweeter для непрямого ультразвуку. Зразки добрив проводили ультразвукове дослідження в присутності 2 мл 50% (об/об) HNO₃ в скляних тубах протягом 3 хв. Екстракти Cu, Cd і Pb можуть бути визначені методом полум'яної атомно-абсорбційної спектрометрії (FAAS).
Рекомендація щодо пристрою:
VialTweeter
Довідкова / Наукова робота:
Ліма, А. Ф.; Ріхтер, Е. М.; Муньос, Р. А. А. (2011): Альтернативний аналітичний метод визначення металів у неорганічних добривах на основі ультразвукової екстракції. Журнал Бразильського хімічного товариства 22/8. 2011. 1519-1524.

Синтез латексу

Застосування ультразвуку:
Приготування латексу P(St-BA)
Частинки латексу полістирол-r-бутилакрилату P(St-BA) були синтезовані шляхом емульсійної полімеризації в присутності поверхнево-активної речовини DBSA. 1 г DBSA спочатку розчиняли в 100 мл води в колбі з трьома горлами і регулювали значення рН розчину до 2,0. У розчин DBSA вливали змішані мономери 2,80 г St і 8,40 г BA з ініціатором AIBN (0,168 г). TO/W емульсію готували шляхом магнітного перемішування протягом 1 год з подальшим ультразвуковим дослідженням за допомогою ультразвукового ріжка UIP1000hd, оснащеного ультразвуковим рупором (зондом/сонотродом), ще 30 хв у крижаній ванні. Нарешті, полімеризацію проводили при 90 ° С в масляній ванні протягом 2 год в атмосфері азоту.
Рекомендація щодо пристрою:
UIP1000hd
Довідкова / Наукова робота:
Виготовлення гнучких провідних плівок, отриманих з полі(3,4-етилендіоксітіофен)еполі(стиренсульфонової кислоти) (PEDOT:PSS) на підкладці нетканих матеріалів. Матеріалознавство Хімія та фізика 143, 2013. 143-148.
Натисніть тут, щоб прочитати більше про соносинтез латексу!

Видалення свинцю (соно-вилуговування)

Застосування ультразвуку:
Ультразвукове вилуговування свинцю із забрудненого ґрунту:
Експерименти з ультразвукового вилуговування проводились за допомогою ультразвукового гомогенізатора UP400S з титановим звуковим зондом (діаметр 14 мм), який працює на частоті 20 кГц. Ультразвуковий зонд (сонотроде) був калориметрично відкалібрований з встановленою інтенсивністю ультразвуку 51 ± 0,4 Вт см^-2 для всіх експериментів з соно-вилуговуванням. Експерименти з соно-вилуговуванням термостатували за допомогою скляної камери з плоским дном при температурі 25 ± 1 °C. Як розчини для вилуговування грунту (0,1 л) при ультразвуковому дослідженні використовувалися три системи: 6 мл по 0,3 моль л^-2 розчину оцтової кислоти (рН 3,24), 3% (об/об) розчину азотної кислоти (рН 0,17) та буфера оцтової кислоти/ацетату (рН 4,79), приготованого шляхом змішування 60 мл 0f 0,3 моль л^-1 оцтова кислота з 19 мл 0,5 моль л^-1 НаОХ. Після процесу соно-вилуговування зразки фільтрували фільтрувальним папером для відділення розчину фільтрату від ґрунту з подальшим свинцевим електроосадженням розчину фільтрату та зброджуванням ґрунту після застосування ультразвуку.
Доведено, що ультразвук є цінним інструментом у посиленні фільтрату свинцю із забрудненого ґрунту. Ультразвук також є ефективним методом для майже повного видалення вимивається свинцю з ґрунту, що призводить до набагато менш небезпечного ґрунту.
Рекомендація щодо пристрою:
UP400S з сонотродом H14
Довідкова / Наукова робота:
Сандоваль-Гонсалес, А.; Сільва-Мартінес, С.; Бласс-Амадор, Г. (2007): Ультразвукове вилуговування та електрохімічна обробка в поєднанні для видалення свинцю в грунті. Журнал нових матеріалів для електрохімічних систем 10, 2007. 195-199.

ПБС – Синтез наночастинок сульфіду свинцю

Застосування ультразвуку:
При кімнатній температурі 0,151 г ацетату свинцю (Pb(CH)₃COO)2,3 ГОД₂О) і 0,03 г ТАА (СН₃ЦСНХ₂) були додані до 5 мл іонної рідини, [EMIM] [EtSO₄], і 15 мл подвійної дистильованої води в мензурці об'ємом 50 мл, що піддається ультразвуковому опроміненню звуковим апаратом Hielscher UP200S протягом 7 хв. Кінчик ультразвукового зонда / сонотрода S1 був занурений безпосередньо в реакційний розчин. Суспензію, що утворилася темно-коричневого кольору, центрифугували для виведення осаду і двічі промивали подвійною дистильованою водою та етанолом відповідно для видалення реагентів, що не прореагували. Для дослідження впливу ультразвуку на властивості продуктів був підготовлений ще один порівняльний зразок, що зберігає параметри реакції постійними, за винятком того, що продукт готують при безперервному перемішуванні протягом 24 год без допомоги ультразвукового опромінення.
Для приготування наночастинок PbS запропоновано синтез за допомогою ультразвуку у водній іонній рідині при кімнатній температурі. Цей екологічно чистий зелений метод при кімнатній температурі є швидким і безшаблонним, що значно скорочує час синтезу та дозволяє уникнути складних синтетичних процедур. Підготовлені нанокластери демонструють величезний синій зсув 3,86 еВ, що можна пояснити дуже малим розміром частинок і ефектом квантового утримання.
Рекомендація щодо пристрою:
UP200S
Довідкова / Наукова робота:
Бехбудня, М.; Хабібі-Яндже, А.; Джафарі-Тарзанаг, Ю.; Ходаярі, А. (2008): Підготовка при кімнатній температурі та характеризація наночастинок PbS у водній [EMIM][EtSO4] іонній рідині за допомогою ультразвукового опромінення. Бюлетень Корейського хімічного товариства 29/1, 2008. 53-56.

Деградація фенолу

Застосування ультразвуку:
Rokhina et al. (2013) використовували комбінацію надоцтової кислоти (PAA) та гетерогенного каталізатора (MnO)₂) для деградації фенолу у водному розчині при ультразвуковому опроміненні. Ультразвук проводився за допомогою ультразвукового апарату зондового типу UP400S потужністю 400 Вт, який здатний проводити ультразвук як безперервно, так і в імпульсному режимі (тобто 4 сек. включено і 2 сек. вимкнено) на фіксованій частоті 24 кГц. Розрахункова сумарна споживана потужність, щільність потужності та інтенсивність розсіювання потужності становили 20 Вт, 9,5×10^-2 Вт/см^-3та 14,3 Вт/см^-2Відповідно. Фіксована потужність використовувалася протягом усіх експериментів. Занурювальна циркуляційна установка використовувалася для контролю температури всередині реактора. Фактичний час УЗД становив 4 год, хоча реальний час реакції становив 6 год через роботу в імпульсному режимі. У типовому експерименті скляний реактор заповнювали 100 мл розчину фенолу (1,05 мМ) і відповідними дозами каталізатора MnO2 і PAA (2%), що варіювалися в межах 0–2 г L^-1 і 0–150 ppm відповідно. Всі реакції проводили при нейтральному рН, атмосферному тиску і кімнатній температурі (22 ± 1 °С).
За допомогою ультразвуку площа поверхні каталізатора була збільшена, що призвело до збільшення площі поверхні в 4 рази без зміни структури. Частоти обороту (TOF) були збільшені з 7 x 10^-3 до 12,2 х 10^-3 Хв^-1, в порівнянні з безшумним процесом. Крім того, значного вимивання каталізатора не виявлено. Ізотермічне окислення фенолу при відносно низьких концентраціях реагентів продемонструвало високі показники видалення фенолу (до 89%) в м'яких умовах. В цілому, ультразвук прискорив процес окислення протягом перших 60 хв (70% видалення фенолу проти 40% при мовчазному лікуванні).
Рекомендація щодо пристрою:
UP400S
Довідкова / Наукова робота:
Рохіна, Є. В.; Макарова, К.; Лахтінен, М.; Головіна, Є. А.; Ван Ас, Х.; Віркутите, Ю. (2013): МнО за допомогою ультразвуку₂ каталізований гомоліз надоцтової кислоти для деградації фенолу: оцінка хімії та кінетики процесу. Журнал хімічної інженерії 221, 2013. 476–486.

Фенол: окислення фенолу за допомогою RuI₃ в якості каталізатора

Застосування ультразвуку:
Гетерогенне водне окислення фенолу над RuI₃ з перекисом водню (Н₂O₂): Каталітичне окислення фенолу (100 ppm) над RuI₃ як каталізатор вивчався в скляному реакторі об'ємом 100 мл, оснащеному магнітною мішалкою і регулятором температури. Реакційну суміш перемішували зі швидкістю 800 об/хв протягом 1–6 годин для забезпечення повного перемішування для рівномірного розподілу та повної суспензії частинок каталізаторів. Механічне перемішування розчину під час ультразвуку не проводилося через порушення, викликане коливанням і руйнуванням кавітаційної бульбашки, що забезпечувало надзвичайно ефективне перемішування. Ультразвукове опромінення розчину проводили за допомогою ультразвукового перетворювача UP400S, оснащеного ультразвуковим (так званий зондовий сонікатор), здатним працювати або безперервно, або в імпульсному режимі з фіксованою частотою 24 кГц і максимальною вихідною потужністю 400 Вт.
Для експерименту використовується необроблений RuI₃ як каталізатор (0,5–2 гЛ^-1) вводилася у вигляді суспензії в реакційне середовище з наступним додаванням Н2О2 (30%, концентрація в межах 200–1200 ppm).
У своєму дослідженні Rokhina et al. виявили, що ультразвукове опромінення відіграє помітну роль у модифікації текстурних властивостей каталізатора, створюючи мікропористу структуру з більшою площею поверхні в результаті фрагментації частинок каталізатора. Більш того, він надавав рекламний ефект, запобігаючи агломерації частинок каталізатора і покращуючи доступність фенолу і перекису водню до активних центрів каталізатора.
Двократне збільшення ефективності процесу за допомогою ультразвуку в порівнянні з процесом тихого окислення було пов'язане з поліпшенням каталітичної поведінки каталізатора і утворенням окислювальних видів, таких як •OH, •HO2 і •I₂ за допомогою водневих зв'язків відбувається розщеплення і рекомбінація радикалів.
Рекомендація щодо пристрою:
UP400S
Довідкова / Наукова робота:
Рохіна, Є. В.; Лахтінен, М.; Нольте, М. К. М.; Віркутіть, Ю. (2009): Оксидування фенолу, що каталізується вологим перекисом фенолу, що каталізується ультразвуком. Прикладний каталіз В: Екологічний 87, 2009. 162– 170.

Частинки Ag/ZnO з покриттям PLA

Застосування ультразвуку:
PLA-покриття частинок Ag/ZnO: мікро- та субмікрочастинки Ag/ZnO, покриті PLA, були приготовлені методом випаровування емульсійного розчинника «олія у воді». Цей метод здійснювався наступним чином. По-перше, 400 мг полімеру розчинили в 4 мл хлороформу. Отримана концентрація полімеру в хлороформі становила 100 мг/мл. По-друге, полімерний розчин емульгували у водному розчині різних систем поверхнево-активних речовин (емульгуючий агент, ПВА 8-88) при безперервному перемішуванні з гомогенізатором при швидкості перемішування 24 000 об/хв. Суміш перемішують протягом 5 хв. І в цей період формують емульсію охолоджують льодом. Співвідношення між водним розчином поверхнево-активної речовини та хлороформним розчином PLA було однаковим у всіх дослідах (4:1). Надалі отриману емульсію ультразвукували ультразвуковим приладом зондового типу UP400S (400 Вт, 24 кГц) протягом 5 хв при циклі 0,5 і амплітуді 35%. Нарешті, приготовлену емульсію переносять в колбу Ерленмейєра, перемішують, а органічний розчинник випаровують з емульсії під зниженим тиском, що в кінцевому рахунку призводить до утворення суспензії частинок. Після видалення розчинника суспензію тричі центрифугували для видалення емульгатора.
Рекомендація щодо пристрою:
UP400S
Довідкова / Наукова робота:
Кухарчик, П.; Седларік, В.; Стлукал, П.; Базант, П.; Кутний, М.; Григорова, А.; Кроух, Д.; Курітка, І. (2011): Мікрохвильове покриття, синтезоване в мікрохвильовій печі з полі (L-молочною кислотою). Nanocon 2011.

Поліаніліновий композит

Застосування ультразвуку:
Приготування самолегованого нанополіаніліну (SPAni) композиту на водній основі (Sc-WB)
Для приготування композиту SPAni на водній основі 0,3 гр SPAni, синтезованого за допомогою полімеризації in situ в середовищі ScCO2, розбавляли водою та ультразвукували протягом 2 хвилин ультразвуковим гомогенізатором UIP1000hd потужністю 1000 Вт. Потім продукт суспензії гомогенізували додаванням 125 гр матриці затверджувача на водній основі протягом 15 хв. А остаточне ультразвукування проводили при температурі навколишнього середовища протягом 5 хв.
Рекомендація щодо пристрою:
UIP1000hd
Довідкова / Наукова робота:
Багерзаде, М.Р.; Мусавінежад, Т.; Акбарінежад, Є.; Ганбарзаде, А. (2013): Захисні характеристики епоксидного покриття на водній основі, що містить самолегований нанополіанілін, синтезований ScCO2. 2013.

Поліциклічні ароматичні вуглеводні: сонохімічна деградація нафталіну, аценафтилену та фенантрену

Застосування ультразвуку:
Для сонохімічної деградації поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ) нафталіну, аценафтилену та фенантрену у воді зразки сумішей проводили ультразвукове дослідження при 20◦C та 50 мкг/л кожної цільової PAH (150 мкг/л загальної початкової концентрації). Ультразвук застосовувався за допомогою рупорного ультразвукового апарату UP400S (400 Вт, 24 кГц), який здатний працювати як в безперервному, так і в імпульсному режимі. Звукорежисер UP400S був оснащений титановим зондом H7 з наконечником діаметром 7 мм. Реакції проводилися в реакційній посудині з циліндричного скла об'ємом 200 мл з титановим ріжком, встановленим на вершині реакційної посудини і герметичним за допомогою ущільнювальних кілець і тефлонового клапана. Реакційну посудину помістили на водяну баню для контролю температури процесу. Щоб уникнути будь-яких фотохімічних реакцій, посудина була покрита алюмінієвою фольгою.
Результати аналізу показали, що конверсія ПАВ зростає зі збільшенням тривалості ультразвукового випромінювання.
Для нафталіну ультразвукове перетворення (потужність ультразвуку встановлена на 150 Вт) збільшилася з 77,6%, досягнутих після 30 хв. ультразвуку, до 84,4% після 60 хв. ультразвуку.
Для аценафтилену ультразвукове перетворення (потужність ультразвуку встановлена на 150 Вт) зросла з 77,6%, досягнутого через 30 хв. ультразвукова потужність 150 Вт, до 84,4% через 60 хв. УЗД з ультразвуком 150 Вт збільшилася з 80,7%, досягнутих після 30 хв. ультразвуку з ультразвуковою потужністю 150 Вт, до 96,6% після 60 хв. УЗД.
Для фенантрену перетворення за допомогою ультразвуку (потужність ультразвуку встановлена на 150 Вт) збільшилася з 73,8%, досягнутих після 30 хв. ультразвуку, до 83,0% після 60 хв.
Щоб підвищити ефективність деградації, перекис водню можна використовувати ефективніше при додаванні іона заліза. Було показано, що додавання іона заліза має синергетичний ефект, що імітує фентоноподібну реакцію.
Рекомендація щодо пристрою:
UP400S з H7
Довідкова / Наукова робота:
Псиллакіс, Е.; Гула, Г.; Калогеракіс, Н.; Манцавінос, Д. (2004): Деградація поліциклічних ароматичних вуглеводнів у водних розчинах ультразвуковим опроміненням. Журнал небезпечних матеріалів B108, 2004. 95–102.

Видалення оксидного шару з основ

Застосування ультразвуку:
Щоб підготувати субстрат перед вирощуванням нанодротів CuO на підкладках Cu, власний оксидний шар на поверхні Cu видаляли шляхом ультразвукового дослідження зразка в 0,7 М соляної кислоти протягом 2 хв за допомогою Hielscher UP200S. Зразок піддавали ультразвуковому очищенню в ацетоні протягом 5 хв для видалення органічних забруднень, ретельно промивали деіонізованою (DI) водою і сушили на стисненому повітрі.
Рекомендація щодо пристрою:
UP200S або UP200St
Довідкова / Наукова робота:
Машок, М.; Ю, К.; Цуй, С.; Мао, С.; Лу, Г.; Chen, J. (2012): Модулювання газових чутливих властивостей нанодротів CuO шляхом створення дискретних нанорозмірних p−n переходів на їх поверхнях. Прикладні матеріали СКУД & Інтерфейси 4, 2012. 4192−4199.

Експерименти з вольтамперометрією

Застосування ультразвуку:
Для експериментів з ультразвуковою вольтамперометрією використовувався ультразвуковий апарат Hielscher потужністю 200 Вт UP200S, оснащений скляним ріжком (наконечник діаметром 13 мм). Ультразвук застосовувався з інтенсивністю 8 Вт/см^–2.
У зв'язку з повільною швидкістю дифузії наночастинок у водних розчинах і великою кількістю окислювально-відновних центрів на наночастинку, в прямій розчинно-фазовій вольтамперометрії наночастинок переважають адсорбційні ефекти. Для того, щоб виявити наночастинки без накопичення через адсорбцію, необхідно вибрати експериментальний підхід з (i) достатньо високою концентрацією наночастинок, (ii) малими електродами для покращення співвідношення сигнал до заземлення, або (iii) дуже швидке перенесення маси.
Тому McKenzie et al. (2012) використовували енергетичний ультразвук для різкого покращення швидкості перенесення маси наночастинок до поверхні електрода. В експериментальній установці електрод піддається безпосередньому впливу ультразвуку високої інтенсивності з відстанню від електрода до рупора 5 мм і потужністю 8 Вт/см^–2 інтенсивність ультразвуку, що призводить до збудження і кавітаційного очищення. Тестова окислювально-відновна система, одноелектронне відновлення Ru(NH3)₆³⁺ у водному 0,1 М KCl, використовувався для калібрування швидкості перенесення маси, що досягається в цих умовах.
Рекомендація щодо пристрою:
UP200S або UP200St
Довідкова / Наукова робота:
Маккензі, К. Дж.; Маркен, Ф. (2001): Пряма електрохімія наночастинок Fe2O3 у водному розчині та адсорбованих на легованому оловом оксиді індію. Чиста прикладна хімія, 73/12, 2001. 1885–1894 рр.

Ультразвукові апарати для сонохімічних реакцій від лабораторії до промислового масштабу

Hielscher пропонує повний спектр ультразвукових приладів від портативного лабораторного гомогенізатора до повністю промислових ультразвукових апаратів для потоків великого обсягу. Всі результати, досягнуті в малому масштабі під час тестування, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Ультразвуки Hielscher надійні, надійні та створені для роботи 24/7.
Запитайте нас, як оцінити, оптимізувати та масштабувати свій процес! Ми раді допомогти Вам на всіх етапах – Від перших випробувань та оптимізації процесу до встановлення на вашу промислову виробничу лінію!