Ультразвук ініціює і сприяє зародженню і кристалізації органічних молекул. Контроль над цим процесом життєво важливий, щоб переконатися, що кінцевий продукт має високу якість. Переваги використання ультразвукової обробки для кристалізації та виготовлення твердих тіл з рідин полягають у тому, що це робить процес набагато швидшим, використовує менше матеріалу та дозволяє керувати кінцевим розміром кристалів. Hielscher забезпечує надійні та прості у використанні ультразвукові апарати для успішної кристалізації та формування твердого тіла, будь то пакетно, вбудовано або на місці під час реакції.

Сонокристалізація та соно-осадження

Застосування ультразвукових хвиль під час кристалізації та опадів має різні позитивні наслідки для процесу.
Потужність УЗД допомагає

• форму перенасичених / пересичених розчинів
• ініціювати швидке зародження
• контролювати швидкість росту кристалів
• контролювати опади
• контроль поліморфів
• зменшити домішки
• отримати рівномірний розподіл кристалів
• отримати рівномірну морфологію
• запобігти небажаному осадженню на поверхні
• ініціювати вторинне нуклеацію
• покращення твердо-рідкої сепарації

 

Різниця між Кристалізація і опадами

І кристалізація, і осадження є процесами, керованими розчинністю, при яких тверда фаза, будь то кристал або осад, виходить з розчину, який перевищив точку насичення. Відмінність кристалізації і осадження залежить від механізму утворення і характеру кінцевого продукту.

При кристалізації відбувається методичний і поступовий розвиток кристалічної решітки, вибірково зібраної з органічних молекул, в кінцевому підсумку отримуючи чисте і чітко визначене кристалічне або поліморфне з'єднання. І навпаки, випадання опадів тягне за собою швидку генерацію твердих фаз з перенасиченого розчину, в результаті чого утворюються або кристалічні, або аморфні тверді речовини. Важливо відзначити, що розрізнення кристалізації та осадження може бути складним завданням, оскільки багато органічних речовин спочатку проявляються як аморфні, некристалічні тверді речовини, які згодом зазнають перехід, щоб стати по-справжньому кристалічними. У таких випадках розмежування між зародженням і утворенням аморфного твердого тіла під час опадів стає складним.

Процеси кристалізації і осадження продиктовані двома основними етапами: зародження і зростання кристалів. Зародження починається, коли розчинені молекули в перенасиченому розчині накопичуються, утворюючи кластери або ядра, які потім служать фундаментом для подальшого зростання твердих фаз.

Поширені проблеми з процесами кристалізації і осадження

Кристалізація та осадження, як правило, або дуже вибірково або дуже швидко поширюють процеси і, навряд чи, контролюють. Результат полягає в тому, що взагалі відбувається зародження випадково, так що якість отриманих кристалів (осадів) не контролюється. Відповідно, вихідні кристали мають нестандартний розмір кристала, нерівномірно розподілені та нерівномірної форми. Такі випадково осаджені кристали викликають великі якісні проблеми оскільки розмір кристала, розподіл кристалів та морфологія є критичними критеріями якості осадених частинок. Неконтрольована кристалізація та опади означають поганий продукт.

Рішення: кристалізація та осадження під ультразвуком

Ультразвукова кристалізація (сонокристалізація) та осадження (сонофреципація) дозволяє точно контролювати умови процесу. Всі важливі параметри ультразвукової кристалізації можуть бути точно визначені – в результаті відбувається контрольоване зародження і кристалізація. Ультразвуково осаджені кристали мають більш рівномірний розмір і більш кубічну морфологію. Контрольовані умови сонокристалізації та сонооопадів забезпечують високу відтворюваність та безперервну якість кристалів. Всі результати, досягнуті в невеликих масштабах, можуть бути масштабовані повністю лінійно. Ультразвукова кристалізація та осадження дозволяють виробляти кристалічні наночастинки – як у лабораторному, так і в промисловому масштабі.

Вплив ультразвукової кавітації на кристалізацію та осадження

Коли високоенергетичні ультразвукові хвилі з'єднуються в рідини, чергування циклів високого тиску / низького тиску створює бульбашки або порожнечі в рідині. Ці бульбашки ростуть протягом декількох циклів, поки вони не можуть поглинати більше енергії, так що вони сильно руйнуються під час циклу високого тиску. Явище таких сильних бульбашкових імплозій відоме як акустична кавітація і характеризується місцевими екстремальними умовами, такими як дуже високі температури, високі швидкості охолодження, диференціали високого тиску, ударні хвилі та рідкі струмені.
Ефекти ультразвукової кавітації сприяють кристалізації та опадам, забезпечуючи дуже однорідне змішування попередників. Ультразвукове розчинення - це добре східний метод отримання перенасичених / перенасичених розчинів. Інтенсивне перемішування і тим самим поліпшення масообміну покращує посів ядер. Ультразвукові ударні хвилі сприяють утворенню ядер. Чим більше ядер буде посіяно, тим дрібніше і швидше відбудеться зростання кристалів. Оскільки ультразвукова кавітація може бути дуже точно контрольована, можна контролювати процес кристалізації. Природно існуючі бар'єри для зародження легко долаються завдяки ультразвуковим силам.
Крім того, ультразвукова обробка допомагає під час так званого вторинного зародження, оскільки потужні ультразвукові сили зсуву розбиваються і деагломерують більші кристали або агломерити.
За допомогою ультразвуку можна уникнути попередньої обробки попередників, оскільки ультразвукова обробка покращує кінетику реакції.

Впливаючи на розмір кристала шляхом підсилення

Ультразвук дозволяє виробляти кристали, пристосовані до вимог. Три загальних варіанти ультразвукової обробки мають важливий вплив на вихід:

• Початкова апаратура:
  Коротке застосування ультразвукових хвиль до пересиченого розчину може ініціювати посів та утворення ядер. Оскільки ультразвукову обробку застосовують лише на початковому етапі, подальше зростання кристалів відбувається безперешкодно, в результаті чого більший кристали
• Безперервне усунення:
  Безперервне опромінення пересиченого розчину призводить до малих кристалів, оскільки непружиненого ультразвуку створює багато ядер, що приводить до зростання багатьох маленький кристали

• Пульсуюче ультразвуком:
  Імпульсний ультразвук означає застосування ультразвуку в певних інтервалах. Точно контрольований ввід енергії ультразвуку дозволяє впливати на ріст кристалів, щоб отримати a адаптований розмір кристала.

Ультразвукові апарати для поліпшення процесів кристалізації та осадження

Процеси сонокристалізації та соносадження можуть здійснюватися партіями або закритими реакторами, як безперервний вбудований процес або як реакція на місці. Hielscher Ultrasonics постачає вам ідеально відповідний ультразвуковий пристрій для вашого специфічного процесу сонокристалізації та сонооопадів – Будь то в дослідницьких цілях в лабораторних і настільних масштабах або в промисловому виробництві. Наш широкий асортимент продукції відповідає вашим потребам. Всі ультразвукові апарати можуть бути налаштовані на ультразвукові цикли пульсації – Особливість, яка дозволяє впливати на індивідуальний розмір кристала.
Щоб ще більше покращити переваги ультразвукової кристалізації, рекомендується використовувати вкладиш Hielscher flow cell MultiPhaseCavitator. Ця спеціальна вставка забезпечує введення попередника через 48 тонких канюль, покращуючи початковий посів ядер. Попередники можуть бути точно дозовані, що призводить до високої керованості над процесом кристалізації.

У таблиці нижче наведено приблизну потужність обробки наших ультразвукових пристроїв: