Ультразвукова кристалізація і осадження

Ультразвук ініціює і сприяє зародженню і кристалізації органічних молекул. Контроль над цим процесом є життєво важливим, щоб переконатися, що кінцевий продукт має високу якість. Переваги використання ультразвуку для кристалізації та отримання твердих речовин із рідин полягають у тому, що воно значно прискорює процес, використовує менше матеріалу та дозволяє керувати кінцевим розміром кристалів. Hielscher пропонує надійні та прості у використанні ультразвукові апарати для успішної кристалізації та формування твердого тіла, будь то в періодичному, вбудованому або на місці під час реакції.

Сонокристалізація та сонопреципітація

Застосування ультразвукових хвиль під час кристалізації та осадження надають різні позитивні ефекти на процес.
Силовий ультразвук допомагає

• утворюють перенасичені / перенасичені розчини
• ініціювати швидку зародження
• контролювати швидкість росту кристалів
• контролювати опади
• контрольні поліморфи
• зменшити домішки
• отримати рівномірний розподіл кристалів за розмірами
• отримати рівну морфологію
• запобігають небажаному осадженню на поверхнях
• ініціювати вторинне зародження
• покращити розділення твердих речовин і рідини

 

Різниця між кристалізацією та осадженням

Як кристалізація, так і осадження є процесами, зумовленими розчинністю, коли тверда фаза, будь то кристал або осад, виникає з розчину, який перевищив свою точку насичення. Відмінність між кристалізацією і опадами залежить від механізму утворення і характеру кінцевого продукту.

При кристалізації відбувається методичне і поступове вироблення кристалічної решітки, вибірково зібраної з органічних молекул, що в кінцевому рахунку дає чисту і добре визначену кристалічну або поліморфну сполуку. І навпаки, осадження тягне за собою швидке утворення твердих фаз з перенасиченого розчину, в результаті чого утворюються або кристалічні, або аморфні тверді речовини. Важливо зазначити, що розрізнення між кристалізацією та осадженням може бути складним завданням, оскільки багато органічних речовин спочатку проявляються як аморфні, некристалічні тверді речовини, які згодом зазнають переходу, щоб стати справді кристалічними. У таких випадках розмежування між зародженням і утворенням аморфної твердої речовини під час опадів стає складним.

Процеси кристалізації і осадження продиктовані двома основними етапами: зародженням і ростом кристалів. Зародження починається, коли молекули розчиненої речовини в перенасиченому розчині накопичуються, утворюючи кластери або ядра, які потім служать основою для подальшого зростання твердих фаз.

Поширені проблеми з процесами кристалізації та осадження

Кристалізація і осадження зазвичай або дуже вибірково, або дуже швидко розповсюджуються процеси, і тому їх важко контролювати. В результаті виходить, що в загальному випадку відбувається зародження Випадково, щоб якість утворюються кристалів (осаджувачів) було неконтрольованим. Відповідно, вихідні кристали мають незаточений розмір кристалів, нерівномірно розподілені і неоднорідної форми. Такі хаотично осаджені кристали викликають значні проблеми з якістю Оскільки розмір кристалів, розподіл кристалів і морфологія є вирішальними критеріями якості осаджених частинок. Неконтрольована кристалізація і випадання осаду означає поганий продукт.

Рішення: Кристалізація та осадження при ультразвуковому дослідженні

Кристалізація (сонокристалізація) і преципітація (сонопреципітація) за допомогою ультразвуку дозволяють точно контролювати умови процесу. На всі важливі параметри ультразвукової кристалізації можна точно вплинути – в результаті відбувається контрольоване зародження і кристалізація. Кристали, отримані ультразвуковим осадом, мають більш однорідний розмір і більшу кубічну морфологію. Контрольовані умови сонокристалізації та соно-осадження дозволяють забезпечити високу відтворюваність та безперервну якість кристалів. Всі результати, досягнуті в малому масштабі, можуть бути збільшені повністю лінійно. Ультразвукова кристалізація та осадження дозволяють виробляти складні кристалічні наночастинки – як в лабораторних, так і в промислових масштабах.

Вплив ультразвукової кавітації на кристалізацію та осадження

Коли високоенергетичні ультразвукові хвилі з'єднуються з рідинами, чергування циклів високого тиску/низького тиску створює бульбашки або порожнечі в рідині. Ці бульбашки ростуть протягом декількох циклів, поки вони не можуть поглинути більше енергії, тому вони сильно руйнуються під час циклу високого тиску. Явище таких бурхливих вибухів бульбашок відоме як акустична кавітація і характеризується місцевими екстремальними умовами, такими як дуже високі температури, висока швидкість охолодження, високі перепади тиску, ударні хвилі та струмені рідини.
Ефекти ультразвукової кавітації сприяють кристалізації і випаданню в осад, забезпечуючи дуже однорідне перемішування прекурсорів. Ультразвукове розчинення є добре відпрацьованим методом отримання перенасичених/перенасичених розчинів. Інтенсивне перемішування і тим самим поліпшене масообмін покращує обсіменіння ядер. Ультразвукові ударні хвилі сприяють утворенню ядер. Чим більше ядер буде засіяно, тим дрібніше і швидше буде відбуватися зростання кристалів. Оскільки ультразвукова кавітація може бути дуже точно контрольована, можна контролювати процес кристалізації. Природно існуючі бар'єри для зародження легко долаються завдяки ультразвуковим силам.
Крім того, ультразвук допомагає під час так званого вторинного зародження, оскільки потужні ультразвукові зсувні сили розбивають і деагломерують більші кристали або агломерати.
За допомогою ультразвуку можна уникнути попередньої обробки попередниками, оскільки ультразвукове дослідження підсилює кінетику реакції.

Вплив на розмір кристала за допомогою ультразвукового апарату

Ультразвук дозволяє виробляти кристали з урахуванням вимог. Три загальні варіанти ультразвукового апарату мають важливий вплив на результат:

• Первинне УЗД:
  Нетривале застосування ультразвукових хвиль до пересиченого розчину може ініціювати обсіменіння і утворення ядер. Оскільки ультразвук застосовується лише на початковій стадії, подальше зростання кристалів протікає безперешкодно, що призводить до Більше Кристали.
• Безперервна ультразвукова хвороба:
  Безперервне опромінення пересиченого розчину призводить до утворення дрібних кристалів, оскільки незупинене ультразвукове випромінювання створює багато ядер, що призводить до зростання багатьох малий Кристали.

• Імпульсна ультразвукова діагностика:
  Під імпульсним ультразвуком мається на увазі застосування ультразвуку через певні проміжки часу. Точно контрольоване введення ультразвукової енергії дозволяє впливати на ріст кристалів з метою отримання Спеціально розмір кристала.

Ультразвукові апарати для поліпшення процесів кристалізації та осадження

Процеси сонокристалізації та сонопреципітації можуть проводитися партіями або закритими реакторами, як безперервний потоковий процес або як реакція на місці. Hielscher Ultrasonics постачає вам ідеально підходящий ультразвуковий апарат для вашого конкретного процесу сонокристалізації та сонопреципітації – Будь то в дослідницьких цілях в лабораторних і настільних масштабах або в промисловому виробництві. Наш широкий асортимент продукції задовольнить ваші потреби. Всі ультразвукові апарати можуть бути налаштовані на цикли ультразвукової пульсації – Функція, яка дозволяє впливати на індивідуальний розмір кристала.
Щоб ще більше пом'якшити переваги ультразвукової кристалізації, рекомендується використовувати вставку Hielscher flow cell MultiPhaseCavitator. Ця спеціальна вставка забезпечує впорскування прекурсора через 48 дрібнодисперсних канюль, покращуючи початковий посів ядер. Прекурсори можуть бути точно дозовані, що забезпечує високу керованість процесом кристалізації.

Наведена нижче таблиця дає уявлення про приблизну потужність обробки наших ультразвукових апаратів: