Hielscher ультразвукова технологія

Соносинтез наногідроксиапатиту

Гідроксиапатит (HA або HAp) - це високопоширені біоактивна кераміка в медичних цілях, завдяки схожості структури з кістковим матеріалом. Ультразвуковий синтез (синтез) гідроксиапатиту - це успішна методика отримання наноструктурованого ГАП на найвищих стандартах якості. Ультразвуковий маршрут дозволяє одержувати нанокристалічні HAp, а також модифіковані частинки, наприклад, наносфери ядер-оболонки та композити.

Гідроксиапатит: універсальний мінерал

Гідроксилапатит або гідроксиапатит (HAp, також HA) - природна мінеральна форма апатиту кальцію з формулою Ca5(PO4)3(OH). Для того, щоб вказати, що кристалічна елементарна комірка містить дві сутності, зазвичай вона записується Ca10(PO4)6(ОН)2. Гідроксилапатит - гідроксильний кінцевий член комплексної апатитової групи. Оніон-іон може бути заміщений фторидом, хлоридом або карбонатом, утворюючи флуорапатіт або хлорапатит. Він кристалізується в гексагональної кристалічній системі. HAp відомий як кістковий матеріал, оскільки до 50 ваг.% Кістки є модифікованою формою гідроксиапатиту.
У медицині наноструктурований пористий HAp є цікавим матеріалом для штучного застосування кістки. Завдяки своїй хорошій біосумісності при контакті з кістками та подібним хімічним складом на кістковий матеріал, пористий керамічний керамік знайшов величезне застосування в біомедичних цілях, включаючи регенерацію кісткової тканини, проліферацію клітин та доставку ліків.
"У техніці кісткової тканини він застосовується як наповнювальний матеріал для дефектів кісток і збільшення, штучного матеріалу для трансплантації кісток та хірургії перегляду протезів. Його висока площа поверхні призводить до чудової остеопровідності та резорбції, що забезпечує швидке вирощування кісток "[Soypan et al. 2007] Таким чином, багато сучасних імплантатів покриті гідроксилапатитом.
Іншим перспективним застосуванням мікрокристалічного гідроксилапатиту є його використання як “кістобудування” добавки з чудовим поглинанням в порівнянні з кальцієм.
Крім використання в якості ремонта для кісток і зубів, інші застосування HAp можна знайти в каталізі, виробництві добрив, як з'єднання в фармацевтичних продуктах, в застосуванні білкової хроматографії та процесів обробки води.

Потужність ультразвуку: ефекти та вплив

Засіб сокації описується як процес, в якому використовується акустичне поле, яке поєднується з рідкою середовищем. Ультразвукові хвилі поширюються в рідині і виробляють змінний високий тиск/цикли низького тиску (стиснення і розрідження). Під час фази розрідження з'являються дрібні вакуумні бульбашки або порожнечі в рідині, які ростуть на різних високому тиску/низький тиск циклів, поки міхур не може поглинати не більше енергії. На цьому етапі бульбашки імплеті жорстоко під час фази стиснення. Під час такої міхура колапс велика кількість енергії виділяється у вигляді ударних хвиль, високих температур (близько 5, 000K) і тиску (близько 2, 000K). Крім того, ці "гарячих точках" характеризуються дуже високими темпами охолодження. Імплозії міхура також призводить до рідких струменів до 280m/s швидкості. Це явище називається кавітацією.
Коли ці екстремальні сили, які утворюються під час розпаду кавітаційних бульбашок, розширюються в ультразвуковому середовищі, впливають частинки та краплі – що призводить до міжчастинкового зіткнення, так що тверде розбиття. Таким чином, зменшують розмір частинок, такі як фрезерування, деагломератування та дисперсія. Частки можна зменшити до субмікронного та нанорозмірного.
Крім механічних ефектів потужна ультразвукова обробка може створювати вільні радикали, зсувні молекули та активувати частинки поверхонь. Ці явища відомі як сонохімія.

Соносинтез

Ультразвукова обробка суспензії призводить до дуже дрібних частинок з рівномірним розподілом так, що створюються нові місця для зародження атмосферних опадів.
Частинки HAp, синтезовані під ультразвуком, показують знижений рівень агломерації. Нижча тенденція до агломерації ультразвуково синтезованого HAp була підтверджена, наприклад, методом FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) аналізу Poinern et al. (2009).

Ультразвук допомагає та сприяє хімічним реакціям за допомогою ультразвукової кавітації та її фізичних ефектів, які безпосередньо впливають на морфологію часток під час фази росту. Основними перевагами ультразвуку, що виникають при приготуванні надвисоких реакційних сумішей, є

  • 1) підвищена швидкість реакції,
  • 2) зменшився час обробки
  • 3) загальне покращення ефективного використання енергії.

Пойнер і співавт. (2011 р.) Розробив мокро хімічний маршрут, в якому основними реагентами використовується тетрагідрат кальцію (Ca (NO3) 2,4H2O) та дигідрофосфат калію (KH2PO4). Для контролю рівня рН протягом синтезу додавали гідроксид амонію (NH4OH).
Ультразвуковий процесор був UP50H (50 Вт, 30 КГц, MS7 Sonotrode діаметром 7 мм) від Hielscher Ultrasonics.

Етапи синтезу нано-ГАП:

40 мл розчину 0,32 М Ca (NO3)2 · 4 год2О був приготовлений у невеликому склянці. Потім рН розчину доводили до 9,0 приблизно з 2,5мл NH4OH Рішення було оброблено з ультразвуком UP50H при 100% амплітуді на 1 годину.
Наприкінці першої години розчин 60 мл 0,19 М [KH2PO4] потім повільно додавали по краплях у перший розчин, пройшовши секунду при ультразвуковому опроміненні. Під час процесу змішування значення рН перевіряли і підтримували при 9, тоді як відношення Ca / P підтримувалось на рівні 1,67. Розчин потім фільтрували, використовуючи центрифугування (~ 2000 г), після чого отриманий білий осад розподіляли на ряд зразків для термічної обробки.
Наявність ультразвуку в процедурі синтезу перед термічною обробкою має значний вплив на формування початкових попередників наногалактичних частинок. Це пов'язано з тим, що розмір часток пов'язаний з утворенням нуклеації та структурою росту матеріалу, що, в свою чергу, пов'язано зі ступенем супер насичення в рідкій фазі.
Крім того, під час цього процесу синтезу можуть безпосередньо впливати як розмір частинок, так і його морфологія. Ефект збільшення потужності ультразвуку від 0 до 50 Вт показав, що до термічної обробки було можливо зменшити розмір частинок.
Зростаюча потужність ультразвуку, яка використовується для опромінення рідини, показала, що виробляється більша кількість пухирців / кавітацій. Це, у свою чергу, призвело до збільшення кількості місць нуклеації і, як наслідок, частинки, утворені навколо цих ділянок, менші Крім того, частинки, що піддаються більш тривалому періоду ультразвукового випромінювання, демонструють меншу агломерацію. Подальші дані FESEM підтвердили зменшення агломерації часток при використанні ультразвуку в процесі синтезу.
Частинки Nano-HAp у діапазоні розмірів нанометра та сферичну морфологію були отримані за допомогою методики вологих хімічних осадів при наявності ультразвуку. Було виявлено, що кристалічна структура та морфологія отриманих порошків нано-ГАП залежать від потужності джерела ультразвукового випромінювання та подальшої термічної обробки. Було очевидним, що наявність ультразвуку в процесі синтезу сприяло хімічним реакціям та фізичним ефектам, які згодом давали надшвидкісні нано-HAp порошки після термічної обробки.

Безперервне ультразвукове дослідження з клітковиною

Усунення ультразвукової реакторної камери

Гідроксиапатит:

  • основний неорганічний мінерал фосфату кальцію
  • висока біосумісність
  • повільна біорозкладання
  • остеокондукт
  • Нетоксичний
  • неімуногенний
  • може поєднуватися з полімерами та / або скла
  • хороша матриця структури поглинання для інших молекул
  • чудовий замінник кісток

Ультразвукові гомогенізатори є потужними інструментами для синтезу та функціонування частинок, таких як HAp

Зондовий тип ультразвуку UP50H

Синтез HAp за допомогою ультразвукового Sol-Gel Route

Ультразвуковий метод соль-гелю для синтезу наноструктурованих частинок HAp:
Матеріал:
– реагенти: нітрат кальцію Ca (NO3)2, ди-амонію гідрофосфат (NH4)2HPO4, Гідроксид натрію NaOH;
– 25 мл пробірки

  1. Розчиніть Ca (NO3)2 і (NH4)2HPO4 у дистильованій воді (молярне співвідношення кальцію до фосфору: 1,67)
  2. Додайте деякий NaOH до розчину, щоб тримати його рН до 10.
  3. Ультразвукова терапія а UP100H (сонотрода MS10, амплітуда 100%)
  • Гідротермічні синтези проводили при температурі 150 ° С протягом 24 годин у електричній печі.
  • Після реакції кристалічний HAp можна збирати шляхом центрифугування та промивання деіонізованою водою.
  • Аналіз отриманого нанопорошку HAp методом мікроскопії (SEM, TEM) та / або спектроскопії (FT-IR). Синтезовані наночастинки HAp демонструють високу кристалічність. Різну морфологію можна спостерігати залежно від часу ультразвукової обробки. Більш довга ультразвукова обробка може призвести до однорідних наностержнів HAp з високим співвідношенням сторін і надвисокою кристалічністю. [ср. Манафі і співавт. 2008 р.]

Модифікація HAp

Завдяки своїм хрипоти, застосування чистого ГАП обмежене. У матеріалах досліджень було зроблено багато зусиль для модифікації HAp полімерами, оскільки природна кістка являє собою композит, головним чином, складається з нанорозмірних, кристалів типу HAp, подібних до голок (становить близько 65% маси кісток). Ультразвукова модифікація HAp та синтез композитів з поліпшеними властивостями матеріалу забезпечують різноманітні можливості (див. Кілька прикладів нижче).

Практичні приклади:

Синтез нано-HAp

У дослідженні Пойнерн та співавт. (2009), Хілешер UP50H зондовий ультразвук був успішно використаний для соносинтезу HAp. Зі збільшенням енергії ультразвуку зменшується розмір часток кристалітів HAp. Наноструктурований гідроксиапатит (HAp) був отриманий методом мокрого осадження за допомогою ультразвукового методу. Ca (NO3) і Х.25PO4 Верес використовувався як основний матеріал і NH3 як осаджувач. Гідротермічні опади при ультразвуковому опроміненні привели до нанорозмірних часток HAp з сферичною морфологією в діапазоні розмірів наномірника (приблизно 30мм ± 5%). Пойнерн і співробітники виявили, що синтез соно гідротермічного синтезу є економічним шляхом, який має значний потенціал розширення виробництва для комерційного виробництва.

Синтез желатин-гідроксиапатиту (гель-HAp)

Brundavanam та його колеги успішно підготували композицію гелантин-гідроксиапатит (Gel-HAp) в умовах легкої ультразвукової обробки. Для одержання гелантин-гідроксиапатиту 1 г желатину повністю розчиняли в 1000 мл води MilliQ при 40 ° С. Потім до Ca2 + / NH додавали 2мл готового желатинового розчину3 суміш Суміш обробляли ультразвуком з допомогою UP50H ультразвуковий пристрій (50 Вт, 30 кГц). Під час ультразвукової обробки 60мл 0,19М КН2PO4 до капсу мудро додавали до суміші.
Все рішення було соковані на перше півріччя. Значення рН було перевірено та підтримується в pH 9 у всі часи, а коефіцієнт CA/P був Скоригований до 1,67. Фільтрація білого осаду досягається за рахунок центрифугуванням, що призвело до товстої шламу. Різні проби термооброблені в трубній печі на 2 год при температурі 100, 200, 300 і 400 ° с. Таким чином, гель – «хап» у гранульованому вигляді, який був подрібу дрібнозернистий і характеризується XRD, FE-SEM і FT-IR. Результати показують, що м'яка ультралікація і наявність желатину в фазу росту хап сприяють нижчому зчепленню – тим самим призводить до зменшення і формування регулярної сферичної форми гелю – «хап-частинок». М'яка ультразвуком допомагає синтезу нано-розмірів гель-частинок в зв'язку з ультразвуковими ефектами гомогенізації. Амід і Карбонільні породи з желатину згодом прикріплюємо до «хап-частинок» під час фази росту через сонохімічно-допомагали взаємодію.
[Brundavanam et al. 2011 р.]

Осадження ГАП на титанові тромбоцити

Ожукіл Коллата та ін. (2013 р.) Покриті Ti-пластинами з гідроксиапатитом. Перед осадженням суспензію HAp гомогенізували з UP400S (Ультразвуковий пристрій потужністю 400 Вт з ультразвуковим сигналом H14, час ультразвукової обробки 40 с при амплітуді 75%).

Срібло покрите HAp

Ігнатів та співробітники (2013 р.) Розробили метод біосинтезу, в якому наночастинки срібла (AgNp) осідали на HAp, щоб одержати HAp покриття з антибактеріальними властивостями та зменшити цитотоксичний ефект. Для деагломерації наночастинок срібла та їх седиментації на гідроксиапатиті, Хілешер UP400S був використаний.

Ігнатьв і його співробітники використовували пристрій ультразвукового зондового типу UP400S для виробництва сріблястого фарбування.

Налаштування магнітної мішалки та ультразвукового пристрою UP400S був використаний для підготовки срібного покриття Hap [Ignatev et al 2013]


Наші потужні ультразвукові пристрої є надійними інструментами для обробки частинок у субмікронному та нанорозмірному діапазоні. Незалежно від того, чи хочете ви синтезувати, розсіяти або функціоналізувати частинки у невеликих трубках для цілей дослідження, або потрібно обробляти великі обсяги нанорозмірних шламів для комерційного виробництва – Hielscher пропонує відповідний ультразвук для ваших потреб!

UP400S з ультразвуковим реактором

Ультразвуковий гомогенізатор UP400S


Зв'яжіться з нами / Запитуйте додаткову інформацію

Розкажіть нам про ваших вимогах до обробки. Ми будемо рекомендувати найбільш підходящі налаштування та параметри обробки для вашого проекту.





Будь ласка, зверніть увагу на наші Політика конфіденційності.


Література / Довідники

  • Брундаванам, РК; Джинаг, З.-Т., Чапман, П .; Le, X.-T .; Мондінос, N .; Fawcett, D .; Пойнерн, GEJ (2011): Вплив розбавленого желатину на ультразвуковий термічно сприятливий синтез нано гідроксиапатиту. Ультразона Соночем. 18, 2011. 697-703.
  • Ценгіз, б.; Gokce, Y.; Йилдиз, н.; Атас, г.; Calimli, A. (2008): синтез і характеристика гідрояпониих наночастинок. Колоїдів і поверхонь а: фізико. Анг. аспекти 322; 2008.29-33.
  • Ігнатьєв, М.; Рибак, Т .; Колонгес, Г .; Шарфф, В .; Marke S. (2013): Покриття з гідроксіапатитом з наночастинками, нанесеними плазмою. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
  • Євтіча, М .; Радулович, А .; Игнатовича, Н .; Мітричеб, М.; Ускоковіч, Д. (2009): Контрольована збірка наносфер з поліуретану (d, l-лактид-когліколід) / гідроксиапатиту ядра-оболонки під впливом ультразвукового опромінення. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Кусріні, Е .; Пуджястуті, АР; Астутінінгсіх, С .; Harjanto, S. (2012): Приготування гідроксиапатиту від бичачої кістки шляхом комбінованих методів ультразвукової та спрей-сушіння. Міжнародний Конф з хімічних, біохімічних та екологічних наук (ICBEE'2012) Сінгапур, 14-15 грудня 2012 р.
  • Манафі, С .; Badiee, SH (2008): Вплив ультразвуку на кристалічність нано гідроксиапатиту за допомогою вологого хімічного методу. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ожукіл Коллата, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Трааб, К .; Mullensa, S .; Boccaccinic, AR; Clootsb, R. (2013): Електрофоретичне осадження гідроксиапатиту на титані з використанням змінного струму або постійного струму. Журнал Європейського керамічного суспільства 33; 2013. 2715-2721.
  • Пойнерн, GEJ; Брундаванам, РК; Thi Le, X .; Фосетт, Д. (2012): Механічні властивості пористої кераміки, отриманої з порошку гідроксиапатиту на основі частинок на основі 30 нм, для застосування в технологічних закладах з твердої тканини. Американський журнал з біомедичної інженерії 2/6; 278-286.
  • Пуангерн, G.J.E.; Брудаванам, р.; Тхі Le, X.; Djordjevic, с.; Прокіц, м.; Фосетт, D. (2011): тепловий і Ультразвуковий вплив у формуванні нанометра масштабу гідроксиапатит біо-кераміки. Міжнародний Вісник Наномедицини 6; 2011.2083 – 2095.
  • Пуангерн, G.J.E.; Брандаванам, R.K.; Мондінос, н.; Цзян, Z.-T. (2009): синтез і характеристика наногідроксиапатиту за допомогою ультразвукового методу допомоги. Ультразвук Сонохімія, 16/4; 2009.469-474.
  • Сояп, I .; Мел, М .; Рамеш, S .; Халід, К.А. (2007): пористий гідроксиапатит для штучних застосувань кісток. Наука та технологія прогресивних матеріалів 8. 2007. 116.
  • Суслик, К.С. (1998): Кірк-Отмер Енциклопедія хімічної технології; 4-е Ред. Дж. Вілей & Сини: Нью-Йорк, Том. 26, 1998. 517-541.

Ультразвукові пристрої для настільного підлоги та виробництва, такі як UIP1500hd, забезпечують повний промисловий сорт.

ультразвуковий пристрій UIP1500hd проточних реактором