EPA3550 อัลตราโซนิกคู่มือการสกัด
การสกัดด้วยอัลตราโซนิก เป็นสีเขียววิธีการเป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อมของการสกัดที่สามารถนำไปใช้กับกลุ่มตัวอย่างในห้องปฏิบัติการขนาดเล็กเช่นเดียวกับการสกัดสารที่มีคุณค่าในระดับการผลิตในเชิงพาณิชย์ สหรัฐหน่วยงานคุ้มครองสิ่งแวดล้อม (EPA) แนะนำความหลากหลายของการวิเคราะห์ทางเคมีและวิธีการทดสอบลักษณะการสุ่มตัวอย่างสิ่งแวดล้อมและการตรวจสอบและการประกันคุณภาพในสถานที่เพื่อสนับสนุนการอนุรักษ์ทรัพยากรและการกู้คืนพระราชบัญญัติ (RCRA) สำหรับการสกัด ultrasonically ช่วย, EPA ปล่อยออกคำแนะนำต่อไปนี้:
3550C วิธี – การสกัดด้วยอัลตราโซนิก
1. ขอบเขตและการประยุกต์ใช้
นอกจากนี้วิธีการ SW-846 ยกเว้นการใช้วิธีการที่จำเป็นสำหรับการวิเคราะห์พารามิเตอร์ที่กำหนดโดยวิธีการนี้จะเป็นวิธีการแนะแนวที่ประกอบด้วยข้อมูลทั่วไปเกี่ยวกับวิธีการวิเคราะห์หรือเทคนิคที่ห้องปฏิบัติการสามารถใช้เป็น จุดเริ่มต้นพื้นฐานสำหรับการสร้างขั้นตอนการดำเนินงานมาตรฐาน (SOP) โดยละเอียดสำหรับการใช้งานโดยทั่วไปของตนเองหรือสำหรับโครงการเฉพาะ ข้อมูลประสิทธิภาพที่รวมอยู่ในวิธีการนี้มีไว้เพื่อเป็นแนวทางเท่านั้นและไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อเป็นและต้องไม่ใช้เป็นเกณฑ์การยอมรับของ QC เพื่อวัตถุประสงค์ในการได้รับการรับรองห้องปฏิบัติการ
1.1 วิธีการนี้จะอธิบายถึงขั้นตอนการสกัดสารอินทรีย์และลบเลือน semivolatile จากของแข็งเช่นดินตะกอนและของเสีย กระบวนการอัลตราโซนิกช่วยให้มั่นใจได้ติดต่อใกล้ชิดของเมทริกซ์ตัวอย่างด้วยตัวทำละลายสกัด
1.2 วิธีการนี้จะแบ่งออกเป็นสองขั้นตอนขึ้นอยู่กับความเข้มข้นที่คาดหวังของสารประกอบอินทรีย์ ขั้นตอนความเข้มข้นต่ำ (Sec. 11.3) เป็นส่วนประกอบอินทรีย์ของแต่ละบุคคลที่คาดไว้ที่น้อยกว่าหรือเท่ากับ 20 มก. / กก. และใช้ขนาดของกลุ่มตัวอย่างที่มีขนาดใหญ่และสามสกัดอนุกรม (เข้มข้นต่ำมีมากขึ้นยากที่จะดึง) ขั้นตอนกลาง / ความเข้มข้นสูง (Sec. 11.4) เป็นส่วนประกอบอินทรีย์ของแต่ละบุคคลที่คาดว่าจะสูงกว่า 20 มก. / กก. และใช้กลุ่มตัวอย่างขนาดเล็กและการสกัดเดียว
1.3 ก็ขอแนะนำว่าสารสกัดต้องอยู่ภายใต้รูปแบบของการล้างบางคน (เช่นใช้วิธีการจากซีรีส์ 3600) ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์
1.4 มันเป็นสิ่งสำคัญที่วิธีการ (รวมถึงคำแนะนำของผู้ผลิต) จะตามมาอย่างชัดเจนในการสั่งซื้อเพื่อให้เกิดประสิทธิภาพในการสกัดสูงสุด ดูวินาที 11.0 สำหรับการอภิปรายในแง่มุมที่สำคัญของขั้นตอนการสกัด ให้คำปรึกษาคำแนะนำของผู้ผลิตเกี่ยวกับการตั้งค่าในการดำเนินงานที่เฉพาะเจาะจง
1.5 วิธีการนี้อธิบายระบบตัวทำละลายสำหรับการสกัดอย่างน้อยสามระบบซึ่งอาจใช้สำหรับกลุ่มสารวิเคราะห์ต่างๆ (ดูข้อ 7.4) ระบบตัวทำละลายอื่น ๆ สามารถใช้งานได้หากมีการแสดงสมรรถนะที่เพียงพอสำหรับการวิเคราะห์ความสนใจ ตัวเลือกของตัวทำละลายในการสกัดจะขึ้นอยู่กับการวิเคราะห์ความสนใจและไม่มีตัวทำละลายใด ๆ ที่สามารถใช้ได้กับทุกกลุ่ม analyte อันเป็นผลมาจากความกังวลเกี่ยวกับประสิทธิภาพของการสกัดด้วยอัลตราโซนิคโดยเฉพาะที่ความเข้มข้นใกล้หรือต่ำกว่าประมาณ 10 ไมโครกรัม / กิโลกรัมมีความจำเป็นที่นักวิเคราะห์จะแสดงให้เห็นถึงประสิทธิภาพของระบบตัวทำละลายเฉพาะและเงื่อนไขการดำเนินงานสำหรับการวิเคราะห์ความสนใจและความเข้มข้นของ ดอกเบี้ย. การสาธิตนี้ใช้กับระบบตัวทำละลายใด ๆ ที่ใช้ซึ่งรวมถึงวิธีการระบุไว้ในวิธีการนี้ อย่างน้อยการสาธิตดังกล่าวจะรวมถึงการสาธิตเบื้องต้นของความสามารถที่อธิบายไว้ในวิธีการ 3500 โดยใช้เมทริกซ์อ้างอิงที่สะอาด วิธีการ 8000 อธิบายขั้นตอนที่อาจใช้ในการพัฒนาเกณฑ์การปฏิบัติสำหรับการสาธิตดังกล่าวรวมทั้งผลการสุ่มตัวอย่างเมทริกซ์และผลการทดสอบในห้องปฏิบัติการ
1.6 EPA ตั้งข้อสังเกตว่ามีข้อมูลที่เผยแพร่อย่าง จำกัด เกี่ยวกับประสิทธิภาพของการสกัดด้วยอัลตราโซนิคที่มีต่อสารกำจัดศัตรูพืชฟอสฟอรัสในปริมาณที่ต่ำกว่าพันล้าน (ppb) และต่ำกว่า ดังนั้นการใช้วิธีการนี้สำหรับสารเหล่านี้โดยเฉพาะควรได้รับการสนับสนุนจากข้อมูลประสิทธิภาพเช่นข้อมูลที่อธิบายไว้ข้างต้นและในวิธีการ 3500
1.7 ก่อนที่จะใช้วิธีการนี้นักวิเคราะห์ควรปรึกษาวิธีการพื้นฐานสำหรับแต่ละขั้นตอนซึ่งอาจใช้ในการวิเคราะห์โดยรวม (เช่นวิธีการ 3500, 3600, 5000 และ 8000) สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับขั้นตอนการควบคุมคุณภาพการพัฒนา เกณฑ์การยอมรับของ QC การคำนวณและคำแนะนำทั่วไป นักวิเคราะห์ควรปรึกษาคำแถลงข้อจำกัดความรับผิดชอบที่ด้านหน้าของคู่มือและข้อมูลในบทที่ 2 เพื่อเป็นแนวทางในการเลือกใช้วิธีการอุปกรณ์เครื่องใช้สารเคมีและวัสดุสิ้นเปลืองและความรับผิดชอบของนักวิเคราะห์เพื่อแสดงให้เห็นว่า เทคนิคที่ใช้มีความเหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์ความสนใจในเมทริกซ์ที่น่าสนใจและในระดับความห่วงใย
นอกจากนี้นักวิเคราะห์และผู้ใช้ข้อมูลจะได้รับคำแนะนำว่ายกเว้นกรณีที่ระบุไว้อย่างชัดเจนในข้อบังคับการใช้ SW-846 ไม่เป็นข้อบังคับในการตอบสนองต่อข้อกำหนดในการทดสอบของรัฐบาลกลาง ข้อมูลที่มีอยู่ในวิธีการนี้จัดทำขึ้นโดย EPA เพื่อเป็นแนวทางในการใช้โดยนักวิเคราะห์และชุมชนที่ได้รับการควบคุมในการตัดสินที่จำเป็นในการสร้างผลลัพธ์ที่สอดคล้องกับวัตถุประสงค์ด้านคุณภาพข้อมูลสำหรับการใช้งานที่ต้องการ
1.8 การใช้วิธีการนี้ถูก จำกัด การใช้งานโดยหรือภายใต้การกำกับดูแลของประสบการณ์เหมาะสมและนักวิเคราะห์การฝึกอบรม นักวิเคราะห์แต่ละคนจะต้องแสดงให้เห็นถึงความสามารถในการสร้างผลที่ยอมรับได้ด้วยวิธีนี้ ตามที่ระบุไว้ข้างต้นการสาธิตดังกล่าวมีความเฉพาะเจาะจงในการวิเคราะห์ที่น่าสนใจและระบบตัวทำละลายที่ใช้เช่นเดียวกับขั้นตอนการเก็บตัวอย่างต่ำและปานกลาง / ความเข้มข้นสูง
VialTweeter ตัวอย่างเตรียมอัลตราโซนิก
2. สรุปวิธี
2.1 ขั้นตอนความเข้มข้นต่ำ — กลุ่มตัวอย่างที่มีการผสมกับปราศจากโซเดียมซัลเฟตในรูปแบบผงฟรีไหล ส่วนผสมที่เป็นสารสกัดด้วยตัวทำละลายสามครั้งโดยใช้การสกัดล้ำ สารสกัดแยกออกมาจากกลุ่มตัวอย่างโดยการกรองสูญญากาศหรือการหมุนเหวี่ยง สารสกัดพร้อมสำหรับสุดท้ายความเข้มข้นของการทำความสะอาดและ / หรือการวิเคราะห์
2.2 ปานกลาง / ขั้นตอนความเข้มข้นสูง — กลุ่มตัวอย่างที่มีการผสมกับปราศจากโซเดียมซัลเฟตในรูปแบบผงฟรีไหล นี้ถูกสกัดด้วยตัวทำละลายครั้งโดยใช้การสกัดล้ำ เป็นส่วนหนึ่งของสารสกัดจะถูกเก็บรวบรวมสำหรับการทำความสะอาดและ / หรือการวิเคราะห์
3. คำนิยาม
อ้างถึงบทที่หนึ่งและคำแนะนำของผู้ผลิตสำหรับคำจำกัดความที่อาจจะเกี่ยวข้องกับวิธีการนี้
4. รบกวน
4.1 ตัวทำละลายน้ำยา, แก้ว, และฮาร์ดแวร์ประมวลผลตัวอย่างอื่น ๆ ที่อาจก่อให้เกิดสิ่งประดิษฐ์และ / หรือการรบกวนที่จะลิ้มลองวิเคราะห์ ทั้งหมดของวัสดุเหล่านี้จะต้องแสดงให้เห็นถึงที่จะเป็นอิสระจากการรบกวนภายใต้เงื่อนไขของการวิเคราะห์โดยการวิเคราะห์ช่องว่างวิธี
เลือกเฉพาะของสารเคมีและการทำให้บริสุทธิ์ของตัวทำละลายโดยการกลั่นในทุกแก้วระบบอาจมีความจำเป็น อ้างถึงแต่ละวิธีที่จะใช้สำหรับคำแนะนำที่เฉพาะเจาะจงเกี่ยวกับขั้นตอนการควบคุมคุณภาพและบทที่สี่สำหรับคำแนะนำทั่วไปเกี่ยวกับการทำความสะอาดของเครื่องแก้ว
4.2 รบกวนมักจะเฉพาะเจาะจงในการวิเคราะห์ที่น่าสนใจ ดังนั้นโปรดดูที่วิธีที่ 3500 และวิธีการที่กำหนดที่เหมาะสมสำหรับคำแนะนำที่เฉพาะเจาะจงในการรบกวนการสกัด
5. ความปลอดภัย
วิธีการนี้ไม่ได้อยู่ที่ปัญหาด้านความปลอดภัยทั้งหมดที่เกี่ยวข้องกับการใช้งาน ห้องปฏิบัติการเป็นผู้รับผิดชอบในการรักษาสภาพแวดล้อมการทำงานที่ปลอดภัยและไฟล์การรับรู้ในปัจจุบันของกฎระเบียบของ OSHA เกี่ยวกับการจัดการความปลอดภัยของสารเคมีที่ระบุไว้ในวิธีการนี้ ไฟล์อ้างอิงของแผ่นข้อมูลความปลอดภัยของวัสดุ (MSDSs) ควรจะมีให้พนักงานทุกคนมีส่วนร่วมในการวิเคราะห์เหล่านี้
6. อุปกรณ์และวัสดุ
กล่าวถึงชื่อทางการค้าหรือผลิตภัณฑ์ในเชิงพาณิชย์ในคู่มือฉบับนี้ใช้เพื่อเป็นตัวอย่างเท่านั้นและไม่ได้เป็นการรับรอง EPA หรือคำแนะนำพิเศษสำหรับการใช้งาน ผลิตภัณฑ์และการตั้งค่าเครื่องมือที่อ้างถึงใน SW-846 วิธีการเป็นตัวแทนของผลิตภัณฑ์และการตั้งค่าที่ใช้ในระหว่างการพัฒนาวิธีการหรือภายหลังการประเมินโดยหน่วยงาน เครื่องแก้ว, สารเคมี, วัสดุอุปกรณ์และการตั้งค่าอื่น ๆ นอกเหนือจากที่ระบุไว้ในคู่มือเล่มนี้อาจจะต้องใช้ให้เหมาะสมประสิทธิภาพวิธีการสำหรับการใช้งานตามต้องการได้รับการพิสูจน์และจัดทำเอกสาร
ในส่วนนี้จะไม่แสดงรายการห้องปฏิบัติการเครื่องแก้วทั่วไป (เช่นบีกเกอร์และขวด)
๖.๒การเตรียมอัลตราโซนิก — อุปกรณ์แตรชนิดพร้อมกับปลายไทเทเนียมหรืออุปกรณ์ที่จะให้ประสิทธิภาพการทำงานที่เหมาะสมที่จะต้องใช้ (เช่น. Uf200 ःที หรือ UP200St)
6.2.1 อัลตราโซนิก disrupter — disrupter ต้องมีวัตต์พลังงานขั้นต่ำ 300 วัตต์พร้อมความสามารถในการเต้น อุปกรณ์ที่ออกแบบมาเพื่อลดเสียงที่เกิดโพรงอากาศจะแนะนำ ทำตามคำแนะนำของผู้ผลิตสำหรับการเตรียม disrupter การสกัดของกลุ่มตัวอย่างที่มีระดับต่ำและกลาง / ความเข้มข้นสูง (เช่น. UP400S)
6.2.2 ใช้ 3 / ฮอร์นขนาด 4 นิ้วสำหรับขั้นตอนวิธีการความเข้มข้นต่ำและ 8/1 นิ้ว microtip เรียวแนบมากับฮอร์น 2/1 นิ้วกลาง / ขั้นตอนวิธีการที่มีความเข้มข้นสูง
6.3 เสียงกล่องป้องกัน - เพื่อหลีกเลี่ยงความเสียหายการได้ยินการใช้งานของ enlosure ป้องกันเสียง (ตัวอย่างเช่นเสียงกล่องป้องกัน SPB-L) ขอแนะนำ ดังนั้นเสียง cavitational ของกระบวนการ sonication สามารถลดลงอย่างมีนัยสำคัญ
อุปกรณ์เพิ่มเติม
6.4.1 อบแห้ง — มีความสามารถในการรักษา 105 degC
6.4.2.
6.4.3 ถ้วย — พอร์ซเลนหรืออลูมิเนียมที่ใช้แล้วทิ้ง
6.5 pipets ปาสเตอร์ — 1 มิลลิลิตรแก้วที่ใช้แล้วทิ้ง
๖.๗เครื่องดูดฝุ่นหรือเครื่องกรองแรงดัน
6.7.1 กรวย
6.7.2 กรองกระดาษ
๖.๘คูนา-เดนมาร์ก (K-D)
6.8.1 หลอด Concentrator — 10 มลจบการศึกษา อุดพื้นกระจกที่ใช้ในการป้องกันการระเหยของสารสกัดจาก
6.8.2 กระติกน้ำระเหย — 500 มิลลิลิตร แนบขวดไปยังหลอดหัวมีน้ำพุ, ที่หนีบหรือเทียบเท่า
6.8.3 คอลัมน์ไนเดอร์ — แมโครสามลูก
6.8.4 — สองลูกขนาดเล็ก
6.8.5 สปริง — 2/1 นิ้ว
6.9 ระบบการกู้คืนไอตัวทำละลาย
หมายเหตุ: แก้วนี้เหมาะสำหรับวัตถุประสงค์ของการกู้คืนตัวทำละลายในระหว่างขั้นตอนความเข้มข้นต้องใช้ concentrators ระเหย Kuderna-เดนมาร์ก การรวมตัวกันของอุปกรณ์นี้อาจจะต้องตามรัฐบาลกลางรัฐหรือข้อบังคับท้องถิ่นเทศบาลที่ควบคุมมลพิษทางอากาศของสารอินทรีย์ระเหย EPA แนะนำให้รวมตัวกันของประเภทของระบบการบุกเบิกนี้เป็นวิธีการที่จะใช้โปรแกรมการลดการปล่อยมลพิษ การกู้คืนตัวทำละลายเป็นวิธีการเพื่อให้สอดคล้องกับการลดปริมาณของเสียและความคิดริเริ่มการป้องกันมลพิษ
6.10 ชิปเดือด — ตัวทำละลายที่สกัดประมาณ 10/40 ตาข่าย (ซิลิกอนคาร์ไบด์หรือเทียบเท่า)
อาบน้ำ 6.11 น้ำ — อุ่นกับปกแหวนศูนย์กลางความสามารถในการควบคุมอุณหภูมิ± 5 degC อาบน้ำควรจะใช้ในเครื่องดูดควัน
๖.๑๒ — ยอดโหลดความสามารถในการได้อย่างถูกต้องชั่งน้ำหนักที่ใกล้ที่สุด 0.01 กรัม
๖.๑๓ขวด — 2 มิลลิลิตรสำหรับ autosampler GC พร้อมกับ polytetrafluoroethylene (PTFE) - เรียงรายฝาเกลียวหรือจีบท็อปส์ซู
๖.๑๔ขวดแก้ว — 20 มิลลิลิตรพร้อมกับ PTFE เรียงรายฝาเกลียว
๖.๑๕ไม้พาย — สแตนเลสหรือ PTFE
๖.๑๖อบแห้งคอลัมน์ — 20 มมแก้ว borosilicate ID คอลัมน์โครมากับใยแก้วที่ด้านล่าง
หมายเหตุ: คอลัมน์ที่มีแผ่นกระจก fritted เป็นการยากที่จะปนเปื้อนหลังจากที่พวกเขาได้ถูกนำมาใช้ให้แห้งสารสกัดสูงปนเปื้อน คอลัมน์โดยไม่ต้อง Frits อาจจะซื้อ
ใช้แผ่นเล็ก ๆ ของใยแก้วที่จะรักษาตัวดูดซับ ซักแผ่นใยแก้ว 50 มลอะซีโตนติดตาม 50 มลชะตัวทำละลายก่อนที่จะบรรจุคอลัมน์ที่มีตัวดูดซับ
6.17 ไนโตรเจนเครื่องระเหย (อุปกรณ์เสริม) — N-Evap, 12 หรือ 24 ตำแหน่ง (Organomation รุ่น 112 หรือเทียบเท่า)
7. รีเอเจนต์และมาตรฐาน
7.2 น้ำสารอินทรีย์ฟรี การอ้างอิงทั้งหมดลงไปในน้ำในวิธีการนี้หมายถึง organic- น้ำน้ำยาฟรีที่กำหนดไว้ในบทที่หนึ่ง
7.3 โซเดียมซัลเฟต (เม็ดปราศจากน้ำ), Na2SO4 เพียวริฟายด้วยความร้อนที่ 400 degC สำหรับ 4 ชั่วโมงในถาดตื้นหรือโดย precleaning ซัลเฟตโซเดียมคลอไรด์เมทิลีนกับ หากโซเดียมซัลเฟต precleaned กับเมทิลีนคลอไรด์, วิธีการที่ว่างเปล่าควรจะวิเคราะห์แสดงให้เห็นว่ามีการแทรกแซงจากโซเดียมซัลเฟตไม่มี
7.4 ตัวทำละลายสกัด
ตัวอย่างควรได้รับการสกัดโดยใช้ระบบตัวทำละลายที่ให้การฟื้นคืนที่เหมาะสมและสามารถทำซ้ำได้จากการวิเคราะห์ความสนใจจากตัวอย่างเมทริกซ์ที่ความเข้มข้นที่น่าสนใจ ตัวเลือกของตัวทำละลายในการสกัดจะขึ้นอยู่กับการวิเคราะห์ความสนใจและไม่มีตัวทำละลายใด ๆ ที่สามารถใช้ได้กับทุกกลุ่ม analyte ไม่ว่าจะใช้ระบบตัวทำละลายใดรวมทั้งที่ระบุไว้โดยเฉพาะในวิธีนี้นักวิเคราะห์ต้องแสดงให้เห็นถึงประสิทธิภาพที่เพียงพอสำหรับการวิเคราะห์ความสนใจในระดับที่น่าสนใจ อย่างน้อยการสาธิตดังกล่าวจะรวมถึงการสาธิตเบื้องต้นของความสามารถที่อธิบายไว้ในวิธีการ 3500 โดยใช้เมทริกซ์อ้างอิงที่สะอาด วิธีการ 8000 อธิบายขั้นตอนที่อาจใช้ในการพัฒนาเกณฑ์การปฏิบัติสำหรับการสาธิตดังกล่าวรวมทั้งผลการสุ่มตัวอย่างเมทริกซ์และผลการทดสอบในห้องปฏิบัติการ
ระบบตัวทำละลายหลายตัวที่ได้อธิบายไว้ด้านล่างนี้ประกอบด้วยตัวทำละลายที่ละลายน้ำได้เช่นอะซิโตนและตัวทำละลายที่ละลายน้ำได้เช่นเมทิลีนคลอไรด์หรือเฮกเซน วัตถุประสงค์ของตัวทำละลายที่ละลายน้ำได้คือการช่วยในการสกัดของแข็งเปียกโดยการทำให้ตัวทำละลายผสมสามารถซึมผ่านชั้นของน้ำผิวของอนุภาคที่เป็นของแข็งได้ ตัวทำละลายที่ไม่ละลายน้ำระหว่างสารประกอบอินทรีย์ที่มีขั้วคล้ายกัน ดังนั้นตัวทำละลายที่ไม่ใช่ขั้วเช่น hexane มักใช้สำหรับตัวทำละลายที่ไม่ใช่ขั้วเช่น PCBs ในขณะที่ตัวทำละลายขั้วโลกเช่นเมทิลีนคลอไรด์อาจใช้สำหรับสารตัวทำละลายขั้ว ขั้วของอะซิโตนอาจช่วยสกัดขั้วสารในระบบตัวทำละลายผสม
ตารางที่ 1 ให้ข้อมูลตัวอย่างเช่นการกู้คืนสำหรับสารประกอบอินทรีย์ที่เลือก semivolatile สกัดจาก NIST SRM ใช้การสกัดด้วยตัวทำละลายต่างๆระบบ ส่วนต่อไปนี้ให้คำแนะนำในการเลือกตัวทำละลายสำหรับการเรียนต่างๆของการวิเคราะห์
ตัวทำละลายที่ทุกคนควรจะมีคุณภาพสารกำจัดศัตรูพืชหรือเทียบเท่า ตัวทำละลายอาจจะ degassed ก่อนที่จะใช้
7.4.1 สารอินทรีย์ Semivolatile อาจถูกสกัดด้วยอะซิโตน / เฮกเซน (1: 1, v / V CH3COCH3 / C6H14) หรืออะซีโตน / เมทิลีนคลอไรด์ (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2)
7.4.2 สารกำจัดศัตรูพืชร์กาโนคลอรีนอาจถูกสกัดด้วยอะซิโตน / เฮกเซน (1: 1, v / V CH3COCH3 / C6H14) หรืออะซีโตน / เมทิลีนคลอไรด์ (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2)
7.4.3 ซีบีเอสอาจจะถูกสกัดด้วยอะซิโตน / เฮกเซน (1: 1, v / V CH3COCH3 / C6H14) หรืออะซีโตน / เมทิลีนคลอไรด์ (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) หรือเฮกเซน (C6H14)
7.4.4 ระบบตัวทำละลายอื่น ๆ อาจได้รับการว่าจ้างให้ว่านักวิเคราะห์สามารถแสดงให้เห็นถึงประสิทธิภาพการทำงานที่เพียงพอสำหรับการวิเคราะห์ที่น่าสนใจที่ความเข้มข้นที่น่าสนใจในเมทริกซ์ตัวอย่าง (ดูวิธี 3500)
7.5 ตัวทำละลายแลกเปลี่ยน — ด้วยการใช้วิธีการที่กำหนดบางตัวทำละลายสกัดจะต้องมีการแลกเปลี่ยนเป็นตัวทำละลายเข้ากันได้กับเครื่องมือที่ใช้ในวิธีการที่กำหนดว่า โปรดดูที่วิธีการที่กำหนดที่จะใช้สำหรับการเลือกของตัวทำละลายแลกเปลี่ยนที่เหมาะสม ตัวทำละลายทั้งหมดจะต้องมีคุณภาพสารกำจัดศัตรูพืชหรือเทียบเท่า ตัวอย่างของตัวทำละลายแลกเปลี่ยนได้รับด้านล่าง
7.5.1 เฮกเซน, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cyclohexane, C6H12
7.5.4 Acetonitrile, CH3CN
7.5.5 เมทานอล, CH3OH
กล่องป้องกันเสียง SPB-L ลดเสียง cavitational ของ sonication อย่างมีนัยสำคัญ
8. ตัวอย่างการเก็บ, การเก็บรักษาและการจัดเก็บ
8.1 ดูวัสดุเบื้องต้นบทที่สี่ “วิเคราะห์อินทรีย์” วิธีที่ 3500 และวิธีการที่กำหนดเฉพาะเจาะจงที่จะได้รับการว่าจ้าง
8.2 กลุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งที่จะสกัดโดยขั้นตอนนี้ควรได้รับการบันทึกและจัดเก็บตัวอย่างเช่นของแข็งอื่น ๆ ใด ๆ ที่มีสารอินทรีย์ semivolatile
9. การควบคุมคุณภาพ
9.2 สาธิตการเริ่มต้นของความสามารถ
แต่ละห้องปฏิบัติการต้องแสดงให้เห็นความสามารถเริ่มต้นกับแต่ละการเตรียมตัวและการรวมกันวิธีการที่กำหนดก็ใช้โดยการสร้างข้อมูลของความถูกต้องได้รับการยอมรับและความแม่นยำสำหรับการวิเคราะห์เป้าหมายในเมทริกซ์ที่สะอาด ห้องปฏิบัติการยังต้องทำซ้ำการสาธิตของความสามารถเมื่อใดก็ตามที่พนักงานใหม่ได้รับการอบรมหรือการเปลี่ยนแปลงอย่างมีนัยสำคัญในการใช้เครื่องมือที่ทำ ดูวิธีที่ 8000 สำหรับข้อมูลเกี่ยวกับวิธีการที่จะประสบความสำเร็จในการสาธิตของความชำนาญ
9.3 ขั้นต้นก่อนที่จะประมวลผลตัวอย่างใด ๆ นักวิเคราะห์ควรแสดงให้เห็นว่าทุกส่วนของอุปกรณ์ในการติดต่อกับกลุ่มตัวอย่างและสารเคมีเป็นที่ปราศจากคลื่นรบกวน นี่คือความสำเร็จผ่านการวิเคราะห์วิธีการที่ว่างเปล่า ขณะที่การตรวจสอบอย่างต่อเนื่องในแต่ละตัวอย่างเวลาที่จะสกัดการทำความสะอาดและการวิเคราะห์และเมื่อมีการเปลี่ยนแปลงในน้ำยาวิธีการที่ว่างเปล่าควรจะสกัดและวิเคราะห์หาสารที่น่าสนใจเป็นป้องกันการปนเปื้อนในห้องปฏิบัติการเรื้อรัง
9.4 ช่องว่างใด ๆ วิธีตัวอย่างเมทริกซ์ขัดขวางหรือทำซ้ำตัวอย่างควรจะต้องอยู่ภายใต้การวิเคราะห์เดียวกัน (Sec. 11.0) เป็นผู้ที่นำมาใช้ในตัวอย่างที่เกิดขึ้นจริง
9.5 การปฏิบัติงานประกันคุณภาพมาตรฐานควรใช้ด้วยวิธีการนี้เป็นที่รวมอยู่ในเอกสารการวางแผนและระเบียบวิธีปฏิบัติในห้องปฏิบัติการเป็นระบบที่เหมาะสม ทุกสภาพการใช้งานเครื่องมือจะถูกบันทึกไว้
9.6 นอกจากนี้ยังหมายถึงวิธีการสกัด 3500 และการจัดทำตัวอย่างขั้นตอนการควบคุมคุณภาพและวิธีการที่กำหนดที่จะใช้สำหรับขั้นตอนการควบคุมคุณภาพที่กำหนด
9.7 เมื่อการระบุไว้ในวิธีการที่เหมาะสมที่กำหนดมาตรฐานตัวแทนควรจะเพิ่มทุกตัวอย่างก่อนที่จะมีการสกัด ดูวิธีการ 3500 และ 8000 และวิธีการที่กำหนดที่เหมาะสมสำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
9.8 ตามที่ระบุไว้ก่อนหน้านี้ใช้เทคนิคการสกัดใด ๆ รวมทั้งการสกัดล้ำควรได้รับการสนับสนุนโดยข้อมูลที่แสดงให้เห็นประสิทธิภาพการทำงานของเฉพาะระบบตัวทำละลายและการดำเนินงานเงื่อนไขในการวิเคราะห์ที่น่าสนใจในระดับที่น่าสนใจในเมทริกซ์ตัวอย่าง
10. สอบเทียบและมาตรฐาน
ไม่มีการสอบเทียบมาตรฐานหรือขั้นตอนที่เกี่ยวข้องโดยตรงกับขั้นตอนการสกัดตัวอย่างนี้
11. ขั้นตอนการ
ตามที่ระบุไว้ในวินาที 1.4 การสกัดล้ำอาจจะไม่เป็นอย่างเข้มงวดวิธีเป็นวิธีการสกัดอื่น ๆ สำหรับดิน / ของแข็ง ดังนั้นจึงเป็นสิ่งสำคัญที่วิธีการนี้จะตามมาอย่างชัดเจน (รวมถึงคำแนะนำของผู้ผลิต) เพื่อให้เกิดประสิทธิภาพสูงสุดในการสกัด ที่ต่ำสุดสำหรับการใช้งานที่ประสบความสำเร็จของเทคนิคนี้:
การจัดการ 11.1 ตัวอย่าง
11.1.2 ตัวอย่างของเสีย — ตัวอย่างที่ประกอบด้วยหลายขั้นตอนจะต้องเตรียมก่อนการสกัดโดยขั้นตอนการแยกเฟสที่อธิบายไว้ในบทที่สอง ขั้นตอนการสกัดนี้สำหรับของแข็งเท่านั้น
11.1.3 ตัวอย่างขยะแห้งคล้อยตามการบด — บดหรือมิฉะนั้นแยกย่อยของเสียเพื่อที่จะผ่านทั้ง 1 มมตะแกรงหรือสามารถอัดผ่านรู 1- มม แนะนำตัวอย่างเพียงพอที่ลงไปในอุปกรณ์บดให้ผลผลิตอย่างน้อย 10 กรัมหลังจากบด
ข้อควรระวัง: การอบแห้งและบดควรจะดำเนินการในเครื่องดูดควันเพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนของห้องปฏิบัติการ
11.1.4 Gummy เส้นใยหรือวัสดุมันไม่ได้คล้อยตามการบด — ตัดฉีกหรือลดขนาดวัสดุเหล่านี้เพื่อให้การผสมและการแสดงผลสูงสุดของพื้นผิวตัวอย่างสำหรับการสกัด
11.2 การกำหนดน้ำหนักแห้งร้อยละ — เมื่อผลตัวอย่างจะได้รับการคำนวณบนพื้นฐานของน้ำหนักแห้งส่วนที่แยกต่างหากจากกลุ่มตัวอย่างที่ควรจะชั่งน้ำหนักออกมาในเวลาเดียวกันเป็นส่วนที่ใช้ในการตรวจวัดการวิเคราะห์
ข้อควรระวัง: เตาอบแห้งควรจะมีอยู่ในเครื่องดูดควันหรือการระบายอากาศ การปนเปื้อนในห้องปฏิบัติการอย่างมีนัยสำคัญอาจเกิดจากตัวอย่างของเสียอันตรายปนเปื้อน
ทันทีหลังจากที่การชั่งน้ำหนักหารตัวอย่างที่จะสกัดน้ำหนักเพิ่ม aliquot 5- 10 กรัมของกลุ่มตัวอย่างที่เป็นเบ้าหลอม tared แห้งคืนนี้ aliquot ที่ 105 degC อนุญาตให้เย็นในเดซิก่อนชั่งน้ำหนัก
คำนวณเปอร์เซ็นต์น้ำหนักแห้งดังต่อไปนี้:
% น้ำหนักแห้ง = (g ของตัวอย่างแห้ง / กรัม) x 100
หารเตาอบแห้งนี้ไม่ได้ใช้ในการสกัดและควรกำจัดทิ้งอย่างเหมาะสมของเมื่อน้ำหนักแห้งจะถูกกำหนด
ขั้นตอนการสกัด 11.3 ความเข้มข้นต่ำ
ขั้นตอนนี้จะนำไปใช้กับกลุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งที่คาดว่าจะมี / กก. การวิเคราะห์อินทรีย์น้อยกว่าหรือเท่ากับ 20 mg
ขั้นตอนก่อน sonication
11.3.1 ขั้นตอนต่อไปควรจะดำเนินการอย่างรวดเร็วเพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียของ extractables ผันผวนมากขึ้น
11.3.1.1 ชั่งน้ำหนักประมาณ 30 กรัมลงในบีกเกอร์ขนาด 400 มิลลิลิตร บันทึกน้ำหนักที่ใกล้ที่สุด 0.1 กรัม
11.3.1.2 สำหรับตัวอย่างในแต่ละชุดที่เลือกไว้สำหรับองศาเพิ่ม 1.0 มิลลิลิตรของสารละลายเมทริกซ์องศา ปรึกษาวิธี 3500 สำหรับคำแนะนำเกี่ยวกับทางเลือกที่เหมาะสมของสารเมทริกซ์องศาและความเข้มข้น นอกจากนี้ยังดูบันทึกในพิลิปดา 11.3
11.3.1.3 เพิ่ม 1.0 มิลลิลิตรของสารละลายมาตรฐานตัวแทนตัวอย่างทั้งหมดถูกแทงตัวอย่างตัวอย่าง QC, และช่องว่าง ปรึกษาวิธี 3500 สำหรับคำแนะนำเกี่ยวกับทางเลือกที่เหมาะสมของสารตัวแทนและความเข้มข้น นอกจากนี้ยังดูบันทึกในพิลิปดา 11.3
11.3.1.4 หากทำความสะอาดเจลซึมผ่าน (ดูวิธี 3640) คือการได้รับการว่าจ้างนักวิเคราะห์ควรจะเพิ่มเป็นสองเท่าปริมาณของการแก้ปัญหาองศาตัวแทน (และวิธีการแก้ปัญหาองศาเมทริกซ์ที่บังคับ) หรือสมาธิสารสกัดจากครั้งสุดท้ายที่จะครึ่งหนึ่งของปริมาณปกติ เพื่อชดเชยครึ่งหนึ่งของสารสกัดที่มีการสูญเสียไปจากการโหลดของคอลัมน์ GPC นอกจากนี้ยังดูบันทึกในพิลิปดา 11.3
11.3.1.5 ตัวอย่าง nonporous หรือเปียก (เหนียวหรือดินเหนียวชนิด) ที่ไม่ได้มีพื้นผิวทรายฟรีไหลจะต้องผสมกับ 60 กรัมปราศจากโซเดียมซัลเฟตใช้ไม้พาย ถ้ามีความจำเป็นมากขึ้นโซเดียมซัลเฟตอาจจะเพิ่ม หลังจากเติมโซเดียมซัลเฟตตัวอย่างควรจะเป็นอิสระไหล นอกจากนี้ยังดูบันทึกในพิลิปดา 11.3
11.3.1.6 ทันทีเพิ่ม 100 มลของการสกัดผสมตัวทำละลายหรือตัวทำละลาย (ดู Sec. 7.4 และตารางที่ 2 สำหรับข้อมูลเกี่ยวกับทางเลือกของตัวทำละลาย)
11.3.2 สถานที่พื้นผิวด้านล่างของปลายของ disrupter ฮอร์น 4/3 นิ้วประมาณ 1/2-inch ใต้พื้นผิวของตัวทำละลาย แต่เหนือชั้นตะกอนที่
หมายเหตุ: ตรวจสอบให้แน่ใจว่าอัลตราโซนิกฮอร์น / sonotrode ติดตั้งอย่างถูกต้องตามคำแนะนำของผู้ผลิต
11.3.3 สารสกัดจากตัวอย่าง ultrasonically เป็นเวลา 3 นาทีที่มีการควบคุมการส่งออกตั้งไว้ที่ 100% (อำนาจเต็ม) หรือตั้งค่าพลังงานแนะนำของผู้ผลิตสวิตช์โหมดพัลส์ (เต้นพลังงานมากกว่าพลังงานอย่างต่อเนื่อง) และวงจรเปอร์เซ็นต์หน้าที่ ตั้งไว้ที่ 50% (พลังงาน 50% ของเวลาและนอก 50% ของเวลา) อย่าใช้การสอบสวน microtip
11.3.4 ค่อยๆรินสารสกัดและกรองผ่านกระดาษกรอง (เช่น Whatman ฉบับที่ 41 หรือเทียบเท่า) ในช่องทาง Buchner ที่แนบมากับการทำความสะอาดขวดกรอง 500 มิลลิลิตร อีกวิธีหนึ่งคือสารสกัดจากค่อยๆรินลงในขวด centrifuge และเครื่องหมุนเหวี่ยงที่ความเร็วต่ำเพื่อขจัดอนุภาค
11.3.5 การสกัดซ้ำสองครั้งกับอีกสองส่วน 100 มิลลิลิตรของตัวทำละลายที่สะอาด ค่อยๆรินปิดตัวทำละลายหลังจากแต่ละสกัดล้ำ หลังจากการสกัดล้ำสุดท้ายเทตัวอย่างทั้งหมดลงในช่องทาง Buchner ล้างบีกเกอร์ที่มีตัวทำละลายในการสกัดและเพิ่มล้างเพื่อช่องทาง
ขั้นตอนหลังจาก sonication
11.3.6 หากจำเป็นต้องมีสมาธิสารสกัดก่อนที่จะวิเคราะห์ต่อไปนี้ขั้นตอนใน Sec.11.5 มิฉะนั้นจะดำเนินการต่อวินาที 11.7
UP200St กับไมโครเคล็ดลับสำหรับ sonication ตัวอย่าง
/ ขั้นตอนการสกัด 11.4 ปานกลางมีความเข้มข้นสูง
ขั้นตอนนี้จะนำไปใช้กับกลุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งที่คาดว่าจะมีมากกว่า 20 มิลลิกรัม / กิโลกรัมของสารอินทรีย์
ขั้นตอนก่อน sonication
11.4.2 สำหรับตัวอย่างในแต่ละชุดที่เลือกไว้สำหรับองศาเพิ่ม 1.0 มิลลิลิตรของสารละลายเมทริกซ์องศา ปรึกษาวิธี 3500 สำหรับคำแนะนำเกี่ยวกับทางเลือกที่เหมาะสมของสารเมทริกซ์องศาและความเข้มข้น นอกจากนี้ยังดูบันทึกในพิลิปดา 11.3
11.4.3 เพิ่ม 1.0 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหาองศาตัวแทนตัวอย่างทั้งหมดถูกแทงตัวอย่างตัวอย่าง QC, และช่องว่าง ปรึกษาวิธี 3500 สำหรับคำแนะนำเกี่ยวกับทางเลือกที่เหมาะสมของสารเมทริกซ์องศาและความเข้มข้น นอกจากนี้ยังดูบันทึกในพิลิปดา 11.3
11.4.4 หากทำความสะอาดเจลซึมผ่าน (ดูวิธี 3640) คือการได้รับการว่าจ้างนักวิเคราะห์ควรจะเพิ่มเป็นสองเท่าปริมาณของการแก้ปัญหาองศาตัวแทน (และวิธีการแก้ปัญหาองศาเมทริกซ์ที่บังคับ) หรือสมาธิสารสกัดจากครั้งสุดท้ายที่จะครึ่งหนึ่งของปริมาณปกติ เพื่อชดเชยครึ่งหนึ่งของสารสกัดที่มีการสูญเสียไปจากการโหลดของคอลัมน์ GPC
11.4.5 nonporous หรือเปียกตัวอย่าง (เหนียวหรือดินเหนียวชนิด) ที่ไม่ได้มีพื้นผิวทรายฟรีไหลจะต้องผสมกับ 2 กรัมปราศจากโซเดียมซัลเฟตใช้ไม้พาย ถ้ามีความจำเป็นมากขึ้นโซเดียมซัลเฟตอาจจะเพิ่ม หลังจากเติมโซเดียมซัลเฟตตัวอย่างควรจะเป็นอิสระไหล (ดูบันทึกในพิลิปดา. 11.3)
11.4.6 ทันทีเพิ่มสิ่งที่ปริมาณของตัวทำละลายเป็นสิ่งจำเป็นที่จะนำเล่มสุดท้าย 10.0 มลพิจารณาปริมาณการเพิ่มขึ้นของการอุ้มท้องและ spikes เมทริกซ์ (ดู Sec. 7.4 และตารางที่ 2 สำหรับข้อมูลเกี่ยวกับทางเลือกของตัวทำละลาย)
11.4.7 สารสกัดจากตัวอย่างที่มี 8/1 นิ้วเรียว microtip สอบสวนอัลตราโซนิกเป็นเวลา 2 นาทีในการควบคุมการส่งออกการตั้งค่าที่ 5 และมีสวิตช์โหมดในชีพจรและร้อยละรอบการทำงานที่ 50%
11.4.8 บรรจุแผ่น Pasteur แบบใช้แล้วทิ้งด้วยขนสัตว์แก้ว 2 ถึง 3 ซม. กรองสารสกัดจากตัวอย่างผ่านทางใยแก้วและเก็บสารสกัดในภาชนะที่เหมาะสม ไม่สามารถกู้คืนทั้ง 10 มิลลิลิตรของตัวทำละลายการสกัดจากตัวอย่าง ดังนั้นนักวิเคราะห์ควรรวบรวมปริมาณที่เหมาะสมสำหรับความไวของวิธีการกำหนดที่จะใช้ ตัวอย่างเช่นสำหรับวิธีการที่ไม่จำเป็นต้องมีสารสกัดเข้มข้นต่อไป (เช่นวิธีการ 8081 ใช้ปริมาตรสารสกัดขั้นสุดท้าย 10 มล.) สารสกัดอาจถูกเก็บในขวดที่เป็นประกายหรือภาชนะปิดผนึกอื่น ๆ สำหรับสารสกัดที่ต้องการความเข้มข้นมากขึ้นควรเก็บตัวอย่างมาตรฐานไว้สำหรับตัวอย่างทั้งหมดเพื่อให้ง่ายต่อการคำนวณผลการทดลองขั้นสุดท้าย ตัวอย่างเช่นเก็บ 5.0 มล. ของสารสกัดในท่อหัวกลมที่สะอาด ปริมาตรนี้แสดงถึงครึ่งหนึ่งของปริมาณรวมของสารสกัดจากตัวอย่างทั้งหมด ตามความจำเป็นบัญชีสำหรับ “การสูญเสีย” ครึ่งหนึ่งของสารสกัดในการคำนวณตัวอย่างสุดท้ายหรือสมาธิสารสกัดจากครั้งสุดท้ายที่จะครึ่งหนึ่งปริมาณเล็กน้อยสุดท้าย (เช่น 0.5 มลเทียบกับ 1.0 มิลลิลิตร) เพื่อชดเชยการสูญเสีย
11.4.9 หากจำเป็นต้องมีสมาธิสารสกัดก่อนที่จะวิเคราะห์ต่อไปนี้ขั้นตอนในพิลิปดา 11.5 หรือวินาที 11.6 มิฉะนั้นจะดำเนินการต่อวินาที 11.7
เทคนิคความเข้มข้น
ในกรณีที่จำเป็นให้ตรงกับเกณฑ์ความไว, สารสกัดตัวอย่างจากทั้งความเข้มข้นต่ำหรือขนาดกลาง / ขั้นตอนการสกัดความเข้มข้นสูงอาจจะมีความเข้มข้นในการเล่มสุดท้ายที่จำเป็นสำหรับวิธีการที่กำหนดและการประยุกต์ใช้ที่เฉพาะเจาะจงเพื่อนำมาใช้โดยใช้เทคนิค K-D หรือระเหยไนโตรเจน
11.5.1 ประกอบ Kuderna เดนมาร์ก (K-D) หัวโดยติดหลอดหัว 10 มิลลิลิตรต่อไปยังขวดระเหยขนาดเหมาะสม
11.5.2 แห้งสารสกัดโดยผ่านมันผ่านคอลัมน์การอบแห้งที่มีประมาณ 10 กรัมปราศจากโซเดียมซัลเฟต รวบรวมสารสกัดแห้งใน K-D หัว
11.5.3 ล้างหลอดคอลเลกชันและคอลัมน์อบแห้งลงใน K-D ขวดที่มีส่วน 20 มลเพิ่มเติมของตัวทำละลายในการสั่งซื้อเพื่อให้เกิดการถ่ายโอนเชิงปริมาณ
11.5.4 เพิ่มหนึ่งหรือสองชิปเดือดสะอาดขวดและแนบสามลูกสไนเดอคอลัมน์ แนบแก้วกู้คืนตัวทำละลายไอ (คอนเดนเซอร์และคอลโทรลดู Sec. 6.9) เพื่อคอลัมน์ไนเดอร์ของเครื่อง K-D ที่ทำตามคำแนะนำของผู้ผลิต Pre-เปียกคอลัมน์ไนเดอร์โดยการเพิ่มประมาณ 1 มิลลิลิตรของเมทิลีนคลอไรด์ (หรือตัวทำละลายที่เหมาะสมอื่น ๆ ) ไปยังด้านบนของคอลัมน์ วางเครื่อง K-D ในอ่างน้ำร้อน (15 – 20 EC ข้างต้นจุดเดือดของตัวทำละลาย) เพื่อให้หลอดหัวบางส่วนถูกแช่ในน้ำร้อนและทั้งที่ต่ำกว่าพื้นผิวโค้งมนของขวดถูกอาบด้วยไอน้ำร้อน ปรับตำแหน่งแนวตั้งของเครื่องและอุณหภูมิของน้ำตามความจำเป็นที่จะเสร็จสมบูรณ์ในความเข้มข้น 10 – 20 นาที ในอัตราที่เหมาะสมของการกลั่น, ลูกของคอลัมน์จะวุ่นเรื่องไร้สาระ แต่ห้องจะไม่ท่วม เมื่อปริมาณของของเหลวที่เห็นได้ชัดถึง 1 มลเอาเครื่อง K-D จากอ่างน้ำและอนุญาตให้ระบายน้ำและเย็นเป็นเวลาอย่างน้อย 10 นาที
ข้อควรระวัง: อย่าปล่อยให้สารสกัดไปที่แห้งกร้านเช่นนี้จะส่งผลให้เกิดการสูญเสียที่รุนแรงของสารบางอย่าง สารกำจัดศัตรูพืช organophosphorus โดยเฉพาะอย่างยิ่งความเสี่ยงที่จะสูญเสียดังกล่าว
11.5.4.1 หากมีการแลกเปลี่ยนตัวทำละลายเป็นสิ่งที่จำเป็น (ตามที่ระบุไว้ในตารางที่ 2 หรือวิธีการที่กำหนดที่เหมาะสม) ชั่วขณะลบคอลัมน์ไนเดอร์เพิ่ม 50 มลของตัวทำละลายแลกเปลี่ยนและชิปเดือดใหม่
11.5.4.2 ใส่กลับเข้าไปคอลัมน์ไนเดอร์ สารสกัดเข้มข้นที่เพิ่มอุณหภูมิของอ่างน้ำถ้าจำเป็นเพื่อรักษาอัตราการกลั่นที่เหมาะสม
11.5.5 ถอดคอลัมน์ไนเดอร์ ล้าง K-D ขวดและข้อต่อล่างของคอลัมน์ไนเดอร์ลงในหลอดหัว 1 – 2 มลตัวทำละลาย สารสกัดอาจจะมีความเข้มข้นต่อไปโดยใช้หนึ่งในเทคนิคที่ระบุไว้ในวินาที 11.6 หรือปรับปริมาณสุดท้ายของ 5.0 – 10.0 มิลลิลิตรโดยใช้ตัวทำละลายที่เหมาะสม (ดูตารางที่ 2 หรือวิธีการที่กำหนดที่เหมาะสม) หากผลึกกำมะถันที่มีอยู่ดำเนินการวิธี 3660 สำหรับการทำความสะอาด
11.6 ถ้ามีความเข้มข้นต่อไปเป็นสิ่งที่จำเป็นใช้ทั้งเทคนิคคอลัมน์ไมโครไนเดอร์ (ดู Sec. 11.6.1) หรือเทคนิคไนโตรเจนระเหย (ดู Sec. 11.6.2)
เทคนิคคอลัมน์ 11.6.1 ไมโครไนเดอร์
11.6.1.1 เพิ่มชิปเดือดสดสะอาดหลอดหัวและแนบสองลูกไมโครไนเดอร์คอลัมน์โดยตรงกับหลอดหัว แนบแก้วตัวทำละลายไอกู้คืน (คอนเดนเซอร์และคอลโทรล) กับไมโครไนเดอร์คอลัมน์ของเครื่อง K-D ที่ทำตามคำแนะนำของผู้ผลิต Pre-เปียกคอลัมน์ไนเดอร์โดยการเพิ่ม 0.5 มลเมทิลีนคลอไรด์หรือแลกเปลี่ยนเป็นตัวทำละลายไปด้านบนของคอลัมน์ วางเครื่องไมโครความเข้มข้นในอ่างน้ำร้อนเพื่อให้หลอดหัวบางส่วนถูกแช่ในน้ำร้อน ปรับตำแหน่งแนวตั้งของเครื่องมือและอุณหภูมิของน้ำเท่าที่จำเป็นเพื่อให้ความเข้มข้นใน 5 – 10 นาที ในอัตราที่เหมาะสมของการกลั่นลูกของคอลัมน์จะวุ่นเรื่องไร้สาระ แต่ห้องจะไม่ท่วม
11.6.1.2 เมื่อปริมาณของของเหลวที่เห็นได้ชัดถึง 0.5 มลเอาอุปกรณ์อาบน้ำจากน้ำและอนุญาตให้ระบายน้ำและเย็นเป็นเวลาอย่างน้อย 10 นาที ลบคอลัมน์ไนเดอร์และล้างข้อต่อด้านล่างลงในหลอดหัวกับ 0.2 มลตัวทำละลาย ปรับปริมาณสารสกัดสุดท้ายถึง 1.0 – 2.0 มิลลิลิตร
ข้อควรระวัง: อย่าปล่อยให้สารสกัดไปที่แห้งกร้านเช่นนี้จะส่งผลให้เกิดการสูญเสียที่รุนแรงของสารบางอย่าง สารกำจัดศัตรูพืช organophosphorus โดยเฉพาะอย่างยิ่งความเสี่ยงที่จะสูญเสียดังกล่าว
เทคนิคการระเหย 11.6.2 ไนโตรเจน
11.6.2.1 วางท่อหัวในการอาบน้ำอุ่น (30 degC) และระเหยตัวทำละลายปริมาณ 0.5 มลใช้กระแสอ่อนโยนของสะอาดไนโตรเจนแห้ง (กรองผ่านคอลัมน์ของถ่าน)
ข้อควรระวัง: ท่อพลาสติกใหม่จะต้องไม่ถูกใช้ระหว่างดักคาร์บอนไดออกไซด์และตัวอย่างเพราะมันอาจนำรบกวน phthalate
11.6.2.2 ล้างลงผนังภายในของหลอดหัวหลายครั้งด้วยตัวทำละลายในช่วงความเข้มข้น ในระหว่างการระเหยวางท่อหัวเพื่อหลีกเลี่ยงการกลั่นน้ำเข้าไปในสารสกัด ภายใต้ขั้นตอนปกติของสารสกัดจะต้องไม่ได้รับอนุญาตให้กลายเป็นแห้ง
ข้อควรระวัง: อย่าปล่อยให้สารสกัดไปที่แห้งกร้านเช่นนี้จะส่งผลให้เกิดการสูญเสียที่รุนแรงของสารบางอย่าง สารกำจัดศัตรูพืช organophosphorus โดยเฉพาะอย่างยิ่งความเสี่ยงที่จะสูญเสียดังกล่าว
11.7 สารสกัดในขณะนี้อาจจะถูกขั้นตอนการทำความสะอาดหรือวิเคราะห์วิเคราะห์เป้าหมายโดยใช้เทคนิคที่กำหนดที่เหมาะสม (s) หากการจัดการต่อไปของสารสกัดจะไม่สามารถดำเนินการได้ทันทีอุดท่อหัวและเก็บในตู้เย็น หากสารสกัดจะถูกเก็บไว้นานกว่า 2 วันก็ควรจะโอนไปยังขวดพร้อม PTFE เรียงรายกรูหมวกและติดป้ายอย่างเหมาะสม
12. การวิเคราะห์ข้อมูลและการคำนวณ
ไม่มีการคำนวณที่เกี่ยวข้องอย่างชัดเจนกับขั้นตอนการสกัดนี้ ดูวิธีการที่กำหนดที่เหมาะสมสำหรับการคำนวณผลตัวอย่างสุดท้าย
ผลการดำเนินงาน 13. วิธี
การป้องกันมลพิษ 14.
14.1 การป้องกันมลพิษประกอบด้วยเทคนิคใด ๆ ที่ช่วยลดหรือขจัดปริมาณและ / หรือความเป็นพิษของขยะที่จุดเริ่มต้น มีหลายโอกาสในการป้องกันมลพิษที่มีอยู่ในห้องปฏิบัติการ EPA ได้กำหนดลำดับชั้นของเทคนิคการจัดการด้านสิ่งแวดล้อมที่เป็นเหตุให้การป้องกันมลพิษเป็นทางเลือกแรกของการจัดการ เมื่อใดก็ตามที่เป็นไปได้บุคลากรในห้องปฏิบัติการควรใช้เทคนิคการป้องกันมลพิษเพื่อแก้ไขปัญหาการสร้างขยะ เมื่อขยะไม่สามารถลดความเป็นไปได้จากแหล่งที่มาเอเจนซี่แนะนำให้รีไซเคิลเป็นตัวเลือกที่ดีที่สุดอันดับต่อไป
๑๔.๒สำหรับข้อมูลเกี่ยวกับการป้องกันมลพิษที่อาจจะใช้ได้กับห้องปฏิบัติการและสถาบันการวิจัยปรึกษาน้อยกว่า: การบริหารจัดการสารเคมีสำหรับการลดของเสียที่มีอยู่จากกรมสมาคมเคมีอเมริกัน ความสัมพันธ์ทางรัฐบาลและนโยบายวิทยาศาสตร์, ๑๑๕๕ที่ 16, N.W. วอชิงตัน, ๒๐๐๓๖, https://www.acs.org.
การจัดการของเสีย 15.
หมวกและการดำเนินงานม้านั่งปฏิบัติตามด้วยตัวอักษรและจิตวิญญาณของการอนุญาตให้ปล่อยท่อระบายน้ำใด ๆ และกฎระเบียบและการปฏิบัติตามกฏระเบียบขยะมูลฝอยและของเสียอันตรายโดยเฉพาะอย่างยิ่งเป็นอันตรายกฎประจำตัวประชาชนของเสียและข้อ จำกัด การกำจัดที่ดิน สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับการจัดการขยะปรึกษาคู่มือการบริหารจัดการของเสียสำหรับเจ้าหน้าที่ห้องปฏิบัติการที่มีอยู่จากสมาคมเคมีอเมริกันตามที่อยู่ที่ระบุไว้ในวินาที 14.2
16. การอ้างอิง
- ม. EPA, “ระหว่างห้องการศึกษาเปรียบเทียบ: วิธีการสารระเหยและกึ่งระเหย” ตรวจสอบด้านสิ่งแวดล้อมระบบห้องปฏิบัติการสำนักงานวิจัยและพัฒนา, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027 1984
- ซีเอสไฮน์, พีเจมาร์สเดน, เอเอส Shurtleff, “การประเมินผลของวิธีการ 3540 (วิธีการสกัดแบบ) และ 3550 (Sonication) สำหรับการประเมินผลของภาคผนวกทรงเครื่องวิเคราะห์จากตัวอย่างที่เป็นของแข็ง” S-cubed รายงานสำหรับ EPA สัญญา 68-03-33-75, การมอบหมายงานฉบับที่ 03 เอกสารฉบับ SSS-R- 88-9436 ตุลาคม 1988
ข้อเท็จจริงที่รู้
อัลตราโซนิก homogenizers เนื้อเยื่อมักจะถูกเรียกว่าคลื่นเสียงสอบสวน lyser โซนิค disruptor อัลตราซาวนด์, เครื่องบดล้ำ Sono-เกอร์, sonifier, dismembrator โซนิค disrupter เซลล์กระจายอัลตราโซนิกหรือ Dissolver เงื่อนไขที่แตกต่างกันเป็นผลมาจากการใช้งานต่างๆที่สามารถปฏิบัติตาม sonication
ขนาด sonotrode แตกต่างกันสำหรับ UP200Ht