Ultraljudsassisterad katalytisk extraktion

Hielschers ultraljudsreaktorer används inom många industrier för att understödja och förbättra katalytisk extraktionsbearbetning (CEP), även kallad fasöverföringsextraktion (PTE). Katalytisk extraktion innefattar ett heterogent system av oblandbara faser, såsom vätska–vätska eller vätska–fast ämne. Ultraljudets starka skjuvkrafter och kavitationskrafter ökar upplösningshastigheten för lösta ämnen avsevärt, vilket leder till en snabbare och mer fullständig extraktion. Dessutom kan denna effekt användas för att minska mängden lösningsmedel eller syra som används. Som en beprövad teknik används ultraljudsassisterad extraktion i allt större utsträckning på grund av en växande efterfrågan på miljövänliga extraktionstekniker med kortare extraktionstid och minskad förbrukning av organiska lösningsmedel.

Katalytisk extraktion/fasöverföringsextraktion – grunder

Begreppet ”katalytisk extraktionsbearbetning (CEP) eller fasöverföringsextraktion (PTE) beskriver fördelningen mellan vätska och vätska eller fast ämne och vätska när fokus ligger på extraktion och avlägsnande av analyter. Därför måste det flytande eller fasta spädningsmedlet dispergeras/emulgeras i lösningsmedlet (vätskefasen). Begreppet ”extraktionsmedel” avser endast den aktiva substansen i lösningsmedlet (dvs. den homogena ’organiska fasen’, som omfattar extraktionsmedlet, spädningsmedlet och/eller modifieraren), vilken huvudsakligen ansvarar för överföringen av löst ämne från ’vattenfasen’ till den ’organiska’ fasen. [IUPAC]. Det målämne som extraheras kallas extrakt.
Traditionella extraktionsmetoder såsom Soxhlet-extraktion, maceration, mikrovågsextraktion, perkolation, extraktion under återflöde och ångdestillation eller turboextraktion är ofta långsamma och ineffektiva och/eller kräver stora mängder farliga lösningsmedel, vilket resulterar i en kostsam och tidskrävande process som är skadlig för miljön.
Ultraljud är ett beprövat alternativ till konventionella extraktionsmetoder och ger en snabbare och mer fullständig extraktion med mindre mängder farliga lösningsmedel eller helt utan sådana! Ultraljud är en kraftfull teknik för grön, miljövänlig bearbetning.

Principen för ultraljudsassisterad katalytisk extraktion

För att extrahera ett ämne måste de oblandbara faserna blandas så att ämnet som ska extraheras kan lösas ut från bärarfasen till lösningsmedelsfasen. Vanligtvis utförs fasöverföringsextraktioner från en dispers fas till en kontinuerlig fas, vilket innebär att droppar och partiklar måste dispergeras homogent i lösningsmedlet.
Högeffektsultraljud är en välkänd blandnings- och extraktionsteknik som har flera positiva effekter på extraktionsprocessen:

Fördelar med ultraljudsextraktion:

• bryta upp gränsskikt
• övervinna van der Waals-krafter
• föra omättad vätska till kontaktytan
• minska eller eliminera behovet av överföringsmedel
• minska tid, temperatur och/eller koncentration
• mindre överskott jämfört med den volym som krävs för fullständig mättnad
• mindre volym att rena (t.ex. genom destillation, indunstning, torkning)
• inga kontinuerligt omrörda reaktorer (CSR)
• spara energi
• ingen satsvis bearbetning utan inlinebearbetning
• använda ett mindre surt eller billigare lösningsmedel
• undvika lösningsmedel och använda vattenbaserade medier i stället
• bearbeta höga koncentrationer av fasta ämnen eller högviskösa suspensioner
• grön bearbetning: miljövänlig
• använda organiska syror, såsom äppelsyra eller citronsyra
• undvika extraktionsprocesser i flera steg

Vätske–vätskeextraktion

Konventionell process: Vätske–vätskeextraktion är en fördelningsmetod för att extrahera ämnen från en vätskefas till en annan vätskefas utifrån ämnenas relativa löslighet i de två olika, oblandbara vätskefaserna. Användningen av ultraljud ökar hastigheten med vilken det lösta ämnet överförs mellan de två faserna genom högeffektiv blandning, emulgering, och upplösning!
Vätske–vätskeextraktion är en separationsteknik för att isolera och koncentrera värdefulla komponenter från en vattenlösning med hjälp av ett organiskt lösningsmedel. Vätske–vätskeextraktion används ofta när andra separationstekniker (t.ex. destillation) är ineffektiva. Vätske–vätskeextraktion används inom läkemedels- och kosmetikindustrin (aktiva föreningar, aktiva farmaceutiska substanser, doftämnen), liksom inom livsmedels- och jordbruksindustrin, inom organisk och oorganisk kemi, den petrokemiska industrin samt hydrometallurgi.

Problem: Ett vanligt problem är att vätskefaserna är oblandbara (lösningsmedlet och spädningsmedlet är oblandbara), vilket gör att en lämplig blandningsmetod krävs. Eftersom en jämn blandning av båda vätskefaserna främjar fasöverföringen mellan spädningsmedlet och lösningsmedlet är en tillförlitlig dispergerings- eller emulgeringsmetod avgörande. Ju finare blandningen är och ju större kontaktytan mellan båda faserna är, desto lättare kan lösningsmedlet förflyttas från en vätskefas till en annan. Konventionella extraktionsprocesser främjar oftast inte massöverföringen tillräckligt, vilket gör att extraktionsprocessen är långsam och ofta ofullständig. För att förbättra extraktionen används ofta alltför stora mängder lösningsmedel, vilket gör processen dyr och miljöförorenande.
 

 
Lösning: Ultraljudsassisterad vätske–vätskeextraktion överträffar traditionella tekniker för vätske–vätskeextraktion på flera punkter:
Effektultraljud blandar tillförlitligt och enkelt samman två eller flera vätskefaser. Genom ultraljudsbehandling kan droppar reduceras till nanostorlek så att fina mikro- och nanoemulsioner erhålls. De kavitationskrafter som genereras främjar därmed massöverföringen mellan vätskefaserna. Eftersom ultraljudsbehandling kan utföras i ett kontinuerligt inlinesystem, stora volymer och högviskösa vätskor kan hanteras utan problem.
Även mikroextraktion, t.ex. för analytiska ändamål, kan förbättras genom ultraljudsbehandling (t.ex. mikroextraktion baserad på jonvätskor med ultraljudsemulgering).

Fördelar med ultraljudsextraktion:
Kraftiga ultraljudskrafter – genererade av lågfrekvent ultraljud med hög effekt – hjälper till att

• omforma droppar
• undvika emulsionsöverföringsmedel eller amfifila katalysatorer
• undvika användning av detergenter eller ytaktiva ämnen
• undvika amfifila katalysatorer, detergenter eller ytaktiva ämnen
• generera turbulenta, instabila emulsioner utan skikt av ytaktiva ämnen

Fast–vätskeextraktion förbättrad med ultraljud

Syftet med fast–vätskeextraktion eller fastfasextraktion (SPE) är att separera analyter som är lösta eller suspenderade i en vätskeblandning och isolera dem från en matris utifrån deras fysikaliska och kemiska egenskaper. Därför elueras isolatet från sorbenten med hjälp av ett lämpligt lösningsmedel. Det extraherade ämnet kallas eluat.
Konventionella SPE-tekniker är maceration, Soxhletextraktion, perkolation, en kombination av återloppskokning och ångdestillation eller höghastighetsblandning/turboextraktion. Fast–vätskeextraktion är en vanlig metod för att separera föreningar inom biologi och kemi samt inom livsmedels-, läkemedels- och kosmetikindustrin. Extraktion av metaller kallas även lakning.
Problem: Konventionella SPE-tekniker är kända för att vara tidskrävande och kräver relativt stora mängder lösningsmedel som oftast är miljöfarliga och förorenande. Höga processtemperaturer kan till och med leda till att värmekänsliga extrakt förstörs.
Lösning: Med ultraljudsassisterad fast–vätskeextraktion kan de vanliga problemen med traditionell SPE normalt övervinnas. Eftersom ultraljudsbehandling ger en fin fördelning av de fasta ämnena i lösningsmedelsfasen blir en större gränsyta tillgänglig, vilket förbättrar massöverföringen av målämnet till lösningsmedlet. Detta ger en snabbare och mer fullständig extraktion samtidigt som användningen av lösningsmedel minskas eller helt undviks (använd vatten som vätskefas i stället). Genom att använda högeffektsultraljud kan fastfasextraktionen utföras effektivare, mer ekonomiskt och miljövänligare. Eftersom användningen av förorenande eller farliga lösningsmedel minskas eller undviks kan ultraljudsextraktion betraktas som en miljövänlig grön process. Ur ekonomisk synvinkel minskar processkostnaderna tack vare besparingar av energi, lösningsmedel och tid.

Lösningsmedelsextraktion med ultraljud

Vid lösningsmedelsextraktion används ett lösningsmedel (t.ex. ett organiskt lösningsmedel) för att lösa upp och separera en förening från en annan vätska (t.ex. en vattenfas). Generellt löser sig mer polära ämnen i det mer polära lösningsmedlet och mindre polära ämnen i det mindre polära lösningsmedlet. Med lösningsmedelsextraktion är det möjligt att separera oxiderade tiofener (sulfoxider, sulfoner) från en oljefas med hjälp av acetonitril eller andra polära lösningsmedel. Lösningsmedelsextraktion används också för att extrahera material som uran, plutonium eller torium från sura lösningar till organofosfatet tri-n-butylfosfat (PUREX-processen).
Minska din användning av lösningsmedel: Användningen av ultraljud minimerar användningen av lösningsmedel i processen och optimerar produktbelastningen i lösningsmedlet. Den leder också till en snabbare och mer fullständig extraktion.
Klicka här för att läsa mer om ultraljudsassisterad oxidativ avsvavling!

Ultraljudsassisterad Soxhletextraktion

Soxhletextraktion är en fast–vätskeextraktionsteknik som ofta används i synteslaboratorier och analytiska laboratorier. Soxhletextraktion används främst när ett ämne endast har begränsad löslighet i ett lösningsmedel och föroreningen är olöslig i det lösningsmedlet.
Ultraljud kan med mycket gott resultat kombineras med Soxhletextraktion, vilket ger högre utbyten och kortare extraktionstid.
Klicka här för att läsa mer om ultraljudsassisterad Soxhletextraktion!

Extraktion i smältor med ultraljudsbehandling

Vätske–vätskeextraktion kan utföras i blandningar där antingen den ena eller båda vätskefaserna är smältor, såsom smälta salter eller smälta metaller, exempelvis kvicksilver. Kraftfull ultraljudsbehandling i kontinuerligt flöde i ultraljudsreaktorer med flödesceller möjliggör bearbetning även av vätskor med hög viskositet, såsom smältor.

Ultraljudsassisterad lakning

Lakning innebär att syror, lösningsmedel eller hett vatten används för att selektivt lösa ut ett ämne ur ett inert, olösligt fast bärarmaterial. Lakning används ofta inom gruvindustrin för att utvinna metaller ur malmer.
Fördelar med ultraljudslakning:

• skölja små öppningar i porösa material
• övervinna membranens selektivitet
• bryta sönder fasta ämnen samt delaminera och deagglomerera dem
• avlägsna passiva skikt
• avlägsnande av oxidskikt
• väta hela materialytan, särskilt med vätskor med hög ytspänning
• skjuvförtunning

Klicka här för att läsa mer om ultraljudslakning!

Hielscher ultraljudsapparater för alla produktionsvolymer

Ultraljudsbehandling i laboratorieskala, bänkskala och produktionsskala: Alla Hielscher ultraljudsapparater är byggda för drift 24h/7d. Även ultraljudshomogenisatorerna för laboratorier kan bearbeta betydande volymer, antingen satsvis eller i genomflödesdrift. Ultraljudsapparaterna för bänkbruk och industri är konstruerade och byggda enligt industristandard så att stora volymer och höga viskositeter kan hanteras utan problem – även under krävande förhållanden såsom höga tryck och höga temperaturer (t.ex. i kombination med superkritisk CO2, för extruderingsprocesser osv.). Hielschers robusta ultraljudsapparater kan hantera lösningsmedel, abrasiva vätskor och frätande ämnen. Lämpliga tillbehör gör det möjligt att optimalt anpassa ultraljudssystemet till extraktionsprocessens krav. För installation i farliga miljöer är ATEX- eller FM-klassade explosionsskyddade ultraljudssystem tillgängliga.
Hielschers robusta och kraftfulla ultraljudsapparater och det breda tillbehörssortimentet möjliggör därmed ultraljudsbehandling av material såsom hett vatten/heta vätskor, syror, metallsmältor, saltsmältor och lösningsmedel (t.ex. metanol, hexan; organiska, polära lösningsmedel, t.ex. acetonitril).

Flödesschema: Steg i ultraljudsassisterad fasöverföringsextraktion