Sonofragmentering – Effekten av Power Ultrasound på partikelbrott

Sonofragmentering beskriver nedbrytningen av partiklar till fragment i nanostorlek med ultraljud med hög effekt. Till skillnad från den vanliga ultraljudsdeagglomeration och malning – där partiklarna huvudsakligen mals och separeras genom kollision mellan partiklarna – kännetecknas sono-fragementation av den direkta interaktionen mellan partikel och stötvåg. Ultraljud med hög effekt/låg frekvens skapar kavitation och därmed intensiva skjuvkrafter i vätskor. De extrema förhållandena med kavitationell bubbelkollaps och interpartikulär kollision maler partiklar till mycket fint material.

Ultraljudsproduktion och beredning av nanopartiklar

Effekterna av kraftultraljud för produktion av nanomaterial är välkända: Dispergering, Deagglomeration och Malning & Malning samt fragmentering genom ultraljudsbehandling är ofta den enda effektiva metoden att behandla nanopartiklar. Detta gäller särskilt när det gäller mycket fina nanomaterial med särskilda funktioner, eftersom unika partikelegenskaper uttrycks i nanostorlek. För att skapa nanomaterial med specifika funktioner måste en jämn och tillförlitlig ultraljudsbehandling säkerställas. Hielscher levererar ultraljudsutrustning från labbskala till full kommersiell produktionsstorlek.

Sono-fragmentering genom kavitation

Tillförseln av kraftfulla ultraljudskrafter till vätskor skapar extrema förhållanden. När ultraljud sprider ett flytande medium resulterar ultraljudsvågorna i alternerande kompressions- och sällsynthetscykler (högtrycks- och lågtryckscykler). Under lågtryckscyklerna uppstår små vakuumbubblor i vätskan. Dessa Kavitation Bubblor växer över flera lågtryckscykler tills de når en storlek då de inte kan absorbera mer energi. Vid detta tillstånd av maximal absorberad energi och bubbelstorlek kollapsar kavitationsbubblan våldsamt och skapar lokalt extrema förhållanden. På grund av implosionen av Kavitation mycket höga temperaturer på ca 5000K och tryck på ca 2000atm uppnås lokalt. Implosionen resulterar i vätskestrålar med en hastighet på upp till 280 m/s (≈1000 km/h). Sono-fragmentering beskriver användningen av dessa intensiva krafter för att fragmentera partiklar till mindre dimensioner i submikron- och nanoområdet. Med en fortskridande ultraljudsbehandling förvandlas partikelformen från vinkel till sfärisk, vilket gör partiklarna mer värdefulla. Resultaten av sonofragmentering uttrycks som fragmenteringshastighet som beskrivs som en funktion av effekttillförsel, sonikerad volym och storleken på agglomeraten.
Kusters et al. (1994) undersökte den ultraljudsassisterade fragmenteringen av agglomerat i förhållande till dess energiförbrukning. Forskarnas resultat "tyder på att ultraljudsdispersionstekniken kan vara lika effektiv som konventionella malningstekniker. Den industriella praxisen med ultraljudsdispersion (t.ex. större sonder, kontinuerlig genomströmning av suspension) kan ändra dessa resultat något, men totalt sett förväntas det att den specifika energiförbrukningen inte är anledningen till valet av denna comminutron-teknik utan snarare dess förmåga att producera extremt fina (submikron) partiklar. [Kusters et al. 1994] Speciellt för eroderande pulver som t.ex. Kiseldioxid eller zirkoniumoxid, visade sig den specifika energi som krävs per enhet pulvermassa vara lägre vid ultraljudsslipning än vid konventionella malningsmetoder. Ultraljud påverkar partiklarna inte bara genom malning och malning, utan också genom att polera de fasta ämnena. Därigenom kan en hög sfäricitet hos partiklarna uppnås.

Sono-fragmentering för kristallisation av nanomaterial

– Även om det inte råder någon tvekan om att interpartikelkollisioner förekommer i slurrys av molekylära kristaller som bestrålas med ultraljud, är de inte den dominerande källan till fragmentering. Till skillnad från molekylära kristaller skadas inte metallpartiklar direkt av chockvågor och kan endast påverkas av de mer intensiva (men mycket sällsyntare) interpartikelkollisionerna. Skiftet i dominerande mekanismer för ultraljudsbehandling av metallpulver kontra acetylsalicylsyra slurries belyser skillnaderna i egenskaper hos formbara metalliska partiklar och spröda molekylära kristaller. [Zeiger/ Suslick 2011, 14532]

Sonofragmentering av acetylsalicylsyrapartiklar [Zeiger / Suslick 2011]

Gopi et al. (2008) undersökte tillverkningen av keramiska partiklar av aluminiumoxid med hög renhet (främst i intervallet under 100 nm) från mikrometerstor matning (t.ex. 70-80 μm) med hjälp av sonofragmentering. De observerade en signifikant förändring i färg och form av keramiska partiklar av aluminiumoxid som ett resultat av sono-fragmentering. Partiklar i mikron, submikron och nano storlek intervall kan lätt erhållas genom hög effekt ultraljudsbehandling. Partiklarnas sfäricitet ökade med ökande retentionstid i det akustiska fältet.

Dispersion i ytaktivt ämne

På grund av den effektiva ultraljudspartikelbrytningen är användningen av ytaktiva ämnen avgörande för att förhindra deagglomerering av de erhållna submikron- och nanopartiklarna. Ju mindre partikelstorleken, desto högre är den tillämpliga ytarealen, som måste täckas med tensider för att hålla dem i suspension och för att undvika att partiklarna koagulerar (agglomeration). Fördelen med ultraljud ligger i den dispergerande effekten: Samtidigt med malning och fragmentering dispergerade ultraljud de malda partikelfragmenten med det ytaktiva ämnet så att agglomerering av nanopartiklarna (nästan) helt undviks.

industriproduktion

För att betjäna marknaden med nanomaterial av hög kvalitet som uttrycker extraordinära funktioner krävs tillförlitlig bearbetningsutrustning. Ultraljudsapparater med upp till 16 kW per enhet som är klustrande gör det möjligt att bearbeta praktiskt taget obegränsade volymströmmar. På grund av den helt linjära skalbarheten av ultraljudsprocesser kan ultraljudsapplikationer testas riskfritt i laboratorium, optimeras i bänkskala och sedan implementeras utan problem i produktionslinjen. Eftersom ultraljudsutrustningen inte kräver mycket utrymme kan den till och med eftermonteras i befintliga processströmmar. Driften är enkel och kan övervakas och köras via fjärrkontroll, medan underhållet av ett ultraljudssystem är nästan försumbart.

Partikelstorleksfördelning och SEM-bilder av Bi2Te3-baserad legering före och efter ultraljudsfräsning. a – Fördelning av partikelstorlek; b – SEM-bild före ultraljudsfräsning; c – SEM-bild efter ultraljudsfräsning i 4 timmar; d – SEM-bild efter ultraljudsfräsning i 8 timmar.
källa: Marquez-Garcia et al. 2015.

Litteratur / Referenser