Ultraljud initierar och främjar kärnbildning och kristallisering av organiska molekyler. Att ha kontroll över denna process är avgörande för att säkerställa att slutprodukten är av hög kvalitet. Fördelarna med att använda ultraljudsbehandling för kristallisation och göra fasta ämnen från vätskor är att det gör processen mycket snabbare, använder mindre material och låter dig hantera den slutliga kristallstorleken. Hielscher ger tillförlitliga och lättanvända sonicators för framgångsrik kristallisation och solid-bildning, vare sig i sats, inline, eller in-situ under en reaktion.

Sono-kristallisation och Sono-utfällning

Tillämpningen av ultraljudsvågor under kristallisation och nederbörd har olika positiva effekter på processen.
Power ultraljud hjälper till att

• form övermättade/supersaturerade lösningar
• initiera en snabb nukleation
• kontrol lera graden av kristall tillväxt
• kontrol lera nederbörden
• styra grundämnen
• minska orenheter
• uppnå en enhetlig kristall storleks fördelning
• få en jämn morfologi
• förhindra oönskad deponering på ytor
• initiera sekundär kärn bildning
• lindra fast-vätskeseparation

 

Skillnad mellan kristallisation och nederbörd

Både kristallisation och utfällning är löslighetsdrivna processer, där en fast fas, vare sig det är en kristall eller fällning, framträder från en lösning som har överträffat sin mättnadspunkt. Skillnaden mellan kristallisation och utfällning beror på bildningsmekanismen och slutproduktens natur.

Vid kristallisation sker en metodisk och gradvis utveckling av ett kristallint gitter, selektivt sammansatt från organiska molekyler, vilket slutligen ger en ren och väldefinierad kristallin eller polymorf förening. Omvänt medför utfällning snabb generering av fasta faser från en övermättad lösning, vilket resulterar i bildandet av antingen kristallina eller amorfa fasta ämnen. Det är viktigt att notera att det kan vara utmanande att skilja mellan kristallisation och utfällning, eftersom många organiska ämnen initialt manifesterar sig som amorfa, icke-kristallina fasta ämnen, som därefter genomgår en övergång för att bli verkligt kristallina. I sådana fall blir avgränsningen mellan kärnbildning och bildandet av ett amorft fast ämne under utfällning invecklat.

Kristallisations- och utfällningsprocesserna dikteras av två grundläggande steg: kärnbildning och kristalltillväxt. Kärnbildning påbörjas när lösta molekyler i en övermättad lösning ackumuleras, bildar kluster eller kärnor, som sedan tjänar som grund för den efterföljande tillväxten av fasta faser.

Vanliga problem med kristallisations- och utfällningsprocesser

Kristallisering och nederbörd är normalt antingen mycket selektivt eller mycket snabbt för Öknings processer och därmed knappast för att kontrol lera. Resultatet är att kärn bildning i allmänhet sker Slumpmässigt, så att kvaliteten på de resulterande kristallerna (precipitants) är okontrollerad. Följaktligen har de utgående kristallerna en oskräddad kristall storlek, är ojämnt fördelade och icke-enhetligt formade. Sådana slumpmässigt utfällda kristaller orsakar stora kvalitets problem eftersom kristall storlek, kristall fördelning och morfologi är avgörande kvalitets kriterier för de utfällda partiklarna. En okontrollerad kristallisation och nederbörd innebär en dålig produkt.

Lösning: Kristallisation och nederbörd under ultraljudsbehandling

En ultraljud assisterad kristallisation (sonocrystallization) och utfällning (sonoprecipitation) möjliggör exakt kontroll över processförhållandena. Alla viktiga parametrar för ultraljudskristalliseringen kan påverkas exakt – vilket resulterar i en kontrollerad kärnbildning och kristallisation. Ultraljud utfällda kristaller funktionen har en mer enhetlig storlek och mer kubisk morfologi. De kontrollerade förhållandena för sono-kristallisation och sono-utfällning möjliggör hög reproducerbarhet och en kontinuerlig kristallkvalitet. Alla resultat som uppnås i liten skala kan skalas upp helt linjärt. Ultraljud kristallisation och nederbörd möjliggör för sofistikerad produktion av kristallina nanopartiklar – på både labb och industriell skala.

Effekterna av ultraljud kavitation på kristallisation och nederbörd

När mycket energiska ultraljudsvågor kopplas till vätskor skapar alternerande högtrycks- / lågtryckscykler bubblor eller tomrum i vätskan. Dessa bubblor växer över flera cykler tills de inte kan absorp mer energi så att de kollapsar våldsamt under en högtryckscykel. Fenomenet med sådana våldsamma bubbelimplosioner är känt som akustisk kavitation och kännetecknas av lokala extrema förhållanden som mycket höga temperaturer, höga kylhastigheter, högtrycksskillnader, chockvågor och vätskestrålar.
Effekterna av ultraljud kavitation främja kristallisation och nederbörd ger en mycket homogen blandning av prekursorerna. Ultraljud upplösning är en väl östblished metod för att producera övermättade / övermättade lösningar. Den intensiva blandningen och därmed förbättrad massöverföring förbättrar sådden av kärnorna. Ultraljud chockvågor hjälpa bildandet av kärnorna. Ju fler kärnor såddas, desto finare och snabbare kommer kristalltillväxten att inträffa. Eftersom ultraljud kavitation kan kontrolleras mycket exakt, är det möjligt att kontrollera kristallisationsprocessen. Naturligt befintliga hinder för kärnbildning övervinns lätt på grund av ultraljudskrafterna.
Dessutom hjälper ultraljudsbehandling under så kallad sekundär kärnbildning eftersom de kraftfulla ultraljudsskjuvkrafterna bryter och deagglomererar större kristaller eller agglomerat.
Med ultraljud kan en förbehandling av prekursorerna undvikas eftersom ultraljudsbehandling förbättrar reaktionskinetiken.

Påverka Crystal storlek av ultraljudsbehandling

Ultraljud möjliggör produktion av kristaller skräddarsydda för krav. Tre allmänna alternativ för ultraljudsbehandling har viktiga effekter på produktionen:

• Initial ultraljudsbehandling:
  Den korta tillämpningen av ultraljud vågor till en övermättad lösning kan initiera sådd och bildandet av Atom kärnor. Som ultraljudsbehandling endast tillämpas under det inledande skedet, den efterföljande Crystal Growth intäkterna obehindrat resulterar i större Kristaller.
• Kontinuerlig ultraljudsbehandling:
  Den kontinuerliga bestrålning av övermättad lösning resulterar i små kristaller eftersom opausad ultraljud skapar en hel del kärnor resulterar i tillväxten av många Liten Kristaller.

• Pulsad ultraljudsbehandling:
  Pulsade ultraljud innebär tillämpning av ultraljud i bestämda intervaller. En exakt kontrollerad inmatning av ultraljud energi gör det möjligt att påverka den kristall tillväxt för att få en Skräddarsydda och kristall storlek.

Sonicators för förbättrad kristallisation och utfällning processer

Sono-kristallisation och sono-utfällningsprocesser kan utföras i satser eller slutna reaktorer, som kontinuerlig inline-process eller som in-situ-reaktion. Hielscher Ultrasonics levererar dig perfekt lämplig sonicator för din specifika sono-kristallisation och sono-nederbörd process – Oavsett om det är i forskningssyfte på labb- och bänkskala eller i industriell produktion. Vårt breda produktsortiment täcker dina behov. Alla ultrasonicators kan ställas in på ultraljud pulsering cykler – En funktion som gör det möjligt att påverka en skräddarsydd kristallstorlek.
För att förbättra fördelarna ultraljudskristallisation ännu mer, rekommenderas användning av Hielscher flödescellinsats MultiPhaseCavitator. Denna speciella insats ger injektion av föregångaren genom 48 fina kanyler, vilket förbättrar den initiala sådden av kärnorna. Prekursorerna kan doseras exakt, vilket resulterar i en hög kontrollerbarhet över kristallisationsprocessen.

Nedanstående tabell ger dig en indikation på hur mycket våra ultraljudsapparater kan hantera: