Ultraljudskristallisation och nederbörd

Ultraljud initierar och främjar kärnbildning och kristallisation av organiska molekyler. Att ha kontroll över denna process är avgörande för att se till att slutprodukten är av hög kvalitet. Fördelarna med att använda ultraljudsbehandling för kristallisation och att göra fasta ämnen från vätskor är att det gör processen mycket snabbare, använder mindre material och låter dig hantera den slutliga kristallstorleken. Hielscher tillhandahåller pålitliga och lättanvända sonikatorer för framgångsrik kristallisation och solidbildning, oavsett om det är i batch, inline, eller in-situ under en reaktion.

Sono-kristallisering och Sono-nederbörd

Appliceringen av ultraljudsvågor under kristallisation och utfällning har olika positiva effekter på processen.
Kraftultraljud hjälper till att

• Bilda övermättade/övermättade lösningar
• initiera en snabb kärnbildning
• Kontrollera hastigheten på kristalltillväxten
• Kontrollera nederbörden
• Kontroll av polymorfer
• Minska orenheter
• få en enhetlig kristallstorleksfördelning
• få en jämn morfologi
• Förhindra oönskad avlagring på ytor
• initiera sekundär kärnbildning
• förbättra separationen av fasta ämnen och vätskor

 

Skillnaden mellan kristallisation och utfällning

Både kristallisation och utfällning är löslighetsdrivna processer, där en fast fas, vare sig det är en kristall eller fällning, uppstår från en lösning som har överskridit sin mättnadspunkt. Skillnaden mellan kristallisation och utfällning beror på bildningsmekanismen och slutproduktens karaktär.

Vid kristallisation sker en metodisk och gradvis utveckling av ett kristallint gitter, selektivt sammansatt från organiska molekyler, vilket i slutändan ger en ren och väldefinierad kristallin eller polymorf förening. Omvänt medför utfällning snabb generering av fasta faser från en övermättad lösning, vilket resulterar i bildandet av antingen kristallina eller amorfa fasta ämnen. Det är viktigt att notera att det kan vara svårt att skilja mellan kristallisation och utfällning, eftersom många organiska ämnen initialt manifesterar sig som amorfa, icke-kristallina fasta ämnen, som därefter genomgår en övergång för att bli verkligt kristallina. I sådana fall blir avgränsningen mellan kärnbildning och bildandet av ett amorft fast ämne under utfällning invecklad.

Kristallisations- och utfällningsprocesserna dikteras av två grundläggande steg: kärnbildning och kristalltillväxt. Kärnbildning börjar när lösta molekyler i en övermättad lösning ackumuleras och bildar kluster eller kärnor, som sedan fungerar som grunden för den efterföljande tillväxten av fasta faser.

Vanliga problem med kristallisations- och utfällningsprocesser

Kristallisation och utfällning är normalt antingen mycket selektivt eller mycket snabbt förökningsprocesser och är därför knappast att kontrollera. Resultatet är att kärnbildning i allmänhet sker på måfå, så att kvaliteten på de resulterande kristallerna (fällningsmedel) är okontrollerad. Följaktligen har de utgående kristallerna en oskräddarsydd kristallstorlek, är ojämnt fördelade och ojämnt formade. Sådana slumpmässigt utfällda kristaller orsakar stora Problem med kvaliteten Eftersom kristallstorlek, kristallfördelning och morfologi är avgörande kvalitetskriterier för de utfällda partiklarna. En okontrollerad kristallisering och utfällning innebär en dålig produkt.

Lösning: Kristallisation och utfällning under ultraljudsbehandling

En ultraljudsassisterad kristallisation (sonokristallisation) och utfällning (sonoprecipitation) möjliggör exakt kontroll över processförhållandena. Alla viktiga parametrar för ultraljudskristallisationen kan påverkas exakt – vilket resulterar i en kontrollerad kärnbildning och kristallisation. De ultraljudsutfällda kristallerna har en mer enhetlig storlek och mer kubisk morfologi. De kontrollerade förhållandena för sonokristallisation och sono-nederbörd möjliggör hög reproducerbarhet och en kontinuerlig kristallkvalitet. Alla resultat som uppnås i liten skala, kan skalas upp helt linjärt. Ultraljudskristallisation och utfällning möjliggör sofistikerad produktion av kristallina nanopartiklar – i både labb- och industriell skala.

Effekterna av ultraljudskavitation på kristallisation och nederbörd

När högenergetiska ultraljudsvågor kopplas in i vätskor skapar omväxlande högtrycks-/lågtryckscykler bubblor eller hålrum i vätskan. Dessa bubblor växer under flera cykler tills de inte kan absorbera mer energi så att de kollapsar våldsamt under en högtryckscykel. Fenomenet med sådana våldsamma bubbelimplosioner är känt som akustisk kavitation och kännetecknas av lokala extrema förhållanden som mycket höga temperaturer, höga kylhastigheter, höga tryckskillnader, chockvågor och vätskestrålar.
Effekterna av ultraljudskavitation främjar kristallisation och utfällning, vilket ger en mycket homogen blandning av prekursorerna. Ultraljudsupplösning är en väl östlig metod för att producera övermättade / övermättade lösningar. Den intensiva blandningen och den därmed förbättrade massöverföringen förbättrar frösättningen av kärnorna. Ultraljudschockvågorna hjälper till att bilda kärnorna. Ju fler kärnor som sås, desto finare och snabbare kommer kristalltillväxten att ske. Eftersom ultraljudskavitation kan kontrolleras mycket exakt är det möjligt att kontrollera kristallisationsprocessen. Naturligt befintliga hinder för kärnbildning övervinns lätt på grund av ultraljudskrafterna.
Dessutom hjälper ultraljudsbehandling under så kallad sekundär kärnbildning eftersom de kraftfulla ultraljudsskjuvkrafterna bryter och deagglomererar större kristaller eller agglomerat.
Med ultraljud kan en förbehandling av prekursorerna undvikas eftersom ultraljudsbehandling förbättrar reaktionskinetiken.

Påverka kristallstorlek genom ultraljudsbehandling

Ultraljud gör det möjligt att producera kristaller som är skräddarsydda efter behov. Tre allmänna alternativ för ultraljudsbehandling har viktiga effekter på utgången:

• Inledande ultraljudsbehandling:
  Den korta appliceringen av ultraljudsvågor på en övermättad lösning kan initiera sådd och bildning av kärnor. Eftersom ultraljudsbehandling endast tillämpas under det inledande skedet, fortsätter den efterföljande kristalltillväxten obehindrat, vilket resulterar i Större Kristaller.
• Kontinuerlig ultraljudsbehandling:
  Den kontinuerliga bestrålningen av den övermättade lösningen resulterar i små kristaller eftersom den opausade ultraljudsbehandlingen skapar många kärnor vilket resulterar i tillväxten av många liten Kristaller.

• Pulserande ultraljudsbehandling:
  Pulserande ultraljud innebär applicering av ultraljud i bestämda intervall. En exakt kontrollerad inmatning av ultraljudsenergi gör det möjligt att påverka kristalltillväxten för att få en skräddarsydd kristall storlek.

Ultraljudsapparater för förbättrade kristallisations- och utfällningsprocesser

Sonokristallisations- och sonoutfällningsprocesser kan utföras i batcher eller slutna reaktorer, som kontinuerlig inline-process eller som in-situ-reaktion. Hielscher Ultrasonics ger dig den perfekt lämpliga sonikator för din specifika sono-kristallisering och sono-utfällningsprocess – oavsett om det är i forskningssyfte i labb- och bänkskala eller i industriell produktion. Vårt breda produktsortiment täcker dina behov. Alla ultraljudsapparater kan ställas in på ultraljudspulseringscykler – En funktion som gör det möjligt att påverka en skräddarsydd kristallstorlek.
För att förbättra fördelarna med ultraljudskristallisering ännu mer, rekommenderas användningen av Hielscher flödescellinsats MultiPhaseCavitator. Denna speciella insats ger injektion av prekursorn genom 48 fina kanyler, vilket förbättrar den initiala sådden av kärnorna. Prekursorerna kan doseras exakt, vilket resulterar i en hög kontrollerbarhet över kristallisationsprocessen.

Tabellen nedan ger dig en indikation på den ungefärliga bearbetningskapaciteten hos våra ultraljudsapparater: