EPA3550 ultraljud extraktion guide
ultraljuds extraktion är en grön, miljö vänlig metod för utvinning som kan appliceras på små labbprover samt för utvinning av värdefulla föreningar på kommersiell produktion skala. Förenta staternas Naturvårdsverket (EPA) rekommenderar en mängd olika analytiska kemi och karakteristiska test metoder, miljö provtagning och övervakning, och kvalitets säkring på plats för att stödja resursbevarande och Återhämtnings lagen (RCRA). För ultraljud-Assisted utvinning, EPA släppt följande vägledning:
METOD 3550C – ultraljuds extraktion
1. tillämpningsområde och tillämpning
Dessutom är SW-846 metoder, med undantag för erforderlig metod användning för analys av metoddefinierade parametrar, avsedda att vara väglednings metoder som innehåller allmän information om hur man utför ett analys förfarande eller en teknik som ett laboratorium kan använda som en grundläggande utgångs punkt för att generera sin egen detaljerade standard Opera ting Procedure (SOP), antingen för sin egen allmänna användning eller för en specifik projekt ansökan. Prestanda data som ingår i denna metod är endast i väglednings syfte och är inte avsedda att vara och får inte användas som absoluta QC-acceptkriterier för laboratorie ackreditering.
1,1 denna metod beskriver ett förfarande för extraktion av ickeflyktiga och semiflyktiga organiska föreningar från fasta ämnen som jordar, slam och avfall. Ultraljud processen säkerställer intim kontakt med provet matris med extraktionsmedel.
1,2 denna metod är uppdelad i två förfaranden, baserat på den förväntade koncentrationen av organiska föreningar. Den låga koncentrations proceduren (SEC. 11,3) är för enskilda organiska komponenter som förväntas vara mindre än eller lika med 20 mg/kg och använder den större urvals storleken och tre seriella extraktioner (lägre koncentrationer är svårare att extrahera). Medel-/hög koncentrations förfarandet (SEC. 11,4) är för enskilda organiska komponenter som förväntas överstiga 20 mg/kg och använder det mindre provet och en enda extraktion.
1,3 Det rekommenderas starkt att extrakten undergår någon form av sanering (t. ex. med hjälp av en metod från 3600-serien) före analysen.
1,4 det är viktigt att metoden (inklusive tillverkarens instruktioner) följs explicit för att uppnå maximal extraktionseffektivitet. Se avsnitt 11,0 för en diskussion om de kritiska aspekterna av extraktionsproceduren. Läs tillverkarens anvisningar om specifika drift inställningar.
1,5 denna metod beskriver minst tre extraktionsmedel system som kan användas för olika grupper av analyter (se avsnitt 7,4). Andra lösnings medels system får användas, förutsatt att tillfredsställande prestanda kan påvisas för Analyterna av intresse. Valet av extraktionsmedel beror på Analyterna av intresse och inget enda lösnings medel är universellt tillämpligt för alla analytgrupper. Som ett resultat av farhågor om effektiviteten av ultraljud utvinning, särskilt vid koncentrationer nära eller under ca 10 μg/kg, är det viktigt att analytikern Visa prestanda för det specifika lösnings medels systemet och drifts förhållanden för analyter av intresse och koncentrationer av intresse. Denna demonstration gäller alla lösnings medels system som används, inklusive de som specifikt anges i denna metod. En sådan demonstration skall minst omfatta den inledande demonstrationen av de färdigheter som beskrivs i metod 3500, med hjälp av en ren referens matris. Metod 8000 beskriver förfaranden som kan användas för att utveckla prestanda kriterier för sådana demonstrationer samt för matris spik och laboratorie kontroll prov resultat.
1,6 EPA konstaterar att det finns begränsade publicerade data om effektiviteten av ultraljud utvinning med avseende på organiska fosfor bekämpnings medel vid låga per miljard (ppb) koncentrationer och nedan. Som ett resultat av detta bör användning av denna metod för dessa föreningar i synnerhet stödjas av prestanda data som de som diskuteras ovan och i metod 3500.
1,7 innan man använder denna metod, rekommenderas analytiker att konsultera grund metoden för varje typ av förfarande som kan användas i den övergripande analysen (t. ex. metoder 3500, 3600, 5000 och 8000) för ytterligare information om kvalitets kontroll förfaranden. utveckling av QC acceptans kriterier, beräkningar och allmänna rikt linjer. Analytiker bör också konsultera ansvars friskrivning uttalande på fram sidan av manualen och informationen i kapitel två för vägledning om den avsedda flexibiliteten i valet av metoder, apparater, material, reagenser och för nöd enheter, och om ansvars områden för analytiker för att visa att de metoder som används är lämpliga för Analyterna av intresse, i matrisen av intresse, och på de nivåer av oro.
Dessutom rekommenderas analytiker och data användare att, förutom när det uttryckligen anges i en förordning, användning av SW-846 metoder inte är obligatoriskt som svar på federala provnings krav. Informationen i denna metod tillhandahålls av EPA som vägledning som ska användas av analytikern och den reglerade gemenskapen för att göra bedömningar som är nödvändiga för att generera resultat som uppfyller data kvalitets målen för den avsedda tillämpningen.
1,8 användning av denna metod är begränsad till användning av, eller under överinseende av, lämpligt erfarna och utbildade analytiker. Varje analytiker måste visa förmåga att generera godtagbara resultat med denna metod. Som nämnts ovan är sådana demonstrationer specifika för de analyter av intresse och det lösnings medels system som används, samt för förfarandena för prover med låg och medelhög eller hög koncentration.
VialTweeter för ultraljud prov prep
2. summering av metod
2,1 låg koncentrations procedur — Provet blandas med vatten fritt natriumsulfat för att bilda ett fritt flödande pulver. Blandningen extraheras med spädnings vätska tre gånger, med hjälp av ultraljud extraktion. Extraktet separeras från provet genom vakuum filtrering eller centrifugering. Extraktet är klar för koncentration, sanering, och/eller analys.
2,2 medel/hög koncentrations procedur — Provet blandas med vatten fritt natriumsulfat för att bilda ett fritt flödande pulver. Detta extraheras med lösnings medel en gång, med hjälp av ultraljud extraktion. En del av extraktet samlas in för rensning och/eller analys.
3. definitioner
Se kapitel 1 och tillverkarens anvisningar för definitioner som kan vara relevanta för denna metod.
4. interferenser
4,1 lösnings medel, reagenser, glas varor och annan prov bearbetnings maskin vara kan ge artefakter och/eller interferenser vid analys av provet. Alla dessa material måste demonstreras för att vara fria från interferenser under villkoren i analysen genom att analysera metod ämnen.
Särskilda val av reagenser och rening av lösnings medel genom destillation i alla glas system kan behövas. Hänvisa till varje metod som ska användas för särskild vägledning om kvalitets kontroll förfaranden och kapitel fyra för allmänna rikt linjer för rengöring av glas varor.
4,2 interferenser är vanligt vis specifika för Analyterna av intresse. Se därför metod 3500 och lämpliga bestämnings metoder för specifik vägledning om extraktionsinterferenser.
5. säkerhet
Den här metoden åtgärdar inte alla säkerhets problem som är förknippade med dess användning. Laboratoriet ansvarar för att upprätthålla en säker arbets miljö och en aktuell informations fil för OSHA-förordningarna om säker hantering av de kemikalier som anges i denna metod. En referens fil för säkerhets data blad (MSDSs) bör finnas tillgänglig för all personal som deltar i dessa analyser.
6. utrustning och förbruknings material
Omnämnandet av handels namn eller kommersiella produkter i denna hand bok är endast för illustrativt syfte, och utgör inte ett godkännande av EPA eller exklusiv rekommendation för användning. De produkter och instrument inställningar som nämns i SW-846 metoder representerar de produkter och inställningar som används under metod utveckling eller därefter utvärderas av kemikalie myndigheten. Glas varor, reagenser, förbruknings material, utrustning och andra inställningar än de som anges i denna bruksanvisning får användas under förutsättning att den metod prestanda som lämpar sig för den avsedda användningen har påvisats och dokumenterats.
I detta avsnitt listas inte vanliga laboratorie glas (t. ex. bägare och kolvar).
6,2 ultraljud förberedelse — En horn-typ anordning utrustad med en Titan spets, eller en anordning som kommer att ge lämplig prestanda, måste användas. t. Uf200 ः t eller UP200St)
6.2.1 Ultraljuds-hormonstörande — Det störande värdet måste ha en lägsta effekt på 300 watt, med pulsande kapacitet. En anordning för att minska kavitation ljud rekommenderas. Följ tillverkarens anvisningar för beredning av ämnen för extraktion av prover med låg och medelhög/hög koncentration. t. UP400S)
6.2.2 Använd en 3/4-tums signal horn för metoden med låg koncentrations metod och en 1/8-tums avsmalnande mikrospets fäst vid ett 1/2-tums horn för metoden för medelhög/hög koncentration.
6,3 ljud skydds låda – för att undvika hörsel skador rekommenderas användning av ett ljud skydd (t. ex. en ljud skydds Box SPB-L). Därmed kan cavitational buller av ultraljudsbehandling processen minskas avsevärt.
Ytterligare utrustning
6.4.1 torkugn — Kapabel att underhålla 105 degC.
6.4.2 exsickator.
6.4.3 smältdeglar — Porslin eller disponibel aluminium.
6,5 Pasteur pipetter — 1 mL, glas, engångs.
6,7 vakuum-eller tryck filtrerings apparater
6.7.1 Buchner tratt
6.7.2 filtrera papper
6,8 kuderna-danska (K-D) apparater
6.8.1 koncentratorrör — 10 mL, graderad. Ett slipat glas propp används för att förhindra avdunstning av extrakt.
6.8.2 förångnings kolv — 500-mL. Anslut kolven till koncentratorröret med fjädrar, klämmor eller motsvarande.
6.8.3 Snyder kolumn — Tre-Ball makro.
6.8.4 Snyder kolumn — Två-Ball mikro.
6.8.5 fjädrar — 1/2-inch.
6,9 lösnings medel ång återvinnings system.
Obs: detta glas rekommenderas för återvinning av lösnings medel under de koncentrations förfaranden som kräver användning av Kuderna-danska evaporativa koncentratorer. Införlivande av denna apparat kan krävas av federala, statliga eller lokala kommunens bestämmelser som reglerar luft utsläpp av flyktiga organiska ämnen. EPA rekommenderar införlivandet av denna typ av återvinning system som en metod för att genomföra ett program för utsläppsminskning. Återvinning av lösnings medel är ett sätt att anpassa sig till avfallsminimering och åtgärder för att förebygga föroreningar.
6,10 kokande chips — Lösnings medels-extraherade, ca 10/40 mesh (kiselkarbid eller motsvarande).
6,11 vatten bad — Uppvärmd, med ett koncentriskt ring skydd, kan temperatur kontroll till ± 5 degC. Badet bör användas i en huva.
6,12 balans — Top-lastning, kan exakt vägning till närmaste 0,01 g.
6,13 flaskor — 2-mL, för GC autosampler, utrustad med polytetrafluoreten (PTFE)-fodrad skruv Caps eller crimp toppar.
6,14 glas scintillation injektions flaskor — 20 mL, utrustad med PTFE-fodrad skruv lock.
6,15 spatel — Rost fritt stål eller PTFE.
6,16 torkning av kolonn — 20-mm ID borsilikatglas kromatografisk kolonn med glasull nedtill.
Obs: kolonner med fritted glas skivor är svåra att dekontaminera efter att de har använts för att torka högt förorenade extrakt. Kolumner utan Frits kan köpas.
Använd en liten pad av glasull för att behålla adsorbent. Förtvätta glasull plattan med 50 mL aceton följt av 50 mL elutionsvätskan innan kolonnen packas med adsorbent.
6,17 kväve avdunstnings apparater (tillval) — N-evap, 12-eller 24-position (Organomation Model 112, eller motsvarande).
7. reagenser och standarder
7,2 organiskt fritt reagensvatten. Alla hänvisningar till vatten i denna metod avser organiskt fritt reagensvatten enligt definitionen i kapitel ett.
7,3 natriumsulfat (granulat, vatten fri), Na2SO4. Rena genom upphettning vid 400 degC i 4 timmar i ett grunt magasin, eller genom att förrengöra natriumsulfat med metylenklorid. Om natriumsulfat är förrensat med metylenklorid bör en metod blind analyseras, vilket visar att det inte finns någon interferens från natriumsulfat.
7,4 extraktionsmedel för extraktion
Proverna skall extraheras med ett lösnings medels system som ger optimal, reproducerbar återvinning av Analyterna av intresse från provmatrisen, vid de koncentrationer som är av intresse. Valet av extraktionsmedel beror på Analyterna av intresse och inget enda lösnings medel är universellt tillämpligt för alla analytgrupper. Oavsett vilket lösnings medels system som används, inklusive de som specifikt anges i denna metod, måste analytikern uppvisa tillräcklig prestanda för Analyterna av intresse, på de nivåer som är av intresse. En sådan demonstration skall minst omfatta den inledande demonstrationen av de färdigheter som beskrivs i metod 3500, med hjälp av en ren referens matris. Metod 8000 beskriver förfaranden som kan användas för att utveckla prestanda kriterier för sådana demonstrationer samt för matris spik och laboratorie kontroll prov resultat.
Många av de lösnings medels system som beskrivs nedan inkluderar en kombination av ett vatten-blandbart lösnings medel, såsom aceton, och ett vatten-immiscible lösnings medel, såsom metylenklorid eller hexan. Syftet med vatten-blandbara lösnings medel är att under lätta utvinning av våta fasta ämnen genom att låta blandade lösnings medel att tränga igenom lagret av vatten på ytan av de fasta partiklarna. Vatten-immiscible lösnings medel extraherar organiska föreningar med liknande polariteter. Därför används ofta icke-polära lösnings medel såsom hexan för icke-polära analyter såsom PCB, medan ett polärt lösnings medel som metylenklorid kan användas för polära analyter. Polariteten hos aceton kan också bidra till att extrahera polära analyter i blandade lösnings medels system.
Tabell 1 innehåller exempel på återställnings data för utvalda semiflyktiga organiska föreningar som extraherats från en NIST SRM med olika system för extraktion av lösnings medel. Följande avsnitt ger vägledning om valet av lösnings medel för olika klasser av analyter.
Alla lösnings medel bör vara bekämpnings medels kvalitet eller likvärdig. Lösnings medel kan avgasas före användning.
7.4.1 semiflyktiga organiska ämnen kan extraheras med aceton/hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) eller aceton/metylenklorid (1:1, v/vCH3COCH3/Ch2ci2).
7.4.2 organochlorinpesticider kan extraheras med aceton/hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) eller aceton/metylenklorid (1:1, v/vCH3COCH3/Ch2ci2).
7.4.3 PCB kan extraheras med aceton/hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) eller aceton/metylenklorid (1:1, v/vCH3COCH3/Ch2ci2) eller hexan (C6H14).
7.4.4 andra lösnings medels system får användas, förutsatt att analytikern kan uppvisa tillfredsställande prestanda för Analyterna av intresse, vid de koncentrationer som är av intresse, i provmatrisen (se metod 3500).
7,5 byta lösnings medel — Med hjälp av vissa bestämnings metoder måste extraktionsmedel bytas ut mot ett lösnings medel som är kompatibelt med den instrumentering som används i den bestämnings metoden. Hänvisa till den bestämnings metod som ska användas för val av lämpligt utbytes lösnings medel. Alla lösnings medel måste vara bekämpnings medels kvalitet eller likvärdiga. Exempel på utbytes vätskor ges nedan.
7.5.1 hexan, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cyklohexan, C6H12
7.5.4 acetonitril, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Den ljud skydd låda SPB-L reducerar den cavitational buller av ultraljudsbehandling väsentligen.
8. provtagning, konservering och förvaring
8,1 se introduktions materialet till kapitel 4, “Organiska analyter” Metod 3500 och de särskilda bestämnings metoder som skall användas.
8,2 fasta prover som skall extraheras genom detta förfarande skall samlas in och lagras på samma sätt som alla andra fasta prover som innehåller semiflyktiga organiska ämnen.
9. kvalitets kontroll
9,2 inledande demonstration av kompetens
Varje laboratorium måste uppvisa initial färdighet med varje prov beredning och determinativ metod kombination den använder genom att generera data av godtagbar noggrannhet och precision för målanalyter i en ren matris. Laboratoriet måste också upprepa visningen av färdigheter när nya anställda utbildas eller betydande förändringar i instrumenteringen görs. Se metod 8000 för information om hur man åstadkommer en demonstration av färdighet.
9,3 innan proverna bearbetas bör analytikern inlednings vis Visa att alla delar av utrustningen som är i kontakt med provet och reagenserna är störnings fria. Detta åstadkoms genom analys av en metod tom. Som en kontinuerlig kontroll, varje gång proverna extraheras, rensas upp, och analyseras, och när det finns en förändring i reagenser, en metod blind bör extraheras och analyseras för föreningar av intresse som ett skydd mot kronisk laboratorie förorening.
9,4 alla metod ämnen, matrixprover eller replikprover bör genomgå samma analys metoder (SEC. 11,0) som de som används på de faktiska proverna.
9,5 standard rutiner för kvalitets säkring bör användas med denna metod som ingår i lämpliga systematiska planerings dokument och laboratorie rutiner. Alla instrument drifts förhållanden bör registreras.
9,6 hänvisa också till metod 3500 för extraktion och prov beredning kvalitets kontroll förfaranden och de bestämnings metoder som ska användas för avgörande QC förfaranden.
9,7 när det anges i lämplig bestämnings metod, bör surrogat standarder läggas till alla prover före extraktion. Se metod 3500 och 8000 och lämpliga bestämnings metoder för mer information.
9,8 som tidigare nämnts bör användning av extraktionsteknik, inklusive ultraljudsextraktion, stödjas av uppgifter som visar prestandan hos det specifika lösnings medels systemet och drifts förhållandena för Analyterna av intresse, på de nivåer som är av intresse, i exempel matrisen.
10. kalibrering och standardisering
Det finns inga kalibrerings-eller standardiserings åtgärder som är direkt förknippade med detta prov extraktionsförfarande.
11. förfarande
Som nämnts i SEC. 1,4, ultraljud utvinning får inte vara så rigorösa en metod som andra extraktionsmetoder för jordar/fasta ämnen. Därför är det viktigt att denna metod följs explicit (inklusive tillverkarens instruktioner) för att uppnå maximal utvinning effektivitet. På ett minimum, för framgångs rik användning av denna teknik:
11,1 prov hantering
11.1.2 avfalls prov — Prover som består av flera faser skall förberedas före extraktion genom det fas separations förfarande som beskrivs i kapitel 2. Denna extraktionsprocedur är endast för fasta ämnen.
11.1.3 torra avfalls prov som kan malas — Slipa eller på annat sätt dela upp avfallet så att det antingen passerar genom en 1 mm sikt eller kan extruderas genom ett 1-mm hål. Häll tillräckligt med prov i slipapparaten för att ge minst 10 g efter slipning.
Varning: torkning och slipning bör utföras i en huva, för att undvika kontaminering av laboratoriet.
11.1.4 Gummy, fibrer eller oljiga material som inte kan malas — Skär, strimla eller på annat sätt minska i storlek dessa material för att tillåta blandning och maximal exponering av provet ytor för utvinning.
11,2 Bestämning av procentuell torrvikt — När prov resultaten skall beräknas på grund val av torrvikt, skall en separat del av provet vägas samtidigt med den del som används för analytisk bestämning.
Varning: tork ugnen ska vara innesluten i en huv eller ventilerad. Betydande laboratorie kontamination kan bli följden av ett tungt förorenat farligt avfalls prov.
Omedelbart efter vägning av provet alikvot som skall extraheras, väga en ytterligare 5-till 10-g alikvot av provet i en tarerad degeln. Torka denna alikvot över natten på 105 degC. Låt svalna i en exsickator före vägning.
Beräkna den procentuella torrvikt enligt följande:
% torrvikt = (g av torrt prov/g av provet) x 100
Denna ugnstorkade alikvot används inte för extraktion och bör kasseras på lämpligt sätt när torrvikt bestämts.
11,3 metod för att extrahera låg koncentration
Detta förfarande gäller fasta prover som förväntas innehålla mindre än eller lika med 20 mg/kg organiska analyser.
Steg före ultraljudsbehandling
11.3.1 följande steg bör utföras snabbt för att undvika förlust av mer flyktiga extraherbara.
11.3.1.1 väg upp ca 30 g av provet i en 400-mL bägare. Anteckna vikten till närmaste 0,1 g.
11.3.1.2 för provet i varje parti som valts för tillspikning, tillsätt 1,0 ml av matrisen tillsatta lösning. Konsultera metod 3500 för vägledning om lämpligt val av matrisspiking föreningar och koncentrationer. Se även anteckningen i SEC. 11,3.
11.3.1.3 Lägg till 1,0 mL av surrogat standardlösningen på alla prover, spetsiga prover, QC-prover och blank steg. Konsultera metod 3500 för vägledning om lämpligt val av surrogat föreningar och-koncentrationer. Se även anteckningen i SEC. 11,3.
11.3.1.4 om rensning av gel genomträngning (se metod 3640) ska användas, bör analytikern antingen lägga till dubbelt så mycket av surrogat tapp lösningens (och matrisspiking-lösningen, i förekommande fall), eller koncentrera det slutliga extraktet till halva normal volymen, för att kompensera för den halva av extraktet som förloras på grund av lastning av GPC-kolonnen. Se även anteckningen i SEC. 11,3.
11.3.1.5 icke-porösa eller våta prover (Gummy eller lera typ) som inte har en fri flyt ande sand konsistens måste blandas med 60 g vatten fritt natriumsulfat, med hjälp av en spatel. Vid behov kan mer natriumsulfat tillsättas. Efter tillsats av natriumsulfat, provet bör vara fri flyt ande. Se även anteckningen i SEC. 11,3.
11.3.1.6 tillsätt omedelbart 100 mL av extraktionsvätskan eller lösnings medels blandningen (se avsnitt 7,4 och tabell 2 för information om valet av lösnings medel).
11.3.2 placera den nedre ytan av spetsen på 3/4-tums störande horn ca 1/2-tums under ytan av lösnings medlet, men ovanför sedimentskiktet.
Obs: se till att ultraljud horn/sonotrode är korrekt monterad enligt tillverkarens instruktioner.
11.3.3 extrahera provet ultraljud för 3 min, med output kontroll inställd på 100% (full effekt) eller på tillverkarens rekommenderade effekt inställning, läges omkopplaren på Pulse (pulsera energi snarare än kontinuerlig energi), och den procent-Duty cykel inställd på 50% ( energi på 50% av tiden och av 50% av tiden). Använd inte sonden för mikrospets.
11.3.4 Häll av extraktet och filtrera det genom filtrerpapper (t. ex. Whatman nr. 41 eller motsvarande) i en Buchner-tratt som är fäst vid en ren 500 mL filtrerkolv. Alternativt kan du Dekantera extraktet i en centrifug flaska och centrifugera vid låg hastighet för att ta bort partiklar.
11.3.5 upprepa extraktionen två gånger med två extra 100-mL-delar av rent lösnings medel. Häll av lösnings medlet efter varje ultraljud extraktion. Efter den slutliga ultraljud extraktion, häll hela provet i Buchner tratten, skölj bägaren med extraktionsvätska, och tillsätt skölj till tratten.
Steg efter ultraljudsbehandling
11.3.6 om nödvändigt, koncentrera extraktet före analys enligt förfarandet i SEC. 11.5. Annars går du till SEC. 11,7.
UP200St med mikro-tips för prov ultraljudsbehandling
11,4 metod för extraktion mellan medel/hög koncentration
Denna procedur gäller fasta prover som förväntas innehålla mer än 20 mg/kg organiska analyter.
Steg före ultraljudsbehandling
11.4.2 för provet i varje parti som valts för tillspikning, tillsätt 1,0 ml av matrisen tillsatta lösning. Konsultera metod 3500 för vägledning om lämpligt val av matrisspiking föreningar och koncentrationer. Se även anteckningen i SEC. 11,3.
11.4.3 Lägg till 1,0 ml av surrogat tillsatta lösning på alla prover, spetsiga prover, QC prover och ämnen. Konsultera metod 3500 för vägledning om lämpligt val av matrisspiking föreningar och koncentrationer. Se även anteckningen i SEC. 11,3.
11.4.4 om rensning av gel genomträngning (se metod 3640) ska användas, bör analytikern antingen lägga till dubbelt så mycket av surrogat tapp lösningens (och matrisspiking-lösningen, i förekommande fall), eller koncentrera det slutliga extraktet till halva normal volymen, för att kompensera för den halva av extraktet som förloras på grund av lastning av GPC-kolonnen.
11.4.5 icke-porösa eller våta prover (Gummy eller lera typ) som inte har en fri flyt ande sand konsistens måste blandas med 2 g vatten fritt natriumsulfat, med hjälp av en spatel. Vid behov kan mer natriumsulfat tillsättas. Efter tillsats av natriumsulfat bör provet flöda fritt (se anmärkning i SEC. 11,3).
11.4.6 omedelbart tillsätt oavsett volym av lösnings medel är nödvändigt för att få den slutliga volymen till 10,0 mL, med tanke på den extra volymen av surrogat och matris spikar (se SEC. 7,4 och tabell 2 för information om valet av lösnings medel).
11.4.7 extrahera provet med 1/8-tums avsmalnande microtip ultraljud sond för 2 min vid utgången kontroll inställning 5 och med mode switch på puls och procent intermittens på 50%.
11.4.8 löst packa en disponibel Pasteur pipett med 2 till 3 cm glasull. Filtrera prov extraktet genom glasull och samla upp extraktet i en lämplig behållare. Hela 10 mL extraktionsmedel kan inte återvinnas från provet. Därför bör analytikern samla in en volym som är lämplig för känsligheten hos den determinativa metod som ska användas. Till exempel, för metoder som inte behöver extraktet som skall koncentreras ytterligare (t. ex. metod 8081 vanligt vis sysselsätter en slutlig extrakt volym av 10 mL), extraktet kan samlas i en scintillation injektions flaska eller annan Förslut bar behållare. För extrakt som kommer att behöva ytterligare koncentration, är det tillrådligt att samla in en standard volym för alla sådana prover för att förenkla beräkningen av de slutliga prov resultaten. Till exempel, samla in 5,0 mL extrakt i en ren koncentrator röret. Denna volym motsvarar exakt hälften av den totala volymen av den ursprungliga prov extraktet. Vid behov ska hänsyn tas till “Förlust” av hälften av extraktet i de slutliga prov beräkningarna, eller koncentrera det slutliga extraktet till halva den nominella slutliga volymen (t. ex. 0,5 mL vs 1,0 mL) för att kompensera för förlusten.
11.4.9 vid behov, koncentrera extraktet före analys enligt förfarandet i SEC. 11,5 eller SEC. 11,6. Annars går du till SEC. 11,7.
Koncentrations tekniker
Om det är nödvändigt för att uppfylla känslighets kriterierna får prov extrakt från antingen låg koncentration eller medel/hög koncentration koncentreras till den slutliga volym som är nödvändig för den bestämnings metod och den specifika ansökan som ska användas, antingen med K-D-tekniken eller kvävgasavdunstning.
11.5.1 montera en Kuderna-dansk (K-D) koncentrator genom att fästa ett 10 mL-koncentratorrör i en förångnings kolv med lämplig storlek.
11.5.2 torka extraktet genom att passera genom en tork kolumn som innehåller ca 10 g vatten fritt natriumsulfat. Samla in det torkade extraktet i K-D-koncentratorn.
11.5.3 skölj samlings röret och tork pelaren i K-D-kolven med ytterligare 20 mL spädnings vätska för att uppnå en kvantitativ överföring.
11.5.4 tillsätt en eller två rena kokande chips till kolven och bifoga en tre-Ball Snyder kolumn. Fäst lösnings medlet ång återvinning glas (kondensor och uppsamlings enhet, se SEC. 6,9) till Snyder kolumnen i K-D apparaten, enligt tillverkarens instruktioner. Förfukta Snyder-kolonnen genom att tillsätta ca 1 mL metylenklorid (eller annat lämpligt lösnings medel) högst upp i kolonnen. Placera K-D-apparaten på ett hett vatten bad (15 – 20 EG över Kok punkten för lösnings medlet) så att koncentratorröret delvis sänks ned i varm vattnet och hela den nedre rundade ytan av kolven badar med het ånga. Justera apparatens vertikala position och vatten temperaturen vid behov för att slutföra koncentrationen i 10 – 20 minuter. Vid rätt grad av destillation, bollarna i kolonnen kommer aktivt chattare, men kamrarna kommer inte översvämning. När den skenbara vätske volymen når 1 mL, ta bort K-D apparaten från vatten badet och låt den rinna av och kyla i minst 10 min.
Varning: Låt inte extraktet gå till torrhet, eftersom detta kommer att resultera i allvarlig förlust av vissa analyter. Organiska fosfor bekämpnings medel är särskilt känsliga för sådana förluster.
11.5.4.1 om ett utbyte av lösnings medel är nödvändigt (som anges i tabell 2 eller lämplig bestämnings metod), tillfälligt ta bort Snyder kolumnen, tillsätt 50 mL av utbytet lösnings medel och en ny kokande chip.
11.5.4.2 återmontera Snyder kolumnen. Koncentrera extraktet, höja temperaturen i vatten badet, om det behövs, för att bibehålla en ordentlig destillations hastighet.
11.5.5 ta bort Snyder kolumnen. Skölj K-D-kolven och de nedre lederna i Snyder-kolonnen i koncentratorröret med 1 – 2 mL spädnings vätska. Extraktet kan koncentreras ytterligare genom att använda någon av de tekniker som beskrivs i SEC. 11,6, eller justeras till en slutlig volym på 5,0 – 10,0 mL med ett lämpligt lösnings medel (se tabell 2 eller lämplig bestämnings metod). Om svavel kristaller är närvarande, gå vidare till metod 3660 för rensning.
11,6 om ytterligare koncentration är nödvändig, Använd antingen Micro-Snyder kolonnteknik (se SEC. 11.6.1) eller kväve avdunstning teknik (se SEC. 11.6.2).
11.6.1 Micro-Snyder kolonn teknik
11.6.1.1 Lägg till en fräsch ren kokande chip till kon centra torn röret och bifoga en två-Ball Micro-Snyder kolumn direkt till koncentratorn röret. Fäst lösnings medlet ång återvinning glas (kondensor och uppsamlings enhet) till mikro-Snyder kolumnen i K-D apparaten, enligt tillverkarens instruktioner. Pre-Wet den Snyder kolumnen genom att tillsätta 0,5 mL metylenklorid eller utbyte lösnings medel till toppen av kolonnen. Placera mikrokoncentrationsapparaten i ett varmt vatten bad så att koncentratorröret delvis sänks ned i varm vattnet. Justera apparatens vertikala position och vatten temperaturen vid behov för att slutföra koncentrationen i 5 – 10 min. Vid rätt grad av destillation bollar av kolonnen kommer aktivt chattare, men kamrarna kommer inte översvämning.
11.6.1.2 när den skenbara vätske volymen når 0,5 mL, ta bort apparaten från vatten badet och låt den rinna av och svalna i minst 10 min. ta bort Snyder-kolonnen och skölj dess nedre skarvar i koncentratorröret med 0,2 mL spädnings vätska. Justera den slutliga extrakt volymen till 1,0 – till 2,0 mL.
Varning: Låt inte extraktet gå till torrhet, eftersom detta kommer att resultera i allvarlig förlust av vissa analyter. Organiska fosfor bekämpnings medel är särskilt känsliga för sådana förluster.
11.6.2 kväve avdunstning teknik
11.6.2.1 Placera koncentratorröret i ett varmt bad (30 degC) och avdunsta lösnings medels volymen till 0,5 mL med hjälp av en mild ström av ren, torr kväve (filtrerad genom en kolonn av aktivt kol).
Varning: nya plaströr får inte användas mellan kol fällan och provet, eftersom det kan introducera ftalatinterferenser.
11.6.2.2 skölj den inre väggen av koncentratorröret flera gånger med lösnings medel under koncentrationen. Under avdunstning, placera koncentratorröret för att undvika kondens vatten i extraktet. Under normala procedurer får extraktet inte tillåtas att bli torrt.
Varning: Låt inte extraktet gå till torrhet, eftersom detta kommer att resultera i allvarlig förlust av vissa analyter. Organiska fosfor bekämpnings medel är särskilt känsliga för sådana förluster.
11,7 extraktet kan nu genomgå sanerings förfaranden eller analyseras för målanalyterna med hjälp av lämpliga bestämnings tekniker. Om ytterligare hantering av extraktet inte kommer att utföras omedelbart, propp koncentratorröret och förvara i kyl skåp. Om extraktet kommer att förvaras längre än 2 dagar, det bör överföras till en injektions flaska utrustad med en PTFE-fodrad skruv-Cap, och märkt på lämpligt sätt.
12. data analys och beräkningar
Det finns inga beräkningar som uttryckligen är associerade med den här extraktionsproceduren. Se lämplig determinativ metod för beräkning av slutliga prov resultat.
13. metodens prestanda
14. förhindrande av förorening
14,1 förhindrande av förorening omfattar all teknik som minskar eller eliminerar avfallets kvantitet och/eller toxicitet vid produktions platsen. Många möjligheter till förhindrande av förorening finns i laboratorie verksamhet. EPA har etablerat en prioriterad hierarki av miljö styrnings tekniker som placerar förorenings förebyggande som förstahands val för hantering. Laboratorie personal bör när så är möjligt använda tekniker för att förebygga föroreningar för att hantera avfallsgenerering. När avfall inte rimligen kan reduceras vid källan rekommenderar kemikalie myndigheten återvinning som det näst bästa alternativet.
14,2 för information om förhindrande av förorening som kan vara tillämplig på laboratorier och forsknings institutioner, råd fråga mindre är bättre: laboratorie kemisk hantering för avfalls reduktion tillgänglig från American Chemical Societys Department of Regerings relationer och vetenskaps politik, 1155 16: e St, N.V. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. avfalls hantering
kåpor och bänk operationer, som överensstämmer med bokstaven och andan i alla tillstånd och föreskrifter för avlopp, och genom att följa alla bestämmelser om fast och farligt avfall, särskilt bestämmelserna om identifiering av farligt avfall och mark deponering. Begränsningar. För ytterligare information om avfalls hantering, se avfalls hanterings hand boken för laboratorie personal tillgänglig från American Chemical Society på adressen som anges i SEC. 14,2.
16. referenser
- U.S. EPA, “Interlaborativ jämförelsestudie: metoder för flyktiga och halv flyktiga föreningar,” Miljö övervaknings system laboratorium, kontor för forskning och utveckling, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Utvärdering av metoderna 3540 (Soxhlet) och 3550 (ultraljudsbehandling) för utvärdering av tillägg IX analyter från fasta prover,” S-CUBED, rapport för EPA-kontrakt 68-03-33-75, arbets uppgift nr 03, Verifikationsnr SSS-R-88-9436, oktober, 1988.
Fakta Värt att veta
Ultraljud vävnad Homogenisatorer benämns ofta som sond Sonicator, Sonic lyser, ultraljud störande, ultraljud Grinder, Sono-ruptor, sonifier, Sonic dismembrator, cell ämnen, ultraljud disperser eller upplösning. De olika termerna resultat från de olika program som kan uppfyllas av ultraljudsbehandling.
Olika sonotrode storlekar för UP200Ht