Ultraljudsbehandling av jordprover för miljöanalys

Ultraljudsapparater underlättar avsevärt beredningen av jordprover, ett avgörande steg i miljöanalys. Eftersom jordmatriser är heterogena och ofta svårbearbetade är en effektiv och reproducerbar teknik nödvändig. Ultraljudsbehandling hjälper till att extrahera molekyler på ett skonsamt men mycket effektivt sätt – vilket möjliggör robusta och reproducerbara analysresultat. Ultraljudsbehandling av jordprover har utvecklats till ett kraftfullt verktyg inom miljö- och jordbruksanalys och erbjuder betydande fördelar jämfört med konventionella metoder när det gäller extraktionsutbyte, snabbhet, minskad lösningsmedelsanvändning och analytisk prestanda.

Ultraljudsextraktion inom miljöanalys

Ultraljudsassisterad extraktion (UAE) med högpresterande ultraljudsapparater av sondtyp har visat exceptionell förmåga att bryta upp komplexa fasta matriser och frigöra bundna analyter. Hielscher Ultrasonics har etablerat sig som ett föredraget val i både laboratorie- och fältmiljöer tack vare ultraljudshomogenisatorernas tillförlitlighet, inställningsmöjligheter och energitäthet. Dessa system är särskilt väl lämpade för beredning av jordprover inför kvantitativ analys av ett brett spektrum av föroreningar, däribland tungmetaller, långlivade organiska föroreningar (POPs) och halvflyktiga organiska föreningar (SVOCs).

Ultraljudsbehandling – tillförlitlig extraktion av spårmineraler och föroreningar ur jord

Ultraljudsbehandling är en utomordentligt effektiv teknik för att frigöra grundämnen och föreningar som förekommer i spårhalter och är adsorberade till jordens mineraliska och organiska fraktioner. Därför används ultraljudsbehandling ofta som ett förbehandlingssteg inför grundämnesanalys med gaskromatografi (GC), induktivt kopplad plasmamasspektrometri (ICP-MS) eller atomabsorptionsspektroskopi (AAS), eftersom ultraljudsextraktion ger homogeniserade, partikelfria extrakt som lämpar sig för noggrann kvantifiering. Denna metod är fullt förenlig med EPA Method 3550C, ett standardiserat protokoll för ultraljudsextraktion av halvflyktiga organiska föreningar ur fasta material som jord, sediment och slam.

Utöver grundämnesanalys används ultraljudsextraktion för bestämning av hydrofoba organiska föroreningar, däribland polycykliska aromatiska kolväten (PAHs), polyklorerade bifenyler (PCBs), dioxiner och olika klasser av bekämpningsmedel. Traditionella tekniker som Soxhlet-extraktion är robusta men arbetskrävande och tidsödande. Ultraljudsextraktion förkortar däremot behandlingstiderna avsevärt, från flera timmar till några minuter. Samtidigt ger ultraljudsbehandling jämförbara eller högre återvinningsgrader. Den minimerar också termisk nedbrytning av labila föreningar, ett vanligt problem vid högtemperaturmetoder.

Protokoll: Beredning av jordprover för TEM-EDX-analys

Detta protokoll utvecklades av Shrivastava et al. (2019) och visar hur den beröringsfria ultraljudsmodellen VialTweeter används för enkel och tillförlitlig beredning av jordprover för TEM-EDX-analys.

Material och reagens

• Pulveriserat jordprov (20 mg)
• 0,2% natriumdodecylsulfatlösning (SDS)
• Ultrarent vatten (av ultrahög kvalitet, UHQ)
• Ultraljudsapparaten VialTweeter
• Kolbelagda TEM-kopparnät funktionaliserade med poly-L-lysin (PLL)
  Parafilm®
• Koner av aluminium (Al) som är kompatibla med 2 mL Eppendorf-rör
• Standardcentrifugrör av typen Eppendorf, 2 mL
• Centrifug med utsvängningsrotor
• Pipetter och sterila spetsar

Utförande

1. Dispergering av jord
   • Väg upp 20 mg pulveriserad jord.
   • Dispergera jorden i 100 mL 0,2% SDS-lösning.
   • Blanda noggrant för att säkerställa att partiklarna är fullständigt suspenderade.
2. Spädning
   • Späd suspensionen 1:10 med vatten av ultrahög kvalitet (UHQ).
   • Blanda försiktigt för att erhålla ett homogent utspätt prov.
3. Ultraljudsdispergering
   • Överför 1 mL av den utspädda jordsuspensionen till en lämplig provflaska.
   • Ultraljudsbehandla provet med den beröringsfria ultraljudsbehandlaren VialTweeter i 1 minut för att bryta upp aggregat av jordpartiklar och främja en jämn dispersion.
4. Förberedelse av nät för centrifugering
   • Placera poly-L-lysin-funktionaliserade, kolbelagda TEM-nät av koppar på särskilt avsedda aluminiumkoner.
   • Täck konerna med ett tunt lager Parafilm® för att stabilisera näten.
   • För in konerna med monterade nät i 2 mL Eppendorf-rör.
5. Provöverföring och centrifugering
   • Pipettera försiktigt 1 mL av den ultraljudsbehandlade jordsuspensionen i varje förberett Eppendorf-rör och säkerställ att suspensionen täcker TEM-nätet helt.
   • Placera rören i en centrifug med utsvängningsrotor.
   • Centrifugera vid 14 000 × g i 1 timme vid rumstemperatur för att avsätta jordpartiklar på TEM-nätet.
6. Hantering efter centrifugering
   • Ta försiktigt bort TEM-näten från konerna efter centrifugeringen.
   • Låt näten torka under omgivningsförhållanden i en dammfri miljö om de inte används omedelbart.
7. Elektronmikroskopi
   • Analysera de förberedda TEM-näten med ett för ändamålet avsett sveptransmissionselektronmikroskop (STEM) utrustat med energidispersiv röntgenspektroskopi (EDX) för grundämneskarakterisering.

Hielschers sondbaserade och beröringsfria ultraljudsbehandlare för beredning av jordprover

Hielscher Ultrasonics erbjuder både sondbaserade och beröringsfria ultraljudsbehandlare (t.ex. VialTweeter, UIP400MTP), optimerade för kraven vid beredning av jordprover inom forskning och miljöanalys. Sondbaserade ultraljudsbehandlare tillför högintensiv akustisk energi direkt till provet, vilket möjliggör effektiv extraktion av spårämnen, tungmetaller och organiska föroreningar från komplexa jordmatriser. Dessa system är idealiska för protokoll som kräver intensiv homogenisering eller lösningsmedelsassisterad extraktion. Hielschers beröringsfria modeller, såsom ultraljudsbehandlaren VialTweeter för flera rör eller ultraljudsbehandlaren UIP400MTP för mikroplattor, möjliggör samtidig, kontamineringsfri bearbetning av flera förslutna provflaskor eller flerbrunnsplattor, vilket gör dem mycket lämpliga för standardiserade arbetsflöden, parallella analyser och känsliga tillämpningar med analyter i spårhalter.
Både sondbaserade och beröringsfria ultraljudsbehandlare möjliggör snabb, reproducerbar och skalbar provberedning som uppfyller analyskraven inom miljövetenskap och geokemi.
En viktig fördel med Hielschers ultraljudsbehandlare är deras konfigurerbarhet. Möjligheten att finjustera amplitud, pulsläge (cykelläge) och bearbetningsvolym gör det möjligt att skräddarsy protokoll för olika jordtyper och analytklasser. Programmerbara inställningar och automatisk dataloggning underlättar erhållandet av robusta och reproducerbara resultat. Möjligheten att integrera Hielschers ultraljudsbehandlare med automatiserade system, miniatyriserade sensorer och plattformar för datainsamling i realtid minskar arbetsinsatsen och förbättrar provhanteringen. Deras robusthet och kompatibilitet med flödesceller möjliggör även uppskalning för laboratorier med hög provgenomströmning och tillämpningar inom industriell övervakning.
 

Tabellen nedan ger en uppfattning om den ungefärliga bearbetningskapaciteten hos våra ultraljudsbehandlare i laboratoriestorlek:

Hielschers modeller av ultraljudsbehandlare för flera prover UIP400MTP för mikroplattor, VialTweeter och CupHorn: snabb provberedning med hög provgenomströmning

Konstruktion, tillverkning och rådgivning – kvalitet tillverkad i Tyskland

Hielschers ultraljudsapparater är välkända för sina allra högsta kvalitets- och konstruktionsstandarder. Robusthet och enkel användning möjliggör smidig integrering av våra ultraljudsapparater i industrianläggningar. Hielschers ultraljudsapparater klarar enkelt tuffa förhållanden och krävande miljöer.

Hielscher Ultrasonics är ett ISO-certifierat företag och lägger särskild vikt vid högpresterande ultraljudsapparater med den senaste tekniken och hög användarvänlighet. Hielschers ultraljudsapparater är naturligtvis CE-kompatibla och uppfyller kraven i UL, CSA och RoHs.