Ultraljudsbehandling av jordprover för miljöanalys

Sonicators underlättar avsevärt beredningen av jordprover, ett kritiskt steg i miljöanalysen. Med tanke på jordmatrisernas heterogena och ofta motsträviga karaktär är det viktigt med en effektiv och reproducerbar teknik. Sonikering hjälper till att extrahera molekyler på ett skonsamt men ändå mycket effektivt sätt – vilket möjliggör robusta och reproducerbara analytiska resultat. Ultraljudsbehandling av jordprover har framstått som ett kraftfullt verktyg i miljö- och jordbruksanalys, vilket ger betydande fördelar jämfört med konventionella metoder när det gäller extraktionsutbyte, hastighet, minskad lösningsmedelsanvändning och analytisk prestanda.

Ultraljudsextraktion i miljöanalys

Ultraljudsassisterad extraktion (UAE) med hjälp av högpresterande sonikatorer av sondtyp har visat exceptionella möjligheter att disaggregera komplexa fasta matriser och frigöra bundna analyter. Hielscher Ultrasonics har etablerat sig som ett förstahandsval i både laboratorie- och fältinställningar på grund av tillförlitligheten, tunability och energitätheten hos sina ultraljudshomogenisatorer. Dessa system är särskilt väl lämpade för att förbereda jordprover före kvantitativ analys, med inriktning på ett brett spektrum av föroreningar inklusive tungmetaller, persistenta organiska föroreningar (POP) och halvflyktiga organiska föreningar (SVOC).

ultraljudsbehandling – Tillförlitlig extraktion av spårmineraler och föroreningar från jord

Ultraljud är en utomordentligt effektiv teknik för att frigöra spårämnen och föreningar adsorberade till mineraliska och organiska fraktioner av jord. Detta är anledningen till att ultraljudsbehandling ofta används som ett förbehandlingssteg för elementär analys med gaskromatografi (GC), induktivt kopplad plasmamassaspektrometri (ICP-MS) eller atomabsorptionsspektroskopi (AAS), eftersom ultraljudsextraktion ger homogeniserade, partikelfria extrakt som är lämpliga för noggrann kvantifiering. Denna metod är helt kompatibel med EPA Method 3550C, ett standardiserat protokoll för ultraljudsextraktion av halvflyktiga organiska ämnen från fasta ämnen som jord, sediment och slam.

Utöver elementär analys används ultraljudsextraktion för bestämning av hydrofoba organiska föroreningar, inklusive polycykliska aromatiska kolväten (PAH), polyklorerade bifenyler (PCB), dioxiner och olika klasser av bekämpningsmedel. Traditionella tekniker som Soxhlet-extraktion är visserligen robusta, men arbetsintensiva och tidskrävande. Däremot förkortar ultraljudsextraktion avsevärt behandlingstiderna från flera timmar till några minuter. Samtidigt ger ultraljudsbehandling jämförbara eller överlägsna återvinningsgrader. Det minimerar också termisk nedbrytning av labila föreningar, ett vanligt problem med högtemperaturmetoder.

Protokoll: Förberedelse av jordprov för TEM-EDX-analys

Detta protokoll har utvecklats av Shrivastava et al (2019) och visar användningen av den beröringsfria sonikatormodellen VialTweeter för enkel och tillförlitlig beredning av jordprover för TEM-EDX-analys.

Material och reagenser

• Pulveriserat jordprov (20 mg)
• 0.2% Natriumdodecylsulfatlösning (SDS)
• Ultrarent vatten (ultrahög kvalitet, UHQ)
• VialTweeter ultraljudsmaskin
• TEM-galler av koppar belagda med kol och funktionaliserade med poly-L-lysin (PLL)
  Parafilm
• Koner av aluminium (Al) kompatibla med 2 mL Eppendorfrör
• Standard 2 mL Eppendorf centrifugrör
• Centrifug med svängbar rotor
• Pipetter och sterila spetsar

Procedur

1. Spridning i mark
   • Väg upp 20 mg pulveriserad jord.
   • Sprid ut jorden i 100 mL 0,2% SDS-lösning.
   • Blanda noggrant för att säkerställa fullständig suspension av partiklarna.
2. utspädning
   • Späd suspensionen 1:10 med vatten av ultrahög kvalitet (UHQ).
   • Blanda försiktigt för att få ett homogent utspätt prov.
3. Ultraljud dispersion
   • Överför 1 mL av den utspädda jordsuspensionen till en lämplig vial.
   • Sonikera provet med hjälp av den beröringsfria sonikatorn VialTweeter i 1 minut för att sönderdela jordpartiklarna och främja en jämn spridning.
4. Förberedelse av rutnät för centrifugering
   • Placera TEM-galler av poly-L-lysinfunktionaliserad kolbelagd koppar på särskilda aluminiumkoner.
   • Täck konerna med ett tunt Parafilm®-lager för att stabilisera gallren.
   • För in konerna med monterade galler i 2 mL Eppendorfrör.
5. Laddning och centrifugering av prov
   • Pipettera försiktigt 1 ml av den sonikerade jordsuspensionen i varje förberett Eppendorfrör och se till att suspensionen täcker TEM-gallret helt.
   • Placera rören i en centrifug med svängbar rotor.
   • Centrifugera vid 14 000 × g under 1 timme i rumstemperatur för att fästa jordpartiklarna på TEM-gallret.
6. Hantering efter centrifugering
   • Efter centrifugeringen avlägsnas TEM-gallren försiktigt från konerna.
   • Låt gallren torka under omgivande förhållanden i en dammfri miljö om de inte används omedelbart.
7. Elektronmikroskopi
   • Analysera de preparerade TEM-gallren med hjälp av ett särskilt sveptransmissionselektronmikroskop (STEM) utrustat med energidispersiv röntgenspektroskopi (EDX) för elementkarakterisering.

Hielscher sonatorer av sondtyp och beröringsfria sonatorer för beredning av jordprover

Hielscher Ultrasonics erbjuder både sond-typ och icke-kontakt (t.ex. VialTweeter, UIP400MTP) sonicators, optimerad för kraven i jordprov förberedelse i forskning och miljöanalys. Sonikatorer av sondtyp levererar högintensiv akustisk energi direkt in i provet, vilket möjliggör effektiv extraktion av spårämnen, tungmetaller och organiska föroreningar från komplexa jordmatriser. Dessa system är idealiska för protokoll som kräver intensiv homogenisering eller lösningsmedelsassisterad extraktion. Hielschers beröringsfria modeller, t.ex. sonikatorn VialTweeter för flera rör eller sonikatorn UIP400MTP för mikroplattor, ger samtidig, kontamineringsfri bearbetning av flera förseglade vialer eller plattor med flera brunnar, vilket gör dem mycket lämpliga för standardiserade arbetsflöden, parallell analys och känsliga applikationer som involverar analyter på spårnivå.
Både sonikatorer av sondtyp och beröringsfria sonikatorer stöder snabb, reproducerbar och skalbar provberedning, vilket uppfyller de analytiska kraven inom miljövetenskap och geokemi.
En viktig fördel med Hielscher sonicators ligger i deras konfigurerbarhet. Möjligheten att finjustera amplitud, pulsläge (cykelläge) och bearbetningsvolym möjliggör skräddarsydda protokoll över olika jordtyper och analytklasser. Programmerbara inställningar och automatisk dataprotokollering gör det lättare att få robusta och reproducerbara resultat. Möjligheten att integrera Hielschers sonikatorer med automatiserade system, miniatyriserade sensorer och plattformar för datainsamling i realtid minskar arbetsinsatsen och förbättrar provhanteringen. Deras robusthet och kompatibilitet med flödesceller möjliggör också uppskalning för laboratorier med hög genomströmning och industriella övervakningsapplikationer.
 

Tabellen nedan ger dig en indikation på den ungefärliga bearbetningskapaciteten för våra ultraljudsapparater i labbstorlek:

Hielscher Multi-Sample Sonicator modeller UIP400MTP för mikroplattor, VialTweeter och Kopparhorn: provberedning med hög hastighet och hög genomströmning

Design, tillverkning och rådgivning – Kvalitet tillverkad i Tyskland

Hielscher ultraljudsapparater är välkända för sina högsta kvalitets- och designstandarder. Robusthet och enkel drift möjliggör en smidig integration av våra ultraljudsapparater i industriella anläggningar. Tuffa förhållanden och krävande miljöer hanteras enkelt av Hielscher ultraljudsapparater.

Hielscher Ultrasonics är ett ISO-certifierat företag och lägger särskild vikt vid högpresterande ultraljudsapparater med den senaste tekniken och användarvänligheten. Naturligtvis är Hielscher ultraljudsapparater CE-kompatibla och uppfyller kraven i UL, CSA och RoHs.