Ultrazvuková kryštalizácia a zrážanie

Ultrazvuk iniciuje a podporuje nukleáciu a kryštalizáciu organických molekúl. Kontrola nad týmto procesom je nevyhnutná, aby ste sa uistili, že konečný produkt je vysoko kvalitný. Výhody použitia sonikácie na kryštalizáciu a výrobu pevných látok z kvapalín spočívajú v tom, že proces výrazne urýchľuje, spotrebuje menej materiálu a umožňuje vám spravovať konečnú veľkosť kryštálov. Spoločnosť Hielscher poskytuje spoľahlivé a ľahko použiteľné sonikátory pre úspešnú kryštalizáciu a tvorbu pevných látok, či už v dávke, v rade alebo na mieste počas reakcie.

Sonokryštalizácia a sono-zrážanie

Aplikácia ultrazvukových vĺn počas kryštalizácie a zrážania má rôzne pozitívne účinky na proces.
Výkonný ultrazvuk pomáha

• tvoria presýtené/presýtené roztoky
• iniciovať rýchlu nukleáciu
• kontrolovať rýchlosť rastu kryštálov
• kontrolovať zrážky
• ovládanie polymorfov
• znížiť nečistoty
• Získajte rovnomerné rozloženie veľkosti kryštálov
• Získajte rovnomernú morfológiu
• zabrániť nežiaducemu usadzovaniu na povrchoch
• iniciovať sekundárnu nukleáciu
• Zlepšite separáciu pevných látok a kvapalín

 

Rozdiel medzi kryštalizáciou a zrážaním

Kryštalizácia aj zrážanie sú procesy riadené rozpustnosťou, pri ktorých pevná fáza, či už kryštál alebo zrazenina, vychádza z roztoku, ktorý prekročil svoj bod nasýtenia. Rozdiel medzi kryštalizáciou a zrážaním závisí od mechanizmu vzniku a povahy konečného produktu.

Pri kryštalizácii dochádza k metodickému a postupnému vývoju kryštalickej mriežky, selektívne zostavenej z organických molekúl, čím sa nakoniec získa čistá a dobre definovaná kryštalická alebo polymorfná zlúčenina. Naopak, zrážanie má za následok rýchlu tvorbu pevných fáz z presýteného roztoku, čo vedie k tvorbe kryštalických alebo amorfných pevných látok. Je dôležité poznamenať, že rozlišovanie medzi kryštalizáciou a zrážaním môže byť náročné, pretože mnohé organické látky sa spočiatku prejavujú ako amorfné, nekryštalické pevné látky, ktoré následne prechádzajú prechodom, aby sa stali skutočne kryštalickými V takýchto prípadoch sa vymedzenie medzi nukleáciou a tvorbou amorfnej pevnej látky počas zrážania stáva zložitým.

Procesy kryštalizácie a zrážania sú diktované dvoma základnými krokmi: nukleáciou a rastom kryštálov. Nukleácia začína, keď sa molekuly rozpustenej látky v presýtenom roztoku hromadia a vytvárajú zhluky alebo jadrá, ktoré potom slúžia ako základ pre následný rast pevných fáz.

Bežné problémy s procesmi kryštalizácie a zrážania

Kryštalizácia a zrážanie sú zvyčajne buď veľmi selektívne, alebo veľmi rýchlo sa šíriace procesy, a preto sa ťažko kontrolujú. Výsledkom je, že vo všeobecnosti dochádza k nukleácii náhodne, takže kvalita výsledných kryštálov (zrážadiel) je nekontrolovaná. V súlade s tým majú výstupné kryštály neprispôsobenú veľkosť kryštálu, sú nerovnomerne rozložené a nerovnomerne tvarované. Takéto náhodne vyzrážané kryštály spôsobujú veľké problémy s kvalitou pretože veľkosť kryštálov, distribúcia kryštálov a morfológia sú kľúčovými kritériami kvality vyzrážaných častíc. Nekontrolovaná kryštalizácia a zrážanie znamená zlý produkt.

Riešenie: Kryštalizácia a zrážanie pri sonikácii

Ultrazvukom asistovaná kryštalizácia (sonokryštalizácia) a zrážanie (sonoprecipitacia) umožňuje presnú kontrolu nad podmienkami procesu. Všetky dôležité parametre ultrazvukovej kryštalizácie je možné presne ovplyvniť – výsledkom je riadená nukleácia a kryštalizácia. Ultrazvukovo vyzrážané kryštály majú jednotnejšiu veľkosť a kubickú morfológiu. Kontrolované podmienky sonokryštalizácie a sono-zrážania umožňujú vysokú reprodukovateľnosť a kontinuálnu kvalitu kryštálov. Všetky výsledky dosiahnuté v malom meradle je možné úplne lineárne zväčšiť. Ultrazvuková kryštalizácia a zrážanie umožňujú sofistikovanú produkciu kryštalických nanočastíc – v laboratórnom aj priemyselnom meradle.

Účinky ultrazvukovej kavitácie na kryštalizáciu a zrážanie

Keď sú vysokoenergetické ultrazvukové vlny spojené s kvapalinami, striedavé vysokotlakové/nízkotlakové cykly vytvárajú v kvapaline bubliny alebo dutiny. Tieto bubliny rastú počas niekoľkých cyklov, až kým nedokážu absorbovať viac energie, takže sa počas vysokotlakového cyklu prudko zrútia. Fenomén takýchto prudkých bublinových implózií je známy ako akustická kavitácia a je charakterizovaný lokálnymi extrémnymi podmienkami, ako sú veľmi vysoké teploty, vysoké rýchlosti chladenia, vysoké tlakové rozdiely, rázové vlny a prúdy kvapaliny.
Účinky ultrazvukovej kavitácie podporujú kryštalizáciu a zrážanie a poskytujú veľmi homogénne miešanie prekurzorov. Ultrazvukové rozpúšťanie je dobre výhodná metóda na výrobu presýtených/presýtených roztokov. Intenzívne miešanie a tým zlepšený prenos hmoty zlepšuje výsev jadier. Ultrazvukové rázové vlny napomáhajú tvorbe jadier. Čím viac jadier je zasiatych, tým jemnejší a rýchlejší bude rast kryštálov. Keďže ultrazvuková kavitácia môže byť veľmi presne riadená, je možné riadiť proces kryštalizácie. Prirodzene existujúce bariéry pre nukleáciu sa dajú ľahko prekonať vďaka ultrazvukovým silám.
Okrem toho sonikácia pomáha pri takzvanej sekundárnej nukleácii, pretože silné ultrazvukové šmykové sily sa lámu a deaglomerujú väčšie kryštály alebo aglomeráty.
Pomocou ultrazvuku sa dá vyhnúť predbežnej úprave prekurzorov, pretože sonikacia zvyšuje kinetiku reakcie.

Ovplyvňovanie veľkosti kryštálov sonikáciou

Ultrazvuk umožňuje výrobu kryštálov prispôsobených požiadavkám. Tri všeobecné možnosti sonikácie majú dôležitý vplyv na výstup:

• Počiatočná sonikácia:
  Krátka aplikácia ultrazvukových vĺn na presýtený roztok môže iniciovať výsev a tvorbu jadier. Keďže sonikácia sa aplikuje iba počas počiatočnej fázy, následný rast kryštálov prebieha bez prekážok, čo vedie k väčší Kryštály.
• Nepretržitá sonikácia:
  Nepretržité ožarovanie presýteného roztoku má za následok malé kryštály, pretože neprerušená ultrazvuková signalizácia vytvára veľa jadier, čo vedie k rastu mnohých malý Kryštály.

• Pulzná sonikácia:
  Pulzný ultrazvuk znamená aplikáciu ultrazvuku v určených intervaloch. Presne riadený vstup ultrazvukovej energie umožňuje ovplyvniť rast kryštálov s cieľom získať Prispôsobené veľkosť kryštálu.

Sonikátory pre zlepšené kryštalizačné a zrážacie procesy

Sono-kryštalizačné a sono-precipitačné procesy sa môžu uskutočňovať v dávkach alebo uzavretých reaktoroch, ako kontinuálny inline proces alebo ako reakcia in-situ. Spoločnosť Hielscher Ultrasonics vám dodáva dokonale vhodný sonikátor pre váš špecifický proces sonokryštalizácie a sono-zrážania – či už na výskumné účely v laboratórnom a stolovom meradle alebo v priemyselnej výrobe. Náš široký sortiment produktov pokrýva vaše potreby. Všetky ultrazvukové prístroje je možné nastaviť na ultrazvukové pulzačné cykly – funkcia, ktorá umožňuje ovplyvniť prispôsobenú veľkosť kryštálu.
Na ešte väčšie zlepšenie výhod ultrazvukovej kryštalizácie sa odporúča použiť vložku Hielscherovej prietokovej bunky MultiPhaseCavitator. Táto špeciálna vložka zabezpečuje injekciu prekurzora cez 48 jemných kanyl, čím sa zlepšuje počiatočný výsev jadier. Prekurzory je možné presne dávkovať, čo vedie k vysokej kontrolovateľnosti procesu kryštalizácie.

Nasledujúca tabuľka vám poskytuje približnú kapacitu spracovania našich ultrazvukových prístrojov: