Ultrazvuk iniciuje a podporuje nukleáciu a kryštalizáciu organických molekúl. Kontrola nad týmto procesom je nevyhnutná na zabezpečenie vysokej kvality konečného produktu. Výhody použitia ultrazvukom na kryštalizáciu a výrobu pevných látok z kvapalín spočívajú v tom, že proces je oveľa rýchlejší, používa menej materiálu a umožňuje vám spravovať konečnú veľkosť kryštálov. Hielscher poskytuje spoľahlivé a ľahko použiteľné sonikátory pre úspešnú kryštalizáciu a tvorbu pevných látok, či už v dávke, inline alebo in situ počas reakcie.

Sonokryštalizácia a sono-zrážanie

Použitie ultrazvukových vĺn počas kryštalizácie a zrážok majú rôzne pozitívne účinky na proces.
Ultrazvuk energie pomáha

• forme prenasýtených/supernasýtených roztokov
• iniciovať rýchlu nukleáciu
• kontrolovať rýchlosť kryštálu rastu
• kontrolu zrážok
• Control polymorfné formy
• zníženie nečistôt
• získanie jednotnej distribúcie veľkosti kryštálov
• získať ešte morfológiu
• zabránenie neželanému ukladaniu na povrchoch
• iniciovať sekundárnu nukleáciu
• na zlepšenie separácie tuhých kvapalín

 

Rozdiel medzi kryštalizáciou a zrážaním

Kryštalizácia aj zrážanie sú procesy riadené rozpustnosťou, pri ktorých tuhá fáza, či už kryštál alebo zrazenina, vychádza z roztoku, ktorý prekročil svoj bod nasýtenia. Rozdiel medzi kryštalizáciou a zrážaním závisí od mechanizmu tvorby a povahy konečného produktu.

Pri kryštalizácii dochádza k metodickému a postupnému vývoju kryštalickej mriežky, selektívne zostavenej z organických molekúl, čím sa nakoniec získa čistá a dobre definovaná kryštalická alebo polymorfná zlúčenina. Naopak, zrážanie znamená rýchlu tvorbu tuhých fáz z presýteného roztoku, čo vedie k tvorbe kryštalických alebo amorfných pevných látok. Je dôležité poznamenať, že rozlišovanie medzi kryštalizáciou a zrážaním môže byť náročné, pretože mnohé organické látky sa spočiatku prejavujú ako amorfné, nekryštalické tuhé látky, ktoré následne prechádzajú prechodom, aby sa stali skutočne kryštalickými. V takýchto prípadoch sa vymedzenie medzi nukleáciou a tvorbou amorfnej pevnej látky počas zrážok stáva zložitým.

Procesy kryštalizácie a zrážania sú diktované dvoma základnými krokmi: nukleáciou a rastom kryštálov. Nukleácia začína, keď sa nahromadia molekuly rozpustených látok v presýtenom roztoku, čím sa vytvoria zhluky alebo jadrá, ktoré potom slúžia ako základ pre následný rast tuhých fáz.

Bežné problémy s procesmi kryštalizácie a zrážania

Kryštalizácia a zrážky sú zvyčajne buď veľmi selektívne alebo veľmi rýchlo rozmnožovacie procesy, a tým sotva kontrolovať. Výsledkom je, že vo všeobecnosti dochádza k nukleácii Náhodne, takže kvalita výsledných kryštálov (vyzrážaných látok) je nekontrolovaná. Z toho vyplýva, že blížiace sa kryštály majú neprispôsobenú kryštálu veľkosť, sú nerovnomerne distribuované a non-jednotne tvarované. Takéto náhodne vyzrážané kryštály spôsobujú veľké problémy s kvalitou pretože veľkosť kryštálov, Kryštálová distribúcia a morfológia sú kľúčovými kritériami kvality vyzrážané častice. Nekontrolovaná Kryštalizácia a zrážanie znamená zlý produkt.

Riešenie: Kryštalizácia a zrážanie pod ultrazvukom

Ultrazvukovo asistovaná kryštalizácia (sonokryštalizácia) a zrážanie (sonoprecipitácia) umožňuje presnú kontrolu nad podmienkami procesu. Všetky dôležité parametre ultrazvukovej kryštalizácie môžu byť presne ovplyvnené – čo vedie ku kontrolovanej nukleácii a kryštalizácii. Ultrazvukovo vyzrážané kryštály majú jednotnejšiu veľkosť a väčšiu kubickú morfológiu. Kontrolované podmienky sonokryštalizácie a sono-zrážania umožňujú vysokú reprodukovateľnosť a kontinuálnu kvalitu kryštálov. Všetky výsledky dosiahnuté v malom meradle je možné úplne lineárne zväčšiť. Ultrazvuková kryštalizácia a zrážanie umožňujú sofistikovanú výrobu kryštalických nano-častíc – v laboratórnom aj priemyselnom meradle.

Účinky ultrazvukovej kavitácie na kryštalizáciu a zrážanie

Keď sú vysoko energetické ultrazvukové vlny spojené s kvapalinami, striedavé vysokotlakové / nízkotlakové cykly vytvárajú bubliny alebo dutiny v kvapaline. Tieto bubliny rastú počas niekoľkých cyklov, až kým nedokážu absorbovať viac energie, aby sa prudko zrútili počas vysokotlakového cyklu. Fenomén takýchto násilných implózií bublín je známy ako akustická kavitácia a je charakterizovaný lokálnymi extrémnymi podmienkami, ako sú veľmi vysoké teploty, vysoké rýchlosti chladenia, vysoké tlakové rozdiely, rázové vlny a prúdy kvapalín.
Účinky ultrazvukovej kavitácie podporujú kryštalizáciu a zrážanie a poskytujú veľmi homogénne miešanie prekurzorov. Rozpúšťanie ultrazvukom je dobre východná metóda na výrobu presýtených / presýtených roztokov. Intenzívne miešanie a tým zlepšený prenos hmoty zlepšuje výsev jadier. Ultrazvukové rázové vlny pomáhajú tvorbe jadier. Čím viac jadier je naočkovaných, tým jemnejší a rýchlejší bude rast kryštálov. Keďže ultrazvuková kavitácia môže byť veľmi presne kontrolovaná, je možné kontrolovať proces kryštalizácie. Prirodzene existujúce bariéry pre nukleáciu sú ľahko prekonané vďaka ultrazvukovým silám.
Okrem toho, ultrazvukom pomáha počas takzvanej sekundárnej nukleácie, pretože silné ultrazvukové šmykové sily zlomiť a deaglomerovať väčšie kryštály alebo aglomeráty.
Pri ultrazvuku sa dá vyhnúť predbežnej liečbe prekurzorov, pretože ultrazvukom zvyšuje kinetiku reakcie.

Ovplyvňujúce Crystal veľkosť ultrazvukom

Ultrazvuk umožňuje výrobu kryštálov prispôsobených požiadavkám. Tri všeobecné možnosti ultrazvukom majú významný vplyv na výstup:

• Počiatočná ultrazvukom:
  Krátka aplikácia ultrazvukových vĺn na supernasýtený roztok môže iniciovať siatie a tvorbu jadier. Ako ultrazvukom je aplikovaný len v počiatočnej fáze, následný rast kryštálov pokračuje nerušený výsledkom väčšia Kryštály.
• Kontinuálne ultrazvukom:
  Kontinuálne ožarovanie supernasýtených roztokov vedie k malým kryštálom, pretože nepozastavená ultrazvukom vytvára veľa jadier, čo vedie k rastu mnohých Malé Kryštály.

• Impulzovaná sonikácia:
  Pulzného ultrazvuku znamená použitie ultrazvuku v stanovených intervaloch. Presne riadený vstup ultrazvukovej energie umožňuje ovplyvňovať rast kryštálov s cieľom získať Prispôsobené veľkosť kryštálu.

Sonikátory pre zlepšenie kryštalizačných a zrážacích procesov

Procesy sonokryštalizácie a sono-zrážania sa môžu uskutočňovať v dávkach alebo uzavretých reaktoroch ako kontinuálny inline proces alebo ako reakcia in situ. Hielscher Ultrasonics vám dodáva dokonale vhodný sonicator pre vašu špecifickú sonokryštalizáciu a sono-zrážací proces – Či už v oblasti výskumu, na laboratórnej a stolovej váhe alebo v priemyselnej výrobe. Náš široký sortiment pokrýva vaše potreby. Všetky ultrasonicators môžu byť nastavené na ultrazvukové pulzačné cykly – Funkcia, ktorá umožňuje ovplyvniť veľkosť kryštálov na mieru.
Ak chcete zlepšiť výhody ultrazvukovej kryštalizácie ešte viac, odporúča sa použitie vložky prietokových buniek Hielscher MultiPhaseCavitator. Táto špeciálna vložka zabezpečuje injekciu prekurzora cez 48 jemných kanyl, čím zlepšuje počiatočné nasadenie jadier. Prekurzory môžu byť presne dávkované, čo vedie k vysokej kontrolovateľnosti nad procesom kryštalizácie.

Nasledujúca tabuľka vám uvádza približnú spracovateľskú kapacitu našich ultrazvukov: