Syntéza nanostriebra pomocou medu a ultrazvuku

Nanostriebro sa vďaka svojim antibakteriálnym vlastnostiam používa na zlepšenie vlastností materiálov v medicíne a materiálovej vede. Sonikácia umožňuje rýchlu, účinnú, bezpečnú a ekologickú syntézu sférických nanočastíc striebra vo vode. Ultrazvukovú syntézu nanočastíc možno ľahko škálovať od malovýroby až po veľkovýrobu.

Ultrazvukom podporovaná syntéza koloidného nanostriebra

Sonochemická syntéza, ktorá označuje chemické reakcie uľahčené pôsobením ultrazvuku, je široko používanou metódou výroby nanočastíc. Patria medzi ne striebro, zlato, magnetit, hydroxyapatit, perovskit, latex a mnohé ďalšie nanomateriály.

Ultrazvuková syntéza mokrou chemickou cestou

Na výrobu nanočastíc striebra bolo vyvinutých viacero postupov syntézy podporovanej ultrazvukom. Jedna významná metóda využíva med ako redukčné aj povrchovo stabilizujúce činidlo. Zložky medu, ako sú glukóza a fruktóza, pôsobia v týchto úlohách počas syntézy synergicky.
Podobne ako mnohé techniky syntézy nanočastíc patrí aj ultrazvuková syntéza nanostriebra do kategórie mokrej chémie. Proces sa začína nukleáciou nanočastíc striebra v roztoku. Počas sonikácie sa prekurzor striebra (napr. dusičnan strieborný (AgNO₃), alebo chloristan strieborný (AgClO₄ idi)) redukuje v prítomnosti redukčného činidla, napríklad medu, čím vzniká koloidné striebro.

Mechanizmus ultrazvukovej nukleácie a rastu striebra

Počiatočná fáza nukleácie: So zvyšujúcou sa koncentráciou rozpustených iónov striebra sa ióny kovového striebra začínajú spájať a vytvárať malé zhluky. V tejto fáze sú tieto zhluky energeticky nestabilné v dôsledku zápornej energetickej bilancie. Energia potrebná na vytvorenie nových povrchov prevyšuje energiu získanú znížením koncentrácie rozpusteného striebra.

• Kritický polomer: Keď zhluk dosiahne určitú veľkosť (kritický polomer), proces sa stáva energeticky výhodným, čím sa zhluk stabilizuje. Táto stabilita umožňuje zhluku pôsobiť ako zárodok ďalšieho rastu.
• Fáza rastu: Počas rastu difundujú roztokom ďalšie atómy striebra a pripájajú sa k povrchu rastúcej nanočastice. Rast pokračuje, kým koncentrácia rozpusteného striebra neklesne pod prah nukleácie, čím sa zastaví tvorba nových zárodkov.
• Difúzia a dokončenie: Zvyšné rozpustené striebro sa začlení do existujúcich nanočastíc, čím sa proces dokončí.

Sonikácia urýchľuje prenos hmoty, najmä procesy zmáčania a difúzie, čo vedie k rýchlejšej nukleácii a riadenému rastu. Presným nastavením parametrov sonikácie, ako sú intenzita a trvanie, možno jemne doladiť veľkosť, rýchlosť rastu a tvar nanočastíc. Toto presné riadenie zabezpečuje konzistentné štruktúry nanočastíc prispôsobené konkrétnym aplikáciám.

Ultrazvukom podporovaná syntéza vyniká ako účinný, škálovateľný prístup zelenej chémie k výrobe nanostriebra s presne definovanými vlastnosťami, ktorý ponúka významné výhody pre rozmanité aplikácie vo výskume a priemysle.

Kliknite sem a prečítajte si viac o ďalšej ekologickej metóde ultrazvukovej syntézy nanostriebra pomocou karagénanu!

Sonikácia uľahčuje rýchlu, ekologickú syntézu malých nanočastíc striebra s úzkou distribúciou veľkosti.

Prípadová štúdia ultrazvukovej syntézy nanostriebra

Štúdia s názvom „Syntéza nanočastíc striebra na báze medu za pomoci ultrazvuku a ich antibakteriálna aktivita“ od Oskuee et al. (2016) skúma jednoduchú a ekologickú metódu syntézy nanočastíc striebra (Ag-NPs), pri ktorej sa prírodný med používa ako redukčné aj stabilizačné činidlo. Proces, ktorý zahŕňa redukciu dusičnanu strieborného (AgNO₃) pri pôsobení ultrazvuku, charakterizujú rôzne parametre vrátane koncentrácie iónov striebra, koncentrácie medu a času sonikácie. Výsledné Ag-NPs majú priemernú veľkosť približne 11,8 nm a vykazujú antibakteriálne vlastnosti proti patogénnym baktériám, ako sú Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa a E. coli.
Štúdia poukazuje na výhody používania medu pri syntéze nanočastíc a zdôrazňuje jeho ekologickosť, nízke náklady a netoxickosť. Autori preukazujú, že veľkosť a výťažok Ag-NPs možno regulovať úpravou reakčných parametrov, ako sú koncentrácia striebra, obsah medu a trvanie sonikácie. Ukázalo sa, že syntetizované Ag-NPs vykazujú účinnú antibakteriálnu aktivitu, najmä proti E. coli a S. aureus, s minimálnymi inhibičnými koncentráciami (MIC) približne 19,46 ppm. Táto metóda predstavuje potenciálnu možnosť využitia Ag-NPs v medicínskych oblastiach vrátane hojenia rán a kontroly infekcií.

• Materiály: dusičnan strieborný (AgNO₃) ako prekurzor striebra; med ako činidlo na ochranu povrchu / redukčné činidlo; voda
• Ultrazvukové zariadenie: Sondový sonikátor UP400St

Protokol ultrazvukovej syntézy

Ako najlepšie podmienky na syntézu koloidných nanočastíc striebra boli zistené tieto: redukcia dusičnanu strieborného pri pôsobení ultrazvuku sprostredkovaná prírodným medom. Stručne povedané, 20 ml roztoku dusičnanu strieborného (0,3 M) obsahujúceho med (20 wt%) sa vystavilo pôsobeniu ultrazvuku s vysokou intenzitou za podmienok okolitého prostredia počas 30 min. Sonikácia sa uskutočnila pomocou sondového ultrazvukového zariadenia UP400S (400W, 24 kHz) ponoreného priamo do reakčného roztoku.
Med potravinárskej kvality sa používa ako činidlo na ochranu / stabilizáciu povrchu a ako redukčné činidlo, vďaka čomu sú vodný nukleačný roztok a vyzrážané nanočastice čisté a bezpečné na rozmanité použitie.
S predlžujúcim sa časom sonikácie sa nanočastice striebra zmenšujú a ich koncentrácia sa zvyšuje.
Vo vodnom roztoku medu je sonikácia kľúčovým faktorom, ktorý ovplyvňuje tvorbu nanočastíc striebra. Parametre sonikácie, ako sú amplitúda, čas a kontinuálne či pulzné pôsobenie ultrazvuku, sú hlavnými faktormi, ktoré umožňujú regulovať veľkosť a množstvo nanočastíc striebra.

Distribúcia veľkosti častíc Ag-NPs syntetizovaných za optimálnych podmienok; koncentrácie striebra (0,3 M), koncentrácie medu (20 wt%) a časy pôsobenia ultrazvuku (30 min)
zdroj obrázka: ©Oskuee et al. 2016

Výsledok ultrazvukovej syntézy nanočastíc striebra

Syntézou podporovanou ultrazvukom a sprostredkovanou medom pomocou sonikátora UP400St sa získali sférické nanočastice striebra (Ag-NPs) s priemernou veľkosťou častíc približne 11,8nm. Ultrazvuková syntéza nanočastíc striebra je jednoduchá a rýchla metóda uskutočňovaná v jednej reakčnej nádobe. Použitie vody a medu ako materiálov robí reakciu nákladovo efektívnou a mimoriadne šetrnou k životnému prostrediu.
Predstavenú techniku ultrazvukovej syntézy využívajúcu med ako redukčné činidlo a činidlo na ochranu povrchu možno rozšíriť aj na ďalšie ušľachtilé kovy, ako sú zlato, paládium a meď, čo ponúka rôzne ďalšie možnosti využitia od medicíny až po priemysel.

Distribúcia veľkosti častíc Ag-NPs syntetizovaných za optimálnych podmienok; koncentrácie striebra (0,3 M), koncentrácie medu (20 wt%) a čas pôsobenia ultrazvuku (30 min)
Štúdia a obrázok: ©Oskuee et al. 2016

Ovplyvňovanie nukleácie a veľkosti častíc sonikáciou

Ultrazvuk umožňuje výrobu nanočastíc, napríklad nanočastíc striebra, prispôsobených požiadavkám. Tri základné možnosti sonikácie majú významný vplyv na výsledok:
Počiatočná sonikácia: Krátke pôsobenie ultrazvukových vĺn na presýtený roztok môže iniciovať zárodkovanie a tvorbu zárodkov. Keďže sa sonikácia používa iba v počiatočnej fáze, následný rast kryštálov prebieha bez prekážok, čo vedie k vzniku väčších kryštálov.
Kontinuálna sonikácia: Kontinuálne ožarovanie presýteného roztoku vedie k vzniku malých kryštálov, pretože neprerušovaná sonikácia vytvára veľa zárodkov, čo vedie k rastu mnohých malých kryštálov.
Pulzná sonikácia: Pulzný ultrazvuk znamená aplikáciu ultrazvuku v stanovených intervaloch. Presne riadený prívod ultrazvukovej energie umožňuje ovplyvňovať rast kryštálov tak, aby sa dosiahla požadovaná veľkosť kryštálov.

Vysokovýkonné ultrazvukové procesory na syntézu nanočastíc

Hielscher Ultrasonics ponúka výkonné a spoľahlivé ultrazvukové procesory navrhnuté pre pokročilé sonochemické aplikácie vrátane sonosyntézy a sonokatalýzy. Ultrazvukové miešanie a dispergovanie výrazne zlepšujú prenos hmoty, podporujú zmáčanie atómových klastrov a uľahčujú ich následnú nukleáciu, čo vedie k účinnému zrážaniu nanočastíc. Ultrazvuková syntéza je uznávaná ako jednoduchá, nákladovo efektívna, biokompatibilná, reprodukovateľná, rýchla a bezpečná metóda výroby vysokokvalitných nanomateriálov. (Prečítajte si viac o sonochemickej syntéze perovskitu a nanostruktúr ZnO!)

Ultrazvukové procesory Hielscher sú navrhnuté na presné riadenie, ktoré umožňuje dosiahnuť optimálne podmienky na nukleáciu a rast nanomateriálov. Tieto digitálne zariadenia sú vybavené inteligentným softvérom, farebným dotykovým displejom a intuitívnym menu na bezpečnú a používateľsky prívetivú obsluhu. Okrem toho automaticky zaznamenávajú údaje na zabudovanú SD kartu, čím zabezpečujú bezproblémovú dokumentáciu procesu.

Vďaka komplexnému sortimentu systémov – od kompaktných ručných ultrazvukových procesorov s výkonom 50 wattov na laboratórne použitie až po robustné priemyselné systémy s výkonom 16 000 wattov – poskytuje Hielscher ideálne ultrazvukové riešenie pre každú aplikáciu. Ultrazvukové zariadenia Hielscher sú navrhnuté s dôrazom na odolnosť a skonštruované na nepretržitú prevádzku pri vysokom zaťažení aj v náročných prostrediach, čím zabezpečujú spoľahlivý výkon 24/7.
Nasledujúca tabuľka poskytuje predstavu o približnej spracovateľskej kapacite našich ultrazvukových procesorov:

Porovnanie konvenčných metód a metód zelenej syntézy nanočastíc.