Сонохимия: Указания по применению

Сонохимия – это воздействие ультразвуковой кавитации на химические системы. Из-за экстремальных условий, возникающих в кавитационном “горячая точка”, силовой ультразвук является очень эффективным методом для улучшения результата реакции (более высокий выход, лучшее качество), преобразования и продолжительности химической реакции. Некоторые химические изменения могут быть достигнуты только с помощью ультразвука, например, наноразмерное оловянное покрытие из титана или алюминия.

Ниже вы найдете подборку частиц и жидкостей с соответствующими рекомендациями по обработке материала с целью измельчения, диспергирования, деагломерации или модификации частиц с помощью ультразвукового гомогенизатора.

Ниже приведены некоторые протоколы ультразвуковой обработки для успешных сонохимических реакций!

В алфавитном порядке:

α-эпоксикетоны – Реакция на размыкание кольца

Ультразвуковое применение:
Каталитическое вскрытие кольца α-эпоксикетонов осуществлялось с помощью комбинации ультразвукового и фотохимического методов. В качестве фотокатализатора использовали 1-бензил-2,4,6-трифенилпиридиния тетрафторборат (NBTPT). Путем сочетания ультразвука (сонохимии) и фотохимии этих соединений в присутствии NBTPT было достигнуто раскрытие эпоксидного кольца. Показано, что использование ультразвука значительно увеличивает скорость фотоиндуцированной реакции. Ультразвук может серьезно влиять на фотокаталитическое открытие кольца α-эпоксикетонов преимущественно из-за эффективного массопереноса реагентов и возбужденного состояния NBTPT. Также происходит перенос электронов между активными веществами в этой однородной системе с помощью ультразвука
быстрее, чем система без ультразвуковой обработки. Более высокий выход и более короткое время реакции являются преимуществами этого метода.

Фотокаталитическое открытие кольца α-эпоксикетонов с помощью ультразвука (исследование и график: ©Memarian et al 2007)

Протокол ультразвуковой обработки:
α-эпоксикетоны 1a-f и 1-бензил-2,4,6-трифенилпиридиния тетрафторборат 2 получали в соответствии с описанными методиками. Метанол был приобретен у Merck и дистиллирован перед использованием. В качестве ультразвукового устройства использовался ультразвуковой зондовый аппарат UP400S компании Hielscher Ultrasonics GmbH. Ультразвуковой погружной рупор S3 (также известный как зонд или сонотрод), излучающий ультразвук с частотой 24 кГц с уровнями интенсивности, настраиваемыми до максимальной плотности звуковой мощности 460 Вт·см^-2 был использован. Ультразвуковая обработка проводилась на 100% (максимальная амплитуда 210μм). Сонотрод S3 (максимальная глубина погружения 90 мм) погружали непосредственно в реакционную смесь. УФ-облучение проводилось с помощью ртутной лампы высокого давления мощностью 400 Вт из Нарвы с охлаждением образцов в стекле Duran. Тем ¹H ЯМР-спектры смеси фотопродуктов измерялись в CDCl₃ растворы, содержащие тетраметилсилан (ТМС) в качестве внутреннего стандарта на Bruker drx-500 (500 МГц). Препаративная слойная хроматография (ПЛК) проводилась на 20 × 20 см² пластины, покрытые слоем силикагеля Merck PF толщиной 1 мм₂₅₄ Готовится путем нанесения диоксида кремния в виде суспензии и сушки на воздухе. Все продукты известны и их спектральные данные были сообщены ранее.
Рекомендации по устройству:
УП400С с ультразвуковым рупором S3
Справочная / научная работа:
Мемариан, Хамид Р.; Саффар-Телури, А. (2007): Фотосонохимическое каталитическое открытие кольца α-эпоксидкетонов. Журнал органической химии Бейльштейна 3/2, 2007.

Алюминиево-никелевый катализатор: наноструктурирование сплава Al/Ni

Ультразвуковое применение:
Частицы Al/Ni могут быть сонохимически модифицированы путем наноструктурирования исходного сплава Al/Ni. Терби является эффективным катализатором для гидрирования ацетофенона.
Ультразвуковая подготовка Al/Ni катализатора:
5 г коммерческого сплава Al/Ni диспергировали в очищенной воде (50 мл) и обрабатывали ультразвуком до 50 мин. с помощью ультразвукового зондового ультразвукового аппарата UIP1000hd (1 кВт, 20 кГц), оснащенного ультразвуковым рупором BS2d22 (площадь головки 3,8 см)²) и ракета-носитель В2-1.8. Максимальная интенсивность была рассчитана на 140 Вт²⁻² при механической амплитуде 106μм. Чтобы избежать повышения температуры при ультразвуковой обработке, эксперимент проводили в термостатической ячейке. После ультразвуковой обработки образец высушивали в вакууме с помощью теплового пистолета.
Рекомендации по устройству:
УИП1000HD с сонотродом BS2d22 и бустерным рупором B2–1,2
Справочная / научная работа:
Далле, Яна; Nemeth, Silke; Скорб, Екатерина Владимировна; Иррганг, Торстен; Senker, Jürgen; Кемпе, Ретт; Фери, Андреас; Андреева, Дарья Владимировна (2012): Сонохимическая активация катализатора гидрирования алюминия/никеля. Передовые функциональные материалы 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Переэтерификация биодизельного топлива с использованием катализатора MgO

Ультразвуковое применение:
Реакцию переэтерификации исследовали при постоянном ультразвуковом перемешивании с ультразвуковым аппаратом UP200S для различных параметров, таких как количество катализатора, молярное соотношение метанола и масла, температура и продолжительность реакции. Периодические эксперименты проводились в реакторе из твердого стекла (300 мл, внутренний диаметр 7 см) с заземленной крышкой с двумя горлышками. Одна горловина была соединена титановым сонотродом S7 (диаметр наконечника 7 мм) ультразвукового процессора UP200S (200 Вт, 24 кГц). Амплитуда ультразвука была установлена на уровне 50% с 1 циклом в секунду. Реакционная смесь подвергалась ультразвуковой обработке на протяжении всего времени реакции. Другая горловина камеры реактора была оснащена специальным конденсатором из нержавеющей стали с водяным охлаждением для обратного потока испарившегося метанола. Весь аппарат был помещен в масляную ванну с постоянной температурой, контролируемую пропорциональным интегральным производным регулятором температуры. Температура может быть повышена до 65 °C с точностью до ±1 °C. В качестве материала для переэтерификации биодизеля было использовано отработанное масло, 99,9% чистый метанол. В качестве катализатора использовали осажденный дымом наноразмерный MgO (магниевую ленту).
Отличный результат конверсии получен при конверсии 1,5 мас.% катализатора; Молярное соотношение метанольного масла 5:1 при 55°C, конверсия 98,7% была достигнута через 45 минут.
Рекомендации по устройству:
УП200С с ультразвуковым сонотродом S7
Справочная / научная работа:
Сивакумар,.; Санкаранараянан, С.; Ренганатан, С.; Сивакумар,.(): Исследования по производству сонохимического биодизеля с использованием осажденного дымом катализатора Nano MgO. Бюллетень инженерии химических реакций & Катализ 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Синтез нанокомпозитов с кадмием(II)-тиоацетамидом

Ультразвуковое применение:
Нанокомпозиты кадмия(II)-тиоацетамида синтезировали в присутствии и без поливинилового спирта сонохимическим путем. Для сонохимического синтеза (соносинтеза) в 20 мл дважды деионизированной воды растворяли 0,532 г дигидрата ацетата кадмия (II) (Cd(CH3COO)2,2H2O), 0,148 г тиоацетамида (TAA, CH3CSNH2) и 0,664 г йодида калия (KI). Данное решение было обработано ультразвуком с помощью ультразвукового аппарата высокого мощности UP400S (24 кГц, 400 Вт) при комнатной температуре в течение 1 ч. Во время ультразвуковой обработки реакционной смеси температура увеличивалась до 70-80 градусов Цельсия по мере измерения термопарой железо-константин. Через час образовался ярко-желтый осадок. Его выделяли центрифугированием (4000 об/мин, 15 мин), промывали водой двойной дистилляции, а затем абсолютным этанолом для удаления остаточных примесей и, наконец, высушивали на воздухе (выход: 0,915 г, 68%). Декабрь стр.200°C. Для получения полимерного нанокомпозита 1,992 г поливинилового спирта растворяли в 20 мл дважды дистиллированной деионизированной воды, а затем добавляли в указанный раствор. Эту смесь облучали ультразвуковым преобразователем UP400S в течение 1 ч при образовании ярко-оранжевого продукта.
Результаты СЭМ показали, что в присутствии ПВС размеры частиц уменьшаются примерно с 38 нм до 25 нм. Затем мы синтезировали гексагональные наночастицы CdS со сферической морфологией в результате термического разложения полимерного нанокомпозита, кадмия(II)-тиоацетамида/ПВА в качестве прекурсора. Размер наночастиц CdS был измерен с помощью XRD и SEM, и результаты очень хорошо согласуются друг с другом.
Ranjbar et al. (2013) также обнаружили, что полимерный нанокомпозит Cd(II) является подходящим прекурсором для получения наночастиц сульфида кадмия с интересной морфологией. Все результаты показали, что ультразвуковой синтез может быть успешно использован в качестве простого, эффективного, недорогого, экологически чистого и очень перспективного метода синтеза наноразмерных материалов без необходимости в специальных условиях, таких как высокая температура, длительное время реакции и высокое давление.
Рекомендации по устройству:
УП400С
Справочная / научная работа:
Ранджбар, М.; Мостафа Юсефи, М.; Нозари, Р.; Шешмани, С. (2013): Синтез и характеристика нанокомпозитов на основе кадмия-тиоацетамида. Int. J. Nanosci. Нанотехнологии. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – Ультразвуковое покрытие стеариновой кислотой

Ультразвуковое применение:
Ультразвуковое покрытие наноосажденным CaCO₃ (NPCC) со стеариновой кислотой для улучшения ее дисперсности в полимере и уменьшения агломерации. 2 г непокрытого наноосажденного CaCO₃ (NPCC) был обработан ультразвуком с помощью ультразвукового аппарата UP400S в 30 мл этанола. В этаноле растворено 9 мас.% стеариновой кислоты. Затем этанол со стеариновой кислотой смешивали с зонифицированной суспензией.
Рекомендации по устройству:
УП400С с сонотродом диаметром 22 мм (H22D) и проточной ячейкой с охлаждающей рубашкой
Справочная / научная работа:
Коу, К. В.; Абдулла, Э. К.; Азиз, А. Р. (2009): Эффекты ультразвука при покрытии наноосажденного CaCO3 стеариновой кислотой. Азиатско-Тихоокеанский журнал химической инженерии 4/5, 2009. 807-813.

Силан, легированный нитратом церия

Ультразвуковое применение:
В качестве металлических подложек были использованы холоднокатаные панели из углеродистой стали (6,5 см, 6,5 см, 0,3 см; химически очищенные и механически отполированные). Перед нанесением покрытия панели подвергались ультразвуковой очистке ацетоном, а затем очищались щелочным раствором (0,3 моль раствора L1 NaOH) при температуре 60°C в течение 10 минут. Для использования в качестве грунтовки, перед предварительной обработкой субстрата, типичную композицию, включающую 50 частей γ-глицидоксипропилтриметоксисилана (γ-GPS), разбавляли примерно 950 частями метанола при pH 4,5 (скорректированном уксусной кислотой) и позволяли гидролизовать силан. Процедура приготовления легированного силана пигментами нитрата церия была такой же, за исключением того, что до добавления (γ-GPS) в раствор метанола добавляли 1,2, 3 мас.% нитрата церия, затем этот раствор перемешивали пропеллерной мешалкой при 1600 об/мин в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем нитрат церия, содержащий дисперсии, подвергали обработке ультразвуком в течение 30 мин при 40°C с помощью внешней охлаждающей ванны. Процесс ультразвукового исследования проводился с помощью ультразвукового аппарата UIP1000hd (1000 Вт, 20 кГц) с мощностью входящего ультразвука около 1 Вт/мл. Предварительная обработка основания проводилась путем промывки каждой панели в течение 100 секунд соответствующим раствором силана. После обработки панелям давали высохнуть при комнатной температуре в течение 24 часов, затем предварительно обработанные панели покрывали эпоксидной смолой, отверждаемой аминами. (Эпон 828, Shell Co.) для получения толщины влажной пленки 90 мкм. Панелям с эпоксидным покрытием давали отверждаться в течение 1 часа при 115°C после отверждения эпоксидных покрытий; Толщина сухой пленки составила около 60 мкм.
Рекомендации по устройству:
УИП1000HD
Справочная / научная работа:
Заферани, С.Х.; Пейкари, М.; Заарей, Д.; Данаи, И. (2013): Электрохимическое воздействие предварительной обработки силана, содержащего нитрат церия, на катодные разъединяющие свойства стали с эпоксидным покрытием. Журнал адгезионной науки и технологии 27/22, 2013. 2411–2420.

Медно-алюминиевые каркасы: синтез пористых медно-алюминиевых каркасов

Ультразвуковое применение:
Пористая медь-алюминий, стабилизированная оксидом металла, является новым перспективным альтернативным катализатором для дегидрирования пропана, который не содержит благородных или опасных металлов. Структура окисленного пористого сплава Cu–Al (металлическая губка) сходна с металлами типа Рейни. Мощный ультразвук является инструментом «зеленой химии» для синтеза пористых медно-алюминиевых каркасов, стабилизированных оксидом металла. Они недороги (стоимость производства около 3 евро/литр) и могут быть легко масштабированы. Эти новые пористые материалы (или «металлические губки») имеют легированную массу и окисленную поверхность и могут катализировать дегидрирование пропана при низких температурах.
Порядок приготовления ультразвукового катализатора:
Пять граммов порошка сплава Al–Cu диспергировали в сверхчистой воде (50 мл) и обрабатывали ультразвуком в течение 60 мин с помощью ультразвукового аппарата Hielscher зондового типа UIP1000hd (20 кГц, макс. выходная мощность 1000 Вт). Ультразвуковой зондовый аппарат был оснащен сонотродом BS2d22 (площадь наконечника 3,8 см)²) и бустерный рупор B2–1.2. Максимальная интенсивность была рассчитана на 57 Вт/см² при механической амплитуде 81μм. Во время обработки образец охлаждали в ледяной бане. После обработки образец сушили при 120°C в течение 24 ч.
Рекомендации по устройству:
УИП1000HD с сонотродом BS2d22 и бустерным рупором B2–1,2
Справочная / научная работа:
Шеферханс, Яна; Гомес-Керо, Сантьяго; Андреева, Дарья Владимировна; Ротенберг, Гади (2011): Новые и эффективные катализаторы дегидрирования медно-алюминиевого пропана. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Деградация фосфатлоцианина меди

Ультразвуковое применение:
Обесцвечивание и разрушение металлофталоцианинов
Фосфатлоцианин меди обрабатывают водой и органическими растворителями при температуре окружающей среды и атмосферном давлении в присутствии каталитического количества окислителя с помощью ультразвукового аппарата мощностью 500 Вт UIP500hd с откидной желобчатой камерой на уровне мощности 37–59 Вт/см²: 5 мл образца (100 мг/л), 50 D/D воды с холоформом и пиридином при 60% амплитуды ультразвука. Температура реакции: 20°C.
Рекомендации по устройству:
УИП500hd

Золото: морфологическая модификация наночастиц золота

Ультразвуковое применение:
Наночастицы золота были морфологически модифицированы под действием интенсивного ультразвукового облучения. Для сплавления наночастиц золота в гантелевидную структуру было признано достаточным ультразвуковая обработка продолжительностью 20 мин. в чистой воде и в присутствии поверхностно-активных веществ. После 60 мин обработки ультразвуком наночастицы золота приобретают в воде червеобразную или кольцеобразную структуру. Плавленые наночастицы сферической или овальной формы формировались ультразвуковым методом в присутствии растворов додецилсульфата натрия или додециламина.
Протокол ультразвуковой обработки:
Для ультразвуковой модификации раствор коллоидного золота, состоящий из предварительно сформированных цитрат-защищенных наночастиц золота со средним диаметром 25 нм (± 7 нм), обрабатывали ультразвуком в закрытой камере реактора (объемом около 50 мл). Раствор коллоидного золота (0,97 ммоль· L^-1) облучали ультразвуком с высокой интенсивностью (40 Вт/см^-2) с помощью ультразвукового аппарата Hielscher UIP1000hdT (20 кГц, 1000 Вт), оснащенного сонотродом из титанового сплава BS2d18 (диаметр наконечника 0,7 дюйма), который был погружен примерно на 2 см ниже поверхности ультразвукового раствора. Коллоидное золото подвергалось газообразованию с помощью аргона (O₂ < 2 ppmv, воздушная жидкость) за 20 мин. до и во время ультразвуковой обработки со скоростью 200 мл·мин^-1 для устранения кислорода в растворе. К 35-мл порции каждого раствора поверхностно-активного вещества без добавления дигидрата цитрата тринатрия добавляли 15 мл предварительно сформированного коллоидного золота, барботированного газообразным аргоном за 20 мин до и во время ультразвуковой обработки.
Рекомендации по устройству:
УИП1000HD с сонотродом BS2d18 и реактором с проточной ячейкой
Справочная / научная работа:
Радзюк, Д.; Григорьев Д.; Чжан, В.; Су, Д.; Möhwald, H.; Щукин, Д. (2010): Синтез предварительно сформированных наночастиц золота с помощью ультразвука. Журнал физической химии C 114, 2010. 1835–1843.

Неорганическое удобрение – Выщелачивание Cu, Cd и Pb для анализа

Ультразвуковое применение:
Извлечение Cu, Cd и Pb из неорганических удобрений для аналитических целей:
Для ультразвуковой экстракции меди, свинца и кадмия образцы, содержащие смесь удобрений и растворителя, обрабатываются ультразвуком с помощью ультразвукового устройства, такого как ультразвуковой аппарат VialTweeter для непрямой обработки ультразвуком. Образцы удобрений обрабатывали ультразвуком в присутствии 2 мл 50% (v/v) HNO₃ в стеклянных трубках по 3 минуты. Экстракты Cu, Cd и Pb могут быть определены с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (FAAS).
Рекомендации по устройству:
VialTweeter
Справочная / научная работа:
Лима, А. Ф.; Рихтер, Э. М.; Муньос, Р. А. А. (2011): Альтернативный аналитический метод определения металлов в неорганических удобрениях на основе экстракции с помощью ультразвука. Журнал Бразильского химического общества 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Синтез латекса

Ультразвуковое применение:
Приготовление латекса P(St-BA)
Частицы поли(стирол-r-бутилакрилата) P(St-BA) латекса синтезировали путем эмульсионной полимеризации в присутствии поверхностно-активного вещества DBSA. 1 г DBSA сначала растворяли в 100 мл воды в колбе с тремя горлышками, а значение pH раствора регулировали до 2,0. В раствор DBSA заливали смешанные мономеры 2,80 г St и 8,40 г BA с инициатором AIBN (0,168 г). Эмульсию М/В готовили путем магнитного перемешивания в течение 1 ч с последующей ультразвуковой обработкой на ультразвуковом аппарате UIP1000hd, оснащенном ультразвуковым рупором (зондом/сонотродом) в течение еще 30 мин в ледяной бане. Наконец, полимеризацию проводили при температуре 90 градусов Цельсия в масляной ванне в течение 2 часов в атмосфере азота.
Рекомендации по устройству:
УИП1000HD
Справочная / научная работа:
Изготовление гибких проводящих пленок из поли(3,4-этилендиокситиофена)поли(стиролсульфоновой кислоты) (PEDOT:PSS) на подложке из нетканых материалов. Химия и физика материалов 143, 2013. 143-148.
Нажмите здесь, чтобы узнать больше о соносинтезе латекса!

Удаление свинца (соно-выщелачивание)

Ультразвуковое применение:
Ультразвуковое выщелачивание свинца из загрязненной почвы:
Эксперименты по ультразвуковому выщелачиванию проводились с помощью ультразвукового гомогенизатора UP400S с титановым звуковым зондом (диаметр 14 мм), который работает на частоте 20 кГц. Ультразвуковой зонд (сонотрод) был калориметрически откалиброван с установленной интенсивностью ультразвука 51 ± 0,4 Вт·см^-2 Для всех экспериментов по выщелачиванию СОНО. Эксперименты по соно-выщелачиванию подвергались термостатированию с использованием стеклянной ячейки с плоским дном и оболочкой при температуре 25 ± 1°C. В качестве растворов для выщелачивания почвы (0,1 л) под ультразвуковой обработкой использовали три системы: 6 мл 0,3 моль л^-2 из раствора уксусной кислоты (pH 3,24), 3% (v/v) раствора азотной кислоты (pH 0,17) и буфера уксусной кислоты/ацетата (pH 4,79), полученного путем смешивания 60 мл 0f с 0,3 моль л^-1 уксусная кислота с 19 мл 0,5 моль л^-1 НаОХ. После процесса соно-выщелачивания образцы фильтровали с помощью фильтровальной бумаги для отделения раствора фильтрата от почвы с последующим электроосаждением раствора фильтрата свинца и разложением почвы после применения ультразвука.
Доказано, что ультразвук является ценным инструментом для повышения фильтрата свинца из загрязненной почвы. Ультразвук также является эффективным методом почти полного удаления выщелачиваемого свинца из почвы, что приводит к гораздо менее опасной почве.
Рекомендации по устройству:
УП400С с сонотродом H14
Справочная / научная работа:
Sandoval-González, A.; Сильва-Мартинес, С.; Бласс-Амадор, Г. (2007): Ультразвуковое выщелачивание и электрохимическая обработка в сочетании для удаления почвы от свинца. Журнал новых материалов для электрохимических систем 10, 2007. 195-199.

ПБС – Синтез наночастиц сульфида свинца

Ультразвуковое применение:
При комнатной температуре 0,151 г ацетата свинца (Pb(CH₃Операционный директор)2.3H₂O) и 0,03 г TAA (CH₃CSNH₂) добавляли к 5 мл ионной жидкости, [EMIM] [EtSO₄], и 15 мл дважды дистиллированной воды в стакане объемом 50 мл, подвергнутый ультразвуковому облучению с помощью ультразвукового аппарата Hielscher UP200S в течение 7 минут. Наконечник ультразвукового зонда/сонотрода S1 погружали непосредственно в реакционный раствор. Сформированную суспензию темно-коричневого цвета центрифугировали для получения осадка и дважды промывали двойной дистиллированной водой и этанолом соответственно для удаления непрореагировавших реагентов. Для исследования влияния ультразвука на свойства продуктов был получен еще один сравнительный образец, при котором параметры реакции оставались неизменными, за исключением того, что продукт готовился при непрерывном перемешивании в течение 24 ч без помощи ультразвукового облучения.
Предложен ультразвуковой синтез в водной ионной жидкости при комнатной температуре для получения наночастиц PbS. Этот экологически чистый метод, работающий при комнатной температуре и не требующий использования шаблонов, является быстрым и не требует шаблонов, что значительно сокращает время синтеза и позволяет избежать сложных процедур синтеза. Подготовленные нанокластеры демонстрируют огромное синее смещение в 3,86 эВ, что можно объяснить очень малым размером частиц и эффектом квантового удержания.
Рекомендации по устройству:
УП200С
Справочная / научная работа:
Бехбудния, М.; Хабиби-Яндже, А.; Джафари-Тарзанаг, Ю.; Ходаяри, А. (2008): Легкое и комнатное приготовление и характеризация наночастиц PbS в водной [EMIM][EtSO4] ионной жидкости с использованием ультразвукового облучения. Бюллетень Корейского химического общества 29/1, 2008. 53-56.

деградация фенола

Ультразвуковое применение:
Rokhina et al. (2013) использовали комбинацию надуксусной кислоты (ПАА) и гетерогенного катализатора (MnO₂) для разложения фенола в водном растворе под действием ультразвукового облучения. Ультразвуковое исследование проводилось с помощью ультразвукового аппарата зондового типа мощностью 400 Вт UP400S, который способен проводить ультразвуковую обработку как непрерывно, так и в импульсном режиме (т.е. 4 секунды включения и 2 секунды выключения) с фиксированной частотой 24 кГц. Расчетная суммарная потребляемая мощность, плотность мощности и интенсивность рассеиваемой мощности в системе составили 20 Вт, 9,5×10^-2 Вт/см^-3и 14,3 Вт/см^-2соответственно. Фиксированная мощность использовалась на протяжении всех экспериментов. Для контроля температуры внутри реактора использовалась погружная циркуляционная установка. Фактическое время обработки ультразвуком составило 4 ч, хотя реальное время реакции составило 6 ч из-за работы в импульсном режиме. В типичном эксперименте стеклянный реактор заполняли 100 мл раствора фенола (1,05 мМ) и соответствующими дозами катализатора MnO2 и PAA (2%), варьирующимися от 0 до 2 г л^-1 и 0–150 ppm соответственно. Все реакции проводились при околонейтральном pH, атмосферном давлении и комнатной температуре (22 ± 1 °C).
С помощью ультразвуковой обработки площадь поверхности катализатора была увеличена, что привело к увеличению площади поверхности в 4 раза без изменения структуры. Частота оборота (TOF) была увеличена с 7 x 10^-3 до 12.2 x 10^-3 Мин^-1, по сравнению с бесшумным процессом. Кроме того, не было обнаружено значительного выщелачивания катализатора. Изотермическое окисление фенола при относительно низких концентрациях реагентов показало высокие скорости удаления фенола (до 89%) в мягких условиях. В целом, ультразвук ускорял процесс окисления в течение первых 60 мин (70% удаления фенола против 40% при тихом лечении).
Рекомендации по устройству:
УП400С
Справочная / научная работа:
Рохина, Е. В.; Макарова, К.; Лахтинен, М.; Головина, Е. А.; Ван Ас, Х.; Виркутите, Й. (2013): Ультразвуковой MnO₂ Катализируемый гомолиз надуксусной кислоты для разложения фенола: оценка химии и кинетики процесса. Журнал химической инженерии 221, 2013. 476–486.

Фенол: окисление фенола с помощью RuI₃ в качестве катализатора

Ультразвуковое применение:
Гетерогенное водное окисление фенола над RuI₃ с перекисью водорода (H₂O₂): Каталитическое окисление фенола (100 ppm) по RuI₃ в качестве катализатора исследовали в стеклянном реакторе объемом 100 мл, оснащенном магнитной мешалкой и регулятором температуры. Реакционную смесь перемешивали со скоростью 800 об/мин в течение 1–6 часов для обеспечения полного перемешивания для равномерного распределения и полной суспензии частиц катализаторов. Механическое перемешивание раствора во время ультразвуковой обработки не производилось из-за возмущения, вызванного колебаниями и схлопыванием кавитационных пузырьков, что обеспечивает чрезвычайно эффективное перемешивание. Ультразвуковое облучение раствора проводилось ультразвуковым преобразователем UP400S, оснащенным ультразвуковым (так называемый зонд–тип ультразвуковика), способным работать как непрерывно, так и в импульсном режиме на фиксированной частоте 24 кГц и максимальной выходной мощностью 400 Вт.
Для эксперимента необработанный RuI₃ в качестве катализатора (0,5–2 г л^-1) вводили в виде суспензии в реакционную среду с последующим добавлением H2O2 (30%, концентрация в диапазоне 200–1200 ppm).
Рохина и др. в своем исследовании обнаружили, что ультразвуковое облучение играет заметную роль в изменении текстурных свойств катализатора, образуя микропористую структуру с большей площадью поверхности в результате фрагментации частиц катализатора. Кроме того, он оказывал стимулирующее действие, предотвращая агломерацию частиц катализатора и улучшая доступность фенола и перекиси водорода к активным центрам катализатора.
Двукратное повышение эффективности процесса под действием ультразвука по сравнению с процессом тихого окисления было связано с улучшением каталитических свойств катализатора и образованием окисляющих веществ, таких как •OH, •HO2 и •I₂ через расщепление водородных связей и рекомбинацию радикалов.
Рекомендации по устройству:
УП400С
Справочная / научная работа:
Рохина, Е. В.; Лахтинен, М.; Нолти, М. К. М.; Виркутите, Д. (2009): Гетерогенное влажное перекисное окисление фенола под действием ультразвука с помощью рутения. Прикладной катализ B: Окружающая среда 87, 2009. 162– 170.

Частицы Ag/ZnO с покрытием PLA

Ультразвуковое применение:
Покрытие частиц Ag/ZnO из PLA: Микро- и субмикрочастицы Ag/ZnO, покрытые PLA, были получены методом испарения растворителем эмульсии «масло в воде». Данный метод осуществлялся следующим образом. Сначала 400 мг полимера растворяли в 4 мл хлороформа. Полученная концентрация полимера в хлороформе составила 100 мг/мл. Во-вторых, полимерный раствор эмульгировали в водном растворе различных систем поверхностно-активных веществ (эмульгатор, ПВА 8-88) при непрерывном перемешивании с гомогенизатором при скорости перемешивания 24 000 об/мин. Смесь перемешивали в течение 5 мин. и в течение этого времени образовавшуюся эмульсию охлаждали со льдом. Соотношение между водным раствором поверхностно-активного вещества и раствором хлороформа PLA было идентичным во всех экспериментах (4:1). В дальнейшем полученную эмульсию подвергали ультраультразвуку ультразвуковым прибором зондового типа UP400S (400 Вт, 24 кГц) в течение 5 мин. при цикле 0,5 и амплитуде 35%. Наконец, приготовленную эмульсию перекладывали в колбу Эрленмейера, перемешивали, а органический растворитель испаряли из эмульсии под пониженным давлением, что в конечном итоге приводило к образованию суспензии частиц. После удаления растворителя суспензию центрифугировали три раза для удаления эмульгатора.
Рекомендации по устройству:
УП400С
Справочная / научная работа:
Кухарчик,.; Седларик, В.; Стлоукал,.; Базант,.; Кутни, М.; Грегорова, А.; Креух, Д.; Куритка, И. (2011): Гибридные антибактериальные частицы, синтезированные в микроволновой печи поли (L-молочной кислотой). Нанокон 2011.

Полианилиновый композит

Ультразвуковое применение:
Получение самолегированного нанополианилинового (SPAni) композита на водной основе (Sc-WB)
Для получения композита SPAni на водной основе 0,3 г SPAni, синтезированного методом полимеризации in-situ в среде ScCO2, разбавляли водой и обрабатывали ультразвуком в течение 2 минут с помощью ультразвукового гомогенизатора мощностью 1000 Вт UIP1000hd. Затем продукт суспензии гомогенизировали путем добавления 125 г матрицы отвердителя на водной основе в течение 15 мин. и окончательную ультразвук проводили при температуре окружающей среды в течение 5 мин.
Рекомендации по устройству:
УИП1000HD
Справочная / научная работа:
Багерзаде, М.Р.; Мусавинежад, Т.; Акбаринежад, Э.; Ганбарзаде, А. (2013): Защитные свойства эпоксидного покрытия на водной основе, содержащего синтезированный ScCO2 самолегированный нанополианилин. 2013.

Полициклические ароматические углеводороды: сонохимическая деградация нафталина, аценафтилена и фенантрена

Ультразвуковое применение:
Для сонохимического разложения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) нафталина, аценафтилена и фенантрена в воде смеси образцов обрабатывали ультразвуком при 20°С и 50 мкг/л каждой целевой ПАУ (150 мкг/л от общей начальной концентрации). Ультразвуковое воздействие осуществлялось ультразвуковым аппаратом рупорного типа UP400S (400 Вт, 24 кГц), который способен работать как в непрерывном, так и в импульсном режиме. Ультразвуковой аппарат UP400S был оснащен титановым щупом H7 с наконечником диаметром 7 мм. Реакции проводились в цилиндрическом стеклянном реакционном сосуде объемом 200 мл с титановым рогом, установленным в верхней части реакционного сосуда и герметизированным с помощью уплотнительных колец и тефлонового клапана. Реакционный сосуд помещали в водяную баню для контроля температуры процесса. Чтобы избежать фотохимических реакций, сосуд был покрыт алюминиевой фольгой.
Результаты анализа показали, что конверсия ПАУ увеличивается с увеличением длительности ультразвуковой обработки.
Для нафталина ультразвуковое преобразование (мощность ультразвука установлена на 150 Вт) увеличилось с 77,6%, достигнутых после 30 мин. ультразвука, до 84,4% после 60 мин. ультразвука.
Для аценафтилена ультразвуковое преобразование (мощность ультразвука установлена на 150 Вт) увеличилось с 77,6%, достигнутых после 30 мин. ультразвуковой обработки мощностью 150 Вт, до 84,4% через 60 мин. ультразвуковой обработки с мощностью 150 Вт, увеличенной с 80,7%, достигнутых после 30 мин. ультразвуковой обработки мощностью 150 Вт, до 96,6% после 60 мин. ультразвуковой обработки.
Для фенантрена ультразвуковое преобразование (мощность ультразвука установлена на 150 Вт) увеличилось с 73,8%, достигнутых после 30 мин. ультразвука, до 83,0% после 60 мин. ультразвука.
Для повышения эффективности разложения перекись водорода может быть использована более эффективно при добавлении ионов железа. Было показано, что добавление ионов железа имеет синергетические эффекты, имитирующие реакцию Фентона.
Рекомендации по устройству:
УП400С с H7
Справочная / научная работа:
Псиллакис, Э.; Гула, Г.; Калогеракис, Н.; Манцавинос, Д. (2004): Деградация полициклических ароматических углеводородов в водных растворах под действием ультразвукового облучения. Журнал опасных материалов B108, 2004. 95–102.

Удаление оксидного слоя с подложек

Ультразвуковое применение:
Для подготовки субстрата перед выращиванием нанопроволок CuO на подложках из Cu собственный оксидный слой на поверхности Cu удаляли путем ультразвуковой обработки образца в 0,7 М соляной кислоте в течение 2 мин с помощью аппарата Hielscher UP200S. Образец подвергали ультразвуковой очистке в ацетоне в течение 5 мин для удаления органических загрязнений, тщательно промывали деионизированной (DI) водой и сушили в сжатом воздухе.
Рекомендации по устройству:
УП200С или УП200Ст
Справочная / научная работа:
Машок, М.; Ю, К.; Куи, С.; Мао, С.; Лу, Г.; Чен, Д. (2012): Модуляция газочувствительных свойств нанопроволок CuO путем создания дискретных наноразмерных p−n переходов на их поверхности. Применяемые материалы ACS & Интерфейсы 4, 2012. 4192−4199.

Эксперименты с вольтамперометрией

Ультразвуковое применение:
Для экспериментов по вольтамперометрии, усиленной ультразвуком, был использован ультразвуковой аппарат Hielscher мощностью 200 Вт UP200S, оснащенный стеклянным рупором (наконечник диаметром 13 мм). Ультразвук применялся с интенсивностью 8 Вт/см^–2.
Из-за медленной скорости диффузии наночастиц в водных растворах и большого количества окислительно-восстановительных центров на наночастицу в вольтамперометрии наночастиц прямого раствора-фазы преобладают адсорбционные эффекты. Чтобы обнаружить наночастицы без накопления за счет адсорбции, необходимо выбрать экспериментальный подход, предусматривающий (i) достаточно высокую концентрацию наночастиц, (ii) небольшие электроды для улучшения отношения сигнал/заземление или (iii) очень быстрый массоперенос.
Поэтому McKenzie et al. (2012) использовали мощный ультразвук для значительного улучшения скорости переноса массы наночастиц к поверхности электрода. В их экспериментальной установке электрод подвергается прямому воздействию ультразвука высокой интенсивности с расстоянием от электрода до рупора 5 мм и мощностью 8 Вт/см^–2 Интенсивность ультразвука, приводящая к перемешиванию и кавитационной очистке. Тестовая окислительно-восстановительная система, восстановление Ru(NH3) на один электрон₆³⁺ в воде 0,1 М KCl, был использован для калибровки скорости массопереноса, достигаемой в этих условиях.
Рекомендации по устройству:
УП200С или УП200Ст
Справочная / научная работа:
Маккензи, К. Дж.; Маркен, Ф. (2001): Прямая электрохимия наночастиц Fe2O3 в водном растворе и адсорбированных на оксиде индия, легированном оловом. Чистая прикладная химия, 73/12, 2001. 1885–1894 гг.

Ультразвуковые аппараты для сонохимических реакций от лабораторных до промышленных масштабов

Hielscher предлагает полный ассортимент ультразвуковых аппаратов, от портативных лабораторных гомогенизаторов до полностью промышленных ультразвуковых аппаратов для больших объемов потоков. Все результаты, достигнутые в малых масштабах в ходе испытаний, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Ультразвуковые аппараты Hielscher надежны, прочны и созданы для работы в режиме 24/7.
Спросите нас, как оценить, оптимизировать и масштабировать ваш процесс! Мы будем рады помочь вам на всех этапах – От первых испытаний и оптимизации процесса до установки на вашу промышленную производственную линию!