Ультразвук инициирует и способствует зародышеобразованию и кристаллизации органических молекул. Контроль над этим процессом жизненно важен для обеспечения высокого качества конечного продукта. Преимущества использования ультразвука для кристаллизации и получения твердых веществ из жидкостей заключаются в том, что это делает процесс намного быстрее, использует меньше материала и позволяет управлять конечным размером кристаллов. Hielscher предоставляет надежные и простые в использовании ультразвуковые аппараты для успешной кристаллизации и образования твердого тела, будь то периодически, в линию или на месте во время реакции.

Сонокристаллизация и соноосаждение

Применение ультразвуковых волн в процессе кристаллизации и осаждения имеют различные положительные эффекты на процесс.
Мощность ультразвука помогает

• образуют пересыщенные / пересыщенные растворы
• инициировать быстрое зарождение
• контролировать скорость роста кристаллов
• контролировать осаждение
• управления полиморфные
• уменьшения примесей
• получить равномерное распределение кристаллов по размерам
• получить даже морфологии
• предотвратить нежелательное осаждение на поверхностях
• инициировать вторичное зародышеобразование
• улучшить твердые и жидкие фазы

 

Разница между кристаллизацией и осадками

Как кристаллизация, так и осаждение являются процессами, управляемыми растворимостью, при которых твердая фаза, будь то кристалл или осадок, выходит из раствора, который превысил точку насыщения. Различие между кристаллизацией и осаждением зависит от механизма образования и природы конечного продукта.

При кристаллизации происходит методичное и постепенное развитие кристаллической решетки, селективно собранной из органических молекул, в конечном итоге с получением чистого и четко определенного кристаллического или полиморфного соединения. И наоборот, осаждение влечет за собой быстрое образование твердых фаз из пересыщенного раствора, что приводит к образованию либо кристаллических, либо аморфных твердых веществ. Важно отметить, что различие между кристаллизацией и осаждением может быть сложной задачей, поскольку многие органические вещества первоначально проявляются в виде аморфных, некристаллических твердых веществ, которые впоследствии претерпевают переход, чтобы стать действительно кристаллическими. В таких случаях разграничение между зарождением и образованием аморфного твердого тела во время осаждения становится сложным.

Процессы кристаллизации и осаждения продиктованы двумя фундаментальными этапами: зародышеобразованием и ростом кристаллов. Зарождение начинается, когда молекулы растворенного вещества в пересыщенном растворе накапливаются, образуя кластеры или ядра, которые затем служат основой для последующего роста твердых фаз.

Распространенные проблемы с процессами кристаллизации и осаждения

Кристаллизация и осадки, как правило, либо очень выборочно или очень быстро распространяющиеся процессы, и тем самым контролировать с трудом. Результатом является то, в общем, происходит зародышеобразование случайно, Так что качество полученных кристаллов (осадитель) является неконтролируемым. Соответственно кристаллы исходящих имеют untailored размера кристаллов, которые распределены неравномерно и неравномерно форма. Такие случайным образом осажденные кристаллы вызывают главным проблемы качества так как размер кристалла, распределение и морфология кристалла являются важнейшими критериями качества осажденных частиц. Неконтролируемая кристаллизация и осаждение означает плохой продукт.

Решение: кристаллизация и осаждение при обработке ультразвуком

Ультразвуковая кристаллизация (сонокристаллизация) и осаждение (соноосаждение) позволяют точно контролировать условия процесса. Все важные параметры ультразвуковой кристаллизации могут быть точно затронуты – что приводит к контролируемому зародышеобразованию и кристаллизации. Ультразвуковые осажденные кристаллы имеют более однородный размер и более кубическую морфологию. Контролируемые условия сонокристаллизации и соноосаждения обеспечивают высокую воспроизводимость и непрерывное качество кристаллов. Все результаты, достигнутые в небольшом масштабе, могут быть масштабированы полностью линейно. Ультразвуковая кристаллизация и осаждение позволяют производить сложные кристаллические наночастицы – как в лабораторном, так и в промышленном масштабе.

Влияние ультразвуковой кавитации на кристаллизацию и осаждение

Когда высокоэнергетические ультразвуковые волны соединяются с жидкостями, чередующиеся циклы высокого / низкого давления создают пузырьки или пустоты в жидкости. Эти пузырьки растут в течение нескольких циклов, пока они не смогут поглотить больше энергии, так что они сильно разрушаются во время цикла высокого давления. Явление таких сильных пузырьковых взрывов известно как акустическая кавитация и характеризуется локальными экстремальными условиями, такими как очень высокие температуры, высокие скорости охлаждения, высокие перепады давления, ударные волны и струи жидкости.
Эффекты ультразвуковой кавитации способствуют кристаллизации и осаждению, обеспечивая очень однородное перемешивание предшественников. Ультразвуковое растворение - это хорошо отработанный метод получения пересыщенных / пересыщенных растворов. Интенсивное перемешивание и, следовательно, улучшенный массоперенос улучшает высевание ядер. Ультразвуковые ударные волны способствуют образованию ядер. Чем больше ядер засеяно, тем тоньше и быстрее будет происходить рост кристаллов. Поскольку ультразвуковую кавитацию можно очень точно контролировать, можно контролировать процесс кристаллизации. Естественные барьеры для зародышеобразования легко преодолеваются благодаря ультразвуковым силам.
Кроме того, обработка ультразвуком помогает во время так называемого вторичного зародышеобразования, поскольку мощные ультразвуковые силы сдвига разрушают и деагломерируют более крупные кристаллы или агломераты.
С помощью ультразвука можно избежать предварительной обработки предшественников, поскольку обработка ультразвуком усиливает кинетику реакции.

Воздействуя Размер кристалла с помощью ультразвука

Ультразвук позволяет для производства кристаллов с учетом требований. Три основных варианта озвучивания имеют существенное влияние на выходе:

• Первоначальная Озвучивание:
  Краткое применение ультразвуковых волн к пересыщенному раствору может инициировать посев и образование зародышей. Как обработка ультразвук применяется только в начальной стадии, последующие роста кристаллов протекают беспрепятственно в результате чего больше кристаллы.
• Непрерывное Озвучивание:
  Непрерывное облучение пересыщенного раствора приводит мелкие кристаллы с моментом снят с паузой создает ультразвука много ядер, что приводит к росту многих маленький кристаллы.

• Импульсная звукозагация:
  Импульсные ультразвуковые означает применение ультразвука в определенных интервалах. Точно контролируемое вход ультразвуковой энергии позволяет влиять на рост кристаллов, с тем, чтобы получить с учетом размер кристалла.

Ультразвуковые аппараты для улучшения процессов кристаллизации и осаждения

Процессы сонокристаллизации и соноосаждения могут осуществляться партиями или в закрытых реакторах, как непрерывный поточный процесс или как реакция in-situ. Hielscher Ultrasonics предоставляет вам идеально подходящий ультразвуковой аппарат для вашего конкретного процесса сонокристаллизации и соно-осаждения – будь то в исследовательских целях в лабораторных и настольных масштабах или в промышленном производстве. Наш широкий ассортимент продукции удовлетворит ваши потребности. Все ультразвуковые аппараты могут быть настроены на циклы ультразвуковой пульсации – Особенность, которая позволяет влиять на размер кристалла по индивидуальному заказу.
Чтобы еще больше улучшить преимущества ультразвуковой кристаллизации, рекомендуется использовать вставку проточной ячейки Hielscher MultiPhaseCavitator. Эта специальная вставка обеспечивает инъекцию предшественника через 48 тонких канюль, улучшая начальный посев ядер. Прекурсоры могут быть точно дозированы, что приводит к высокой контролируемости процесса кристаллизации.

В приведенной ниже таблице приведена приблизительная производительность наших ультразвуковых аппаратов: