Ультразвуковая кристаллизация и осаждение

Ультразвук инициирует и способствует зарождению и кристаллизации органических молекул. Контроль над этим процессом жизненно важен для обеспечения высокого качества конечного продукта. Преимущества использования ультразвуковой обработки для кристаллизации и получения твердых тел из жидкостей заключаются в том, что это значительно ускоряет процесс, использует меньше материала и позволяет управлять конечным размером кристаллов. Hielscher предлагает надежные и простые в использовании ультразвуковые аппараты для успешной кристаллизации и твердого образования, будь то периодически, в линию или на месте во время реакции.

Сонокристаллизация и соноосаждение

Применение ультразвуковых волн во время кристаллизации и осаждения оказывает различное положительное воздействие на процесс.
Мощный ультразвук помогает

• Формируйте перенасыщенные/пересыщенные растворы
• Инициируйте быструю нуклеацию
• Контролируйте скорость роста кристаллов
• контроль осадков
• Управление полиморфами
• уменьшить количество загрязнений
• Получите равномерное распределение кристаллов по размерам
• получить равномерную морфологию
• Предотвращение нежелательных отложений на поверхностях
• Инициируют вторичное зародышеобразование
• Улучшение разделения твердой и жидкой фаз

 

Разница между кристаллизацией и осаждением

Как кристаллизация, так и осаждение являются процессами, обусловленными растворимостью, в которых твердая фаза, будь то кристалл или осадок, возникает из раствора, который превысил свою точку насыщения. Различие между кристаллизацией и осаждением зависит от механизма образования и природы конечного продукта.

При кристаллизации происходит методичное и постепенное развитие кристаллической решетки, выборочно собранной из органических молекул, в результате чего в конечном итоге получается чистое и хорошо определенное кристаллическое или полиморфное соединение. И наоборот, осаждение влечет за собой быстрое образование твердых фаз из пересыщенного раствора, что приводит к образованию либо кристаллических, либо аморфных твердых веществ. Важно отметить, что различие между кристаллизацией и осаждением может быть сложной задачей, так как многие органические вещества первоначально проявляются в виде аморфных, некристаллических твердых тел, которые впоследствии претерпевают переход, чтобы стать действительно кристаллическими. В таких случаях разграничение между зарождением и образованием аморфного твердого тела во время осаждения становится сложным.

Процессы кристаллизации и осаждения продиктованы двумя фундаментальными этапами: зарождением и ростом кристаллов. Зародышеобразование начинается, когда молекулы растворенного вещества в пересыщенном растворе накапливаются, образуя кластеры или ядра, которые затем служат основой для последующего роста твердых фаз.

Распространенные проблемы, связанные с процессами кристаллизации и осаждения

Кристаллизация и осаждение обычно являются либо очень избирательными, либо очень быстро распространяющимися процессами и поэтому их трудно контролировать. В результате происходит зарождение в общем случае случайно, так что качество получаемых кристаллов (осадков) не контролируется. Соответственно, выходящие кристаллы имеют незаданный размер кристаллов, распределены неравномерно и имеют неравномерную форму. Такие хаотично выпавшие кристаллы вызывают большие Проблемы с качеством Поскольку размер кристаллов, распределение кристаллов и морфология являются важнейшими критериями качества осажденных частиц. Неконтролируемая кристаллизация и выпадение в осадок – это некачественный продукт.

Решение: кристаллизация и осаждение под ультразвуковой обработкой

Ультразвуковая кристаллизация (сонокристаллизация) и осаждение (соноосаждение) позволяют точно контролировать условия процесса. На все важные параметры ультразвуковой кристаллизации можно точно влиять – В результате происходит контролируемое зарождение и кристаллизация. Кристаллы, осажденные ультразвуком, имеют более однородный размер и более кубическую морфологию. Контролируемые условия сонокристаллизации и соноосаждения обеспечивают высокую воспроизводимость и непрерывное качество кристаллов. Все результаты, достигнутые в небольших масштабах, могут быть увеличены полностью линейно. Ультразвуковая кристаллизация и осаждение позволяют создавать сложные кристаллические наночастицы – как в лабораторном, так и в промышленном масштабе.

Влияние ультразвуковой кавитации на кристаллизацию и осаждение

Когда высокоэнергетические ультразвуковые волны соединяются с жидкостями, чередование циклов высокого и низкого давления создает пузырьки или пустоты в жидкости. Эти пузырьки растут в течение нескольких циклов, пока не перестают поглощать больше энергии, поэтому они сильно сжимаются во время цикла высокого давления. Явление таких сильных пузырьковых взрывов известно как акустическая кавитация и характеризуется локальными экстремальными условиями, такими как очень высокие температуры, высокая скорость охлаждения, высокие перепады давления, ударные волны и струи жидкости.
Эффекты ультразвуковой кавитации способствуют кристаллизации и осаждению, обеспечивая очень однородное перемешивание прекурсоров. Ультразвуковое растворение является хорошо отработанным методом получения перенасыщенных/пересыщенных растворов. Интенсивное перемешивание и тем самым улучшенный массоперенос улучшают затравку ядер. Ультразвуковые ударные волны способствуют образованию ядер. Чем больше ядер засеяно, тем мельче и быстрее будет происходить рост кристаллов. Поскольку ультразвуковая кавитация может быть очень точно управляема, можно контролировать процесс кристаллизации. Естественно существующие барьеры для зарождения зародыша легко преодолеваются благодаря ультразвуковым силам.
Кроме того, ультразвуковая обработка помогает во время так называемого вторичного зародышеобразования, поскольку мощные ультразвуковые сдвиговые силы разрушают и деагломерируют более крупные кристаллы или агломераты.
С помощью ультразвука можно избежать предварительной обработки прекурсоров, так как ультразвуковая обработка усиливает кинетику реакции.

Влияние на размер кристалла с помощью ультразвука

Ультразвук позволяет производить кристаллы в соответствии с требованиями. Три основных варианта обработки ультразвуком оказывают важное влияние на результат:

• Начальная ультразвуковая обработка:
  Кратковременное применение ультразвуковых волн к пересыщенному раствору может инициировать затравливание и образование ядер. Поскольку ультразвуковая обработка применяется только на начальной стадии, последующий рост кристаллов протекает беспрепятственно, что приводит к больше Кристаллы.
• Непрерывная ультразвуковая обработка:
  Непрерывное облучение пересыщенного раствора приводит к образованию мелких кристаллов, так как неприостановленное ультразвуковое излучение создает большое количество ядер, что приводит к росту многих маленький Кристаллы.

• Импульсная ультразвуковая обработка:
  Импульсный ультразвук означает применение ультразвука через определенные промежутки времени. Точно контролируемый ввод ультразвуковой энергии позволяет воздействовать на рост кристаллов с целью получения сделанный на заказ Размер кристаллов.

Ультразвуковые аппараты для улучшения процессов кристаллизации и осаждения

Процессы сонокристаллизации и осаждения соно могут осуществляться периодическими или закрытыми реакторами, как непрерывный поточный процесс или как реакция in-situ. Hielscher Ultrasonics поставляет вам идеально подходящий ультразвуковой аппарат для вашего конкретного процесса сонокристаллизации и соноосаждения – будь то исследовательские цели в лабораторных и настольных масштабах или в промышленном производстве. Наш широкий ассортимент продукции удовлетворит ваши потребности. Все ультразвуковые аппараты могут быть настроены на циклы ультразвуковой пульсации – Функция, которая позволяет влиять на индивидуальный размер кристалла.
Чтобы еще больше улучшить преимущества ультразвуковой кристаллизации, рекомендуется использовать вставку проточной ячейки Hielscher MultiPhaseCavitator. Эта специальная вставка обеспечивает введение прекурсора через 48 тонких канюль, улучшая начальное затравливание ядер. Прекурсоры могут быть точно дозированы, что обеспечивает высокую управляемость процессом кристаллизации.

В таблице ниже приведена примерная производительность обработки наших ультразвуковых аппаратов: