Ультразвуковая технология Хильшера

Сонохимические эффекты на процессы солевого геля

Введение

Сверхтонкая нано-размер частица и сферические частицы в форме, тонкие пленочные покрытия, волокон, пористые и плотные материалы, а также пористые чрезвычайно аэрогели и ксерогели имеют высокие потенциальные добавки для разработки и производства высокопрочных материалов. Дополнительные материалы, в том числе, например, керамика, высокопористые, сверхлегкие аэрогели и органо-неорганические гибриды могут быть синтезированы из коллоидных суспензий или полимеров в жидкости через золь-гель метод. Материал показывает уникальные характеристики, так как генерируемые частицы золя в диапазоне нанометровых размеров. Таким образом, золь-гель процесс является частью нанохимии.
В дальнейшем синтез наноразмерного материала с помощью ультразвука вспомогательных путей золь-гель рассматривается.

Золь-гель процесс

Золь-гель и связанной с ними обработка включает в себя следующие этапы:

  1. что делает золь или осаждения порошка, желирующий золя в пресс-форме или на подложке (в случае пленок), или сделать второй золь из осажденного порошка и его гелеобразование, или придания формы, порошок в организме с помощью не-гель маршрутов;
  2. сушки;
  3. обжиг и спекание. [Рабинович 1994]
Золь-гель процессы, мокрые-химические маршруты для изготовления геля оксидов металлов или гибридных полимеров

Таблица 1: Этапы синтеза золь-гель и вниз по течению процессов

Мощность ультразвук способствует сонохимическая реакции (Нажмите, чтобы увеличить!)

Реактор ультразвуковых стекол для Sonochemistry

Запрос информации




Обратите внимание на наши политика конфиденциальности,


Золь-гель процессы являются мокрым химической методикой синтеза для изготовления интегрированной сети (так называемый гель) оксидов металлов или смешанных полимеров. В качестве предшественников, обычно используются неорганические соли металлов, такие как хлориды металлов и органические соединения металлов, такие как алкоксиды металлов. золь – заключающийся в суспензии предшественников – превращается в гелеобразную систему двухфазной, которая состоит как в жидкости и твердой фазе. Химические реакции, которые происходят во время золь-гель процесса являются гидролиз, поли-конденсации, и гелеобразование.
Во время гидролиза и поли-конденсации, коллоид (золь), который состоит в наночастицах, диспергированных в растворителе, формируется. Существующий золь фаза переходит в гель.
Полученный гель-фаза образована частицами, размер которых и формирование могут существенно отличаться от дискретных коллоидных частиц в непрерывные цепочечных полимеры. Форма и размер зависит от химических условий. Из наблюдений на SiO2 alcogels целом можно сделать вывод, что основанием, катализируемой результаты золя в дискретных частиц, образующихся путем агрегации мономерных-кластеров, которые являются более компактными и сильно разветвленными. Они страдают от оседания и силы тяжести.
Кислотно катализируемые золи вытекают из сильно спутанных полимерных цепей, показывающих очень тонкую микроструктуру и очень мелкие поры, которые появляются достаточно равномерным по всему материалу. Формирование более открытой непрерывной сети полимеров низкой плотности имеет определенные преимущества в отношении физических свойств в формировании высокой производительности стекла и стеклянных / керамических компонентов в 2-х и 3-х измерениях. [Sakka и др. 1982]
В дальнейших стадий обработки, путем центрифугирования или погружения покрытия становится возможным для покрытия подложек с тонкими пленками или путем отливки золя в пресс-форму, чтобы сформировать так называемый влажный гель. После дополнительной сушки и нагрева, плотный материал будет получен.
В дальнейших шагов процесса ниже по потоку, полученный гель может быть подвергнут дальнейшей обработке. С помощью осаждения распыления, пиролиза, или эмульсионных, сверхтонких и однородных порошков может быть сформировано. Или так называемые аэрогели, которые характеризуются высокой пористостью и чрезвычайно низкой плотности, может быть создана путем экстракции жидкой фазы влажного геля. Поэтому, как правило, требуется сверхкритические условия.
Обработка ультразвуком является проверенным метод для улучшения синтеза золь-гель нано-материалов. (Нажмите, чтобы увеличить!)

Таблица 2: Ультразвуковой синтез золь-гель мезопористого TiO2 [Yu и др, Chem.. Commun. 2003, 2078]

Высокая мощность ультразвука

Мощный, низкочастотный ультразвук предлагает высокий потенциал для химических процессов. Когда интенсивные ультразвуковые волны введены в жидкую среду, чередующихся циклов высокого давления и низкого давления с частотой в зависимости от частоты возникновения. Циклы высокого давления означают сжатие, в то время как низкие частоты циклы означают разрежение среды. Во время цикла низкого давления (разрежения), высокая мощность ультразвук создает небольшие вакуумные пузырьки в жидкости. Эти вакуумные пузырьки растут в течение нескольких циклов.
В соответствии с интенсивностью ультразвука, жидкость, сжимает и простирается в разной степени. Это означает, что кавитация Пузырьки могут вести себя двумя способами. При низких ультразвуковых интенсивностей ~ 1-3Wcm-2, Кавитационные пузырьки колеблются около некоторого равновесного размера для многих акустических циклов. Это явление называется стабильной кавитации. При высоких ультразвуковых интенсивностей (≤10Wcm-2) Кавитационные пузырьки образуются в течение нескольких акустических циклов с радиусом, по меньшей мере, в два раза их первоначального размера и распада в точке сжатия, когда пузырь не может поглощать больше энергии. Это называют переходную или инерционную кавитацию. Во время пузыря имплозии, локально так называемые горячие пятна появляются, которые показывают экстремальные условия: Во время имплозии, локально очень высоких температурах (прибл. 5,000K) и давлений (прибл. 2,000atm) достигаются. Распад кавитационного пузырька также приводит к жидкой струи до 280m / с скорости, которые действуют как очень высокие силы сдвига. [Suslick 1998 / Santos и соавт. 2009]

Sono-ormosil

Ультразвук является эффективным инструментом для синтеза полимеров. Во время ультразвукового диспергирования и деагломерации, то caviational сила сдвига, которые растягиваются и разорвать молекулярные цепи в не-случайном процессе, приводит к снижению молекулярной массы и поли-дисперсности. Кроме того, многофазные системы являются очень эффективными рассеянный а также эмульгировали, Так что предусмотрены, что очень тонкие смеси. Это означает, что ультразвук увеличивает скорость полимеризации по сравнению с обычным перемешиванием, и приводит к более высоким молекулярным массам с более низкой полидисперсностью.
Ormosils (органически модифицированный силикат), получают, когда силан добавляют к гелеобразной окиси кремнезема в ходе процесса золь-гель. Продукт представляет собой молекулярно-масштаб композит с улучшенными механическими свойствами. Sono-Ormosils характеризуется более высокой плотностью, чем классические гели, а также улучшенная термическая стабильность. Объяснение, следовательно, может быть увеличена степень полимеризации. [Роза-Фокс и др. 2002]

Мощные ультразвуковые силы - это хорошо известный и надежный метод извлечения (Нажмите, чтобы увеличить!)

Ультразвуковой кавитация в жидком виде

Мезопористый TiO2 с помощью ультразвуковой золь-гель синтеза

Мезопористый TiO2 это widley используются в качестве фотокатализатора, а также в электронике, сенсорной технологии и восстановления окружающей среды. Для оптимизированных свойств материалов, оно направлено для производства TiO2 с высокой степенью кристалличности и большой площадью поверхности. Ультразвуковая помощь маршрут золь-гель имеет то преимущество, что внутренние и внешние свойства TiO2, Такие, как размер частиц, площадь поверхности, объем пор,-пора диаметр, кристалличность, а также анатаз, рутил и брукит соотношения фаз можно воздействовать путем регулирования параметров.
Милани и др. (2011) показали, синтез TiO2 наночастицы анатаза. Таким образом, золь-гель процесс был применен к TiCl4 Предшественник и оба пути, и без обработки ультразвука, сравнивали. Результаты показывают, что ультразвуковое облучение имеют однообразный эффект на всех компонентов раствора, приготовленного по методу золь-гель и вызывают нарушение свободных звеньев больших нанометрических коллоидов в растворе. Таким образом, более мелкие наночастицы создаются. Локально, протекающие высокие давления и температуры разорвать склеивание в длинных полимерных цепях, а также более мелкие частиц связывания, с помощью которых образуются крупные коллоидные массы слабых связей. Сравнение обоих TiO2 Образцы, в присутствии и в отсутствии ультразвукового облучения, как показано на рисунках SEM ниже (см. Рис 2).

Ультразвук способствует процессу желатинизации в процессе синтеза золь-гель. (Нажмите, чтобы увеличить!)

Рис. 2: СЭМ изображения TiO2 pwder, прокаливают при 400 DEGC в течение 1 ч и времени желатинизации 24h: (а) в присутствии и (б) при отсутствии ультразвука. [Милани и соавт. 2011]

Кроме того, химические реакции могут извлечь выгоду из сонохимических эффектов, которые включают в себя, например, поломка химических связей, значительное повышение химической реакционной способности или молекулярной деградации.

Sono-Гели

В Sono-каталитически помощь реакции золь-гель, ультразвук применяется к предшественникам. Полученные материалы с новыми характеристиками, известны как sonogels. Из-за отсутствия дополнительного растворителя в сочетании с ультразвуковым кавитация, Уникальная среда для реакций золь-гель создан, который позволяет для формирования отдельных признаков в результате гели: высокой плотности, тонкой текстуры, однородной структуры и т.д. Эти свойства определяют эволюцию sonogels на дальнейшей обработки и окончательной структуры материала , [Бланко и др. 1999]
Suslick и цена (1999) показывают, что ультразвуковое облучение Si (OC2ЧАС5)4 в воде с кислотным катализатором производит диоксид кремния «sonogel». При обычном получении силикагелей из Si (OC2ЧАС5)4, Этанол является широко используемым сорастворитель из-за отсутствия растворимости Si (OC2ЧАС5)4 в воде. Использование таких растворителей зачастую проблематично, поскольку они могут вызвать образование трещин во время стадии сушки. Ultrasonication обеспечивает очень эффективное перемешивание, так что можно избежать летучих сорастворителей, такие как этанол. Это приводит к двуокиси кремния соно-гель характеризуется более высокой плотностью, чем обычно производимых гелей. [Suslick и др. 1999, 319f.]
Обычные аэрогели состоят из матрицы низкой плотности с большими пустыми порами. В sonogels, напротив, имеет более тонкую пористость и поры довольно сфера формы, с гладкой поверхностью. Наклоны больше 4 в высокой области угла выявить важные флуктуации электронной плотности на границах пор-матрицы [Роза-Fox и соавт. 1990].
Изображения поверхности образцов порошка ясно показывают, что с использованием ультразвуковых волн приводят к большей однородности среднего размера частиц и в результате более мелких частиц. В связи с обработкой ультразвуком, средний размер частиц уменьшается прибл. 3 нм. [Милани и соавт. 2011]
Положительные эффекты ультразвука доказаны в различных исследованиях. Например, доклад Neppolian и др. в своей работе важность и преимущества ультразвука в модификации и улучшения фотокаталитических свойств мезопористых частиц TiO2 нано-размера. [Neppolian и др. 2008]

Нанопокрытие с помощью ультразвуковой реакции золь-гель

Нанопокрытие означает, охватывающий материал с нано-масштабируется слоя или покрытия из нано-размера объекта. Таким образом заключены в капсулы или получаются ядро-оболочка структуры. Такие нано композиты имеют физические и химические свойства высокой производительности из-за комбинированные конкретные характеристики и / или структурирование эффектов компонентов.
Например, будет продемонстрирована процедура покрытия частиц оксида индия-олова (ITO). Частицы ITO покрыты диоксидом кремния в двухэтапном процессе, как показано в исследовании Chen (2009). На первой химической стадии порошок оксида индия-олова подвергается обработке аминосиланом. На второй стадии нанесено покрытие из диоксида кремния при ультразвуковой обработке. Чтобы дать конкретный пример обработки ультразвуком и его эффектов, шаг процесса, представленный в исследовании Чэна, приводится ниже:
Типичный способ для этой стадии заключается в следующем: 10 г GPTS медленно смешивают с 20 г воды, подкисленной соляной кислотой (HCl) (pH = 1,5). Затем к смеси добавляли 4 г вышеупомянутого обработанного аминосиланом порошка, содержащегося в стеклянной бутылке емкостью 100 мл. Затем бутылку помещали под зондирование ультразвука для непрерывного ультразвукового облучения с выходной мощностью 60 Вт или выше.
Реакция Золь-гель после того, как была начата приблизительно 2-3 минут ультразвукового облучения, при котором была создана белая пена, в связи с выделением спирта при обширном гидролиза GLYMO (3- (2,3-эпоксипропокси) пропилтриметоксисилан). Ультразвук был применен в течение 20 мин, после чего раствор перемешивали в течение еще несколько часов. После того как процесс был закончен, частицы были собраны центрифугированием и промывают несколько раз водой, затем сушат либо для характеризации или сохранены, диспергированного в воде или органических растворителях. [Chen 2009, с.217]

Вывод

Применение ультразвука для процессов золь-гель приводит к лучшему перемешиванию и деагломерации частиц. Это приводит к меньшему размеру частиц, сферической, низкоразмерной форме частиц и улучшенной морфологии. Так называемый Sono-гели характеризуются их плотностью и тонкой, однородной структурой. Эти функции созданы за счет избежания использования растворителя при образовании золя, но также, и главным образом, из-за начального сшитом состоянии ретикуляции индуцированного с помощью ультразвука. После процесса сушки, в результате sonogels представить структуру в виде частиц, в отличие от их аналогов, полученных без применения ультразвука, которые являются нитевидными. [Esquivias и др. 2004]
Было показано, что применение интенсивного ультразвука позволяет пошиве уникальных материалов из золь-гель. Это делает высокой мощности ультразвука мощный инструмент для химии и материалов исследований и разработок.

Свяжитесь с нами / Спросите дополнительную информацию

Поговорите с нами о ваших требованиях к обработке. Мы порекомендуем наиболее подходящие параметры настройки и обработки для вашего проекта.





Пожалуйста, обратите внимание на наши политика конфиденциальности,


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

1kW ультразвуковой установка рециркуляции с насосом и накопительной емкостью позволяет сложной обработке

Литература / Ссылки

  • Белый, E. Esquivias, л.; Litrán, R. Пинеро, М.; Рамирес-дель-Solar, M. Rosa_Fox, то N. (1999): Sonogels и производные материалы. Appl. Металлоорганическая. Химреагент 13, 1999 с. 399-418.
  • Чен, Q .; Boothroyd, С .; Макинтош Сутар, A .; Цзэн, Х. Т. (2010): Золь-гель нанопокрытие на коммерческом TiO2 нанопорошка с помощью ультразвука. J. золь-гель Sci. Technol. 53, 2010. стр. 115-120.
  • Чен, В. (2009): Кремнезем покрытие из наночастиц путем процесса sonogel. SIMTECH 10/4, 2009. стр. 216-220.
  • Esquivias, L .; Роза-Фокс, Н. де ла; Бехарано, М .; Москера, М. Дж (2004): Структура гибридных коллоидно-полимерных ксерогелей. Ленгмюра 20/2004. стр. 3416-3423.
  • Кары, А. (2010): Синтез TiO2 Nano порошка с помощью золь-гель метода и его использования в качестве фотокатализатора. J. Иран. Химреагент Soc. 7, 2010. стр. 154-160.
  • Li, X .; Чен, L .; Li, B .; Ли. Л. (2005): Получение оксида циркония нанопорошков в ультразвуковом поле с помощью золь-гель методом. Trans Tech Pub. 2005.
  • Neppolian, В .; Ван, Q .; Юнг, Н .; Choi, H. (2008): Ультразвуковой помощь золь-гель метод подготовки TiO2 наночастиц: характеристики, свойства и применение удаления 4-хлорфенола. Ultrason. Sonochem. 15, 2008. стр. 649-658.
  • Пьер, А. С .; Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogels. В: Aegerter М.А. и соавт. (Ред.): Aerogels Справочник, достижения в золь-гель производных материалов и технологий. Springer Science + Business: Нью-Йорк, 2011. С. 21-45..
  • Рабинович Е. М. (1994): Sol-Gel Обработка - Общие принципы. В: Л. С. Клейн (Ed.) Золь-гель Оптика: Обработка и применение. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. С. 1-37..
  • Роза-Фокс, Н. де ла; Пинеро, М .; Esquivias, L. (2002): органо-неорганические гибридные материалы из Sonogels. 2002.
  • Роза-Фокс, Н. де ла; Esquivias, Л. (1990): Структурные исследования кремнезема sonogels. J. Non-крист. Сухой остаток 121, 1990. стр. 211-215.
  • Sakka, S .; Камья, К. (1982): Соль-гель переход: Формирование стекловолокон & Тонкие пленки. J. некристаллических твердых веществ 38, 1982. с. 31.
  • Сантос, Х. М .; Lodeiro, С .; Мартинес, Ж.-Л. (2009): Силы ультразвука. В: Ж.-Л. Мартинес (ред.): Ультразвук в химии: аналитические приложения. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. С. 1-16..
  • Shahruz, Н .; Хоссаин, М. М. (2011): Синтез и размер Контроль TiO 2 фотокатализной наночастицами Подготовка Использование золь-гель метод. World Appl. Sci. J., 12, 2011. стр. 1981-1986.
  • Suslick, К. S .; Цена, G. J. (1999): Применение ультразвука Materials Chemistry. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. стр. 295-326.
  • Суслик, К. С. (1998): Sonochemistry. В: Кирке-Отмер Энциклопедия химической технологии, Vol. 26, 4го, изд., J. Wiley & Sons: Нью-Йорк, 1998. С. 517-541..
  • Верма, Л. У .; Синг, М. Р .; Синг, Р. К. (2012): Влияние ультразвукового облучения на Получение и свойства Ionogels. J. Nanomat. 2012.
  • Чжан, Л.-Z .; Ю., J .; Ю., J. С. (2002): подготовка Прямой сонохимическая высоко светочувствительного диоксид титана мезопористого с каркасом бикристаллического. Тезисы 201-го совещания электрохимического общества, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem