Paládio (Pd) é bem conhecida pelas suas funções catalíticas, mas também é muitas vezes utilizado em materiais de pesquisa e a produção de electrónica, a medicina, a purificação de hidrogénio, e outras aplicações químicas. Por via sonoquímica, pode ser produzido mono-dispersos, bem como partículas nano paládio agregada.

Ultrasonic Produção de nanopartículas de paládio

Nemamcha e Rehspringer têm investigado a produção de nanopartículas de paládio sonoquímica dispersas e agregados. Por conseguinte, um catalisador de Pd (NO₃)₂ solução foi sonicada com o homogeneizador de laboratório de ultra-sons UP100H na presença de etileno glicol (EG) e polivinilpirrolidona (PVP).

Procedimento

As amostras foram preparadas como se segue:
Para as amostras, misturas de 30 mL de EG e 5 ° 10^{-6 de}mol de PVP foram preprared por meio de agitação magnética durante 15 min. Para as diferentes amostras, uma quantidade diferente de Pd (NO₃)₂ solução, 1,5 mL e 2 mL, foram adicionados. As misturas das amostras foram preparadas com o rácio de 2 · 10^{-3 de}moles de Pd (NO₃)₂ na amostra de (a) e 2,66 · 10^{-3 de}moles de Pd (NO₃)₂ em amostra (b). Ambas as misturas foram sonicadas num frasco de 20 mL utilizando uma sonda de tipo ultrasonicator. As amostras foram tomadas depois de tempos de sonicação de 30, 60, 90, 120, 150, e 180 min.

A análise dos resultados experimentais mostram que:

1. A redução sonoquímica de Pd (II) em Pd (0) depende do tempo de sonicação.

2. A proporção molar elevada de PVP / Pd (II) conduz à formação de partículas de paládio monodispersas tendo uma forma arredondada e um diâmetro médio de cerca de 5 nm.

3. No entanto, a partir de PVP / Pd (II) razão molar envolve a obtenção de nanopartículas agregados de paládio com uma grande distribuição de tamanhos centrada em 20nm.

A rota sonoquímica de redução de íons de paládio (II) De Pd (II) a átomos de paládio Pd (0) pode ser assumida como sendo a seguinte:

• (1) de pirólise de água: H₂O → • OH + • H
• (2) a formação de radicais: HR (Agente redutor) + • OH (• H) → • R + H₂O (H₂)
• (3) Os iões redução: Pd (II) + (redução de radicais • H, • R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) formação de partículas: NPd (0) → Pdn

–> Resultado: Dependendo da razão PVP/Pd(II), Pd disperso ou agregado_N foram obtidos.

redução sonoquímica de paládio: amostra de um (esquerdo) contém uma elevada quantidade de PVP, a amostra b (à direita) de uma baixa quantidade de PVP. tempo de sonicação com UP100H: 180 min. Amostra A mostra mono dispersas partículas nano Pd, amostra b agregados de nano partículas de Pd. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Análise e Resultados

A absorção no UV-visível análises confirmam a relação entre a redução sonoquímica de paládio (II) os iões de paládio (0) átomos e o tempo de retenção no campo de ultra-sons. A redução de paládio (II), iões de paládio (0) átomos de progride e pode ser completamente alcançados com o aumento do tempo de sonicação. As micrografias de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) mostram que:

1. 1. Quando é adicionada uma elevada quantidade de PVP, a redução sonoquímica de iões de paládio conduz à formação de partículas de paládio monodispersos com forma esférica e um diâmetro médio de aprox. 5 nm.
2. 2. A utilização de uma pequena quantidade de PVP envolve a obtenção de nanopartículas agregados de paládio. As medições de dispersão de luz dinâmica (DLS) revelam que o paládio nanopartículas agregados têm uma grande distribuição de tamanhos centrada em 20nm.