Dispersão de nanotubos de carbono em tintas para impressão 3D

Uma dispersão uniforme de CNTs em tintas para impressão 3D pode melhorar as propriedades da tinta e permitir novas aplicações em várias áreas. A ultrassonicação com sonda é uma técnica de dispersão altamente fiável para produzir nanosuspensões estáveis de CNTs em polímeros.

Dispersão eficiente e estável de CNTs em polímeros por sonicação

Os nanotubos de carbono (CNTs) são frequentemente dispersos em óleos de silício para várias aplicações devido às suas propriedades únicas. A dispersão de CNTs em óleos de silício pode melhorar as propriedades mecânicas, térmicas e elétricas dos materiais resultantes. Uma dessas aplicações é o fabrico de polímeros dopados com CNTs para tintas condutoras para impressão 3D, por exemplo, para o fabrico aditivo de base biológica de sensores táteis vestíveis, estruturas de suporte para regeneração de tecidos específicas para cada doente e elétrodos flexíveis de ECG e EEG.
Além disso, os CNTs dispersos em óleos de silício podem ser utilizados como tintas condutoras em dispositivos eletrónicos, como ecrãs flexíveis e sensores. Os CNTs atuam como vias condutoras, permitindo a passagem de corrente elétrica.

Vantagens da dispersão ultrassónica de CNTs em polímeros

A ultrassonicação é uma técnica de dispersão muito eficiente, com vários benefícios. As vantagens da dispersão ultrassónica de nanotubos de carbono (CNTs) em polímeros incluem:

Protocolo geral para a produção ultrassónica de compósitos CNT/PDMS

A ultrassonicação é utilizada para a dispersão de numerosos materiais de dimensão nanométrica em polímeros. Uma aplicação específica e comum é a dispersão de nanotubos de carbono (CNTs) em dimetilpolissiloxano (PDMS) por sonicação com sonda. Para dispersar os CNTs na matriz de PDMS, utilizam-se ultrassons de potência e os efeitos resultantes da cavitação acústica para desemaranhar os nanotubos e misturá-los uniformemente numa nanosuspensão. A sonicação com sonda é um método potente para dispersar CNTs devido à sua capacidade de gerar forças de cavitação intensas que podem desfazer e dispersar eficazmente os CNTs aglomerados.
A dispersão ultrassónica é uma etapa de processamento simples que não requer qualquer pré-tratamento ou pós-tratamento específico. O próprio equipamento ultrassónico é seguro e fácil de operar.
O processo de dispersão por sonicação com sonda envolve normalmente as seguintes etapas:

1. Preparação da mistura CNT-PDMS: Adiciona-se uma quantidade predeterminada de CNTs à matriz de PDMS e efetua-se uma pré-mistura com um agitador mecânico. É interessante observar que a pré-dispersão dos CNTs num solvente poderia aumentar a condutividade elétrica. Os melhores resultados são obtidos com tetraidrofurano (THF), acetona ou clorofórmio (ordenados pelos melhores resultados).
2. Sonicação com sonda: A mistura é submetida a sonicação com sonda utilizando uma sonda ultrassónica de alta intensidade que gera ondas ultrassónicas com uma frequência normalmente de aprox. 20 kHz. Dependendo do volume e da formulação, a sonicação é normalmente realizada durante vários minutos para assegurar a dispersão completa dos CNTs.
3. Monitorização da dispersão: A dispersão dos CNTs é monitorizada utilizando técnicas como a microscopia eletrónica de varrimento (SEM), a microscopia eletrónica de transmissão (TEM) ou a espectroscopia UV-Vis. Estas técnicas podem ser utilizadas para visualizar a distribuição dos CNTs na matriz de PDMS e para assegurar que os CNTs estão uniformemente dispersos.

Em síntese, a sonicação com sonda é um método potente para dispersar CNTs em polímeros como o PDMS devido à sua capacidade de gerar forças de cavitação intensas que podem desfazer e dispersar eficazmente os CNTs aglomerados.

Estudos de caso sobre o fabrico ultrassónico de compósitos CNT/polímero

A dispersão de nanotubos e de outros nanomateriais à base de carbono por ultrassonicação com sonda tem sido amplamente investigada e foi posteriormente implementada na produção industrial. Abaixo, apresentamos alguns estudos de investigação que demonstram a eficiência excecional da dispersão ultrassónica de nanotubos.

Dispersão ultrassónica de CNTs em PDMS para sensores vestíveis

Del Bosque et al. (2022) compararam a moagem de três rolos e a sonicação quanto à sua eficácia na dispersão de CNTs. A análise do procedimento de dispersão de nanopartículas na matriz polimérica mostra que a técnica de ultrassonicação proporciona uma maior sensibilidade elétrica em comparação com a moagem de três rolos, devido à maior homogeneidade da distribuição dos CNTs induzida pelas forças de cavitação. Ao testar vários teores de CNTs, determinou-se que o limiar de percolação do sistema CNT-PDMS, ou seja, o teor crítico de CNTs a partir do qual o sistema se torna eletricamente condutor, era de 0,4 wt% de CNT. Os nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) foram dispersos por ultrassonicação utilizando o sonicador Hielscher UP400ST (ver imagem à esquerda) com ciclos de pulso de 0,5 e uma amplitude de 50 % durante 2h. Os efeitos da dispersão ultrassónica ao longo do tempo de sonicação são apresentados na imagem abaixo.
Com base nesta análise, selecionou-se um teor de 0,4 wt.% de CNT, utilizando um processo de ultrassonicação, como condição ótima para o fabrico dos sensores vestíveis. Neste contexto, uma análise da resposta elétrica sob ciclos de carga consecutivos revelou uma elevada robustez dos sensores desenvolvidos, sem qualquer dano com deformações de 2%, 5% e 10%, o que torna estes sensores fiáveis para a monitorização de deformações médias.

Dispersão ultrassónica de MWCNTs em PDMS utilizando o sonicador UP400St com vários tempos de sonicação.
(Estudo e imagem: ©del Bosque et al., 2022)

Equipamento de dispersão ultrassónica de elevado desempenho para nanocompósitos CNT/polímero

A Hielscher Ultrasonics fabrica sondas ultrassónicas de elevada potência para aplicações de dispersão exigentes em laboratório, à escala de bancada e na indústria. Os dispersores da Hielscher Ultrasonics proporcionam uma homogeneização e dispersão eficientes e precisas de nanomateriais em solventes, polímeros e compósitos.
Com a sua tecnologia ultrassónica avançada, estes dispersores oferecem uma solução rápida e fácil para obter uma distribuição uniforme do tamanho das partículas, dispersões estáveis e/ou a funcionalização de nanopartículas.
Ao reduzir o tempo de processamento e minimizar o consumo de energia, os dispersores ultrassónicos com sonda podem melhorar a produtividade e reduzir os custos operacionais das empresas em vários setores industriais.
Os sonicadores Hielscher também podem ser personalizados para satisfazer requisitos específicos, com opções de vários tamanhos de sonda, amplificadores mecânicos de amplitude, níveis de potência e células de fluxo, tornando-os versáteis e adaptáveis a várias nanoformulações e volumes.
De um modo geral, os dispersores ultrassónicos com sonda são um excelente investimento para laboratórios e indústrias que procuram otimizar os seus fluxos de trabalho de processamento de nanomateriais e obter resultados consistentes e fiáveis.

Conceção, fabrico e consultoria – Qualidade fabricada na Alemanha

Os sonicadores Hielscher são reconhecidos pelos seus padrões de qualidade e conceção do mais elevado nível. A robustez e a facilidade de operação permitem a integração harmoniosa dos nossos sonicadores em instalações industriais. Os sonicadores Hielscher lidam de forma fiável com condições adversas e ambientes exigentes.

A Hielscher Ultrasonics é uma empresa com certificação ISO e dá especial ênfase a sonicadores de elevado desempenho com tecnologia de ponta e facilidade de utilização. Naturalmente, os sonicadores Hielscher estão em conformidade com os requisitos CE e cumprem os requisitos de UL, CSA e RoHs.

A tabela abaixo dá uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos sonicadores: