Sonochemistry: lietojumprogrammas piezīmes
Sonochemistry ir ultraskaņas kavitācijas ietekme uz ķīmiskajām sistēmām. Sakarā ar ekstremāliem apstākļiem, kas rodas kavitācijas periodā “Karstvietas”, jaudas ultraskaņa ir ļoti efektīva metode, lai uzlabotu reakcijas iznākumu (augstāku ražu, labāku kvalitāti), konversiju un ķīmiskās reakcijas ilgumu. Dažas ķīmiskas izmaiņas var panākt tikai ar ultraskaņu, piemēram, titāna vai alumīnija nanoizmēra alvas pārklājumu.
Zemāk atrodiet daļiņu un šķidrumu izvēli ar saistītiem ieteikumiem, kā apstrādāt materiālu, lai sasmalcinātu, izkliedētu, deaglomerētu vai modificētu daļiņas, izmantojot ultraskaņas homogenizatoru.
Zemāk atrodiet dažus ultraskaņas protokolus veiksmīgām sonochemical reakcijām!
Alfabētiskā secībā:
α-epoksiketoni – Gredzena atvēršanas reakcija
Ultraskaņas pielietojums:
α-epoksiketonu katalītiskā gredzena atvēršana tika veikta, izmantojot ultraskaņas un fotoķīmisko metožu kombināciju. Par fotokatalizatoru izmantoja 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridīnija tetrafluoroborātu (NBTPT). Apvienojot šo savienojumu ultraskaņu (sonoķīmiju) un fotoķīmiju NBTPT klātbūtnē, tika panākta epoksīda gredzena atvēršana. Tika pierādīts, ka ultraskaņas izmantošana ievērojami palielināja fotoinducētās reakcijas ātrumu. Ultraskaņa var nopietni ietekmēt α-epoksiketonu fotokatalītisko gredzenu atvēršanu galvenokārt reaģentu efektīvas masas pārneses un NBTPT satrauktā stāvokļa dēļ. Arī elektronu pārnešana starp aktīvajām sugām šajā viendabīgajā sistēmā, izmantojot ultraskaņu, notiek
ātrāk nekā sistēma bez ultraskaņas apstrādes. Augstāka raža un īsāks reakcijas laiks ir šīs metodes priekšrocības.
Ultraskaņas apstrādes protokols:
α-epoksiketoni 1a-f un 1-benzil-2,4,6-trifenilpiridīnija tetrafluoroborāts 2 tika sagatavoti saskaņā ar paziņotajām procedūrām. Metanols tika iegādāts no Merck un pirms lietošanas destilēts. Izmantotā ultraskaņas ierīce bija UP400S ultraskaņas zondes ierīce no Hielscher Ultrasonics GmbH. S3 ultraskaņas iegremdēšanas rags (pazīstams arī kā zonde vai sonotrods), kas izstaro 24 kHz ultraskaņu intensitātes līmeņos, kas ir regulējami līdz maksimālajam skaņas jaudas blīvumam 460Wcm-2 tika izmantots. Ultraskaņas apstrāde tika veikta 100% (maksimālā amplitūda 210μm). Sonotrode S3 (maksimālais iegremdēšanas dziļums 90mm) tika iegremdēts tieši reakcijas maisījumā. UV starojums tika veikts, izmantojot 400W augstspiediena dzīvsudraba lampu no Narvas ar paraugu dzesēšanu Duran stiklā. Gada 1Fotoproduktu maisījuma H KMR spektri tika mērīti CDCl3 šķīdumi, kas satur tetrametilsilānu (TMS) kā iekšējo standartu uz Bruker drx-500 (500 MHz). Preparatīvā slāņa hromatogrāfija (PLC) tika veikta 20 × 20cm2 plāksnes, kas pārklātas ar Merck silikagela PF 1mm slāni254 Sagatavo, uzklājot silīcija dioksīdu kā vircu un žāvējot gaisā. Visi produkti ir zināmi, un to spektrālie dati ir ziņoti agrāk.
Ierīces ieteikums:
UP400S ar ultraskaņas ragu S3
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Memarians, Hamids R.; Saffar-Teluri, A. (2007): α-epoksiketonu fotonoķīmiskā katalītiskā gredzena atvēršana. Beilšteina organiskās ķīmijas žurnāls 3/2, 2007.
Alumīnija/niķeļa katalizators: Al / Ni sakausējuma nanostrukturēšana
Ultraskaņas pielietojums:
Al/Ni daļiņas var sonoķīmiski modificēt, izmantojot sākotnējā Al / Ni sakausējuma nanostrukturēšanu. Therbey, tiek ražots efektīvs katalizators acetofenona hidrogenēšanai.
Al/Ni katalizatora ultraskaņas sagatavošana:
5 g komerciālā Al / Ni sakausējuma tika izkliedēti attīrītā ūdenī (50 ml) un apstrādāti ar ultraskaņu līdz 50 minūtēm ar ultraskaņas zondes tipa sonikatoru UIP1000hd (1kW, 20kHz), kas aprīkots ar ultraskaņas ragu BS2d22 (galvas laukums 3,8 cm2) un pastiprinātāju B2-1.8. Maksimālā intensitāte tika aprēķināta kā 140 Wcm−2 pie mehāniskās amplitūdas 106μm. Lai izvairītos no temperatūras paaugstināšanās ultraskaņas apstrādes laikā, eksperiments tika veikts termostatiskā šūnā. Pēc ultraskaņas apstrādes paraugs tika žāvēts vakuumā ar karstuma pistoli.
Ierīces ieteikums:
UIP1000hd ar sonotrode BS2d22 un pastiprinātāja ragu B2–1.2
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Dulle, Jana; Nemets, Silke; Skorbs, Jekaterina V.; Irrgangs, Torstens; Senkers, Jirgens; Kempe, Rhett; Ferijs, Andreass; Andreeva, Daria V. (2012): Al/Ni hidrogenēšanas katalizatora sonoķīmiskā aktivācija. Uzlabotie funkcionālie materiāli 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437
Biodīzeļdegvielas pāresterificēšana, izmantojot MgO Catalyst
Ultraskaņas pielietojums:
Pāresterificēšanas reakcija tika pētīta pastāvīgā ultraskaņas sajaukšanā ar sonikatoru UP200S dažādiem parametriem, piemēram, katalizatora daudzumam, metanola un eļļas molārajai attiecībai, reakcijas temperatūrai un reakcijas ilgumam. Partijas eksperimenti tika veikti cietā stikla reaktorā (300 ml, 7 cm iekšējais diametrs) ar diviem kakla iezemētiem vākiem. Viens kakls bija savienots ar ultraskaņas procesora titāna sonotrode S7 (gala diametrs 7 mm) UP200S (200W, 24kHz). Ultraskaņas amplitūda tika iestatīta uz 50% ar 1 ciklu sekundē. Reakcijas maisījums tika apstrādāts ar ultraskaņu visā reakcijas laikā. Otrs reaktora kameras kakls bija aprīkots ar pielāgotu, ar ūdeni dzesētu, nerūsējošā tērauda kondensatoru, lai attecētu iztvaicēto metanolu. Viss aparāts tika ievietots nemainīgas temperatūras eļļas vannā, ko kontrolēja proporcionāls integrāls atvasinājuma temperatūras regulators. Temperatūru var paaugstināt līdz 65°C ar precizitāti ±1°C. Atkritumeļļa, 99,9% tīrs metanols tika izmantots kā materiāls biodīzeļdegvielas pāresterificēšanai. Kā katalizators tika izmantots dūmu nogulsnēts nano izmēra MgO (magnija lente).
Lielisks konversijas rezultāts tika iegūts ar 1, 5 masas% katalizatoru; 5:1 metanola eļļas molārā attiecība 55 °C, konversija par 98,7% tika sasniegta pēc 45 min.
Ierīces ieteikums:
UP200S ar ultraskaņas sonotrode S7
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Sivakumars, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Pētījumi par Sono-ķīmiskās biodīzeļdegvielas ražošanu, izmantojot dūmu nogulsnētu Nano MgO katalizatoru. Ķīmisko reakciju inženierijas biļetens & Katalīze 8/ 2, 2013. 89 – 96.
Kadmija(II)-tioacetamīda nanokompozītu sintēze
Ultraskaņas pielietojums:
Kadmija(II)-tioacetamīda nanokompozīti tika sintezēti polivinilspirta klātbūtnē un bez tā, izmantojot sonoķīmisko ceļu. Sonoķīmiskajai sintēzei (sono-sintēzei) 20 ml dubultā destilētā dejonizētā ūdenī izšķīdināja 0,532 g kadmija (II) acetāta dihidrāta (Cd(CH3COO)2,2H2O), 0,148 g tioacetamīda (TAA, CH3CSNH2) un 0,664 g kālija jodīda (KI). Šis risinājums tika apstrādāts ar ultraskaņu ar lieljaudas zondes tipa ultrasonikatoru UP400S (24 kHz, 400W) istabas temperatūrā 1 h. Reakcijas maisījuma ultraskaņas apstrādes laikā temperatūra palielinājās līdz 70-80degC, mērot ar dzelzs-konstantīna termopāri. Pēc vienas stundas izveidojās spilgti dzeltenas nogulsnes. To izolēja centrifugējot (4,000 apgr./min, 15 min), mazgāja ar divreiz destilētu ūdeni un pēc tam ar absolūtu etanolu, lai atdalītu atlikušos piemaisījumus, un visbeidzot žāvēja gaisā (iznākums: 0,915 g, 68%). Dec. p.200°C. Lai pagatavotu polimēru nanokompozītu, 1,992 g polivinilspirta izšķīdināja 20 ml dubulti destilēta dejonizēta ūdens un pēc tam pievienoja iepriekšminētajam šķīdumam. Šis maisījums tika apstarots ultrasoniski ar ultraskaņas zondi UP400S 1 h, kad izveidojās spilgti oranžs produkts.
SEM rezultāti parādīja, ka PVA klātbūtnē daļiņu izmēri samazinājās no aptuveni 38 nm līdz 25 nm. Tad mēs sintezējām sešstūrainas CdS nanodaļiņas ar sfērisku morfoloģiju no polimēru nanokompozīta kadmija(II)-tioacetamīda/PVA kā prekursora termiskās sadalīšanās. CdS nanodaļiņu izmērs tika mērīts gan ar XRD, gan SEM, un rezultāti bija ļoti labi saskaņoti.
(2013) arī atklāja, ka polimēru Cd(II) nanokompozīts ir piemērots prekursors kadmija sulfīda nanodaļiņu sagatavošanai ar interesantām morfoloģijām. Visi rezultāti atklāja, ka ultraskaņas sintēzi var veiksmīgi izmantot kā vienkāršu, efektīvu, zemu izmaksu, videi draudzīgu un ļoti daudzsološu metodi nanomēroga materiālu sintēzei bez īpašiem apstākļiem, piemēram, augstas temperatūras, ilgiem reakcijas laikiem un augsta spiediena.
Ierīces ieteikums:
UP400S
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Ranjbars, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozare, R.; Sheshmani, S. (2013): Kadmija-tioacetamīda nanokompozītu sintēze un raksturojums. Int. J. Nanosci. Nanotehnols. 9/4, 2013. 203-212.
CaCO3 – Ultrasoniski pārklāts ar stearīnskābi
Ultraskaņas pielietojums:
Ultraskaņas pārklājums ar nano-nogulsnētu CaCO3 (NPCC) ar stearīnskābi, lai uzlabotu tās dispersiju polimērā un samazinātu aglomerāciju. 2 g nepārklāta nanonogulsnēta CaCO3 (NPCC) ir apstrādāts ar ultraskaņu ar sonikatoru UP400S 30 ml etanolā. 9 masas% stearīnskābes ir izšķīdināts etanolā. Pēc tam etanolu ar stearīnskābi sajauca ar sonificēto suspensiju.
Ierīces ieteikums:
UP400S ar 22 mm diametra sonotrode (H22D) un plūsmas šūnu ar dzesēšanas apvalku
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Ultraskaņas ietekme, pārklājot nano nogulsnētu CaCO3 ar stearīnskābi. Āzijas un Klusā okeāna ķīmijas inženierijas žurnāls 4/5, 2009. 807-813.
Cērija nitrāta dopētais silāns
Ultraskaņas pielietojums:
Kā metāla pamatnes tika izmantoti auksti velmēti oglekļa tērauda paneļi (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; ķīmiski attīrīti un mehāniski pulēti). Pirms pārklājuma uzklāšanas paneļi tika ultrasoniski notīrīti ar acetonu, pēc tam notīrīti ar sārmainu šķīdumu (0,3mol L1 NaOH šķīdums) 60 ° C temperatūrā 10 minūtes. Lai izmantotu kā grunti, pirms substrāta pirmapstrādes tipisks preparāts, kas ietver 50 daļas γ-glicidoksipropiltrimetoksisilāna (γ-GPS), tika atšķaidīts ar apmēram 950 daļām metanola pH 4,5 (koriģēts ar etiķskābi) un atļauts veikt silāna hidrolīzi. Sagatavošanas procedūra dopētam silānam ar cērija nitrāta pigmentiem bija tāda pati, izņemot to, ka pirms (γ-GPS) pievienošanas metanola šķīdumam tika pievienots 1, 2, 3 masas% cērija nitrāta, tad šo šķīdumu sajauca ar dzenskrūves maisītāju pie 1600 apgr./min 30 minūtes istabas temperatūrā. Pēc tam cērija nitrātu saturošās dispersijas tika apstrādātas ar ultraskaņu 30 minūtes 40 ° C temperatūrā ar ārēju dzesēšanas vannu. Ultrasonication process tika veikts ar ultrasonicator UIP1000hd (1000W, 20 kHz) ar ieplūdes ultraskaņas jaudu aptuveni 1 W / ml. Substrāta pirmapstrāde tika veikta, skalojot katru paneli 100 sekundes ar atbilstošu silāna šķīdumu. Pēc apstrādes paneļiem ļāva nožūt istabas temperatūrā 24 stundas, pēc tam iepriekš apstrādātie paneļi tika pārklāti ar divu iepakojumu amīnā sacietējušu epoksīdu. (Epon 828, čaula Co.) lai izveidotu 90 μm mitras plēves biezumu. Ar epoksīdu pārklātiem paneļiem ļāva sacietēt 1h 115°C temperatūrā pēc epoksīda pārklājumu sacietēšanas; sausās plēves biezums bija apmēram 60μm.
Ierīces ieteikums:
UIP1000hd
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Cērija nitrātu saturošu silāna pirmapstrādes elektroķīmiskā iedarbība uz epoksīda pārklājuma tērauda katoda atkaulošanas īpašībām. Adhēzijas zinātnes un tehnoloģijas žurnāls 27/22, 2013. 2411–2420.
Vara-alumīnija ietvari: porainu Cu-Al ietvaru sintēze
Ultraskaņas pielietojums:
Porains varš–alumīnijs, kas stabilizēts ar metāla oksīdu, ir daudzsološs jauns alternatīvs katalizators propāna dehidrogenēšanai, kas nesatur cēlmetālus vai bīstamus metālus. Oksidētā porainā Cu–Al sakausējuma (metāla sūkļa) struktūra ir līdzīga Raney tipa metāliem. Lieljaudas ultraskaņa ir zaļās ķīmijas līdzeklis porainu vara–alumīnija ietvaru sintēzei, kas stabilizēti ar metāla oksīdu. Tie ir lēti (ražošanas izmaksas aptuveni 3 EUR/litrā), un metodi var viegli palielināt. Šiem jaunajiem porainajiem materiāliem (vai "metāla sūkļiem") ir sakausējuma masa un oksidēta virsma, un tie var katalizēt propāna dehidrogenēšanu zemās temperatūrās.
Ultraskaņas katalizatora sagatavošanas procedūra:
Pieci grami Al–Cu sakausējuma pulvera tika disperģēti īpaši tīrā ūdenī (50 ml) un 60 minūtes apstrādāti ar ultraskaņu ar Hielscher zondes tipa sonikatoru UIP1000hd (20kHz, maksimālā izejas jauda 1000W). Ultraskaņas zondes tipa ierīce bija aprīkota ar sonotrode BS2d22 (gala laukums 3,8cm2) un pastiprinātāja ragu B2–1.2. Maksimālā intensitāte tika aprēķināta kā 57 W/cm2 ar mehānisko amplitūdu 81μm. Apstrādes laikā paraugu atdzesēja ledus vannā. Pēc apstrādes paraugu žāvēja 120°C temperatūrā 24 stundas.
Ierīces ieteikums:
UIP1000hd ar sonotrode BS2d22 un pastiprinātāja ragu B2–1.2
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Šēferhans, Jana; Gómez-Quero, Santjago; Andrejeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): jauni un efektīvi vara-alumīnija propāna dehidrogenēšanas katalizatori. Ķīm. J. J. 2011, 17, 12254-12256.
Vara fatlokianīna noārdīšanās
Ultraskaņas pielietojums:
Metaloftalocianīnu atkrāsošana un iznīcināšana
Vara fathlocianīns tiek apstrādāts ar ūdeni un organiskiem šķīdinātājiem apkārtējās vides temperatūrā un atmosfēras spiedienā oksidanta katalītiskā daudzuma klātbūtnē, izmantojot 500W ultrasonicator UIP500hd ar locījuma siles kameru ar jaudas līmeni 37–59 W / cm2: 5 ml parauga (100 mg/L), 50 D/D ūdens ar holoformu un piridīnu 60% ultraskaņas amplitūdā. Reakcijas temperatūra: 20°C.
Ierīces ieteikums:
UIP500hd
Zelts: zelta nanodaļiņu morfoloģiskā modifikācija
Ultraskaņas pielietojums:
Zelta nano daļiņas tika morfoloģiski modificētas intensīvas ultraskaņas apstarošanas laikā. Lai sakausētu zelta nanodaļiņas hantelei līdzīgā struktūrā, tika konstatēts, ka pietiek ar ultraskaņas apstrādi 20 min. tīrā ūdenī un virsmaktīvo vielu klātbūtnē. Pēc 60 minūšu ultraskaņas apstrādes zelta nanodaļiņas ūdenī iegūst tārpu līdzīgu vai gredzenveida struktūru. Kausētas nanodaļiņas ar sfēriskām vai ovālām formām tika ultrasoniski veidotas nātrija dodecilsulfāta vai dodecilamīna šķīdumu klātbūtnē.
Ultraskaņas apstrādes protokols:
Ultraskaņas modifikācijai koloidālā zelta šķīdums, kas sastāv no iepriekš veidotām citrāta aizsargātām zelta nanodaļiņām ar vidējo diametru 25nm (± 7nm), tika apstrādāts ar ultraskaņu slēgtā reaktora kamerā (aptuveni 50 ml tilpums). Koloidālā zelta šķīdums (0,97 mmol· L-1) tika ultrasoniski apstarots ar augstu intensitāti (40 W / cm-2), izmantojot Hielscher UIP1000hdT ultrasonicator (20kHz, 1000W), kas aprīkots ar titāna sakausējuma sonotrode BS2d18 (0,7 collu gala diametrs), kas tika iegremdēts apmēram 2 cm zem sonikētā šķīduma virsmas. Koloidālais zelts tika gāzēts ar argonu (O2 < 2 ppmv, Air Liquid) 20 min. pirms ultraskaņas apstrādes un tās laikā ar ātrumu 200 ml ·min-1 lai likvidētu skābekli šķīdumā. 35 ml porcija katra virsmaktīvās vielas šķīduma, nepievienojot trinātrija citrāta dihidrātu, tika pievienota ar 15 ml iepriekš sagatavota koloidālā zelta, kas burbuļots ar argona gāzi 20 minūtes pirms ultraskaņas apstrādes un tās laikā.
Ierīces ieteikums:
UIP1000hd ar sonotrode BS2d18 un plūsmas šūnu reaktoru
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Radziuks, D.; Grigorjevs,D.; Džans, V.; Su, D.; Möhwald, H.; Ščukins, D. (2010): Iepriekš izveidotu zelta nanodaļiņu ultraskaņas saplūšana. Fizikālās ķīmijas žurnāls C 114, 2010. 1835–1843.
Neorganiskie mēslojumi – Cu, Cd un Pb izskalošanās analīzei
Ultraskaņas pielietojums:
Cu, Cd un Pb ekstrakcija no neorganiskiem mēslošanas līdzekļiem analītiskiem mērķiem:
Vara, svina un kadmija ultraskaņas ekstrakcijai paraugi, kas satur mēslojuma un šķīdinātāja maisījumu, tiek apstrādāti ar ultraskaņas ierīci, piemēram, VialTweeter sonicator netiešai ultraskaņas apstrādei. Mēslojuma paraugi tika apstrādāti ar ultraskaņu 2 ml 50% (v / v) HNO klātbūtnē3 stikla mēģenēs 3 minūtes. Cu, Cd un Pb ekstraktus var noteikt ar liesmas atomu absorbcijas spektrometriju (FAAS).
Ierīces ieteikums:
VialTweeter
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Lima, A. F.; Rihters, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): alternatīva analītiskā metode metālu noteikšanai neorganiskos mēslošanas līdzekļos, pamatojoties uz ekstrakciju ar ultraskaņu. Brazīlijas Ķīmijas biedrības žurnāls 22/ 8. 2011. 1519-1524.
Lateksa sintēze
Ultraskaņas pielietojums:
P(St-BA) lateksa sagatavošana
Poli(stirola-r-butilakrilāta) P(St-BA) lateksa daļiņas tika sintezētas ar emulsijas polimerizāciju virsmaktīvās vielas DBSA klātbūtnē. 1 g DBSA vispirms izšķīdināja 100 ml ūdens trīskaklu kolbā un šķīduma pH vērtību noregulēja uz 2,0. DBSA šķīdumā ielej 2,80 g St un 8,40 g BA jauktus monomērus ar iniciatoru AIBN (0,168 g). O / W emulsija tika sagatavota, izmantojot magnētisko maisīšanu 1 h, kam sekoja ultraskaņas apstrāde ar sonikatoru UIP1000hd, kas aprīkots ar ultraskaņas ragu (zonde / sonotrode) vēl 30 minūtes ledus vannā. Visbeidzot, polimerizācija tika veikta 90degC temperatūrā eļļas vannā 2h slāpekļa atmosfērā.
Ierīces ieteikums:
UIP1000hd
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Elastīgu vadošu plēvju, kas iegūtas no poli(3,4-etilēndioksitiofēna)epola(stirolsulfoskābes) (PEDOT:PSS), izgatavošana uz neausto audumu substrāta. Materiālu ķīmija un fizika 143, 2013. 143-148.
Noklikšķiniet šeit, lai uzzinātu vairāk par lateksa sono-sintēzi!
Svina noņemšana (sono-izskalošanās)
Ultraskaņas pielietojums:
Svina ultraskaņas izskalošanās no piesārņotas augsnes:
Ultraskaņas izskalošanās eksperimenti tika veikti ar ultraskaņas homogenizatoru UP400S ar titāna skaņas zondi (diametrs 14mm), kas darbojas ar frekvenci 20kHz. Ultraskaņas zonde (sonotrode) tika kalorimetriski kalibrēta ar ultraskaņas intensitāti, kas iestatīta uz 51 ± 0,4 W cm-2 visiem sono-izskalošanās eksperimentiem. Sono-izskalošanās eksperimenti tika termostatēti, izmantojot plakanu dibenu apvalkotu stikla šūnu 25 ± 1 °C temperatūrā. Trīs sistēmas tika izmantotas kā augsnes izskalošanās šķīdumi (0,1L) ar ultraskaņu: 6 ml 0,3 mol L-2 etiķskābes šķīdums (pH 3,24), 3% (V/V) slāpekļskābes šķīdums (pH 0,17) un etiķskābes/acetāta buferšķīdums (pH 4,79), kas sagatavots, sajaucot 60 ml 0f 0,3 mol L-1 etiķskābe ar 19 ml 0,5 mol l-1 NaOH. Pēc sono-izskalošanās procesa paraugi tika filtrēti ar filtrpapīru, lai atdalītu izskalojuma šķīdumu no augsnes, kam sekoja izskalojuma šķīduma svina elektrodpozīcija un augsnes sagremošana pēc ultraskaņas pielietošanas.
Ir pierādīts, ka ultraskaņa ir vērtīgs līdzeklis, lai uzlabotu svina izskalojumu no piesārņotas augsnes. Ultraskaņa ir arī efektīva metode, lai gandrīz pilnībā noņemtu izskalojamo svinu no augsnes, kā rezultātā augsne ir daudz mazāk bīstama.
Ierīces ieteikums:
UP400S ar sonotrode H14
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Sandoval-González, A.; Silva-Martinesa, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultraskaņas izskalošanās un elektroķīmiskā apstrāde kopā svina noņemšanas augsnei. Elektroķīmisko sistēmu jauno materiālu žurnāls 10, 2007. 195-199.
Pbs – Svina sulfīda nanodaļiņu sintēze
Ultraskaņas pielietojums:
Istabas temperatūrā 0,151 g svina acetāta (Pb(CH3COO)2,3H2O) un 0,03 g TAA (CH3CSNH2) tika pievienoti 5 ml jonu šķidruma, [EMIM] [EtSO4], un 15 ml dubultā destilēta ūdens 50 ml vārglāzē, kas uzlikta ultraskaņas apstarošanai ar Hielscher sonikatoru UP200S 7 min. Ultraskaņas zondes / sonotrode S1 gals tika iegremdēts tieši reakcijas šķīdumā. Izveidoto tumši brūnās krāsas suspensiju centrifugēja, lai iegūtu nogulsnes, un divas reizes mazgāja attiecīgi ar dubulti destilētu ūdeni un etanolu, lai atdalītu nereaģējušos reaģentus. Lai izpētītu ultraskaņas ietekmi uz produktu īpašībām, tika sagatavots vēl viens salīdzinošs paraugs, saglabājot reakcijas parametrus nemainīgus, izņemot to, ka produkts tiek sagatavots nepārtraukti maisot 24 stundas bez ultraskaņas apstarošanas.
PbS nanodaļiņu sagatavošanai tika ierosināta ultraskaņas sintēze ūdens jonu šķidrumā istabas temperatūrā. Šī istabas temperatūras un videi labvēlīgā zaļā metode ir ātra un bez šabloniem, kas ievērojami saīsina sintēzes laiku un ļauj izvairīties no sarežģītām sintētiskām procedūrām. Sagatavotie nanoklāsteri uzrāda milzīgu zilu 3,86 eV nobīdi, ko var attiecināt uz ļoti mazu daļiņu izmēru un kvantu ierobežošanas efektu.
Ierīces ieteikums:
UP200S
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Džafari-Tarzanags, Dž.; Khodayari, A. (2008): Facile un istabas temperatūras sagatavošana un PbS nanodaļiņu raksturošana ūdens [EMIM][EtSO4] jonu šķidrumā, izmantojot ultraskaņas apstarošanu. Korejas Ķīmijas biedrības biļetens 29/ 1, 2008. 53-56.
fenola noārdīšanās
Ultraskaņas pielietojums:
(2013) izmantoja peretiķskābes (PAA) un heterogēna katalizatora (MnO) kombināciju2), fenola noārdīšanai ūdens šķīdumā ultraskaņas apstarošanas laikā. Ultrasonication tika veikta, izmantojot 400W zondes tipa ultrasonicator UP400S, kas spēj apstrādāt ar ultraskaņu vai nu nepārtraukti, vai impulsa režīmā (t.i., 4 sek. ieslēgts un 2 sek. izslēgts) ar fiksētu frekvenci 24 kHz. Aprēķinātā kopējā ieejas jauda, jaudas blīvums un jaudas intensitāte, kas izkliedēta sistēmā, bija 20 W, 9,5×10-2 W/cm-3un 14,3 W/cm-2attiecīgi. Fiksētā jauda ir izmantota visos eksperimentos. Iegremdēšanas cirkulācijas sūknis tika izmantots, lai kontrolētu temperatūru reaktora iekšienē. Faktiskais ultraskaņas apstrādes laiks bija 4 h, lai gan reālais reakcijas laiks bija 6 h, pateicoties darbībai impulsa režīmā. Tipiskā eksperimentā stikla reaktors tika piepildīts ar 100 ml fenola šķīduma (1,05 mM) un atbilstošām katalizatora MnO2 un PAA devām (2%), kas svārstās no 0 līdz 2 g L-1 un attiecīgi 0–150 ppm. Visas reakcijas tika veiktas aptuveni neitrālā pH, atmosfēras spiedienā un istabas temperatūrā (22 ± 1 °C).
Ar ultrasonikāciju katalizatora virsmas laukums tika palielināts, kā rezultātā tika iegūts 4 reizes lielāks virsmas laukums, nemainot strukturālo. Apgrozījuma frekvences (TOF) tika palielinātas no 7 x 10-3 līdz 12,2 x 10-3 Min-1, salīdzinot ar klusēšanas procesu. Turklāt netika konstatēta būtiska katalizatora izskalošanās. Fenola izotermiskā oksidēšanās relatīvi zemās reaģentu koncentrācijās uzrādīja augstu fenola izdalīšanās ātrumu (līdz 89%) vieglos apstākļos. Kopumā ultraskaņa paātrināja oksidācijas procesu pirmo 60 minūšu laikā (70% fenola noņemšanas salīdzinājumā ar 40% klusās apstrādes laikā).
Ierīces ieteikums:
UP400S
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinens, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultraskaņas atbalstīts MnO2 katalītizēta peretiķskābes homolīze fenola noārdīšanai: Procesa ķīmijas un kinētikas novērtējums. Ķīmijas inženierijas žurnāls 221, 2013. 476–486.
Fenols: fenola oksidēšana, izmantojot RuI3 kā katalizators
Ultraskaņas pielietojums:
Fenola heterogēna ūdens oksidēšanās virs RuI3 ar ūdeņraža peroksīdu (H2O2): Fenola katalītiskā oksidācija (100 ppm) virs RuI3 kā katalizators tika pētīts 100 ml stikla reaktorā, kas aprīkots ar magnētisko maisītāju un temperatūras regulatoru. Reakcijas maisījums tika sajaukts ar ātrumu 800 apgr./min 1–6 stundas, lai nodrošinātu pilnīgu sajaukšanu vienmērīgai katalizatoru daļiņu sadalei un pilnīgai suspensijai. Ultraskaņas apstrādes laikā šķīduma mehāniska maisīšana netika veikta, jo traucējumi, ko izraisa kavitācijas burbuļu svārstības un sabrukums, nodrošinot sev ļoti efektīvu sajaukšanu. Šķīduma ultraskaņas apstarošana tika veikta ar ultraskaņas devēju UP400S, kas aprīkots ar ultraskaņu (tā saukto zondes tipa sonikatoru), kas spēj darboties nepārtraukti vai impulsa režīmā ar fiksētu frekvenci 24 kHz un maksimālo jaudu 400W.
Eksperimentam neapstrādāts RuI3 kā katalizators (0,5–2 gL-1) tika ievadīta kā suspensija reakcijas vidē ar sekojošu H2O2 (30%, koncentrācija diapazonā no 200 līdz 1200 ppm) pievienošanu.
Rokhina et al. savā pētījumā konstatēja, ka ultraskaņas apstarošanai bija ievērojama loma katalizatora teksturālo īpašību modifikācijā, radot mikroporainu struktūru ar lielāku virsmas laukumu katalizatora daļiņu sadrumstalotības rezultātā. Turklāt tam bija veicinošs efekts, novēršot katalizatora daļiņu aglomerāciju un uzlabojot fenola un ūdeņraža peroksīda pieejamību katalizatora aktīvajām vietām.
Ultraskaņas atbalstītā procesa efektivitātes divkāršs pieaugums, salīdzinot ar kluso oksidācijas procesu, tika saistīts ar katalizatora uzlaboto katalītisko uzvedību un oksidējošu sugu, piemēram, •OH, •HO2 un •I, ģenerēšanu2 caur ūdeņraža saitēm šķelšanās un radikāļu rekombinācija.
Ierīces ieteikums:
UP400S
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Rokhina, E. V.; Lahtinens, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultraskaņas atbalstīta heterogēna rutēnija katalizēta fenola mitrā peroksīda oksidācija. Lietišķā katalīze B: Vides 87, 2009. 162– 170.
PLA pārklātas Ag / ZnO daļiņas
Ultraskaņas pielietojums:
Ag/ZnO daļiņu PLA pārklājums: Ag/ZnO mikro- un submikro-daļiņas, kas pārklātas ar PLA, tika sagatavotas, izmantojot eļļas-ūdens emulsijas šķīdinātāja iztvaikošanas metodi. Šī metode tika veikta šādā veidā. Pirmkārt, 400 mg polimēra izšķīdināja 4 ml hloroforma. Iegūtā polimēra koncentrācija hloroformā bija 100 mg/ml. Otrkārt, polimēra šķīdums tika emulģēts dažādu virsmaktīvo vielu sistēmu ūdens šķīdumā (emulgators, PVA 8-88), nepārtraukti maisot ar homogenizatoru ar maisīšanas ātrumu 24 000 apgr./min. Maisījumu maisīja 5 min., un šajā laikā veidojošo emulsiju atdzesēja ar ledu. Virsmaktīvās vielas ūdens šķīduma un PLA hloroforma šķīduma attiecība visos eksperimentos bija identiska (4:1). Pēc tam iegūtā emulsija tika ultra-apstrādāta ar ultraskaņas zondes tipa ierīci UP400S (400W, 24kHz) 5 min. pie cikla 0,5 un amplitūdas 35%. Visbeidzot, sagatavotā emulsija tika pārnesta uz Erlenmeijera kolbu, samaisīta, un organiskais šķīdinātājs tika iztvaicēts no emulsijas pazeminātā spiedienā, kas galu galā noved pie daļiņu suspensijas veidošanās. Pēc šķīdinātāja atdalīšanas suspensiju centrifugēja trīs reizes, lai noņemtu emulgatoru.
Ierīces ieteikums:
UP400S
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Kučarčiks, P.; Sedlariks, V.; Stloukal, P.; Bazants, P.; Koutnijs, M.; Gregorova, A.; Kreuhs, D.; Kuritka, I. (2011): Poli (L-pienskābe) pārklātas mikroviļņu sintezētas hibrīda antibakteriālas daļiņas. Nanocon 2011.
Polianilīna kompozīts
Ultraskaņas pielietojums:
Ūdens bāzes pašdopēta nanopolianilīna (SPAni) kompozīta (Sc-WB) sagatavošana
Lai sagatavotu ūdens bāzes SPAni kompozītu, 0,3 gr SPAni, kas sintezēts, izmantojot in-situ polimerizāciju ScCO2 vidē, tika atšķaidīts ar ūdeni un 2 minūtes apstrādāts ar ultraskaņu ar 1000W ultraskaņas homogenizatoru UIP1000hd. Pēc tam suspensijas produkts tika homogenizēts, pievienojot 125 gr cietinātāja matricu uz ūdens bāzes 15 minūtes, un galīgā ultraskaņas apstrāde tika veikta apkārtējās vides temperatūrā 5 minūtes.
Ierīces ieteikums:
UIP1000hd
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Ūdens bāzes epoksīda pārklājuma, kas satur ScCO2 sintezētu pašdopētu nanopolianilīnu, aizsargājoša veiktspēja. 2013.
Policikliskie aromātiskie ogļūdeņraži: naftalīna, acenaftilēna un fenantrēna sonoķīmiskā noārdīšanās
Ultraskaņas pielietojums:
Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu (PAO) naftalīna, acenaftilēna un fenantrēna sonoķīmiskajai noārdīšanai ūdenī paraugu maisījumi tika apstrādāti ar ultraskaņu 20 ° C temperatūrā un 50 μg / l no katra mērķa PAO (150 μg / l no kopējās sākotnējās koncentrācijas). Ultrasonication tika piemērots UP400S raga tipa ultrasonikators (400W, 24kHz), kas spēj darboties nepārtrauktā vai impulsa režīmā. Sonicator UP400S bija aprīkots ar titāna zondi H7 ar 7 mm diametra galu. Reakcijas tika veiktas 200 ml cilindriskā stikla reakcijas traukā ar titāna ragu, kas uzstādīts uz reakcijas trauka virsmas un noslēgts, izmantojot O-gredzenus un teflona vārstu. Reakcijas trauks tika ievietots ūdens vannā, lai kontrolētu procesa temperatūru. Lai izvairītos no fotoķīmiskām reakcijām, trauks tika pārklāts ar alumīnija foliju.
Analīzes rezultāti parādīja, ka PAO konversija palielinās, palielinoties ultraskaņas apstrādes ilgumam.
Naftalīnam ultrasoniski atbalstītā konversija (ultraskaņas jauda, kas iestatīta uz 150W) palielinājās no 77,6%, kas sasniegts pēc 30 min. ultraskaņas apstrāde līdz 84,4% pēc 60 min.
Acenaftilēnam ultrasoniski atbalstītā konversija (ultraskaņas jauda iestatīta uz 150W) palielinājās no 77,6%, kas sasniegta pēc 30 min. ultraskaņas apstrāde ar 150W ultraskaņas jaudu līdz 84,4% pēc 60 min. ultraskaņas apstrāde ar 150W ultraskaņu palielinājās no 80,7%, kas sasniegta pēc 30 min. ultraskaņas apstrāde ar 150W ultraskaņas jaudu līdz 96,6% pēc 60 min.
Attiecībā uz fenantrēnu ultrasoniski atbalstītā konversija (ultraskaņas jauda iestatīta uz 150W) palielinājās no 73,8%, kas sasniegts pēc 30 min. ultraskaņas apstrāde līdz 83,0% pēc 60 min.
Lai uzlabotu noārdīšanās efektivitāti, ūdeņraža peroksīdu var izmantot efektīvāk, ja pievieno dzelzs jonu. Ir pierādīts, ka dzelzs jonu pievienošanai ir sinerģiska iedarbība, kas imitē Fentonam līdzīgu reakciju.
Ierīces ieteikums:
UP400S ar H7
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu noārdīšanās ūdens šķīdumos ar ultraskaņas apstarošanu. Bīstamo materiālu žurnāls B108, 2004. 95–102.
Oksīda slāņa noņemšana no substrātiem
Ultraskaņas pielietojums:
Lai sagatavotu substrātu pirms CuO nanowires audzēšanas uz Cu substrātiem, iekšējais oksīda slānis uz Cu virsmas tika noņemts, ultrasonicējot paraugu 0,7 M sālsskābē 2 minūtes ar Hielscher UP200S. Paraugs tika ultrasoniski notīrīts acetonā 5 min., lai noņemtu organiskos piesārņotājus, rūpīgi noskalots ar dejonizētu (DI) ūdeni un žāvēts saspiestā gaisā.
Ierīces ieteikums:
UP200S vai UP200St
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Mašoks, M.; Ju, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): CuO Nanowires gāzes sensoru īpašību modulēšana, izveidojot diskrētus nanoizmēra p−n savienojumus uz to virsmām. ACS lietišķie materiāli & Saskarnes 4, 2012. 4192–4199.
Voltammetrijas eksperimenti
Ultraskaņas pielietojums:
Ultraskaņas uzlabotiem voltammetrijas eksperimentiem tika izmantots Hielscher 200 vatu ultrasonicator UP200S, kas aprīkots ar stikla ragu (13 mm diametra gals). Ultraskaņa tika pielietota ar intensitāti 8 W/cm–2.
Ņemot vērā lēno nanodaļiņu difūzijas ātrumu ūdens šķīdumos un lielo redokscentru skaitu uz nanodaļiņām, nanodaļiņu tiešā šķīduma fāzes voltammetrijā dominē adsorbcijas efekti. Lai noteiktu nanodaļiņas bez uzkrāšanās adsorbcijas dēļ, jāizvēlas eksperimentāla pieeja ar i) pietiekami augstu nanodaļiņu koncentrāciju, ii) maziem elektrodiem, lai uzlabotu signāla un aizmugures un zemes attiecību, vai iii) ļoti ātru masas transportēšanu.
Tāpēc (2012) izmantoja jaudas ultraskaņu, lai krasi uzlabotu nanodaļiņu masas transportēšanas ātrumu uz elektrodu virsmu. Eksperimentālajā iestatījumā elektrods ir tieši pakļauts augstas intensitātes ultraskaņai ar 5 mm attālumu no elektroda līdz ragam un 8 W / cm–2 ultraskaņas intensitāte, kas izraisa uzbudinājumu un kavitācijas tīrīšanu. Testa redokssistēma, Ru(NH3) viena elektrona reducēšana63+ ūdens 0,1 M KCl, tika izmantots, lai kalibrētu masas transportēšanas ātrumu, kas sasniegts šādos apstākļos.
Ierīces ieteikums:
UP200S vai UP200St
Uzziņa/ Pētnieciskais darbs:
Makenzija, K. Dž.; Marken, F. (2001): Nanodaļiņu Fe2O3 tiešā elektroķīmija ūdens šķīdumā un adsorbēta uz alvas dopēta indija oksīda. Tīrā lietišķā ķīmija, 73/ 12, 2001. 1885–1894.
Sonicators sonochemical reakcijām no laboratorijas uz rūpniecisko mērogu
Hielscher piedāvā pilnu ultrasonikatoru klāstu no rokas laboratorijas homogenizatora līdz pilniem rūpnieciskiem sonikatoriem liela apjoma plūsmām. Visi testēšanas laikā nelielā mērogā sasniegtie rezultāti, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscher ultraskaņas apstrādātāji ir uzticami, izturīgi un būvēti 24/7 darbībai.
Jautājiet mums, kā novērtēt, optimizēt un mērogot savu procesu! Mēs priecājamies jums palīdzēt visos posmos – no pirmajiem testiem un procesu optimizācijas līdz uzstādīšanai jūsu rūpnieciskās ražošanas līnijā!
Sazinieties ar mums! / Jautājiet mums!
Piemēri ultrasoniski uzlabotai ķīmiskajai reakcijai vs parastās reakcijas
Zemāk redzamajā tabulā ir sniegts pārskats par vairākām izplatītām ķīmiskām reakcijām. Katrai reakcijai tiek salīdzināta parastā reakcija pret ultrasoniski pastiprināto reakciju attiecībā uz ražu un konversijas ātrumu.
reakcija | Reakcijas laiks – Parasto | Reakcijas laiks – Ultrasonics | Raža – Tradicionālais (%) | Raža – Ultrasonics (%) |
---|---|---|---|---|
Diels-Alkšņa ciklizācija | 35 h | 3,5 h | 77.9 | 97.3 |
Indāna oksidēšana uz indānu-1-onu | 3 h | 3 h | mazāk nekā 27% | 73% |
Metoksiaminosilāna reducēšana | nav reakcijas | 3 h | 0% | 100% |
Garās ķēdes nepiesātināto taukskābju esteru epoksidācija | 2 h | 15 min | 48% | 92% |
Arilalkānu oksidēšana | 4 h | 4 h | 12% | 80% |
Maikls nitroalkānu pievienošana monosubstituētiem α,β-nepiesātinātiem esteriem | 2 dienas | 2 h | 85% | 90% |
2-oktanola permanganāta oksidācija | 5 h | 5 h | 3% | 93% |
Halkona sintēze ar CLaisen-Schmidt kondensāciju | 60 min | 10 min | 5% | 76% |
UIllmann 2-jodnitrobenzola savienojums | 2 h | 2H | mazāk iedeguma 1,5% | 70.4% |
Reformatska reakcija | 12h | 30 min | 50% | 98% |
(sal. ar Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, First Edition. 2019. gadā publicēja Wiley)
Fakti, kurus ir vērts zināt
Ultraskaņas audu homogenizatori tiek izmantoti daudzveidīgiem procesiem un nozarēm. Atkarībā no konkrētā pielietojuma, kādam tiek izmantots sonikators, to sauc par zondes tipa ultrasonikatoru, skaņas lizeru, sonolyzer, ultraskaņas traucētāju, ultraskaņas dzirnaviņu, sono-ruptoru, sonifikatoru, skaņas dismembratoru, šūnu traucētāju, ultraskaņas izkliedētāju vai šķīdinātāju. Dažādie termini norāda uz konkrēto lietojumprogrammu, ko izpilda ultraskaņas apstrāde.