Ultraskaņa ierosina un veicina organisko molekulu nukleāciju un kristalizāciju. Kontrole pār šo procesu ir ļoti svarīga, lai pārliecinātos, ka galaprodukts ir augstas kvalitātes. Ultraskaņas izmantošanas priekšrocības kristalizācijai un cietvielu izgatavošanai no šķidrumiem ir tādas, ka tas padara procesu daudz ātrāku, izmanto mazāk materiālu un ļauj pārvaldīt galīgo kristālu izmēru. Hielscher nodrošina uzticamus un viegli lietojamus ultraskaņas aparātus veiksmīgai kristalizācijai un cietvielu veidošanai neatkarīgi no tā, vai reakcijas laikā tas notiek partijā, inline vai in situ.

Sono-kristalizācija un sono-nokrišņi

Ultraskaņas viļņu piemērošanai kristalizācijas un izgulsnēšanas laikā ir dažāda pozitīva ietekme uz procesu.
Power ultraskaņa palīdz

• forma pārsātināti/supersaturated risinājumi
• uzsākt ātru nukleācijas
• kontrolēt kristāla augšanas ātrumu
• nogulsnēšanās kontrolei
• Control polimorfi
• samazināt piemaisījumus
• iegūtu vienādu kristāla izmēru sadalījumu
• iegūt pat morfoloģiju
• nepieļautu nevēlamu nogulsnēšanos uz virsmām
• sākt sekundāro nukleāciju
• lai uzlabotu cietā šķidruma atdalīšanu,

 

Atšķirība starp kristalizāciju un nokrišņiem

Gan kristalizācija, gan nogulsnēšanās ir šķīdības vadīti procesi, kuros no šķīduma, kas ir pārsniedzis piesātinājuma punktu, rodas cieta fāze, neatkarīgi no tā, vai tas ir kristāls vai nogulsnes. Atšķirība starp kristalizāciju un nokrišņiem ir atkarīga no veidošanās mehānisma un galaprodukta īpašībām.

Kristalizācijā notiek metodiska un pakāpeniska kristāliskā režģa attīstība, kas selektīvi samontēta no organiskām molekulām, galu galā iegūstot tīru un labi definētu kristālisku vai polimorfu savienojumu. Un otrādi, nokrišņi nozīmē ātru cieto fāžu veidošanos no pārsātināta šķīduma, kā rezultātā veidojas vai nu kristāliskas, vai amorfas cietas vielas. Ir svarīgi atzīmēt, ka kristalizācijas un nokrišņu atšķiršana var būt sarežģīta, jo daudzas organiskās vielas sākotnēji izpaužas kā amorfas, nekristāliskas cietas vielas, kas vēlāk tiek pārgātas, lai kļūtu patiesi kristāliskas. Šādos gadījumos robeža starp nukleāciju un amorfas cietas vielas veidošanos nokrišņu laikā kļūst sarežģīta.

Kristalizācijas un nokrišņu procesus nosaka divi būtiski soļi: nukleācija un kristāla augšana. Nukleācija sākas, kad izšķīdušās molekulas pārsātinātā šķīdumā uzkrājas, veidojot kopas vai kodolus, kas pēc tam kalpo par pamatu turpmākai cieto fāžu augšanai.

Bieži sastopamas problēmas ar kristalizācijas un nokrišņu procesiem

Kristalizācija un izgulsnēšana parasti ir vai nu ļoti selektīvi, vai ļoti strauji pavairošanās procesi un līdz ar to ir grūti kontrolēt. Rezultāts ir tāds, ka kopumā nukleācijas notiek Nejauši, lai iegūto kristālu (nogulšņu) kvalitāte būtu nekontrolējama. Attiecīgi, outcoming kristāli ir nepielāgota kristāla izmērs, ir nevienmērīgi sadalīti un nav vienādi formas. Šādi nejauši nogulsnēti kristāli izraisa lielu kvalitātes problēmas jo kristāla izmērs, kristāliskā izplatība un morfoloģija ir būtiski kvalitātes kritēriji nogulsnētās daļiņas. Nekontrolēta Kristalizācija un nokrišņi ir slikts produkts.

Risinājums: kristalizācija un nokrišņi ar ultraskaņu

Ultrasoniski atbalstīta kristalizācija (sonokristalizācija) un nokrišņi (sonoprecipitācija) ļauj precīzi kontrolēt procesa apstākļus. Visus svarīgos ultraskaņas kristalizācijas parametrus var precīzi ietekmēt – kā rezultātā notiek kontrolēta nukleācija un kristalizācija. Ultrasoniski nogulsnētajiem kristāliem ir vienveidīgāks izmērs un kubiskā morfoloģija. Kontrolētie sonokristalizācijas un sono-nokrišņu apstākļi nodrošina augstu reproducējamību un nepārtrauktu kristāla kvalitāti. Visus rezultātus, kas sasniegti nelielā mērogā, var palielināt pilnīgi lineāri. Ultraskaņas kristalizācija un nokrišņi ļauj izsmalcināti ražot kristāliskas nanodaļiņas – gan laboratorijas, gan rūpnieciskā mērogā.

Ultraskaņas kavitācijas ietekme uz kristalizāciju un nokrišņiem

Kad ļoti enerģiski ultraskaņas viļņi tiek savienoti šķidrumos, mainīgi augsta spiediena / zema spiediena cikli šķidrumā rada burbuļus vai tukšumus. Šie burbuļi aug vairākos ciklos, līdz tie nespēj absorbēt vairāk enerģijas, lai augsta spiediena cikla laikā tie spēcīgi sabruktu. Šādu vardarbīgu burbuļu implosiju fenomens ir pazīstams kā akustiskā kavitācija, un to raksturo vietējie ekstremālie apstākļi, piemēram, ļoti augstas temperatūras, augsts dzesēšanas ātrums, augsta spiediena starpības, trieciena viļņi un šķidruma strūklas.
Ultraskaņas kavitācijas ietekme veicina kristalizāciju un nokrišņus, nodrošinot ļoti viendabīgu prekursoru sajaukšanu. Ultraskaņas izšķīdināšana ir labi austrumnieciski izstrādāta metode, lai ražotu pārsātinātus / pārsātinātus šķīdumus. Intensīva sajaukšana un tādējādi uzlabota masas pārnešana uzlabo kodolu sēšanu. Ultraskaņas triecienviļņi palīdz veidot kodolus. Jo vairāk kodolu tiek iesēti, jo smalkāks un ātrāks notiks kristāla augšana. Tā kā ultraskaņas kavitāciju var ļoti precīzi kontrolēt, ir iespējams kontrolēt kristalizācijas procesu. Dabiski esošās nukleācijas barjeras ir viegli pārvaramas ultraskaņas spēku dēļ.
Turklāt ultraskaņas apstrāde palīdz tā sauktās sekundārās nukleācijas laikā, jo spēcīgie ultraskaņas bīdes spēki saplīst un deagglomerē lielākus kristālus vai aglomerātus.
Ar ultraskaņu var izvairīties no prekursoru pirmapstrādes, jo ultraskaņas apstrāde uzlabo reakcijas kinētiku.

Ietekmē Crystal Size ar Sonication

Ultraskaņa ļauj ražot kristāli, kas pielāgoti prasībām. Trīs vispārēji risinājumi ultraskaņas apstrādei ir svarīga ietekme uz produkciju:

• Sākotnēja ultraskaņas apstrāde:
  Īsā piemērošana ultraskaņas viļņiem supersaturated risinājums var uzsākt sētu un veidošanos kodolu. Tā kā ultraskaņas apstrāde tiek piemērota tikai sākumposmā, turpmākā kristāla augšana turpinās netraucēti, kā rezultātā lielāks Kristāli.
• Nepārtraukta apstrāde ar ultraskaņu:
  Nepārtraukta apstarošana no supersaturated šķīduma rezultātus mazos kristāli, jo bez pauzes ultrasonication rada daudz kodolu, kā rezultātā izaugsme daudzu Nelielu Kristāli.

• Pulsācija ar ultraskaņu:
  Pulsveida ultraskaņa nozīmē ultraskaņas pielietošanu noteiktos intervālos. Precīzi kontrolēta ultraskaņas enerģijas ievade ļauj ietekmēt kristāla augšanu, lai iegūtu Pielāgoti kristāla izmēru.

Ultraskaņas apstrādātāji uzlabotiem kristalizācijas un nokrišņu procesiem

Sonokristalizācijas un sono-izgulsnēšanas procesus var veikt partijās vai slēgtos reaktoros kā nepārtrauktu inline procesu vai kā in situ reakciju. Hielscher Ultrasonics piegādā jums perfekti piemērotu sonikatoru jūsu īpašajam sonokristalizācijas un sono-nokrišņu procesam – vai nu pētniecības nolūkos laboratorijas un stenda mērogā, vai rūpnieciskajā ražošanā. Mūsu plašais produktu klāsts atbilst jūsu vajadzībām. Visus ultrasonikatorus var iestatīt uz ultraskaņas pulsācijas cikliem – funkcija, kas ļauj ietekmēt pielāgotu kristāla izmēru.
Lai vēl vairāk uzlabotu ultraskaņas kristalizācijas priekšrocības, ieteicams izmantot Hielscher plūsmas šūnu ieliktni MultiPhaseCavitator. Šis īpašais ieliktnis nodrošina prekursora injicēšanu caur 48 smalkām kanulām, uzlabojot kodolu sākotnējo sēšanu. Prekursorus var precīzi dozēt, kā rezultātā kristalizācijas process ir ļoti vadāms.

Zemāk redzamā tabula sniedz norādes par mūsu ultraskaņas aparātu aptuveno apstrādes jaudu: