SONOCHEMICAL ietekme uz Sol-Gel procesiem

Ievads

Ultrafine nanoizmēra daļiņas un sfēriskās formas daļiņas, plānas plēves pārklājumi, šķiedras, poraina un blīvs materiāls, kā arī ļoti poraina aerogelus un xerogels ir ļoti potenciālas piedevas, lai attīstītu un ražotu augstas veiktspējas Materiāli. Modernus materiālus, tostarp, piemēram, keramiku, ļoti porainu, Ultralight aerogelus un organiskos-neorganiskos hibrīdu var sintezētu no koloidālā suspensijas vai polimēriem šķidrumā, izmantojot Sol-Gel metodi. Materiāls parāda unikālas īpašības, jo radīto Sol daļiņas diapazons nanometru izmēru. Tādējādi Sol-Gel process ir daļa no nanoķīmiju.
Tālāk ir pārskatīta Nano izmēra materiāla sintēze, izmantojot ultrasoniski atbalstītiem Sol gēla maršrutiem.

Sol-Gel process

Sol-Gel un ar to saistītā apstrāde ietver šādus soļus:

  1. lai izdarītu solu vai nogulsnētu pulveri, kas ietekmē Sol pelējuma vai substrāta (plēvju gadījumā), vai arī izdarot otro solu no nogulsnētā pulvera un tā želatācijas, vai veidojot pulveri ķermenī ar ne-gela maršrutiem;
  2. žāvēšanas
  3. apdedzinot un sintering. [Rabinovich 1994]
Sol-Gel procesi ir slapji-ķīmiskie ceļi metālu oksīdu vai hibrīdu polimēru izgatavošanai

1. tabula: Sol-Gel sintēzes un pakārtoto procesu posmi

Power ultraskaņa veicina SONOCHEMICAL reakcijas (noklikšķiniet, lai palielinātu!)

Ultraskaņas stikla reaktors Sonokīmija

Informācijas pieprasījums




Ņemiet vērā, ka mūsu Privātuma politika.


Sol-Gel procesi ir mitrs-ķīmiskais sintēzes paņēmiens, lai iegūtu integrētu tīklu (tā saukto gēlu) metālu oksīdu vai hibrīdpolimēru ražošanai. Kā prekursori izmanto parasti neorganiskos metāla sāļus, piemēram, metālu hlorīdus un organiskos metālu savienojumus, piemēram, metālu alkoīdus. Sol – , kas sastāv no prekursoru apturēšanas – pārveido uz gelu līdzīgu difāzisku sistēmu, kas sastāv gan no šķidruma, gan cietas fāzes. Ķīmiskās reakcijas, kas rodas laikā Sol-Gel process ir hidrolīze, poli-kondensāts, un želatāciju.
Hidrolīzes un policikliskā kondensāta gadījumā veidojas koloīds (sols), kas sastāv no ar šķīdinātāju izkliedētas nanodaļiņas. Esošā Sol fāze transformējas gelā.
Iegūto želejas fāze veidojas ar daļiņām, kas izmēra un veidošanās var ievērojami atšķirties no diskrētas koloidālā daļiņas nepārtrauktu ķēdi līdzīgu polimēru. Forma un izmērs ir atkarīgs no ķīmiskajiem apstākļiem. Novērojumi par SiO2 alcogels var secināt, ka bāzes katalizēts Sol rezultāti diskrētas sugas, kas veidojas, summējot monomēru kopas, kas ir kompaktākas un ļoti sazarotas. Tās ietekmē sedimentācija un gravitācijas spēki.
Acid-katalizē sols izriet no ļoti sapinušies polimēru ķēdēm rāda ļoti smalka mikrostruktūra un ļoti maza poras, kas parādās diezgan vienveidīga visā materiālu. No atvērtāku nepārtrauktu tīkla zema blīvuma polimēru veidošanās eksponāti zināmas priekšrocības attiecībā uz fizikālajām īpašībām veidošanos augstas veiktspējas stikla un stikla/keramikas sastāvdaļas 2 un 3 dimensijās. [Sakka et al. 1982]
Tālākus pārstrādes posmus, ar spin pārklājumu vai iemērkšana pārklājumu, kļūst iespējams pārklāties substrāti ar plānas plēves vai liešanas Sol stājas pelējuma, veidot tā saukto slapjo želeju. Pēc papildu žāvēšanas un apkures, blīvs materiāls tiks iegūts.
Turpmākos soļus pakārtotajā procesā iegūto gelu var tālāk apstrādāt. Caur nogulsnēšanos, izsmidzināšanas pirolīzes vai emulsijas tehniku, smalko un vienotu pulveri var veidoties. Vai tā sauktās aerogels, kam raksturīga augsta porainība un ļoti zems blīvums, var radīt ar ekstrahējot šķidro fāzi slapjās gela. Tāpēc parasti ir nepieciešami superkritiskie apstākļi.
Ultrasonication ir pierādīta tehnika, lai uzlabotu Sol-Gel sintēze Nano-Materials. (Noklikšķiniet, lai palielinātu!)

2. tabula: ultraskaņas Sol-gela sintēze no mesoporous TiO2 [Yu et al., Chem. commun. 2003, 2078]

Lieljaudas ultraskaņa

Lieljaudas, zemas frekvences ultraskaņa piedāvā augstu ķīmisko procesu potenciālu. Kad intensīva ultraskaņas viļņi ievada šķidrā vidē, pārmaiņus augsta spiediena un zema spiediena cikli ar likmēm atkarībā no frekvences notiek. Augsta spiediena cikli nozīmē kompresiju, bet zemfrekvences cikli nozīmē nesēja rareslīpēšanu. Zema spiediena (rarefaction) cikla laikā lieljaudas ultraskaņa rada nelielus vakuuma burbuļus šķidrumā. Šie vakuuma burbuļi aug vairākos ciklos.
Līdz ar ultraskaņas intensitāti, šķidrums saspiež un stiepjas dažādās pakāpēs. Tas nozīmē, ka kavitācija burbuļi var darboties divos veidos. Ar zemu ultraskaņas intensitāti ~ 1-3Wcm-2, Kavitāciju burbuļi svārstīties par kādu līdzsvara izmēru daudziem akustisko ciklu. Šo parādību dēvē par stabilu kavitāciju. Ar augstu ultraskaņas intensitāti (≤ 10Wcm-2) KAVITĀCIJAS burbuļi veidojas dažu akustisko ciklu rādiusā vismaz divas reizes to sākotnējā izmēra un sabrukuma saspiešanas punktā, kad burbulis nevar absorbēt vairāk enerģijas. To dēvē par pārejošu vai inerciālo kavitāciju. Laikā burbulis implosion, vietēji tā saucamie karstie punkti notiek, kas iezīme ekstremāli apstākļi: laikā sabrukums, vietēji ļoti augstas temperatūras (apm. 500000K) un spiedieni (apm. 2, 000atm) ir sasniegti. No kavitāciju burbuļa sabrukums izraisa arī šķidro strūklu līdz 280M/s ātrumu, kas darbojas kā ļoti liels bīdes spēki. [Suslick 1998/Santos et al. 2009]

Sono-Ormosil

Ultraskaņas apstrāde ir efektīvs līdzeklis polimēru sintēzei. Ultraskaņas izkliešanas un Deagglomeration laikā, kaviālais bīdes spēks, kas izstiepj un salauž molekulārās ķēdes nejauktā veidā, izraisa molekulmasas un poliizkliedētības pazemināšanos. Turklāt daudzfāzu sistēmas ir ļoti efektīvas Izkliedētas un Emulgētas, tāpēc tiek nodrošināti ļoti smalki maisījumi. Tas nozīmē, ka ultraskaņas palielina ātrumu polimerizācijas pār tradicionālo maisīšanas un rada augstākas molekulmasas ar zemāku polydisperģities.
Ormosils (bioloģiski pārveidots silikāts) tiek iegūts, kad Silānu pievieno ar gelu iegūtajam silīcija dioksīda Sol-Gel procesā. Produkts ir molekulāra mēroga kompozīts ar uzlabotām mehāniskajām īpašībām. Sono-Ormosils raksturo augstāku blīvumu nekā klasiskie želejas, kā arī uzlabota siltuma stabilitāti. Paskaidrojums tāpēc varētu būt palielināta pakāpe polimerizācijas. [Rosa-Fox et al. 2002]

Jaudīgi ultraskaņas spēki ir labi pazīstama un uzticama tehnika ieguvei (noklikšķiniet, lai palielinātu!)

Ultraskaņas kavitācija šķidrā

Mesoporous TiO2 izmantojot ultraskaņas Sol-Gel sintēzi

Mesoporous TiO2 ir WIDLEY izmanto kā fotokatalizators, kā arī elektronikas, sensoru tehnoloģiju un vides attīrīšanas. Optimizētas materiālu īpašības, tā mērķis ir ražot TiO2 ar augstu kristāliskumu un lielu virsmas laukumu. Ar ultraskaņas palīdzību Sol-Gel maršruts ir priekšrocība, ka raksturīgās un ārējie īpašības TiO2, piemēram, daļiņu izmēru, virsmas laukumu, poru tilpumu, poru diametru, kristāliskumu, kā arī anatāzi, rutila un brookītu fāzes pārnesumskaitļus var ietekmēt, kontrolējot parametrus.
Milani et al. (2011) ir pierādījuši TiO sintēzi2 un anatāza nanodaļiņām. Tāpēc Sol-Gel process tika piemērots, lai TiCl4 prekursoru un abos virzienos, ar un bez ultrasonication, ir salīdzinātas. Rezultāti liecina, ka ultraskaņas apstarošana ir monotons efekts uz visām sastāvdaļām šķīduma, ko Sol-Gel metodi un izraisīt pārrāvuma vaļēju saites lielu nanometrisko koloīdu šķīdumā. Tādējādi tiek radītas mazākas nanodaļiņas. Lokāli notiek augsta spiediena un temperatūras pauze galvojumu ilgi polimēru ķēdēm, kā arī vāju saites saistošu mazākas daļiņas, ar kuru lielāku koloidāls masas veidojas. Salīdzinājums gan TiO2 paraugos, kas ir klāt un bez ultraskaņas apstarošanas, ir redzams zemāk redzamajā SEM attēlā (skatīt 2. att.).

Ultraskaņa palīdz gelatinizācijas procesu Sol-Gel sintēzes laikā. (Noklikšķiniet, lai palielinātu!)

Pic. 2: SEM attēlus TiO2 pwder, kalcinēts pie 400 degc 1h un gelatinization laiks 24h: () klātbūtnē un (b), ja nav ultraskaņas. [Milani et al. 2011]

Turklāt ķīmiskās reakcijas var gūt labumu no SONOCHEMICAL ietekmi, kas ietver, piemēram, salaušana ķīmisko obligāciju, ievērojami uzlabot ķīmiskās reaktivitāti vai molekulāro noārdīšanos.

Sono-želejas

Collas Sono-kataliztically atbalstītas Sol-Gel reakcijas, ultraskaņa tiek uzklātas prekursoriem. Iegūtie materiāli ar jaunām īpašībām ir pazīstami kā sonogels. Sakarā ar to, ka nav papildu šķīdinātāja kombinācijā ar ultraskaņas kavitācijair radīta unikāla vide Sol-Gel reakcijām, kas ļauj veidot īpašas iezīmes iegūtajos gēli: augsts blīvums, smalka tekstūra, viendabīga struktūra utt. Šīs īpašības nosaka attīstību sonogels par turpmāku pārstrādi un gala materiāla struktūru. [Blanco et al. 1999]
Suslick un Price (1999) liecina, ka ultraskaņas apstarošana SI (OC2H5)4 ūdenī ar skābes katalizatoru ražo kvarca "sonogel". Tradicionālajā silīcija dioksīda gēlu pagatavošanā no SI (OC2H5)4etanols ir plaši lietots līdzšķīdinātājs, jo nav šķīdība SI (OC2H5)4 ūdenī. Šādu šķīdinātāju izmantošana ir bieži problemātiska, jo tie var izraisīt plaisāšanu žāvēšanas posmā. Ultrasonication nodrošina ļoti efektīvu sajaukšanu tā, lai var izvairīties no gaistošiem līdzšķīdinātājiem, tādiem kā etanols. Tā rezultātā silīcija dioksīda Sono-Gel raksturo augstāku blīvumu nekā tradicionāli ražoti želejas. [Suslick et al. 1999, 319f.]
Konvencionālie aerogelus sastāv no zema blīvuma matricas ar lielām, tukšām porām. Sonogels, pretēji, ir smalkāka porainība un poras ir diezgan sfēras formas, ar gludu virsmu. Nogāzes, kas ir lielākas par 4 ar augstu leņķi reģionā atklāj svarīgu elektronisko blīvumu svārstības uz poru matricas robežas [Rosa-Fox et al. 1990].
Pulvera paraugu virsmas attēlos skaidri redzams, ka, izmantojot ultraskaņas viļņus, daļiņu vidējais izmērs ir viendabīgāka, un tā rezultātā daļiņas ir mazākas. Ultraskaņas apstrādes dēļ vidējais daļiņu izmērs samazinās par aptuveni 3 nm. [Milani et al. 2011]
Pozitīvā ietekme ultraskaņu ir pierādīta dažādos pētījumos. Piemēram, ziņojums Neppolian et al. savā darbā nozīme un priekšrocības ultrasonication, pārveidojot un uzlabojot fotokatalītiskās īpašības mezolozi Nano-Size TiO2 daļiņas. [Neppolian et al. 2008]

Nanopārklājums, izmantojot ultraskaņas Sol-Gel reakciju

Nanopārklājums nozīmē, ka materiāls ir pārklāts ar nano-mērogotu slāni vai nanoizmēra vienības pārklājumu. Tādējādi iekapsulētās vai galvenās čaulas konstrukcijas ir iegūtas. Šādiem Nano kompozītiem ir fizikālās un ķīmiskās augstas veiktspējas īpašības, ko rada kombinēti specifiski raksturlielumi un/vai komponentu strukturēšanas efekti.
Par paraugu tiek demonstrēta pārklāšanas procedūra ar Indija alvas oksīda (ITO) daļiņām. ITO daļiņas ir pārklātas ar silīcija dioksīda divu soļu procesā, kā parādīts pētījumā Chen (2009). Pirmajā ķīmiskajā posmā Indiāna alvas oksīda pulverim tiek veikta aminosilānu ārstēšana. Otrais solis ir silīcija pārklājums ultrasonication. Lai sniegtu konkrētu piemēru ultraskaņu un tās ietekmi, process solis iesniegts Chen pētījumā, ir apkopoti turpmāk:
Tipisks process šim solim ir šāds: 10g GPTS lēnām sajauc ar 20 g ūdens, kas paskābināts ar sālsskābi (HCl) (pH = 1,5). pirms tam maisījumā ar 100 ml stikla pudelīti pievienoja ar iepriekšminēto aminosilānu apstrādātu pulveri. Pudele pēc tam tika likts zem zondes sonikators nepārtrauktai ultraskaņas apstarošana ar izejas jaudu 60w vai vairāk.
Sol-Gel reakcija tika uzsākta pēc aptuveni 2-3min ultraskaņas apstarošanu, uz kuras tika radītas baltas putas, sakarā ar atbrīvošanu no alkohola pēc plašas hidrolīzes no GLYMO (3-(3,2-Epokspropoksīda) propiltrimetoksilāns). Sonication tika piemērots 20min, pēc kura risinājums bija maisa vairākas stundas. Kad process bija pabeigts, daļiņas tika savāktas, centrifugējot, un tika atkārtoti mazgāti ar ūdeni, tad vai nu kaltēti raksturošanai, vai arī tur izkliedētas ūdenī vai organiskos šķīdinātājos. [Chen 2009, p. 217]

Secinājums

Ultraskaņas piemērošana Sol-Gel procesiem noved pie labākas sajaukšanās un daļiņu Deagglomeration. Tas rada mazākas daļiņu izmēru, sfērisku, mazdimensionālu daļiņu formu un pastiprinātu morfoloģiju. Tā sauktās Sono-želejas raksturo to blīvums un smalka, viendabīga struktūra. Šīs funkcijas ir izveidotas sakarā ar izvairīšanos no izmantošanas šķīdinātāju laikā Sol veidošanos, bet arī, un galvenokārt, jo sākotnējā krusteniskā stāvokļa retikatācija inducē ultraskaņu. Pēc žāvēšanas procesā, kā rezultātā sonogels klāt daļiņu struktūru, atšķirībā no saviem kolēģiem iegūst, nelietojot ultraskaņu, kas ir filamentous. [Esquivias et al. 2004]
Ir pierādīts, ka intensīva ultraskaņas izmantošana ļauj pielāgot unikālo materiālu no Sol-Gel procesiem. Tas padara lieljaudas ultraskaņu spēcīgs instruments ķīmijai un materiālu pētniecībai un izstrādei.

Sazinieties ar mums / lūdzam papildu informāciju

Runājiet ar mums par savām apstrādes prasībām. Mēs iesakām vispiemērotākās uzstādīšanas un apstrādes parametrus savam projektam.





Lūdzu, ņemiet vērā mūsu Privātuma politika.


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

1kW ultraskaņas recirkulācijas iestatīšana ar sūkņa un turēšanas tvertni ļauj veikt sarežģītu apstrādi

Literatūra / Literatūras saraksts

  • Blanco, E.; Esquivias, L.; Litrán, R.; Pinero, M.; Ramírez-del-Solar, M.; Rosa_Fox, N. de la (1999): Sonogels un atvasinātie materiāli. Appl. Organometal. Chem. 13, 1999. 399-418. lpp.
  • Chen, Q.; , C.; McIntosh Soutar, A.; Zeng, X. T. (2010): Sol-Gel nanopārklājums komerciālā TiO2 nanopulvera izmantojot ultraskaņu. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 2010. 115-120. lpp.
  • Chen, Q. (2009): silīcija pārklājums nanodaļiņas ar sonogel procesu. SIMTech 10/4, 2009. 216-220. lpp.
  • Esquivias, L.; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M.; Moskera, M. J. (2004): hibrīda koloīdu-polimēru Xerogels struktūra. Langmuir 20/2004. 3416-3423. lpp.
  • Karami, A. (2010): sintēze TiO2 Nano pulveri ar Sol-Gel metodi un tā izmantošanu kā Photocatalyst. J. Irāna. Chem. soc. 7, 2010. 154-160. lpp.
  • Li, X.; Chen, L.; Li, B.; Li. L. (2005): cirkonija Nanopulveri sagatavošana ultraskaņas laukā ar Sol-Gel metodi. Trans Tech pub. 2005.
  • Neppolian, B.; Wang, Q.; Junga, H.; Choi, H. (2008): ultraskaņas-palīdz Sol-Gel TiO2 Nano-daļiņu sagatavošanas metode: raksturošana, īpašības un 4-hlorofenola noņemšanas programma. Ultrason. Sonochem. 15, 2008. 649-658. lpp.
  • Pierre, A. C.; Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogelus. In: ma Aegerter et al. (EDS.): aerogels Handbook, avansa maksājumi ar Sol-Gel atvasinātiem materiāliem un tehnoloģijām. Springer zinātne + Uzņēmējdarbība: Ņujorka, 2011. 21-45. lpp.
  • Rabinovich, E. M. (1994): Sol-Gel apstrāde-vispārīgie principi. In: L. C. Klein (Ed.) Sol-Gel optika: apstrāde un pieteikumi. Kluwer Academic izdevēji: Boston, 1994. 1-37. lpp.
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M.; Esquivias, L. (2002): organiskie-neorganiskie Hibrīdmateriāli no Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): strukturālā pētījumi silīcija sonogels. J. Non-Cryst. Cietvielas 121, 1990. 211-215. lpp.
  • Sakka, S.; KAMYA, K. (1982): Sol-Gel pāreja: veidošanās stikla šķiedras & Plānas filmas. J. Nekristāliskās cietās daļiņas 38, 1982. ., 31. lpp.
  • Santos, H. Lodeiro, C.; MARTÍNEZ, J.-L. (2009): jauda ultraskaņas. In: J.-L. Martínez (Ed.): ultraskaņa ķīmijā: analītiskie lietojumi. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. 1-16. lpp.
  • Šunka, N.; Hossain, M. M. (2011): sintēzes un izmēru kontrole TiO2 Photocatalyst nanodaļiņu sagatavošanu, izmantojot Sol-Gel metodi. Pasaules Appl. Sci. J. 12, 2011. 1981-1986. lpp.
  • Un, Cena, G. J. (1999): pielietojums ultraskaņas uz materiālu ķīmiju. Ilynu. REV Mater. Sci. 29, 1999. 295-326. lpp.
  • , C. S. (1998): Sonochemistry. In: Kirk-Othmer enciklopēdija ķīmisko tehnoloģiju, Vol. 26, 4Th. ., Dž. Vilijs & Dēli: New York, 1998. 517-541. lpp.
  • Verma, L. Y.; "Singh, M. P." Singh, R. K. (2012): Effect ultraskaņas apstarošana par sagatavošanu un īpašības Ionogels. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z.; ... , J. C. (2002): tieši SONOCHEMICAL sagatavošana ļoti photoactive mezosterains titāna dioksīds ar bicrystalline sistēmu. Abstracts no 201st sanāksmes elektroķīmijas Society, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem

Mēs priecāsimies apspriest jūsu procesu.

Sazināsimies.