Ultraschall-Proufvirbereedung fir d’THC-Analys
- D’Ultraschallextraktioun ass eng bewäert Method fir d’Produktioun vun THC, mee si kann och fir analytesch Zwecker agesat ginn.
- D’Ultraschallbehandlung ass eng üblech Method fir d’Proufvirbereedung, déi fir d’Analys vum gesamten THC-Gehalt a Cannabisprodukter agesat gëtt.
- D’Prouwe gi virun der TLC-, GC- an HPLC-Analys enger Ultraschallextraktioun ënnerzunn.
Ultraschallextraktioun vun THC
THC, oder Tetrahydrocannabinol (Delta-9-Tetrahydrocannabinol), ass déi cheemesch Substanz, déi déi meescht psychesch Effekter vu Marihuana verursaacht. Bei der Cannabis-Aart si méi wéi 400 verschidden Zorte bekannt. Jee no der spezifescher Cannabiszort kann de Cannabis nëmmen 0,3 wt% THC enthalen. Bei aneren Zorte kann den THC-Gehalt bis zu 20 wt% erreechen.
Och déi verschidde Cannabisprodukter ënnerscheede sech däitlech: Sou läit déi duerchschnëttlech THC-Konzentratioun a Marihuana tëschent 1 a 5%; am Haschisch läit den THC-Gehalt tëschent 5 a 15%, an am Haschischueleg läit en am Duerchschnëtt bei 20%. Den THC-Gehalt a Marihuanadosen, déi fir de Fräizäitkonsum bestëmmt sinn, variéiert staark, a wat den THC-Gehalt am Marihuana méi niddreg ass, wat de Konsument méi dovu konsuméiere muss, fir déi gewënschten Effekter ze erliewen.
D’Ultraschall-Proufvirbereedung gëtt agesat, fir den THC-Gehalt ze analyséieren
- fir d’Qualitéitskontroll vun THC-Produkter fir de Fräizäitkonsum,
- fir d’Qualitéitsbestëmmung vu pharmazeeteschen THC-Produkter,
- fir d’Ënnerscheedung tëschent Drogenhanf a Faserhanf.
Fir d’THC-Analys ginn déi follgend chromatographesch Methoden heefeg agesat: Dënnschichtchromatographie (TLC), Gaschromatographie (GC) an Héichleeschtungsflëssegkeetschromatographie (HPLC)
Protokoll fir d’Ultraschall-Proufvirbereedung fir d’TLC-Analys
Proufvirbereedung: Fir d’Virbereedung vun de Prouwe muss dat gedréchent Planzematerial mazeréiert an zu engem homogene Polver gemuel ginn. Fir d’Ultraschallextraktioun gi 500mg Cannabisplanzepolver a 5mL Methanol-Chloroform-Gemësch (Verhältnis vun 9 : 1) an engem Prouwefläsche gemëscht. Fir d’Ultraschallbehandlung kann ee follgend Apparater benotzen: en Ultraschallapparat mat Mikrospëtzt, de VialTweeter oder den Ultraschallapparat CupHorn. D’Ultraschallbehandlung dauert ongeféier 5 min. Loosst d’Prouf duerno op d’mannst 5 min. roue. Verdënnt de kloren Iwwerstand mam Extraktiounsgemësch (v/v: 1 : 10). Fräien THC: 1μL op d’TLC-Plack
Decarboxyléierung: 100μL vum Extrait gi bis zur Dréchent agedämpt. De Rescht gëtt 4 min. laang bei 180℃ erhëtzt. Gitt 500μL Methanol-Chloroform (v/v 9 : 1) derbäi. Behandelt 5 min. laang mat Ultraschall. Verdënnt de kloren Iwwerstand mam Extraktiounsgemësch (v/v: 1 : 10).
Kalibréierung: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC:
TLC-Kieselgel F-254, Merck 5729
TLC-Scanner II, Software CATS3, Camag Muttenz Eluent:
Ethylacetat : Toluol : Chloroform = 3 : 17 : 0,25 (v/v/v)
Postchromatographesch Derivatiséierung: Fast Blue Salt 0,1% an 0,1 M NaOH
Densitometrie bei 550 nm
Tetrahydrocannabinol (Δ9-THC) fir d’Analys an d’Extraktioun
Protokoll fir d’Ultraschall-Proufvirbereedung fir d’GC-Analys
Proufvirbereedung: Dat gedréchent Planzematerial gëtt mazeréiert an zu engem homogene Polver gemuel. Fir d’Extraktioun gi 500mg Cannabisplanzepolver an 10mL Methanol-Hexan-Gemësch (Verhältnis vun 9 : 1) an engem Prouwefläsche gemëscht. Fir d’Ultraschallbehandlung kann ee follgend Apparater benotzen: en Ultraschallapparat mat Sond mat Mikrospëtzt, de VialTweeter oder den Ultraschallapparat CupHorn. Behandelt d’Prouf 15–20 min. laang mat Ultraschall. Rëselt d’Prouf a loosst se op d’mannst 5 min. roue. Verdënnt de kloren Iwwerstand mam Extraktiounsgemësch (v/v 1: 20).
Decarboxyléierung: am Asaz
Injektortemperatur 250℃
Kalibréierung: 5 ng/μL bis 250 ng/μL
GC: HP 6890 mat 5973 MSD a 7683 automateschem Prouwegëffer Injektioun: 1μL, Zäit ouni Split: 2 min.
Kolonn: HP-5 MS, 30m, Duerchmiesser 250 μm, Filmdéckt 0,25 μm
Dréigergas: He, 35 psi, konstante Volumenduerchfloss: 4 mL/min.
Uewen: 100℃ fir 1min.; Temperaturerhéijung vu 15℃ /min. bis op 280℃; 280℃ fir 5 min. MSD: SCAN: m/e 35 – 550
Protokoll fir d’Ultraschall-Proufvirbereedung fir d’HPLC-Analys
Proufvirbereedung (analog zu der GC-Virbereedung): Dat gedréchent Planzematerial gëtt mazeréiert an zu engem homogene Polver gemuel. Fir d’Extraktioun gi 500mg Cannabisplanzepolver an 10mL Methanol-Hexan-Gemësch (Verhältnis vun 9 : 1) an engem Prouwefläsche gemëscht. Fir d’Ultraschallbehandlung kann ee follgend Apparater benotzen: en Ultraschallapparat mat Sond mat Mikrospëtzt, de VialTweeter oder den Ultraschallapparat CupHorn. Behandelt d’Prouf 15–20 min. laang mat Ultraschall. Rëselt d’Prouf a loosst se op d’mannst 5 min. roue. Verdënnt de kloren Iwwerstand mam Extraktiounsgemësch (v/v 1: 20).
VialTweeter fir d’Ultraschall-Proufvirbereedung
Virskolonn: LiChrospher 60, RP-Select B, 5μm (Merck 50963)
Kolonn: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 μm (Merck 50829)
Eluent: isokratesch 36% TEAP 25 mmol/L, 64% Acetonitril Quantifizéierung bei 210nm
Kalibréierung: 0,001 – 0,10 μg/μL
Kalibréierung: 0,01 – 0,50 μg/μL
Retentiounszäit: fir CBD: 6,2 min.; fir CBN: 8,0 min.; fir THC: 9,4 min.; fir THC-A: 11,0 min
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%
UP200St mat Mikrospëtzt fir d’Ultraschallbehandlung vu Prouwen
Literatur/Referenzen
- Werner Bernhard, Franziska Penitschka, Alain Broillet, Prisma Regenscheit (2006): Forensesch-cheemesch Analyse vun THC-haltegem Hanfkraut. Vun der DC iwwer d’GC bis bei d’HPLC-Method. Applica 2006.
Wëssenswäert Fakten
Marihuana besteet aus de gedréchente Bléien an de Blieder a Stängelen ënner de Bléie vun der weiblecher Cannabisplanz. Dëst ass déi am meeschte konsuméiert Form, a si enthält ongeféier 3% bis 20% THC. Spezifesch, intensiv geziichte Forme vu Marihuana erreechen en THC-Gehalt vu méi wéi 30%. Marihuana ass d’Ausgangsmaterial fir all aner Variante vun THC-haltege Cannabisprodukter. Fir deen am heefegste virkommende Cannabinoid, d’Tetrahydrocannabinolsäure (THCA), an de psychoaktiven THC ëmzewandelen, muss en Decarboxyléierungsprozess ageleet ginn. Dofir mussen de Cannabis a seng Extraiten erhëtzt oder dehydréiert ginn, fir eng Decarboxyléierung auszeléisen.
Kief bezeechent e Polver, dee räich un Trichomen ass an aus de Cannabisblieder a -bléie gesift gëtt. E gëtt entweder a Polverform konsuméiert oder zesummegepresst an an Haschischplacke benotzt.
Haschisch oder Hasch ass eng konzentréiert Harzplack oder Harzkugel, déi entweder aus gepresstem Kief oder aus dem Harz hiergestallt gëtt, dee vun der Uewerfläch vun der Planz ofgekraazt an zu Kugele gerullt gëtt. Jee no Rengheet an Hierkonft kënnt en a verschiddene Faarwe vu schwaarz bis goldbrong vir. E kann oral konsuméiert oder gefëmmt ginn, z. B. an enger Päif, enger Waasserpäif, enger Bong, enger Bubbler-Päif, engem Verdampfer oder mat engem waarme Messer. E kann a Joints gefëmmt ginn, mat Cannabisbléien oder Tubak gemëscht ginn, als Fläschenzich gefëmmt ginn oder als Zutat a Liewensmëttel benotzt ginn.
Cannabistinktur bezeechent den Extrait vu Cannabinoiden an Alkohol. D’Cannabinoide gi mat héichprozentegem Alkohol (meeschtens Käralkohol) aus der Cannabisplanz extrahéiert, fir d’Tinktur hierzestellen.
Haschischueleg ass eng harzeg Matrix vu Cannabinoiden, déi duerch Léisungsmëttelextraktioun produzéiert an zu enger gehäerter oder viskoser Mass geformt gëtt. Haschischueleg ass wéinst sengem héije Gehalt u psychoaktiver Verbindung ee vun de potentste Cannabisprodukter. D’Benotzung vun Haschischueleg, dee mat Butan an iwwerkriteschem Kuelendioxid extrahéiert gëtt, ass a leschter Zäit ëmmer méi beléift ginn.
Infusiounen bezeechnen ënnerschiddlech Aarte vu Cannabisinfusiounen, déi sech duerch déi grouss Villfalt vun net liichtflüchtege Léisungsmëttelen ënnerscheeden, déi fir d’Hierstellung vun enger Cannabisinfusioun benotzt kënne ginn. Fir esou eng Infusioun hierzestellen, gëtt Cannabisplanzematerial mat engem Léisungsmëttel gemëscht an duerno gepresst a gefiltert, fir d’Ueleger aus der Planz an d’Léisungsmëttel ze iwwerdroen. Kakaobutter, Mëllechbotter, Kachueleg, Glycerin a fiichtegkeetsspendend Hautfleegmëttele sinn heefeg benotzt Léisungsmëttelen.
Medezinesche Marihuana bezeechent d’Benotzung vun der Cannabisplanz als eng vum Dokter recommandéiert planzlech Therapie souwéi vu syntheeteschem THC a Cannabinoiden. Dës Benotzung erfuerdert am Allgemengen e Rezept, an d’Verdeelung geschitt normalerweis an engem Kader, dee vu lokale Gesetzer festgeluecht gëtt. Verschidde Fuerschungsstudien hu gewisen, datt d’Benotzung vu Cannabis oder sengen Derivater géint z. B. Iwwelzegkeet an Erbriechen duerch Chemotherapie, neuropathesch Péng a multipel Skleros wierkt.