Sintesis ultrasonik graphene melalui pengelupasan grafit adalah metode yang paling dapat diandalkan dan menguntungkan untuk menghasilkan lembaran graphene berkualitas tinggi pada skala industri. Prosesor ultrasonik berkinerja tinggi Hielscher dapat dikontrol dengan tepat dan dapat menghasilkan amplitudo yang sangat tinggi dalam operasi 24/7. Hal ini memungkinkan untuk menyiapkan graphene murni dalam volume tinggi dengan cara yang mudah dan dapat dikontrol ukurannya.

Ultrasonik Persiapan Grafena

Karena karakteristik yang luar biasa dari grafit telah diketahui, beberapa metode untuk persiapan telah dikembangkan. Selain produksi kimia graphenes dari grafena oksida dalam berbagqi langkah proses, yang mana sangat kuat mengoksidasi dan mengurangi perantara yang diperlukan. Selain itu, grafena disiapkan di bawah kondisi kimia keras, sering mengandung sejumlah besar cacao / kerusakan bahkan setelah penurunan dibandingkan dengan graphenes yang Diperoleh dari metode lain. Namun, ultrasound adalah alternatif yang sudah terbukti untuk menghasilkan kualitas tinggi grafena, juga dalam jumlah besar. Para peneliti telah mengembangkan cara yang sedikit berbeda menggunakan ultrasound, tetapi secara umum produksi grafena adalah suatu proses langkah sederhana.

Urutan frame berkecepatan tinggi (dari a ke f) yang menggambarkan pengelupasan sono-mekanis dari serpihan grafit dalam air menggunakan UP200S, ultrasonikator 200W dengan sonotrode 3 mm. Panah menunjukkan tempat pemisahan (pengelupasan kulit) dengan gelembung kavitasi menembus perpecahan.
(studi dan gambar: © Tyurnina et al. 2020

Keuntungan dari Ultrasonic Graphene Exfoliation

Hielscher probe-jenis ultrasonicators dan reaktor mengubah pengelupasan graphene menjadi proses yang sangat efisien yang digunakan untuk menghasilkan graphene dari grafit melalui penerapan gelombang ultrasound yang kuat. Teknik ini menawarkan beberapa keunggulan dibandingkan metode produksi graphene lainnya. Manfaat utama pengelupasan graphene ultrasonik adalah sebagai berikut:

• Efisiensi tinggi: Pengelupasan graphene melalui ultrasonikasi tipe probe adalah metode produksi graphene yang sangat efisien. Ini dapat menghasilkan sejumlah besar graphene berkualitas tinggi dalam waktu singkat.
• Biaya rendah: Peralatan yang diperlukan untuk pengelupasan ultrasonik dalam produksi graphene industri relatif murah dibandingkan dengan metode produksi graphene lainnya, seperti deposisi uap kimia (CVD) dan pengelupasan mekanis.
• Skalabilitas: Pengelupasan graphene melalui ultrasonicator dapat dengan mudah ditingkatkan untuk produksi graphene skala besar. Pengelupasan ultrasonik dan dispersi graphene dapat dijalankan dalam batch maupun dalam proses inline terus menerus. Ini menjadikannya pilihan yang layak untuk aplikasi skala industri.
• Kontrol atas sifat graphene: Pengelupasan graphene dan delaminasi menggunakan ultrasonikasi tipe probe memungkinkan kontrol yang tepat atas sifat-sifat graphene yang dihasilkan. Ini termasuk ukuran, ketebalan, dan jumlah lapisannya.
• Dampak lingkungan minimal: Pengelupasan graphene menggunakan ultrasonik terbukti adalah metode hijau produksi graphene, karena dapat digunakan dengan pelarut yang tidak beracun dan ramah lingkungan seperti air atau etanol. Ini berarti bahwa delaminasi graphene ultrasonik memungkinkan untuk menghindari atau mengurangi penggunaan bahan kimia keras atau suhu tinggi. Ini menjadikannya alternatif yang ramah lingkungan untuk metode produksi graphene lainnya.

Secara keseluruhan, pengelupasan graphene menggunakan ultrasonikator dan reaktor tipe probe Hielscher menawarkan metode produksi graphene yang hemat biaya, terukur, dan ramah lingkungan dengan kontrol yang tepat atas sifat-sifat bahan yang dihasilkan.

Contoh untuk Produksi Sederhana Graphene menggunakan Sonikasi

Grafit ditambahkan dalam campuran asam organik encer, alkohol, dan air, dan kemudian campuran tersebut terkena iradiasi ultrasonik. Asam bekerja sebagai “molekul pendorong” yang memisahkan lembar Grafena dari grafit induk. Dengan proses sederhana ini, sejumlah besar grafena tetap utuh, grafena berkualitas tinggi yang terdispersi dalam air ada. (Et al. 2010)
 

Pengelupasan Grafena Langsung

Ultrasound memungkinkan untuk persiapan graphenes dalam larutan organik, solusi surfaktan air atau cairan ionik. Ini berarti bahwa penggunaan oksidasi yang kuat atau pengurangan agen dapat dihindari. Grafena Stankovich et al. (2007) yang dihasilkan oleh pengelupasan kulit di bawah ultrasonikasi.
Gambar AFM graphene oxide yang dikelupas oleh perlakuan ultrasonik pada konsentrasi 1 mg / mL dalam air selalu mengungkapkan adanya lembaran dengan ketebalan seragam (~ 1 nm; contoh ditunjukkan pada gambar di bawah). Sampel graphene oxide yang terkelupas dengan baik ini tidak mengandung lembaran yang lebih tebal atau lebih tipis dari 1nm, yang mengarah pada kesimpulan bahwa pengelupasan lengkap graphene oxide hingga lembaran graphene oxide individu memang dicapai dalam kondisi ini. (Stankovich et al. 2007)

Gambar AFM dari lembar GO yang terkelupas dengan tiga profil ketinggian yang diperoleh di lokasi yang berbeda
(gambar dan studi: ©Stankovich et al., 2007)

Persiapan Lembaran Grafena

Stengl et al. telah menunjukkan keberhasilan persiapan lembaran graphene murni dalam jumlah besar selama produksi nanokomposit graphene TiO2 nonstoichiometric dengan hidrolisis termal suspensi dengan nanosheets graphene dan kompleks perokso titania. Nanosheets graphene murni diproduksi dari grafit alami menggunakan bidang kavitasi intensitas tinggi yang dihasilkan oleh prosesor ultrasonik Hielscher UIP1000hd dalam reaktor ultrasonik bertekanan pada 5 bar. Lembaran graphene yang diperoleh, dengan luas permukaan spesifik yang tinggi dan sifat elektronik yang unik, dapat digunakan sebagai dukungan yang baik untuk TiO2 untuk meningkatkan aktivitas fotokatalitik. Kelompok penelitian mengklaim bahwa kualitas graphene ultrasonically disiapkan jauh lebih tinggi daripada graphene yang diperoleh dengan metode Hummer, di mana grafit terkelupas dan teroksidasi. Karena kondisi fisik dalam reaktor ultrasonik dapat dikontrol dengan tepat dan dengan asumsi bahwa konsentrasi graphene sebagai dopan akan bervariasi dalam kisaran 1 – 00,001%, produksi graphene dalam sistem kontinu pada skala komersial mudah dipasang. Ultrasonikator industri dan reaktor inline untuk pengelupasan efisien graphene berkualitas tinggi sudah tersedia.

Persiapan dengan Pengolahan Ultrasonik untuk Grafena oksida

Oh et al. (2010) telah menunjukkan cara persiapan penggunaan ultrasonik iradiasi untuk menghasilkan lapisan oksida (GO) Grafena. Oleh karena itu, mereka menangguhkan dua puluh lima miligramr Gafena oksida powder dalam 200 ml air yang terionisasi. Dengan mengaduk, mereka memperoleh suspensi coklat yang tidal homogen. Hasil suspensi yang dihasilkan adalah sonikasi (30 min, 1.3 × 105J), dan setelah pengeringan (di 373 K) oksida Grafena yang diproduksi diolah dengan ultrasonikasi. Spektroskopi FTIR menunjukkan bahwa penggunaan ultrasonik tidak mengubah fungsional group Grafena oksida.

Gambar SEM dari nanosheets graphene pristine diperoleh dengan ultrasonikasi (Oh et al., 2010)

Functionalisasi Lembaran Grafena

Xu dan Suslick (2011) menggambarkan suatu Langkah metode yan mudah untuk persiapan polystyrene grafit fungsional. Dalam studi mereka, mereka menggunakan serpihan grafit dan styrene sebagai bahan baku dasar. Dengan mengsonikasi serpihan grafit di styrene (reaktif monomer), iradiasi USG mengakibatkan pengelupasan mechanochemical serpihan grafit ke lapisan tunggal dan beberapa lapisan lembaran Grafena. Secara bersamaan, funktionalisasi lembaran Grafena dengan rantai polystyrene telah tercapai.
Proses yang sama dari funksionalisasi dapat dilakukan dengan Monomer Vinil lain untuk komposit berdasarkan Grafena.

Dispersi Grafena

Nilai dispersi Grafena dan Grafena oksida sangat penting untuk menggunakan potensi penuh dari Grafena dengan karakteristik tertentu. Jika Grafena tidak tersebar di bawah kondisi yang terkendali, polydispersity dari dispersi Grafena dapat menyebabkan perilaku yang tidak terduga atau nonideal setelah itu dimasukkan ke dalam perangkat karena sifat-sifat Grafena bervariasi sebagai fungsi dari parameter struktural. Sonikasi adalah pengerjaan yang terbukti untuk melemahkan kekuatan interlayer dan memungkinkan untuk kontrol yang akurat yang penting terhadap parameter pemrosesan.
"Untuk Grafena oksida (GO), yang biasanya dikelupas sebagai lembaran lapisan tunggal, salah satu tantangan utama polydispersity muncul dari variasi di daerah lateral serpihan. Telah terbukti bahwa ukuran lateral dari GO dapat bergeser dari 400 nm 20 μm dengan mengubah grafit mulai materi dan kondisi sonikasi. " (Hijau et al. 2010)
Dispersing ultrasonik graphene menghasilkan bubur halus dan bahkan koloid telah ditunjukkan dalam berbagai penelitian lain. (Liu et al. 2011 / Baby et al. 2011 / Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) telah menunjukkan bahwa dengan penggunaan ultrasonikasi dispersi Grafena yang stabil dengan konsentrasi tinggi 1 mg·mL−1 dan lembaran Grafen yang relatif murni tercapai, dan lemmarna Grafena yang disiapkan menunjukkan konduktivitas listrik yang tinggi 712 S·m^–1. Hasil spektrum inframerah Fourier yang ditransformasikan dengan pemerikasaan spektrum raman menunjukkan bahwa metode preparasi ultrasonikkurang merusak struktur kimia dan struktur kristal Grafane

Ultrasonicators Kinerja Tinggi untuk Pengelupasan Graphene

Untuk produksi serat Nano Grafena berkualitas tinggi, diperlukan peralatan ultrasonik berkinerja tinggi yang andal. Amplitudo, tekanan dan suhu parameter penting, yang sangat penting untuk reproduktifitas dan kualitas produk yang konsisten. Hielscher Ultrasonics’ Prosesor ultrasonik adalah sistem yang kuat dan dapat dikontrol dengan tepat, yang memungkinkan pengaturan parameter proses yang tepat dan output ultrasound daya tinggi terus menerus. Hielscher Ultrasonics prosesor ultrasonik industri dapat memberikan amplitudo yang sangat tinggi. Amplitudo hingga 200μm dapat dengan mudah terus dijalankan dalam operasi 24/7. Untuk amplitudo yang lebih tinggi, sonotrodes ultrasonik yang disesuaikan tersedia. Kekokohan peralatan ultrasonik Hielscher memungkinkan untuk operasi 24/7 pada tugas berat dan di lingkungan yang menuntut.
Pelanggan kami puas dengan ketahanan yang luar biasa dan keandalan sistem Hielscher Ultrasonics. Instalasi di bidang aplikasi tugas berat, lingkungan yang menuntut, dan operasi 24/7 memastikan pemrosesan yang efisien dan ekonomis. Intensifikasi proses ultrasonik mengurangi waktu pemrosesan dan mencapai hasil yang lebih baik, yaitu kualitas yang lebih tinggi, hasil yang lebih tinggi, produk inovatif.
Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami:

Persiapan Nanoscrolls Karbon

Carbon Nanoscrolls mirip dengan multi-walled carbon nanotubes. Perbedaan dengan MWCNTs adalah ujung terbuka dan aksesibilitas penuh dari permukaan bagian dalam ke molekul lain. Mereka dapat disintesis secara kimia basah dengan menginterkalasi grafit dengan kalium, pengelupasan dalam air dan sonikasi suspensi koloid. (cf. Viculis et al. 2003) Ultrasonikasi membantu pengguliran monolayer graphene menjadi nanoscrolls karbon (lihat grafik di bawah). Efisiensi konversi yang tinggi sebesar 80% telah tercapai, yang membuat produksi nanoscrolls menarik untuk aplikasi komersial.

Sintesis ultrasonik Carbon Nanoscrolls (Viculis et al. 2003)

Persiapan Nanoribbons

Kelompok riset Hongjie Dai dan rekan-rekannya dari Stanford University menemukan teknik untuk mempersiapkan nanoribbons. Pita Grafena adalah strip tipis Grafena yang mungkin memiliki karakteristik yang lebih berguna daripada Grafena lembaran. Lebih lebar sekitar 10 nm atau lebih kecil, perilaku pita Grafena mirip dengan semikonduktor seperti elektron dipaksa untuk bergerak memanjang. Dengan demikian, sangat menarik untuk menggunakan nanoribbons dengan fungsi seperti semikonduktor elektronik (misalnya untuk chip komputer kecil, lebih cepat).
Persiapan Dai et al. Grafena nanoribbons berdasar pada dua langkah: pertama, mereka kendorkan lapisan Grafena dari grafit oleh perlakuan panas dari 1000ºC selama satu menit di 3% hidrogen di argon gas. Kemudian, Grafena terpecah menjadi strip menggunakan ultrasonication. Nanoribbons yang diperoleh dengan teknik ini, ditandai dengan tepian yang lebih halus’ daripada yang dibuat dengan cara presensitized yang konvensional. (Jiao et al. 2009)