Sintesis Borofena secara Ultrasonik pada Skala Industri

Borofena, turunan boron berstruktur nano dua dimensi, dapat disintesis secara efisien melalui eksfoliasi ultrasonik yang mudah dan berbiaya rendah. Eksfoliasi fase cair ultrasonik dapat digunakan untuk menghasilkan lembaran nano borofena berkualitas tinggi dalam jumlah besar. Teknik eksfoliasi ultrasonik banyak digunakan untuk menghasilkan nanomaterial 2D (misalnya, grafena) dan dikenal karena keunggulannya berupa lembaran nano berkualitas tinggi, rendemen tinggi, pengoperasian yang cepat dan mudah, serta efisiensi secara keseluruhan.

Metode Eksfoliasi Ultrasonik untuk Pembuatan Borofena

Eksfoliasi fase cair yang digerakkan secara ultrasonik banyak digunakan untuk membuat lembaran nano 2D dari berbagai prekursor curah, termasuk grafit (grafena), boron (borofena), dan lainnya. Dibandingkan dengan teknik eksfoliasi kimia, eksfoliasi fase cair berbantuan ultrasonik dianggap sebagai strategi yang lebih menjanjikan untuk membuat nanostruktur 0D dan 2D seperti titik kuantum boron (BQDs) dan borofena. (lih. Wang et al., 2021)
Skema di sebelah kiri menunjukkan proses eksfoliasi cair ultrasonik bersuhu rendah untuk lembaran borofena 2D berlapis sedikit. (Studi dan gambar: ©Lin et al., 2021.)

Studi Kasus Eksfoliasi Borofena secara Ultrasonik

Eksfoliasi dan delaminasi menggunakan ultrasonik berdaya tinggi dalam proses fase cair telah banyak diteliti dan berhasil diterapkan pada borofena dan turunan boron lainnya seperti titik kuantum boron, boron nitrida, atau magnesium diborida.

α-Borofena

Dalam studi yang dilakukan oleh Göktuna dan Taşaltın (2021), α borofena dibuat melalui eksfoliasi ultrasonik yang mudah dan berbiaya rendah. Lembaran nano borofena yang disintesis secara ultrasonik menunjukkan struktur kristal α borofena.
Protokol: 100 mg mikropartikel boron disonikasi dalam 100 ml DMF pada 200 W (misalnya, menggunakan UP200St dengan S26d14) selama 4h di dalam kabin dengan aliran nitrogen (N₂) yang terkontrol untuk mencegah oksidasi selama proses eksfoliasi fase cair ultrasonik. Larutan partikel boron yang telah dieksfoliasi disentrifugasi pada 5000 rpm dan 12.000 rpm, masing-masing selama 15 min, kemudian borofena dikumpulkan dengan hati-hati dan dikeringkan dalam lingkungan vakum selama 4h pada 50ºC. (lih. Göktuna and Taşaltın, 2021)

Ilustrasi skematis borofena berlapis sedikit yang dieksfoliasi melalui proses perlakuan solvotermal berbantuan ultrasonik tipe probe.
Studi dan gambar: ©Zhang et al., 2020

Borofena Berlapis Sedikit

Zhang et al. (2020) melaporkan teknik eksfoliasi fase cair solvotermal dengan aseton yang memungkinkan produksi borofena berkualitas tinggi dengan ukuran horizontal yang besar. Dengan memanfaatkan efek pengembangan dari aseton, prekursor serbuk boron terlebih dahulu dibasahi dalam aseton. Selanjutnya, prekursor boron yang telah dibasahi diberi perlakuan solvotermal lebih lanjut dalam aseton pada 200ºC, diikuti sonikasi dengan sonikator tipe probe pada 225 W selama 4h. Pada akhirnya diperoleh borofena dengan beberapa lapisan boron dan ukuran horizontal hingga 5,05 mm. Teknik eksfoliasi fase cair berbantuan solvotermal dengan aseton dapat digunakan untuk membuat lembaran nano boron berukuran horizontal besar dan berkualitas tinggi. (lih. Zhang et al., 2020)
Ketika pola XRD borofena yang dieksfoliasi secara ultrasonik dibandingkan dengan prekursor boron curah, terlihat pola XRD yang serupa. Sebagian besar puncak difraksi utama dapat diindeks sebagai boron b-rombohedral, yang menunjukkan bahwa struktur kristalnya hampir tetap terjaga sebelum dan sesudah perlakuan eksfoliasi.

Citra SEM beresolusi rendah (a) dan beresolusi tinggi (b) dari borofena berlapis sedikit yang diperoleh melalui eksfoliasi solvotermal berbantuan ultrasonik dalam aseton
Studi dan gambar: ©Zhang et al., 2020

Pola XRD (a) dan spektrum Raman (b) dari boron curah tanpa perlakuan dan borofena berlapis sedikit yang diperoleh melalui eksfoliasi solvotermal berbantuan ultrasonik tipe probe.
Studi dan gambar: ©Zhang et al., 2020

Sintesis Sonokimia Titik Kuantum Boron

Hao et al. (2020) berhasil membuat titik kuantum boron semikonduktor kristalin (BQDs) yang seragam dalam skala besar dari serbuk boron yang telah dikembangkan dalam asetonitril, pelarut organik yang sangat polar, menggunakan sonikator tipe probe berdaya tinggi (misalnya, UP400St, UIP500hdT atau UIP1000hdT). Titik kuantum boron yang disintesis memiliki ukuran lateral 2,46 ±0,4 nm dan ketebalan 2,81 ±0,5 nm.
Protokol: Dalam pembuatan titik kuantum boron yang umum, 30 mg serbuk boron terlebih dahulu dimasukkan ke dalam labu berleher tiga, kemudian 15 mL asetonitril ditambahkan ke dalam labu tersebut sebelum proses sonikasi ultrasonik. Eksfoliasi dilakukan pada daya keluaran 400 W (misalnya, menggunakan UIP500hdT), frekuensi 20kHz, dan waktu sonikasi ultrasonik 60 min. Untuk menghindari pemanasan berlebihan pada larutan selama sonikasi ultrasonik, pendinginan menggunakan penangas es atau pendingin laboratorium diterapkan agar suhunya tetap konstan. Larutan yang dihasilkan disentrifugasi pada 1500 rpm selama 60 min. Supernatan yang mengandung titik kuantum boron diambil dengan hati-hati. Semua percobaan dilakukan pada suhu ruang. (lih. Hao et al., 2020)
Dalam studi Wang et al. (2021), para peneliti juga membuat titik kuantum boron menggunakan teknik eksfoliasi fase cair ultrasonik. Mereka memperoleh titik kuantum boron monodispersi dengan distribusi ukuran yang sempit, kemampuan terdispersi yang sangat baik, stabilitas tinggi dalam larutan IPA, dan fluoresensi “two-photo”.

Citra TEM dan distribusi diameter terkait dari BQDs yang dibuat pada kondisi ultrasonik yang berbeda. (a) Citra TEM BQDs-2 yang disintesis pada 400 W selama 2 h. (b) Citra TEM BQDs-3 yang disintesis pada 550 W selama 1 h. (c) Citra TEM BQDs-3 yang disintesis pada 400 W selama 4 h. (d) Distribusi diameter titik kuantum yang diperoleh dari (a). (e) Distribusi diameter titik kuantum yang diperoleh dari (b). (f) Distribusi diameter titik kuantum yang diperoleh dari (c).
Studi dan gambar: ©Hao et al., 2020

Eksfoliasi Ultrasonik Lembaran Nano Magnesium Diborida

Proses eksfoliasi dilakukan dengan mensuspensikan 450mg serbuk magnesium diborida
(MgB₂) (ukuran sekitar 100 mesh / 149 mikron) dalam 150 ml air dan memaparkannya pada sonikasi ultrasonik selama 30 menit. Eksfoliasi ultrasonik dapat dilakukan dengan sonikator tipe probe seperti UP200Ht atau UP400St dengan amplitudo 30% dan mode siklus pulsa hidup/mati 10sec. Eksfoliasi ultrasonik menghasilkan suspensi berwarna hitam pekat. Warna hitam tersebut dapat dikaitkan dengan warna serbuk MgB2 awal.

Urutan bingkai berkecepatan tinggi (dari a hingga f) yang menggambarkan eksfoliasi sonomekanis serpihan grafit dalam air menggunakan UP200S, sonikator berdaya 200W dengan sonotrode 3mm. Panah menunjukkan lokasi pembelahan (eksfoliasi), dengan gelembung kavitasi yang menembus celah tersebut.
© Tyurnina et al. 2020

Sonikator Berdaya Tinggi untuk Eksfoliasi Borofena pada Segala Skala

Hielscher Ultrasonics merancang, memproduksi, dan mendistribusikan sonikator yang kokoh dan andal dalam berbagai ukuran. Dari perangkat ultrasonik laboratorium yang ringkas hingga probe dan reaktor ultrasonik industri, Hielscher memiliki sistem ultrasonik yang ideal untuk proses Anda. Dengan pengalaman panjang dalam aplikasi seperti sintesis dan dispersi nanomaterial, staf kami yang terlatih akan merekomendasikan konfigurasi yang paling sesuai dengan kebutuhan Anda. Prosesor ultrasonik industri Hielscher dikenal sebagai mesin pekerja yang andal di fasilitas industri. Dengan kemampuan menghasilkan amplitudo yang sangat tinggi, sonikator Hielscher ideal untuk aplikasi berkinerja tinggi seperti eksfoliasi borofena atau grafena serta dispersi nanomaterial. Amplitudo hingga 200µm dapat dengan mudah dijalankan secara terus-menerus dalam pengoperasian 24/7. Untuk amplitudo yang lebih tinggi lagi, tersedia sonotrode ultrasonik yang dibuat khusus.
Semua peralatan dirancang dan diproduksi di kantor pusat kami di Jerman. Sebelum dikirim kepada pelanggan, setiap perangkat ultrasonik diuji dengan cermat pada beban penuh. Kami mengupayakan kepuasan pelanggan dan menata produksi kami untuk memenuhi jaminan mutu tertinggi (misalnya, sertifikasi ISO).

Tabel di bawah ini memberikan gambaran perkiraan kapasitas pemrosesan sonikator kami: