Eksfoliasi Ultrasonik Xenes

Xenes adalah nanomaterial monoelemental 2D dengan sifat luar biasa seperti luas permukaan yang sangat tinggi, sifat fisik / kimia anisotropik termasuk konduktivitas listrik atau kekuatan tarik yang unggul. Eksfoliasi atau delaminasi ultrasonik merupakan teknik yang efisien dan andal untuk menghasilkan lembaran nano 2D berlapis tunggal dari material prekursor berlapis. Eksfoliasi ultrasonik telah diterapkan secara mapan untuk produksi lembaran nano xenes berkualitas tinggi pada skala industri.

Xenes – Nanostruktur Lapisan Tunggal

Xenes adalah nanomaterial monoelemental berlapis tunggal (2D), yang memiliki struktur menyerupai grafena, ikatan kovalen intralapis, dan gaya van der Waals yang lemah antarlapisan. Contoh material yang termasuk dalam kelas xenes adalah borofena, silisena, germanena, stanena, fosforena (fosfor hitam), arsenena, bismutena, serta telurena dan antimonena. Berkat struktur 2D berlapis tunggalnya, nanomaterial xenes memiliki permukaan yang sangat luas serta reaktivitas kimia dan fisik yang lebih tinggi. Karakteristik struktural ini memberikan sifat fotonik, katalitik, magnetik, dan elektronik yang mengesankan pada nanomaterial xenes serta menjadikan nanostruktur ini sangat menarik untuk berbagai aplikasi industri. Gambar di sebelah kiri menampilkan citra SEM borofena yang dieksfoliasi secara ultrasonik.

Produksi Nanomaterial Xenes Menggunakan Delaminasi Ultrasonik

Eksfoliasi Cair Nanomaterial Berlapis: Lembaran nano 2D berlapis tunggal diproduksi dari material anorganik dengan struktur berlapis (misalnya, grafit) yang terdiri atas lapisan inang yang tersusun secara longgar dan menunjukkan pemuaian atau pembengkakan ruang antarlapisan ketika ion dan/atau pelarut tertentu terinterkalasi. Eksfoliasi, yaitu pembelahan fase berlapis menjadi lembaran nano, biasanya menyertai pembengkakan akibat melemahnya secara cepat gaya tarik elektrostatik antarlapisan, yang menghasilkan dispersi koloid dari masing-masing lapisan atau lembaran 2D. (bandingkan Geng et al, 2013) Secara umum diketahui bahwa pembengkakan mempermudah eksfoliasi melalui ultrasonikasi dan menghasilkan lembaran nano bermuatan negatif. Praperlakuan kimia juga mempermudah eksfoliasi melalui sonikasi dalam pelarut. Misalnya, fungsionalisasi memungkinkan eksfoliasi hidroksida ganda berlapis (LDH) dalam alkohol. (bandingkan Nicolosi et al., 2013)
Untuk eksfoliasi / delaminasi ultrasonik, material berlapis dipaparkan pada gelombang ultrasonik berdaya tinggi dalam pelarut. Ketika gelombang ultrasonik dengan kepadatan energi tinggi dikopel ke dalam cairan atau suspensi pekat, terjadi kavitasi akustik, yang juga disebut kavitasi ultrasonik. Kavitasi ultrasonik ditandai oleh runtuhnya gelembung vakum. Gelombang ultrasonik merambat melalui cairan dan menghasilkan siklus tekanan rendah / tekanan tinggi secara bergantian. Gelembung vakum yang sangat kecil muncul selama siklus tekanan rendah (rarefaksi) dan membesar sepanjang beberapa siklus tekanan rendah / tekanan tinggi. Ketika gelembung kavitasi mencapai titik ketika tidak dapat lagi menyerap energi, gelembung tersebut mengalami implosi hebat dan menciptakan kondisi lokal dengan kepadatan energi yang sangat tinggi. Titik panas kavitasi ditandai oleh tekanan dan suhu yang sangat tinggi, perbedaan tekanan dan suhu yang terkait, semburan cairan berkecepatan tinggi, serta gaya geser. Gaya sonomekanik dan sonokimia ini mendorong pelarut masuk di antara lapisan yang bertumpuk dan memecah struktur partikulat dan kristalin berlapis sehingga menghasilkan lembaran nano tereksfoliasi. Rangkaian gambar di bawah ini memperlihatkan proses eksfoliasi oleh kavitasi ultrasonik.

Rangkaian bingkai berkecepatan tinggi (dari a hingga f) yang memperlihatkan eksfoliasi sonomekanik serpihan grafit dalam air menggunakan UP200S, sonikator 200W dengan sonotrode 3-mm. Panah menunjukkan lokasi pembelahan (eksfoliasi) dengan gelembung kavitasi yang menembus celah tersebut.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

Pemodelan menunjukkan bahwa jika energi permukaan pelarut serupa dengan energi permukaan material berlapis, perbedaan energi antara keadaan tereksfoliasi dan teragregasi kembali akan sangat kecil, sehingga menghilangkan gaya pendorong agregasi ulang. Dibandingkan dengan metode pengadukan dan penggeseran alternatif, pengaduk ultrasonik menyediakan sumber energi yang lebih efektif untuk eksfoliasi, sehingga memungkinkan demonstrasi eksfoliasi berbantuan interkalasi ion pada TaS₂, NbS₂, dan MoS₂, serta oksida berlapis. (bandingkan Nicolosi et al., 2013)

Citra TEM lembaran nano yang dieksfoliasi secara ultrasonik dalam cairan: (A) Lembaran nano grafena yang dieksfoliasi melalui sonikasi dalam pelarut N-metil-pirolidon. (B) Lembaran nano h-BN yang dieksfoliasi melalui sonikasi dalam pelarut isopropanol. (C) Lembaran nano MoS2 yang dieksfoliasi melalui sonikasi dalam larutan surfaktan berair.
(Studi dan gambar: ©Nicolosi et al., 2013)

Protokol Eksfoliasi Cair Ultrasonik

Eksfoliasi dan delaminasi ultrasonik xenes serta nanomaterial berlapis tunggal lainnya telah dikaji secara luas dalam penelitian dan berhasil diterapkan pada tahap produksi industri. Di bawah ini kami menyajikan protokol eksfoliasi pilihan yang menggunakan sonikasi.

Eksfoliasi Ultrasonik Serpihan Nano Fosforena

Fosforena (juga dikenal sebagai fosfor hitam, BP) merupakan material monoelemental berlapis 2D yang terbentuk dari atom fosfor.
Penelitian Passaglia et al. (2018) mendemonstrasikan pembuatan suspensi stabil fosforena – metil metakrilat melalui eksfoliasi fase cair (LPE) bP berbantuan sonikasi dengan adanya MMA, yang diikuti polimerisasi radikal. Metil metakrilat (MMA) merupakan monomer cair.

Protokol Eksfoliasi Cair Ultrasonik Fosforena

Suspensi MMA_bPn, NVP_bPn, dan Sty_bPn diperoleh melalui LPE dengan hanya monomer sebagai medium. Dalam prosedur yang umum, ∼5 mg bP yang telah dihancurkan dengan hati-hati dalam mortar dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan MMA, Sty, atau NVP dalam jumlah yang telah ditimbang. Suspensi bP dalam monomer disonikasi selama 90 min menggunakan homogenizer Hielscher Ultrasonics UP200St (200W, 26kHz), yang dilengkapi sonotrode S26d2 (diameter ujung: 2 mm). Amplitudo ultrasonik dipertahankan konstan pada 50% dengan P = 7 W. Dalam semua kasus, penangas es digunakan untuk meningkatkan pembuangan panas. Suspensi akhir MMA_bPn, NVP_bPn, dan Sty_bPn kemudian dialiri gas N2 selama 15 min. Semua suspensi dianalisis menggunakan DLS dan menunjukkan nilai rH yang sangat mendekati nilai DMSO_bPn. Misalnya, suspensi MMA_bPn (dengan kandungan bP sekitar 1%) memiliki rH = 512 ± 58 nm.
Sementara studi ilmiah lain tentang fosforena melaporkan waktu sonikasi beberapa jam dengan menggunakan alat pembersih ultrasonik, pelarut bertitik didih tinggi, dan efisiensi rendah, tim peneliti Passaglia mendemonstrasikan protokol eksfoliasi ultrasonik yang sangat efisien menggunakan sonikator tipe probe (yaitu sonikator Hielscher model UP200St).

Eksfoliasi Ultrasonik Lembaran Nano Berlapis Tunggal

Untuk membaca perincian yang lebih spesifik dan protokol eksfoliasi lembaran nano borofena dan rutenium oksida, silakan ikuti tautan di bawah ini:
Borofena: Untuk protokol sonikasi dan hasil eksfoliasi ultrasonik borofena, silakan klik di sini!
RuO2: Untuk protokol sonikasi dan hasil eksfoliasi ultrasonik lembaran nano rutenium oksida, silakan klik di sini!

Eksfoliasi Ultrasonik Lembaran Nano Silika dengan Sedikit Lapisan

Lembaran nano silika tereksfoliasi dengan sedikit lapisan dibuat dari vermikulit alami (Verm) melalui eksfoliasi ultrasonik. Untuk sintesis lembaran nano silika tereksfoliasi, diterapkan metode eksfoliasi fase cair berikut: 40 mg lembaran nano silika didispersikan dalam 40 mL etanol absolut. Selanjutnya, campuran diultrasonikasi selama 2 h menggunakan prosesor ultrasonik Hielscher UP200St yang dilengkapi sonotrode 7 mm. Amplitudo gelombang ultrasonik dipertahankan konstan pada 70%. Penangas es digunakan untuk menghindari panas berlebih. SN yang tidak tereksfoliasi disingkirkan melalui sentrifugasi pada 1000 rpm selama 10 min. Terakhir, produk didekantasi dan dikeringkan pada suhu ruang dalam kondisi vakum semalaman. (bandingkan Guo et al., 2022)

Probe dan Reaktor Ultrasonik Berdaya Tinggi untuk Eksfoliasi Lembaran Nano Xenes

Hielscher Ultrasonics merancang, memproduksi, dan mendistribusikan sonikator yang tangguh dan andal dalam berbagai ukuran. Mulai dari perangkat ultrasonik laboratorium yang ringkas hingga probe dan reaktor ultrasonik industri, Hielscher memiliki sistem ultrasonik yang ideal untuk proses Anda. Dengan pengalaman bertahun-tahun dalam aplikasi seperti sintesis dan dispersi nanomaterial, staf kami yang terlatih akan merekomendasikan konfigurasi yang paling sesuai dengan kebutuhan Anda. Prosesor ultrasonik industri Hielscher dikenal sebagai perangkat kerja andalan di fasilitas industri. Dengan kemampuan menghasilkan amplitudo yang sangat tinggi, sonikator Hielscher ideal untuk aplikasi berkinerja tinggi seperti sintesis xenes dan nanomaterial 2D berlapis tunggal lainnya seperti borofena, fosforena, atau grafena, serta dispersi nanostruktur tersebut secara andal.
Ultrasonik yang luar biasa kuat: Prosesor ultrasonik industri Hielscher Ultrasonics dapat menghasilkan amplitudo yang sangat tinggi. Amplitudo hingga 200µm dapat dengan mudah dijalankan secara kontinu dalam operasi 24/7. Untuk amplitudo yang lebih tinggi lagi, tersedia sonotrode ultrasonik yang dibuat khusus.
Kualitas Tertinggi – Dirancang dan Dibuat di Jerman: Semua peralatan dirancang dan diproduksi di kantor pusat kami di Jerman. Sebelum dikirim kepada pelanggan, setiap perangkat ultrasonik diuji dengan saksama pada beban penuh. Kami mengupayakan kepuasan pelanggan dan produksi kami diatur untuk memenuhi jaminan mutu tertinggi (misalnya, sertifikasi ISO).

Tabel di bawah ini memberikan gambaran tentang perkiraan kapasitas pemrosesan sonikator kami: