Eksfoliasi Ultrasonik Grafena yang Dapat Didispersikan dalam Air

• Lembaran nano grafena berlapis tunggal dan ganda dapat diproduksi dengan cepat melalui eksfoliasi ultrasonik dengan kapasitas pemrosesan yang tinggi dan biaya rendah.
• Grafena yang dieksfoliasi secara ultrasonik dapat difungsionalisasi dengan biopolimer untuk memperoleh grafena yang dapat didispersikan dalam air.
• Melalui kavitasi ultrasonik, grafena yang disintesis dapat diproses lebih lanjut menjadi dispersi berbasis air yang stabil.

Eksfoliasi Ultrasonik Grafena Berkualitas Tinggi

Ultrasonikasi merupakan metode yang andal untuk menghasilkan lapisan grafena (grafena berlapis tunggal, ganda, dan beberapa lapis) dari serpihan atau partikel grafit. Sementara teknik eksfoliasi umum lainnya seperti penggiling bola dan penggiling rol atau pencampur bergaya geser tinggi dikaitkan dengan kualitas rendah serta penggunaan reagen dan pelarut agresif, metode eksfoliasi ultrasonik unggul berkat hasilnya yang berkualitas tinggi, kapasitas proses yang tinggi, dan kondisi pemrosesan yang ringan.
Kavitasi ultrasonik menghasilkan gaya geser yang kuat, yang memisahkan lapisan grafit yang bertumpuk menjadi grafena bebas cacat berlapis tunggal, ganda, dan beberapa lapis.

Lembaran Grafena yang Dapat Didispersikan dalam Air melalui Sonikasi

Ultrasonikasi merupakan prosedur efektif dengan hasil yang dapat diulang untuk mengurai kekusutan nanotabung karbon dalam air atau pelarut organik.[/caption]Dalam kondisi normal, grafena sulit didispersikan dalam air dan membentuk agregat serta aglomerat ketika didispersikan dalam medium berair. Karena sistem berair memiliki keunggulan signifikan berupa biaya rendah, sifat tidak beracun, dan ramah lingkungan, sistem grafena berbasis air sangat menarik bagi produsen grafena dan industri hilir.
Untuk memperoleh lembaran nano grafena yang dapat didispersikan dalam air, grafena yang dieksfoliasi secara ultrasonik dimodifikasi dengan polisakarida / biopolimer seperti pululan, kitosan, alginat, gelatin, atau gom arab.

Protokol Eksfoliasi Langsung Grafit Menggunakan Ultrasonik

Pululan nonionik dan alginat anionik (1,0 g) masing-masing dilarutkan secara terpisah dalam 20 ml air suling, sedangkan kitosan kationik (0,4 g) dilarutkan dalam 20 ml air suling dengan asam asetat 1 wt%. Serbuk grafit didispersikan dalam larutan biopolimer berair tersebut dan diberi perlakuan menggunakan sonikator tipe probe UP200S (daya maksimum 200 W, frekuensi 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Jerman) yang dilengkapi dengan sonotrode titanium (ujung mikro S3, diameter ujung 3 mm, amplitudo maksimum 210µm, densitas daya akustik atau intensitas permukaan 460 W cm-2) dalam kondisi berikut: siklus 0,5 dan amplitudo 50%, masing-masing selama 10, 20, 30, dan 60 min. Hasil terbaik diperoleh pada sonikasi selama 30min. Sonikasi diterapkan pada daya 16,25 W selama 30 menit, dengan konsumsi energi (keluaran energi per satuan volume) sebesar 731 Ws ml-1.
Selanjutnya, campuran disentrifugasi pada 1500 rpm selama 60 min untuk menghilangkan partikel grafit yang belum tereksfoliasi, kemudian dicuci 5 kali dan disentrifugasi kembali pada 5000 rpm selama 20 min untuk menghilangkan kelebihan biopolimer. Larutan berwarna abu-abu gelap yang dihasilkan dikeringkan dengan vakum pada 40ºC hingga tidak terjadi kehilangan massa. Serbuk polimer–grafena yang dihasilkan didispersikan kembali dalam air (1 mg ml-1 untuk pululan dan kitosan; 0,18 mg ml-1 untuk alginat) untuk karakterisasi. Lembaran grafena yang diperoleh melalui ultrasonikasi berbantuan pululan, alginat, dan kitosan masing-masing diberi label pull-G, alg-G, dan chit-G.
Dari ketiga sistem tersebut, pululan dan kitosan lebih efektif dalam eksfoliasi grafit dibandingkan alginat. Metode ini menghasilkan lembaran grafena tereksfoliasi berlapis tunggal, ganda, dan beberapa lapis dengan hanya sedikit cacat lateral (tepi). Adsorpsi biopolimer pada permukaan grafena memberikan stabilitas jangka panjang (lebih dari 6 bulan) pada dispersi berair.
(bdk. Unalan et al. 2015)

Urutan bingkai berkecepatan tinggi (dari a hingga f) yang menggambarkan eksfoliasi sonomekanis serpihan grafit dalam air menggunakan UP200S, sonikator 200W dengan sonotrode 3-mm. Panah menunjukkan lokasi pemisahan (eksfoliasi) dengan gelembung kavitasi yang menembus celah pemisahan.
(studi dan gambar: © Tyurnina et al. 2020

Sonikator untuk Eksfoliasi Grafena

Prosesor ultrasonik berdaya tinggi Hielscher digunakan di seluruh dunia untuk eksfoliasi dan dispersi grafit serta grafena yang berhasil. Disperser ultrasonik kami tersedia mulai dari unit laboratorium dan unit meja hingga unit produksi industri penuh. Selain ketangguhan, pengoperasian 24/7, dan kebutuhan perawatan yang rendah, sonikator Hielscher unggul berkat kemudahan pemrosesan yang tinggi dan skalabilitas linier.
Proses dapat diuji dan dioptimalkan dengan mudah di laboratorium. Setelah itu, semua hasil proses dapat ditingkatkan skalanya secara sepenuhnya linier ke tingkat produksi komersial. Hal ini menjadikan sonikasi metode produksi yang efektif dan efisien untuk menghasilkan lembaran grafena berkualitas tinggi dalam volume besar.
Prosesor ultrasonik industri Hielscher Ultrasonics dapat menghasilkan amplitudo yang sangat tinggi. Amplitudo hingga 200µm dapat dengan mudah dijalankan secara terus-menerus dalam pengoperasian 24/7. Untuk amplitudo yang lebih tinggi lagi, tersedia sonotrode ultrasonik yang disesuaikan dengan kebutuhan. Reaktor ultrasonik yang sesuai memastikan kemampuan produksi massal lembaran nano grafena berkualitas tinggi serta dispersi lembaran nano yang stabil secara andal dan aman.

Ketangguhan peralatan ultrasonik Hielscher memungkinkan pengoperasian 24/7 dengan beban kerja berat dan dalam lingkungan yang menuntut.
Tabel di bawah ini memberikan gambaran perkiraan kapasitas pemrosesan sonikator kami: