Teknologi ultrasound Hielscher

Efek Sonokimia pada Proses Sol-Gel (Metode Pembentukan Bahan padat dari Molekul yang Kecil)

Pendahuluan

Nanorpartikel yang berukuran sangat kecil partikel berbentuk bola, pelapis film tipis, serat, bahan berpori dan padat, serta aerogel dan xerogel yang sangat berpori merupakan bahan tambahan yang sangat potensial untuk pengembangan dan produksi bahan berkinerja tinggi. Materi yang lebih majumis. Keramik, aerogel ultralight berpori, dan hibrida organik-anorganik dapat disintesis dari suspensi koloid atau polimer dalam cairan melalui metode sol-gel. Materi tersebut menunjukkan karakteristik yang unik, karena partikel sol yang dihasilkan berkisar dalam ukuran nanometer. Dengan demikian, proses sol-gel adalah bagian dari nanokimia.
Selanjutnya, sintesis bahan berukuran nano melalui ultrasonikasi membantu peninjauan sol-gel routes

Proses Sol-Gel

Langka-langkah berikut yang terkait dengan proses sol-gel

  1. membuat sol atau pengendapan bubuk, gelling sol di cetakan atau pada substrat (dalam kasus film), atau membuat sol kedua dari pengendapan bubuk dan gelation nya, atau membentuk bubuk ke dalam tubuh oleh non-gel routes;
  2. pengeringan;
  3. firing dan sintering. [Rabinovich 1994]
Proses sol-gel adalah kimia basah untuk pembuatan gel oksida logam atau polimer hibrida

Tabel 1: Langkah Sol-Gel sintesis dan proses downstream

Kekuatan ultrasound menghadirkan reaksi sonochemical (klik untuk memperbesar!)

Reaktor gelas ultrasonik untuk Sonochemistry

Permintaan Informasi




Perhatikan Kebijakan pribadi.


Proses sol-gel adalah teknik sintesis kimia basah untuk pembuatan jaringan terpadu (gel yang disebut) oksida logam atau polimer hibrida. Sebagai prekursor, umumnya garam logam anorganik seperti logam klorida dan senyawa logam organik seperti alkoksida logam digunakan. Sol – terdiri dalam suspensi prekursor – mengubah sistem diphasic gel seperti yang terdiri dalam fase padat maupun cair. Reaksi kimia yang terjadi selama proses sol-gel adalah hidrolisis, Poli-kondensasi, dan gelation.
Selama hidrolisis dan poli-kondensasi, koloid (sol), yang terdiri dari nanopartikel yang terdispersi dalam pelarut, terbentuk. Fasa sol yang ada berubah menjadi gel.
Gel-fase yang dihasilkan dibentuk oleh partikel yang ukuran dan formasinya dapat sangat bervariasi dari partikel koloid diskrit hingga polimer seperti rantai kontinyu. Bentuk dan ukurannya tergantung pada kondisi kimia. Dari pengamatan terhadap SiO2 alcogels secara umum dapat disimpulkan bahwa sol katalis dasar menghasilkan spesies diskrit yang dibentuk oleh agregasi gugus monomer, yang lebih kompak dan bercabang. Mereka dipengaruhi oleh sedimentasi dan kekuatan gravitasi.
Asam-dikatalisasi sols berasal dari rantai polimer yang sangat rumit yang menunjukkan struktur mikro yang sangat halus dan pori-pori sangat kecil yang tampak cukup seragam di seluruh material. Pembentukan jaringan kontinyu yang lebih terbuka dari polimer dengan densitas rendah menunjukkan keuntungan tertentu berkenaan dengan sifat fisik dalam pembentukan kaca kinerja tinggi dan komponen kaca / keramik dalam 2 dan 3 dimensi. [Sakka dkk. 1982]
Dalam proses langkah lebih lanjut, dengan spin-coating atau dip-coating menjadi mungkin untuk melapisi substrates dengan film atau dengan menuang sol ke dalam cetakan, untuk membentukyang disebut gel basah. Setelah pemanasan dan pendinginan tambahan maka akan di perle bahan padat.
Dalam langkah selanjutnya dari downstream, gel yang diperoleh dapat diproses lebih lanjut. Melalui presipitasi, teknik pirolisis semprot, atau teknik emulsi, ultrafine dan serbuk seragam dapat terbentuk. Atau disebut aerogel, yang ditandai dengan porositas tinggi dan kerapatan sangat rendah, dapat dibuat dengan ekstraksi fase cair gel basah. Oleh karena itu, kondisi supercritical biasanya sangat dibutuhkan.
Ultrasonikasi adalah teknik yang telah terbukti untuk meningkatkan sintesis sol-gel dari nano material. (Klik untuk memperbesar!)

Tabel 2: Sol-gel ultrasonik sintesis mesoporous TiO2 [Yu et al., Chem. Commun. 5 Agustus 2003, 2078]

Ultrasound dengan Kekuatan Besar

Kekuatan ultrasonik yang besar, dengan frekuensi yang render menawarkan potensial yang besar untuk proses kimia. Saat gelombak ultrasonik marambat ke dalam cairan, tekanan tinggi secara bergantian dan siklus bertekanan rendah yang terjadi tergantung pada tingiam frekuensi. Siklus tekanan tinggi berarti kompresi, sementara siklus frekuensi rendah berarti pecahan medium. Selama siklus tekanan rendah (rarefaction), ultrasound daya tinggi menciptakan gelembung vakum kecil dalam cairan. Gelembung vakum ini tumbuh selama beberapa siklus.
dengandemikian, intensitas ultrasound, kompres cairan dan peregangan sampai tingkat yang bervariasi. Ini berarti Kavitasi ultrasonik dapat berperilaku dalam dua cara. Di intensitas ultrasonik yang rendah ~ 1-3Wcm-2, gelembung kavitasi berosilasi tentang beberapa ukuran keseimbangan untuk banyak siklus akustik. Fenomena ini disebut kavitasi stabil. Pada intensitas tinggi ultrasonik (≤10Wcm-2) Gelembung kavitasi terbentuk dalam beberapa siklus akustik hingga radius setidaknya dua kali ukuran awalnya dan runtuh pada titik kompresi saat gelembung tidak dapat menyerap lebih banyak energi. Ini disebut kavitasi transien atau inersia. Selama ledakan gelembung, lokal disebut hot spot terjadi, yang memiliki kondisi ekstrim: Selama ledakan, suhu lokal sangat tinggi (sekitar 5.000K) dan tekanan mencapai (sekitar 2.000 ton). Ledakan gelembung kavitasi juga menghasilkan jet cair hingga kecepatan 280 m / s, yang bertindak sebagai gaya geser sangat tinggi. [Suslick 1998 / Santos dkk. 2009]

Sono-Ormosil

Sonikasi adalah alat yang efisien untuk sintesis polimer. Selama dispersi ultrasonik dan deagglomeration, gaya geser caviational, yang membentang dan mematahkan rantai molekul dalam proses non-acak, menghasilkan penurunan berat molekul dan dispersi poli. Selanjutnya, sistem multi fasa sangat efisien merata dan di emulsi, Sehingga campuran sangat halus disediakan. Ini berarti bahwa ultrasound meningkatkan laju polimerisasi di atas pengadukan konvensional dan menghasilkan bobot molekul yang lebih tinggi dengan polydispersitas rendah.
Ormosil (silikat yang dimodifikasi secara organik) diperoleh saat silan ditambahkan ke silika yang diturunkan dari gel selama proses sol-gel. Produk ini adalah komposit skala molekuler dengan sifat mekanik yang lebih baik. Sono-Ormosils ditandai dengan kerapatan yang lebih tinggi daripada gel klasik dan juga stabilitas termal yang lebih baik. Oleh karena itu, penjelasannya mungkin adalah tingkat polimerisasi yang meningkat. [Rosa-Fox et al. 2002]

Kekuatan ultrasonik yang kuat adalah teknik yang terkenal dan handal untuk ekstraksi (klik untuk memperbesar!)

Ultrasonik Kavitasi dalam cairan

Mesoporous TiO2 Via ultrasonik Sol-Gel sintesis

Mesoporous TiO2 banyak digunakan digunakan sebagai fotokatalis dan juga elektronik, teknologi sensor dan remediasi lingkungan. Untuk mengoptimalkan bahan properti, ditujukan untuk menghasilkan TiO2 dengan kristalinitas tinggi dan besar luas permukaan. Ultrasonikasi membantu Route sol-gel dents keuntungan bahwa sifat intrinsik dan ekstrinsik TiO2, seperti ukuran partikel, luas permukaan, pori-volume, pori-diameter, kristalinitas serta rasio fase anatase, rutil dan brookite dapat dipengaruhi dengan mengendalikan parameter.
Milani et al. (2011) telah mendemonstrasikan sintesis TiO2 Anatase partikel nano. Oleh karena itu, proses sol-gel adalah diterapkan pada TiCl4 precursor dan kedua cara, dengan dan tanpa ultrasonication, telah dibandingkan.   Hasilnya menunjukkan bahwa iradiasi ultrasonik memiliki efek monoton pada semua komponen larutan yang dibuat dengan metode sol-gel dan menyebabkan terputusnya ikatan longgar koloid nanometrik besar dalam larutan. Dengan demikian, nanopartikel lebih kecil tercipta. Tekanan dan suhu tinggi yang terjadi secara lokal mematahkan ikatan dalam rantai polimer panjang serta ikatan lemah yang mengikat partikel yang lebih kecil, di mana massa koloid yang lebih besar terbentuk. Perbandingan kedua sample TiO2 , keberadaan dan ketiadaan ultrasonik iradiasi, ditunjukkan dalam gambar SEM di bawah (Lihat Pic. 2).

Ultrasound membantu proses gelatinization selama sintesis sol-gel. (Klik untuk memperbesar!)

Pic. 2: SEM images of TiO2 pwder, calcinated at 400 degC for 1h and gelatinization time of 24h: (a) in the presence of and (b) in the absence of ultrasound. [Milani et al. 2011] Read more: https://www.hielscher.com/id/sonochemical-effects-on-sol-gel-processes.htm?tpedit=1#43718

Selain itu, keuntungan dari efek sonochemical dalam reaksi kimia, meliputi Kerusakan ikatan kimia, peningkatan signifikan dari reaktivitas kimia atau degradasi molekul.

Sono-gel

Dalam Sono-catalytically membantu reaksi sol-gel, dimana ultrasound diterapkan pada prekursor. Bahan yang dihasilkan dengan karakteristik baru dikenal dengan nama sonogels. Karena tidak adanya pelarut tambahan yang dikombinasikan dengan ultrasonik Kavitasi, dimana lingkungan unik untuk reaksi sol-gel dibuat, yang memungkinkan terbentuknya fitur tertentu pada gel yang akan dihasilkan: kerapatan yang tinggi, tekstur yang halus, struktur homogen dll. Sifat-sifat ini menentukan evolusi sonogels pada pemrosesan lebih lanjut dan struktur bahan akhir. . [Blanco dkk. 1999]
Suslick dan Price (1999) menunjukkan bahwa iradiasi ultrasonik dari Si (OC2H5)4 dalam air dengan katalis asam memproduksi silika "sonogel". Dalam persiapan konvensional gel silika dari Si (OC2H5)4, etanol adalah co-solvent yang umum digunakan karena kelarutan non-Si (OC 2H5)4 dalam air. Penggunaan pelarut tersebut sering bermasalah karena dapat menyebabkan retak selama tahap pengeringan. Ultrasonikasi menyediakan pencampuran yang sangat efisien sehingga co-solvent mudah yang menguap seperti etanol dapat dihindari. Hal ini menghasilkan silika sono-gel yang ditandai dengan kerapatan yang lebih tinggi daripada gel yang diproduksi secara konvensional. [Suslick et al. 1999, 319f.]
Aerogel konvensional terdiri dari matriks dengan kepadatan rendah dengan pori-pori kosong yang besar. The sonogels, sebaliknya, memiliki porositas yang lebih baik dan pori-pori cukup berbentuk bola, dengan permukaan yang halus. Lekuk yang lebih besar dari 4 di daerah sudut tinggi yang menunjukkan fluktuasi kerapatan elektronik penting pada batas matriks pori [Rosa-Fox et al. 1990].
Gambar dari permukaan sampel bubuk menunjukkan dengan jelas bahwa dengan menggunakan gelombang ultrasonik akan mengakibatkan keseragaman yang lebih besar dalam ukuran rata-rata partikel dan mengakibatkan partikel yang lebih kecil. Karena sonikasi, maka ukuran rata-rata partikel menurun Kira-kira. 3 nm. [Milani et al. 2011]
Efek positif ultrasound terbukti dalam berbagai penelitian. Misalnya, laporkan Neppolian et al. Dalam pekerjaan mereka pentingnya dan keuntungan dari ultrasonikasi dalam modifikasi dan peningkatan sifat fotokatalitik partikel TiO2 berukuran nano mesopori.[Neppolian et al. 2008]

Nanocoating via reaksi sol-gel ultrasonik

Nanocoating berarti menutupi material dengan lapisan nano atau cakupan entitas berukuran nano. Dengan demikian struktur encapsulated atau inti-shell diperoleh. Komposit nano semacam itu memiliki sifat kinerja fisik dan kimia yang tinggi karena karakteristik spesifik dan / atau penataan efek komponen yang dikombinasikan.
Sebagai contoh, prosedur pelapisan dari partikel timah oksida indium (ITO) akan demonstrasikan. Partikel ITO dilapisi dengan silika dalam proses dua langkah, seperti yang ditunjukkan dalam studi Chen (2009). Pada tahap kimia pertama, bubuk timah oksida indium mengalami pengolahan dasar melalui aminosilan. Langkah kedua adalah lapisan silika dilakukan dibawah ultrasonikasi. Untuk memberikan contoh spesifik dari sonikasi dan pengaruhnya, langkah proses yang dibuat dalam penelitian Chen, diringkas sebagai berikut di bawah ini:
Tipikal proses untuk langkah ini adalah sebagai berikut: GPG 10g dicampur perlahan dengan 20g air yang diasamkan dengan asam hidroklorida (HCl) (pH = 1,5). 4g bubuk dari pengolahan aminosilane tersebut kemudian ditambahkan ke dalam campuran, yang terkandung dalam botol kaca 100ml. Botol itu kemudian ditempatkan di bawah probe sonikator untuk irradiasi ultrasound yang kontinu dengan daya keluaran 60W atau lebih.
Reaksi sol-gel dimulai setelah kira-kira irradiasi ultrasound 2-3 menit, dimana busa putih dihasilkan, karena pelepasan alkohol pada hidrolisis ekstensif propiltrimetoksisilan GLYMO (3- 3,2-Epoxypropoxy). Sonikasi diaplikasikan selama 20 menit, setelah itu larutan diaduk selama beberapa jam lagi. Setelah proses selesai, partikel dikumpulkan dengan sentrifugasi dan dicuci berulang kali dengan air kemudian dikeringkan untuk dikarakterisasi atau disimpan dalam air atau pelarut organik. [Chen 2009, p.217]

Kesimpulan

Penerapan ultrasound pada proses sol-gel menyebabkan pencampuran yang lebih baik dan deaglomerasi partikel. Hal ini menghasilkan ukuran partikel yang lebih kecil, bulat, bentuk partikel berdimensi rendah dan morfologi yang disempurnakan. Yang disebut sono-gel ditandai dengan kerapatan serta strukturnya yang halus dan homogen. Fitur-fitur ini diciptakan karena penghindaran penggunaan pelarut selama pembentukan sol, tetapi juga, dan terutama, karena keadaan cross-link awal retikulasi yang diinduksi oleh ultrasound. Setelah proses pengeringan, sonogels yang dihasilkan menyajikan struktur partikulat, tidak seperti yang lain tanpa menerapkan ultrasound, yang berserabut. [Esquivias et al. 2004]
Telah dibuktikan bahwa penggunaan ultrasonik dengan intensitas yang besar memungkinkan untuk menyesuiakan keunikan material dari proses sol-gel. Hali ini membuat ultrasonik intensitas besar sebagai alat yang handal untuk pengembangan penelitian kimia dan material.

Hubungi kami / informasi lebih lanjut

Hubungi kami mengenai kebutuhan pengolahan Anda. Kami akan merekomendasikan parameter setup dan pengolahan yang paling cocok untuk proyek Anda.





Harap dicatat bahwa Kebijakan pribadi.


UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

Pemasangan resirkulasi ultrasonik 1kW dengan pompa dan tangki penahan memungkinkan pemrosesan yang canggih

Literatur / Referensi

  • Putih, E.; Esquivias, L.; Litrán, R.; Pinero, M.; Ramirez-del-Solar, M.; Rosa_Fox, N. (1999): Sonogels dan Bahan Berasal. Appl. Organologam. Chem. 13, 1999 pp. 399-418.
  • Chen, Q .; Boothroyd, C .; Mcintosh Soutar, A .; Zeng, X. T. (2010): Sol-gel nanocoating pada nanopowder TiO2 komersial menggunakan ultrasound. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 2010. pp. 115-120.
  • Chen, T. (2009): lapisan Silica nanopartikel dengan proses sonogel. SIMTech 10/4, 2009. pp. 216-220.
  • Esquivias, L .; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M .; Mosquera, M. J. (2004): Struktur Hybrid koloid-Polymer xerogels. Langmuir 20/2004. pp. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Sintesis TiO2 Nano Powder dengan Metode Sol-Gel dan Penggunaan Its sebagai Fotokatalis a. J. Iran. Chem. Soc. 7, 2010. pp. 154-160.
  • Li, X .; Chen, L .; Li, B .; Li. L. (2005): Persiapan Zirconia nanopowders di Ultrasonic lapangan dengan Metode Sol-Gel. Trans Tek Pub. 2005.
  • Neppolian, B .; Wang, Q .; Jung, H .; Choi, H. (2008): Ultrasonic dibantu metode sol-gel penyusunan TiO2 nano-partikel: Karakterisasi, sifat dan aplikasi removal 4-klorofenol. Ultrason. Sonochem. 15, 2008. pp. 649-658.
  • Pierre, A. C .; Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogels. Dalam: M.A. Aegerter et al. (Eds.): Aerogels Handbook, Kemajuan Sol-Gel Berasal Bahan dan Teknologi. Springer Science + Business: New York, 2011. pp 21-45..
  • Rabinovich, E. M. (1994): Sol-Gel Pengolahan - Prinsip Umum. Dalam: L. C. Klein (Ed.) Sol-Gel Optik: Pengolahan dan Aplikasi. Kluwer Publishers Akademik: Boston, 1994. pp 1-37..
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M .; Esquivias, L. (2002): Organik-Anorganik Hybrid Bahan dari Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): Studi Struktural sonogels silika. J. Non-Cryst. Padatan 121, 1990. pp. 211-215.
  • Sakka, S .; Kamya, K. (1982): The Sol-Gel Transisi: Pembentukan Serat Kaca & Film tipis. J. Non-Crystalline Solids 38, 1982. p. 31.
  • Santos, H. M .; Lodeiro, C .; Martínez, J.-L. (2009): The Power of USG. Dalam: J.-L. Martínez (ed.): USG di Kimia: Aplikasi Analytical. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. pp 1-16..
  • Shahruz, N .; Hossain, M. M. (2011): Sintesis dan Ukuran Pengendalian TiO2 Fotokatalis Nanopartikel Persiapan Menggunakan Metode Sol-Gel. Dunia Appl. Sci. J. 12, 2011. pp. 1981-1986.
  • Sulick, K. S .; Harga, G. J. (1999): Aplikasi USG untuk Bahan Kimia. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. pp. 295-326.
  • Sulick, K. S. (1998): Sonochemistry. Dalam: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Vol. 26, 4Th. Ed., J. Wiley & Putra: New York, 1998. pp 517-541..
  • Verma, L. Y .; Singh, M. P .; Singh, R. K. (2012): Pengaruh Ultrasonic Iradiasi Persiapan dan Sifat Ionogels. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z .; Yu, J .; Yu, J. C. (2002): persiapan Langsung SONOKIMIA yang sangat photoactive mesopori titanium dioksida dengan kerangka bicrystalline. Abstrak Rapat 201 dari Masyarakat Elektrokimia 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem