Zeolites termasuk nano-zeolites dan turunan zeolite dapat disintesis secara efisien dan andal, difungsikan dan diurai menggunakan ultrasonikasi kinerja tinggi. Ultrasonic zeolite sintesis dan pengobatan unggul sintesis hidrotermal konvensional dengan efisiensi, kesederhanaan, dan skalabilitas linier sederhana untuk produksi besar. Ultrasonically disintesis zeolites menunjukkan kristalitas yang baik, kemurnian serta tingkat fungsionalitas yang tinggi karena porositas dan deagglomeration.

Ultrasound Dibantu Persiapan Zeolites

Zeolites adalah aluminosilicate terhidrasi kristal mikroporous dengan sifat penyerap dan kataolitik.
Penerapan ultrasound kinerja tinggi mempengaruhi ukuran dan morfologi kristal zeolite ultrasonically disintesis dan meningkatkan kristalitas mereka. Selain itu, waktu kristalisasi berkurang secara drastis menggunakan rute sintesis sonochemical. Ultrasonically dibantu zeolite sintesis rute diuji dan dikembangkan untuk berbagai jenis zeolite. Mekanisme sintesis zeolite ultrasonik didasarkan pada peningkatan perpindahan massa yang menghasilkan peningkatan tingkat pertumbuhan kristal. Peningkatan tingkat pertumbuhan kristal ini kemudian menyebabkan peningkatan tingkat nukleasi. Selain itu, sonikasi mempengaruhi keseimbangan depolimerisasi-polimerisasi melalui peningkatan konsentrasi spesies larut, yang diperlukan untuk pembentukan zeolite.
Secara keseluruhan, berbagai studi penelitian dan pengaturan produksi skala pilot telah membuktikan sintesis zeolite ultrasonik sebagai waktu dan biaya penghematan yang sangat efisien.

Sintesis Konvensional vs Ultrasonic Sintesis Zeolites

Bagaimana zeolite disintesis secara konvensional?

Sintesis zeolite konvensional adalah proses hidrotermal yang sangat memakan waktu, yang dapat memerlukan waktu reaksi dari beberapa jam hingga beberapa hari. Rute hidrotermal biasanya merupakan proses batch, di mana zeolites disintesis dari sumber Si dan Al yang amorf atau larut. Pada tahap penuaan awal, gel reaktif disusun oleh agen pendingin struktur (SDA) dan sumber aluminium dan silika berumur pada suhu rendah. Selama langkah pertama penuaan ini, apa yang disebut inti terbentuk. Inti ini adalah bahan awal dari mana dalam proses kristalisasi berikut kristalisasi kristal zeolite tumbuh. Dengan inisiasi kristalisasi, suhu gel dinaikkan. Sintesis hidrotermal ini biasanya dilakukan dalam reaktor batch. Namun, proses batch datang dengan kelemahan operasi tenaga kerja-intens.

Bagaimana zeolite disintesis di bawah sonikasi?

Ultrasonic sintesis zeolite adalah prosedur cepat untuk mensintesis homogen zeolite dalam kondisi ringan. Misalnya, kristal zeolite 50nm disintesis melalui rute sonochemical pada suhu kamar. Sementara reaksi sintesis zeolite konvensional dapat memakan waktu hingga beberapa hari, rute sonochemical mengurangi durasi sintesis hingga beberapa jam, sehingga secara signifikan mengurangi waktu reaksi.
Kristalisasi ultrasonik zeolite dapat dilakukan sebagai proses batch atau terus menerus, yang membuat aplikasi mudah beradaptasi dengan lingkungan dan tujuan proses. Karena skalabilitas linier, sintesis zeolite ultrasonik dapat ditransfer secara andal dari proses batch awal ke pemrosesan inline. Pengolahan ultrasonik – dalam batch dan in-line – memungkinkan efisiensi ekonomi yang unggul, kontrol kualitas, dan fleksibilitas operasional.

Rute Sonochemical Synthesis dari Berbagai Jenis Zeolite

Pada bagian berikut, kami memperkenalkan berbagai jalur sonochemical, yang telah berhasil digunakan untuk mensintesis berbagai jenis zeolite. Hasil penelitian secara konsisten menggarisbawahi keunggulan sintesis zeolite ultrasonik.

Ultrasonic sintesis dari Li-mengandung Bikitaite Zeolite

Roy dan Das (2017) mensintesis kristal Bikitaite zeolite yang mengandung lithium 50nm pada suhu kamar menggunakan UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) ultrasonicator dalam pengaturan batch. Keberhasilan pembentukan zeolite Bikitaite pada suhu kamar dikonfirmasi oleh zeolite Bikitaite yang berhasil disintesis oleh analisis XRD dan IR.
Ketika perawatan sonochemical dikombinasikan dengan pengobatan hidrotermal konvensional, pembentukan fase kristal zeolite dicapai pada suhu yang jauh lebih rendah (100ºC) dibandingkan dengan 300ºC selama 5 hari, yang merupakan nilai khas untuk rute hidrotermal konvensional. Sonikasi menunjukkan efek signifikan pada waktu kristalisasi dan pembentukan fase zeolite. Untuk mengevaluasi fungsi ultrasonik disintesis Bikitaite zeolite, kapasitas penyimpanan hidrogennya diselidiki. Volume penyimpanan meningkat dengan meningkatnya kandungan Li dari zeolite.
Pembentukan zeolite sonokimia: Analisis XRD dan IR menunjukkan bahwa pembentukan zeolite Bikitaite murni, nano-kristal dimulai setelah ultrasonikasi 3 jam dan 72 jam penuaan. Zeolite Bikitaite kristal berukuran nano dengan puncak menonjol diperoleh setelah waktu sonikasi 6 jam pada 250 W.
Keuntungan: Rute sintesis sonochemical dari Zeolite Bikitaite yang mengandung lithium tidak hanya menawarkan keuntungan dari produksi sederhana kristal nano murni, tetapi juga menyajikan teknik yang cepat dan hemat biaya. Biaya untuk peralatan ultrasonik dan energi yang diperlukan sangat rendah jika dibandingkan dengan proses lain. Selanjutnya, durasi proses sintesis sangat singkat, sehingga proses sonochemical dianggap sebagai metode yang bermanfaat untuk aplikasi energi bersih.
(cf. Roy et al. 2017)

Persiapan Zeolite Mordenite di bawah Ultrasonication

Mordenite yang diperoleh dengan aplikasi pretreatment ultrasonik (MOR-U) menunjukkan morfologi yang lebih homogen dari pelet intergrown 10 × 5 μm2 dan tidak ada tanda-tanda formasi seperti jarum atau berserat. Prosedur ultrasound dibantu menghasilkan bahan dengan karakteristik teksural yang ditingkatkan, khususnya, volume mikropore yang dapat diakses untuk molekul nitrogen dalam bentuk yang dibuat. Dalam kasus mordenit ultrasonically-pretreated, bentuk kristal diubah dan morfologi yang lebih homogen diamati.
Singkatnya, penelitian saat ini menunjukkan bahwa pretreatment ultrasonik gel sintesis mempengaruhi berbagai sifat mordenit yang diperoleh, menghasilkan

1. ukuran kristal dan morfologi yang lebih homogen, tidak adanya kristal serat dan jarum yang tidak diinginkan;
2. lebih sedikit cacat struktural;
3. aksesibilitas mikropore yang signifikan dalam sampel mordenit yang dibuat (dibandingkan dengan mikropora yang diblokir dalam bahan yang disiapkan oleh metode pengadukan klasik, sebelum perawatan pasca-sintetis);
4. organisasi Al yang berbeda, seharusnya menghasilkan posisi kucing Na+ yang berbeda (faktor yang paling berpengaruh yang mempengaruhi sifat kumpulan bahan yang dibuat).

Pengurangan cacat struktural oleh pretreatment ultrasonik dari gel sintesis mungkin merupakan cara yang layak untuk memecahkan masalah umum struktur "tidak ideal" dalam mordenit sintetis. Selain itu, kapasitas sorpsi yang lebih tinggi dalam struktur ini dapat dicapai dengan metode ultrasonik yang mudah dan efisien yang diterapkan sebelum sintesis, tanpa perawatan postsintetik tradisional yang memakan waktu dan sumber daya (yang, sebaliknya, menyebabkan generasi cacat struktural). Selain itu, semakin rendah jumlah kelompok silanol dapat berkontribusi pada masa pakai kataliptik yang lebih lama dari mordenit yang disiapkan.
(cf. Kornas et al. 2021)

Solyman et al. (2013) mempelajari efek ultrasound menggunakan ultrasonikator Hielscher UP200S pada H-mordite dan H-bet zeolites. Mereka sampai pada kesimpulan bahwa sonikasi adalah teknik yang efektif untuk modifikasi H-mordite dan H-Beta, yang membuat zeolites lebih tepat untuk produksi dimethyl ether (DME) melalui dehidrasi metanol.

Ultrasonic sintesis SAPO-34 Nanocrystals

Melalui rute sonochemical, SAPO-34 (saringan molekul silikonsfat, kelas zeolites) berhasil disintesis dalam bentuk nanocrstalline menggunakan TEAOH sebagai agen penuntar struktur (SDA). Untuk sonikasi, ultrasonikator jenis probe Hielscher UP200S (24kHz, 200 watt) digunakan. Ukuran kristal rata-rata dari produk akhir yang disiapkan secara sonochemically adalah 50nm, yang merupakan ukuran kristal yang jauh lebih kecil jika dibandingkan dengan ukuran kristal yang disintesis secara hidrotermal. Ketika kristal SAPO-34 secara sonochemically dalam kondisi hidrotermal, luas permukaan secara signifikan lebih tinggi daripada area permukaan kristal kristal SAPO-34 yang disintesis secara konvensional melalui teknik hidrotermal statis dengan kristalitas yang hampir sama. Sementara metode hidrotermal konvensional membutuhkan setidaknya 24 jam waktu sintesis untuk mendapatkan SAPO-34 kristal penuh, melalui sintesis hidrotermal yang dibantu secara sonochemically, kristal SAPO-34 kristal werde yang diperoleh setelah hanya 1,5 jam waktu reaksi. Karena energi ultrasonik yang sangat intens, kristalisasi SAPO-34 zeolite diintensifkan oleh runtuhnya gelembung kavitasi ultrasonik. Ledakan gelembung kavitasi terjadi dalam kurang dari nanodetik yang mengakibatkan suhu naik dan turun dengan cepat, yang mencegah organisasi dan aglomerasi partikel dan menyebabkan ukuran kristal yang lebih kecil. Fakta bahwa kristal SONO-SAPO-34 kecil dapat disiapkan dengan metode sonochemical menunjukkan kepadatan nukleasi yang tinggi pada tahap awal sintesis dan pertumbuhan kristal lambat setelah nukleasi. Hasil ini menunjukkan bahwa metode yang tidak konvensional ini adalah teknik yang sangat berguna untuk sintesis nanocrystal SAPO-34 dalam hasil tinggi pada skala produksi industri.
(cf. Askari dan Halladj; 2012)

Ultrasonic Deagglomeration dan Dispersi Zeolites

Ketika zeolites digunakan dalam aplikasi industri, penelitian atau ilmu material, zeolite kering sebagian besar dicampur ke dalam fase cair. Dispersi Zeolite membutuhkan teknik dispersing yang andal dan efektif, yang menerapkan energi yang cukup untuk mendeagglomerasi partikel zeolite. Ultrasonicators terkenal sebagai disperser yang kuat dan dapat diandalkan, oleh karena itu digunakan untuk menyebarkan berbagai bahan seperti nanotube, graphene, mineral dan banyak bahan lainnya secara homogen ke dalam fase cair.
Bubuk zeolite yang tidak diobati oleh ULTRASOUND sangat aglomerasi dengan morfologi seperti cangkang. Sebaliknya, perawatan sonikasi 5 menit (sampel 200 mL yang disonikasi pada 320 W) tampaknya menghancurkan sebagian besar bentuk seperti cangkang, yang menghasilkan bubuk akhir yang lebih tersebar. (cf. Ramirez Medoza et al. 2020)
Misalnya, Ramirez Medoza dkk. (2020) menggunakan ultrasonikator probe Hielscher UP200S untuk mengkristalkan NaX zeolite (yaitu, zeolite X disintesis dalam bentuk natrium (NaX)) pada suhu rendah. Sonikasi selama jam pertama kristalisasi menghasilkan 20% pengurangan waktu reaksi dibandingkan dengan proses kristalisasi standar. Selain itu, mereka menunjukkan bahwa sonikasi juga dapat mengurangi tingkat aglomerasi bubuk akhir dengan menerapkan ultrasound intensitas tinggi untuk periode sonikasi yang lebih lama.

Ultrasonicators Kinerja Tinggi untuk Zeolite Synthesis

Perangkat keras canggih dan perangkat lunak pintar ultrasonikator Hielscher dirancang untuk menjamin operasi yang andal, hasil yang dapat direproduksi serta keramahan pengguna. Ultrasonicators Hielscher kuat dan dapat diandalkan, yang memungkinkan untuk dipasang dan dioperasikan dalam kondisi tugas berat. Pengaturan operasional dapat dengan mudah diakses dan dihubungi melalui menu intuitif, yang dapat diakses melalui tampilan sentuh warna digital dan remote control browser. Oleh karena itu, semua kondisi pemrosesan seperti energi bersih, energi total, amplitudo, waktu, tekanan, dan suhu secara otomatis dicatat pada kartu SD bawaan. Ini memungkinkan Anda untuk merevisi dan membandingkan sonication sebelumnya berjalan dan untuk mengoptimalkan sintesis zeolite dan proses dispersi dengan efisiensi tertinggi.
Sistem Hielscher Ultrasonics digunakan di seluruh dunia untuk proses kristalisasi dan terbukti dapat diandalkan untuk sintesis zeolites berkualitas tinggi dan turunan zeolite. Ultrasonicators industri Hielscher dapat dengan mudah menjalankan amplitudo tinggi dalam operasi berkelanjutan (24/7/365). Amplitudo hingga 200μm dapat dengan mudah dihasilkan dengan sonotrodes standar (probe ultrasonik / tanduk). Untuk amplitudo yang lebih tinggi, sonotrodes ultrasonik yang disesuaikan tersedia. Karena ketahanan dan pemeliharaannya yang rendah, ultrasonicators kami biasanya dipasang untuk aplikasi tugas berat dan di lingkungan yang menuntut.
Prosesor ultrasonik Hielscher untuk sintesis sonochemical, kristalisasi dan deagglomeration sudah dipasang di seluruh dunia pada skala komersial. Hubungi kami sekarang untuk mendiskusikan proses pembuatan zeolite Anda! Staf kami yang berpengalaman akan dengan senang hati berbagi informasi lebih lanjut tentang jalur sintesis sonochemical, sistem ultrasonik dan harga!
Dengan keuntungan dari metode sintesis ultrasonik, produksi zeolite Anda akan unggul dalam efisiensi, kesederhanaan dan biaya rendah jika dibandingkan dengan proses sintesis zeolite lainnya!

Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami: