Ultrasonic Particle Modification for HPLC Columns
Tantangan dalam HPLC adalah pemisahan yang cepat dan efisien untuk berbagai sampel. Sonikasi memungkinkan untuk memodifikasi dan memfungsikan partikel nano, misalnya mikrosfer silika atau zirkonia. Ultrasonikasi adalah teknik yang sangat sukses untuk mensintesis partikel silika inti-cangkang, terutama untuk kolom HPLC.
Modifikasi Ultrasonik Partikel Silika
Struktur partikel dan ukuran partikel serta ukuran pori dan tekanan pompa adalah parameter terpenting yang mempengaruhi analisis HPLC.
Sebagian besar sistem HPLC berjalan dengan fase diam aktif yang melekat pada bagian luar partikel silika bulat kecil. Partikelnya adalah manik-manik yang sangat kecil dalam kisaran mikro dan nano. Ukuran partikel manik-manik bervariasi, tetapi ukuran partikel sekitar 5μm adalah yang paling umum. Partikel yang lebih kecil memberikan luas permukaan yang lebih besar dan pemisahan yang lebih baik, tetapi tekanan yang diperlukan untuk kecepatan linier yang optimal meningkat dengan kebalikan dari diameter partikel kuadrat. Ini berarti bahwa menggunakan partikel dengan ukuran setengah dan pada ukuran kolom yang sama, menggandakan kinerja, tetapi pada saat yang sama tekanan yang dibutuhkan menjadi empat kali lipat.
Ultrasonik daya adalah alat yang terkenal dan terbukti untuk modifikasi / fungsionalisasi dan dispersi partikel mikro dan nano seperti silika. Karena hasilnya yang seragam dan sangat andal dalam pemrosesan partikel, sonikasi adalah metode yang disukai untuk menghasilkan partikel fungsional (misalnya partikel inti-cangkang). Ultrasound daya menciptakan getaran, kavitasi dan menginduksi energi untuk reaksi sonokimia. Dengan demikian, ultrasonicator berdaya tinggi berhasil digunakan untuk perawatan partikel termasuk Fungsionalisasi / Modifikasi, Pengurangan ukuran & Dispersi serta untuk nanopartikel Sintesis (misalnya Sol-gel rute).
Keuntungan dari modifikasi / fungsionalisasi partikel ultrasonik
- Kontrol mudah atas ukuran partikel dan modifikasi
- Kontrol penuh atas parameter proses
- Skalabilitas linear
- Berlaku dari volume yang sangat kecil hingga sangat besar
- aman, pengguna- & ramah lingkungan
Sonikator tipe probe UP400St Menyebarkan dan Fungsionalisasi Nanopartikel Silika
Persiapan Ultrasonik Partikel Silika Inti-Cangkang
Partikel silika inti-cangkang (inti padat dengan cangkang berpori atau berpori superfisial) telah semakin digunakan untuk pemisahan yang sangat efisien dengan laju aliran yang cepat dan tekanan balik yang relatif rendah. Keuntungannya terletak pada inti padat dan cangkang berpori: Partikel inti-cangkang lengkap membentuk partikel yang lebih besar dan memungkinkan untuk mengoperasikan HPLC pada tekanan balik yang lebih rendah sementara cangkang berpori dan inti padat kecil itu sendiri memberikan luas permukaan yang lebih tinggi untuk proses pemisahan. Manfaat menggunakan partikel inti-cangkang sebagai bahan pengepakan untuk kolom HPLC adalah volume pori yang lebih kecil mengurangi volume yang ada untuk pelebaran dari difusi longitudinal. Ukuran partikel dan ketebalan cangkang berpori memiliki pengaruh langsung pada parameter pemisahan. (lih. Hayes et al. 2014)
Bahan pengepakan yang paling sering digunakan untuk kolom HPLC yang dikemas adalah mikrosfer silika konvensional. Partikel inti-cangkang yang digunakan untuk kromatografi biasanya terbuat dari silika juga, tetapi dengan inti padat dan cangkang berpori. Partikel silika inti-cangkang seperti yang digunakan untuk aplikasi kromatografi juga dikenal sebagai inti leburan, inti padat atau partikel berpori dangkal.
gel silika dapat disintesis melalui rute sol-gel sonokimia. Gel silika adalah lapisan tipis yang paling sering digunakan untuk pemisahan zat aktif melalui kromatografi lapisan tipis (TLC).
Klik di sini untuk mempelajari lebih lanjut tentang rute sonokimia untuk proses sol-gel!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Baca lebih lanjut tentang sonicator untuk fungsionalisasi nanopartikel untuk kolom HPLC
Dispersi Ultrasonik Nanopartikel
Dispersi ukuran halus dan deaglomerasi partikel sangat penting untuk mendapatkan kinerja penuh material. Dengan demikian, untuk pemisahan kinerja tinggi, partikel silika monodisperse dengan diameter lebih kecil digunakan sebagai partikel pengepakan. Sonikasi telah terbukti lebih efektif dalam pendispersian silika daripada metode pencampuran geser tinggi lainnya.
Plot di bawah ini menunjukkan hasil dispersi ultrasonik silika berasap dalam air. Pengukuran diperoleh dengan menggunakan Malvern Mastersizer 2000.
Sebelum dan sesudah sonikasi: Kurva hijau menunjukkan ukuran partikel sebelum sonikasi, kurva merah adalah distribusi ukuran partikel silika yang tersebar secara ultrasonik.
Klik di sini untuk membaca lebih lanjut tentang penyebaran ultrasonik Silika (SiO2)!
Pemadatan Bubuk menggunakan Sonikasi
Kepadatan bubuk dalam kolom HPLC sangat penting untuk mencapai efisiensi pemisahan yang tinggi, kinerja kolom yang stabil, karakteristik aliran yang konsisten, waktu retensi yang akurat, resolusi yang ditingkatkan, dan masa pakai kolom yang lebih lama. Memastikan kepadatan pengemasan yang tepat dan seragam adalah hal mendasar untuk pengoperasian sistem HPLC yang andal dan efektif. Pemadatan bubuk ultrasonik dapat membantu mengisi kolom dan kartrid HPLC secara efisien dengan kepadatan bubuk yang optimal.
Pelajari lebih lanjut tentang pemadatan bubuk ultrasonik!
Sonikator industri untuk dispersi nanopartikel throughput tinggi
Fakta-fakta yang Patut Diketahui
Apa itu Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC)?
Kromatografi dapat digambarkan sebagai proses perpindahan massa yang melibatkan adsorpsi. Kromatografi cair kinerja tinggi (sebelumnya juga dikenal sebagai kromatografi cair bertekanan tinggi) adalah teknik analisis yang dengannya setiap komponen campuran dapat dipisahkan, diidentifikasi, dan diukur. Atau, kromatografi skala preparatif yang digunakan untuk pemurnian bahan dalam jumlah besar pada skala produksi. Analit khas adalah molekul organik, biomolekul, ion, dan polimer.
Prinsip pemisahan HPLC bergantung pada fase gerak (air, pelarut organik, dll.) yang dilewatkan melalui fase diam (kemasan silika partikulat, monolit, dll.) dalam kolom. Ini berarti, pelarut cair bertekanan, yang mengandung senyawa terlarut (larutan sampel), dipompa melalui kolom yang diisi dengan bahan adsorben padat (misalnya partikel silika yang dimodifikasi). Karena setiap komponen dalam sampel berinteraksi sedikit berbeda dengan bahan adsorben, laju aliran untuk komponen yang berbeda bervariasi dan mengarah pada pemisahan komponen saat mengalir keluar kolom. Komposisi dan suhu fase gerak merupakan parameter yang sangat penting untuk proses pemisahan yang memengaruhi interaksi yang terjadi antara komponen sampel dan adsorben. Pemisahan didasarkan pada partisi senyawa menuju fase diam dan bergerak.
Hasil analisis HPLC divisualisasikan sebagai kromatogram. Kromatografi adalah diagram dua dimensi dengan ordinat (sumbu y) memberikan konsentrasi dalam hal respons detektor dan abscissa (sumbu x) mewakili waktu.
Partikel Silika untuk Kartrid Dikemas
Partikel silika untuk aplikasi kromatografi didasarkan pada polimer silika sintetis. Sebagian besar, mereka terbuat dari tetraethoxysilane yang sebagian dihidrolisis menjadi polyethoxysiloxans untuk membentuk cairan kental yang dapat diemulsi dalam campuran air etanol di bawah sonikasi kontinu. Agitasi ultrasonik menciptakan partikel bola, yang diubah menjadi hidrogel silika melalui kondensasi hidrolitik yang diinduksi secara katalitik (dikenal sebagai metode 'Unger'). Kondensasi hidrolitik menyebabkan ikatan silang yang luas melalui spesies silanol permukaan. Setelah itu, bola hidrogel dikalsinasi untuk menghasilkan xerogel. Ukuran partikel dan ukuran pori dari silika xerogel yang sangat berpori (sol-gel) dipengaruhi oleh nilai pH, suhu, katalis dan pelarut yang digunakan serta konsentrasi sol silika.
Partikel Tidak Berpori vs Berpori
Mikrosfer silika tidak berpori dan berpori digunakan sebagai fase diam dalam kolom HPLC. Untuk partikel kecil yang tidak berpori, pemisahan terjadi pada permukaan partikel dan pelebaran pita berkurang karena jalur difusi yang pendek, sehingga terjadi perpindahan massa yang lebih cepat. Namun, luas permukaan yang rendah menghasilkan hasil yang lebih tidak tepat, karena retensi, waktu retensi, selektivitas, dan karenanya resolusi terbatas. Kapasitas pemuatan juga merupakan faktor penting. Mikrosfer silika berpori menyediakan selain permukaan partikel selain permukaan pori, yang menawarkan lebih banyak area kontak untuk berinteraksi dengan analit. Untuk memastikan pengangkutan massa yang cukup selama pemisahan fase cair, ukuran pori harus memiliki ukuran lebih dari ∼7nm. Untuk memisahkan biomolekul besar, ukuran pori-pori hingga 100nm diperlukan untuk mencapai pemisahan yang efisien.
Literatur / Referensi
- Czaplicki, Sylwester (2013): Kromatografi dalam Analisis Bioaktivitas Senyawa. Dalam: Kromatografi Kolom, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Tepi, Tony; Zhang, Haifei (2014): Partikel inti-cangkang: Persiapan, dasar-dasar dan aplikasi dalam kromatografi cair kinerja tinggi. J. Kromatografi. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Sintesis dan Karakterisasi Zirkonia Nano Sulfat yang Sangat Efektif di atas Silika: Katalis Core-Shell dengan Iradiasi Ultrasonik. Jurnal Kimia Amerika 3(4), 2013. 96-104