Ultrasonic Particle Modification for HPLC Columns

Tantangan dalam HPLC adalah pemisahan yang cepat dan efisien untuk berbagai sampel.

Sonication memungkinkan untuk memodifikasi dan memfungsionalisasikan partikel nano, misalnya silika atau zirkonia mikrosfer.

Ultrasonication adalah teknik yang sangat sukses untuk mensintesis partikel silika core-shell, terutama untuk kolom HPLC.

Ultrasonic Modifikasi Partikel Silika

struktur partikel dan ukuran partikel serta ukuran pori-pori dan pompa tekanan adalah parameter yang paling penting yang mempengaruhi analisis HPLC.
Kebanyakan sistem HPLC dijalankan dengan fase diam aktif melekat pada bagian luar dari partikel silika bulat kecil. Partikel manik-manik yang sangat kecil di mikro dan nano-range. Ukuran partikel dari manik-manik bervariasi, tetapi ukuran partikel approx. 5μm adalah yang paling umum. partikel yang lebih kecil memberikan area permukaan yang lebih besar dan pemisahan yang lebih baik, tetapi tekanan yang dibutuhkan untuk kecepatan meningkat linear optimal oleh kebalikan dari diameter partikel kuadrat. Ini berarti bahwa menggunakan partikel dari setengah ukuran dan pada ukuran kolom yang sama, menggandakan kinerja, tetapi pada saat yang sama tekanan yang dibutuhkan adalah empat kali lipat.
Kekuatan Ultrasound adalah alat terkenal dan terbukti untuk modifikasi / fungsionalisasi dan dispersi mikro dan nano-partikel seperti silika. Karena hasil yang sangat handal dalam pengolahan partikel yang seragam dan, sonikasi adalah metode yang disukai untuk menghasilkan partikel difungsikan (misalnya partikel core-shell). Kekuatan USG menciptakan getaran, kavitasi dan menginduksi energi untuk reaksi SONOKIMIA. Dengan demikian, ultrasonicators daya tinggi yang berhasil digunakan untuk perawatan partikel termasuk fungsionalisasi / modifikasi, Pengurangan ukuran & Dispersi serta untuk Sintesis (misalnya Sol-gel rute).

Keuntungan dari partikel ultrasonik modifikasi / fungsionalisasi

kontrol mudah atas ukuran partikel dan modifikasi
kontrol penuh atas parameter proses
Skalabilitas linear
berlaku dari volume yang sangat besar sangat kecil
aman, user- & ramah lingkungan

Partikel untuk fase diam dalam kolom HPLC dapat dimodifikasi dengan sonikasi.

HPLC kolom sebagian besar dikemas dengan silika

UIP16000 industri Ultrasonikator (Klik untuk memperbesar!)

sistem ultrasonik industri untuk proses inline

Ultrasonic Persiapan Core-Shell Partikel Silika

partikel silika core-shell (inti padat dengan kerak berpori atau berpori superfisial) telah semakin banyak digunakan untuk pemisahan yang sangat efisien dengan laju alir cepat dan tekanan balik yang relatif rendah. Kelebihannya terletak pada inti padat dan kerak berporinya: Partikel inti-shell yang lengkap membentuk partikel yang lebih besar dan memungkinkan untuk mengoperasikan HPLC pada tekanan belakang yang lebih rendah sementara cangkang berpori dan inti padat kecil itu sendiri memberikan area permukaan yang lebih tinggi untuk pemisahan proses. Manfaat menggunakan partikel inti-shell sebagai bahan pengemas untuk kolom HPLC adalah bahwa volume pori yang lebih kecil mengurangi volume yang hadir untuk perluasan dari difusi longitudinal. Ukuran partikel dan ketebalan cangkang berpori berpengaruh langsung terhadap parameter pemisahan. (lihat Hayes et al., 2014)
Bahan kemasan yang paling sering digunakan untuk kolom HPLC dikemas adalah mikrosfer silika konvensional. partikel core-shell yang digunakan untuk kromatografi biasanya terbuat dari silika juga, tapi dengan inti padat dan shell berpori. partikel silika core-shell seperti yang digunakan untuk aplikasi kromatografi juga dikenal sebagai menyatu-core, inti padat atau partikel dangkal berpori.
gel silika dapat disintesis melalui rute sol-gel SONOKIMIA. gel silika yang paling sering digunakan lapisan tipis untuk pemisahan zat aktif melalui kromatografi lapis tipis (TLC).
Klik di sini untuk mempelajari lebih lanjut tentang rute SONOKIMIA untuk proses sol-gel!
Sintesis ultrasonik (sono-sintesis) dapat segera diterapkan untuk sintesis logam silika-lain yang didukung atau oksida logam, seperti TiO₂/ SiO₂, CuO / SiO₂, Pt / SiO₂, Au / SiO₂ dan banyak lainnya, dan digunakan tidak hanya untuk modifikasi silika untuk kartrid kromatografi, tetapi juga untuk berbagai reaksi katalitik industri.

Dispersi Ultrasonik

Sebuah dispersi halus ukuran dan deagglomeration partikel sangat penting untuk mendapatkan kinerja penuh material. Dengan demikian, untuk kinerja tinggi partikel pemisahan silika monodisperse dengan diameter yang lebih kecil digunakan sebagai partikel kemasan. Sonication telah terbukti lebih efektif dalam menyebar dari silika daripada metode pencampuran tinggi-geser lainnya.
plot di bawah ini menunjukkan hasil menyebar ultrasonik silika diasapi dalam air. Pengukuran diperoleh dengan menggunakan Malvern Mastersizer 2000.

Dengan menyebar ultrasonik, distribusi ukuran partikel yang sangat sempit diperoleh.

Sebelum dan sesudah sonikasi: Kurva hijau menunjukkan ukuran partikel sebelum sonikasi, kurva merah adalah distribusi ukuran partikel dari silika ultrasonically tersebar.

Klik di sini untuk membaca lebih lanjut tentang menyebar ultrasonik Silika (SiO₂)!

perangkat ultrasonik 1.5 kW untuk pemrosesan partikel (klik untuk memperbesar!)

Ultrasonic disperser UIP1500hdT (1500W)

Literatur / Referensi

Czaplicki, Malam Tahun Baru (2013): Kromatografi dalam Analisis BIOAKTIVITAS Senyawa. Dalam: Kromatografi Kolom, Dr. Dean Martin (Ed.), Intech, DOI: 10,5772 / 55.620.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): partikel Core-shell: Persiapan, fundamental dan aplikasi dalam kromatografi cair kinerja tinggi. J. Chromatogr. Sebuah 1357, 2014. 36-52.
Kshrm, SKDI.; Singh, Kshalndra (2013): Sintesis dan Karakterisasi Sangat Nano Efektif sulfat Zirconia lebih Silica: Core-Shell Catalyst oleh Ultrasonic Iradiasi. American Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104

Topik Terkait

Fakta-fakta yang Patut Diketahui

Tentang HPLC

Kromatografi dapat digambarkan sebagai proses pemindahan massa yang melibatkan adsorpsi. Kromatografi cair berkinerja tinggi (sebelumnya juga dikenal sebagai kromatografi cair bertekanan tinggi) adalah teknik analisis dimana setiap komponen campuran dapat dipisahkan, diidentifikasi, dan diukur. Sebagai alternatif, kromatografi skala preparatif digunakan untuk pemurnian batch material dalam skala produksi. Analitik tipikal adalah molekul organik, biomolekul, ion, dan polimer.
Prinsip pemisahan HPLC bergantung pada fase gerak (air, pelarut organik, dan lain-lain) yang melewati fase diam (kemasan silika partikulat, monolit, dan lain-lain) dalam kolom. Ini berarti, pelarut cair bertekanan, yang mengandung senyawa terlarut (larutan contoh), dipompa melalui kolom yang diisi dengan bahan penyerap padat (misalnya partikel silika yang dimodifikasi). Karena setiap komponen dalam sampel berinteraksi sedikit berbeda dengan bahan adsorben, laju alir untuk komponen yang berbeda bervariasi dan menyebabkan pemisahan komponen saat mereka mengalir keluar dari kolom. Komposisi dan suhu fase gerak merupakan parameter yang sangat penting untuk proses pemisahan yang mempengaruhi interaksi yang terjadi antara komponen sampel dan adsorben. Pemisahan ini didasarkan pada partisi senyawa terhadap fase stasioner dan gerak.
Hasil analisis HPLC yang divisualisasikan sebagai kromatogram. Sebuah kromatogram adalah diagram dua dimensi dengan ordinat (y-axis) memberikan konsentrasi dalam hal respon detektor dan absis (sumbu x) mewakili waktu.

Partikel silika untuk Cartridge Packed

Partikel silika untuk aplikasi kromatografi didasarkan pada polimer silika sintetis. Sebagian besar, mereka terbuat dari tetraetoksisilan yang dihidrolisis sebagian menjadi polietoksisiloksan untuk membentuk cairan kental yang dapat diemulsi dalam campuran air etanol dengan sonikasi terus menerus. Agitasi ultrasonik menciptakan partikel bola, yang diubah menjadi hidrogel silika melalui kondensasi hidrolitik yang diinduksi secara katalitik (dikenal dengan metode 'Unger'). Kondensasi hidrolitik menyebabkan ikatan silang yang luas melalui spesies silanol permukaan. Setelah itu, bola hidrogel dikalsinasi untuk menghasilkan xerogel. Ukuran partikel dan ukuran pori dari xerogel silika sangat berpori (Sol-gel) Dipengaruhi oleh nilai pH, suhu, katalis yang digunakan dan pelarut serta konsentrasi silika sol.

Non-pori vs Porous Partikel

Baik mikrosfer silika nonporous dan berpori digunakan sebagai fase diam pada kolom HPLC. Untuk partikel kecil yang tidak berpori, pemisahan terjadi pada permukaan partikel dan pelebaran pita dikurangi karena jalur difusi pendek, sehingga terjadi perpindahan massa yang lebih cepat. Namun, luas permukaan rendah menghasilkan hasil yang lebih tidak tepat, karena retensi, waktu retensi, selektivitas dan karena itu resolusi terbatas. Kapasitas pemuatan juga merupakan faktor penting. Mikrosfer silika berpori memberikan selain permukaan partikel permukaan pori, yang menawarkan lebih banyak area kontak untuk berinteraksi dengan analit. Untuk memastikan transportasi massa yang cukup selama pemisahan fasa cair, ukuran pori harus memiliki ukuran lebih dari ~ 7nm. Untuk memisahkan biomolekul besar, ukuran pori hingga 100nm diperlukan untuk mencapai pemisahan yang efisien.