Ultrasonik Penyusunan Kerangka Kerja Logam-Organik (MOFs)

• Kerangka Logam-Organik adalah senyawa yang terbentuk dari ion logam dan molekul organik sehingga bahan hibrida satu, dua, atau tiga dimensi dibuat. Struktur hibrida ini bisa berpori atau tidak berpori dan menawarkan berbagai macam fungsionalitas.
• Sintesis sonochemical MOFs adalah teknik yang menjanjikan karena kristal logam-organik yang dihasilkan sangat efisien dan ramah lingkungan.
• Produksi ultrasonik MOFs dapat ditingkatkan secara linier dari persiapan sampel kecil di laboratorium hingga produksi komersial penuh.

Kerangka kerja logam-organik

Kerangka kerja logam-organik kristalin (MOFs) termasuk dalam kategori bahan berpori potensial tinggi, yang dapat digunakan dalam penyimpanan gas, adsorpsi / pemisahan, katalisis, sebagai adsorben, magnetisme, disain sensor, dan pengiriman obat. MOFs biasanya dibentuk oleh self-assembly dimana unit bangunan sekunder (SBU) terhubung dengan spacer organik (ligan) untuk menciptakan jaringan yang kompleks. Spacer organik atau SBU metalik dapat dimodifikasi untuk mengendalikan porositas MOF, yang sangat penting mengenai fungsionalitas dan kegunaannya untuk aplikasi tertentu.

Sintesis Sonochemical MOFs

Iradiasi ultrasonik dan dengan demikian dihasilkan Kavitasi dikenal karena efek uniknya pada reaksi kimia, yang dikenal sebagai Sonochemistry. Ledakan gelembung kavitasi yang hebat menghasilkan titik panas lokal dengan suhu transien yang sangat tinggi (5000 K), tekanan (1800 atm), dan tingkat pendinginan (10¹⁰KS^-1) serta gelombang kejut dan jet cair yang dihasilkan. Di dari titik-titik panas ini, nukleasi kristal dan pertumbuhannya, mis. pematangan Ostwald, diinduksi dan di dorong. Namun, ukuran partikelnya terbatas karena titik-titik panas tersebut ditandai oleh tingkat pendinginan yang ekstrem yang berarti bahwa suhu medium reaksi berada dalam milidetik.
Ultrasound dikenal untuk mensintesis MOFs dengan cepat di bawah dalam kondisi proses yang ringan, seperti bebas pelarut, di suhu ruangan bawah tekanan yang ambien. Penelitian telah menunjukkan bahwa MOFs dapat diproduksi dengan biaya yang efektif Pada hasil yang tinggi melalui route sonochemical. Akhirnya, reaksi sintesis MOFs adalah metode, aman dan ramah lingkungan.

Persiapan MOF-5

Dalam studi Wang et al (2011), Zn₄O [1,4-benzenedicarboxylate]₃ disintesis via reaksi route. 1.36g H₂BDC dan Zn 4.84g (NO₃)₂· 6H₂O dilarutkan secara inilially dalam DMF 160mL. Kemudian 6.43g TEA ditambahkan ke dalam campuran iradiasi ultrasonik. Setelah 2 jam endapan tak berwarna dikumpulkan melalui penyaringan dan dicuci oleh DMF. Padatan dikeringkan pada suhu 90 ° C dengan vakum dan kemudian disimpan dalam desikator vakum.

Persiapan microporous MOF Cu₃(BTC)₂

Li et al. (2009) melaporkan sintesis ultrasonik efisien tiga dimensi (3-D) logam-organik kerangka (MOF) dengan saluran 3-D, seperti Cu₃(BTC)₂ (HKUST-1, BTC = benzena-1,3,5-tricarboxylate). Reaksi cupric asetat dan H₃BTC dalam larutan campuran DMF/EtOH/H₂O (3:1:2, v/v) di bawah iradiasi ultrasonik di suhu ambien dan tekanan atmosfer untuk waktu reaksi yang pendek (5 – 60 menit) memberikan Cu₃(BTC)₂ Dalam hasil yang tinggi (62,6-85.1%). Cu ini₃(BTC)₂ Nano-kristal memiliki dimensi dengan rentang ukuran 10-200 nm, yang jauh lebih kecil daripada yang disintesis menggunakan metode solvothermal konvensional. Tidak ada perbedaan signifikan dalam sifat fisikokimia, mis. BET luas permukaan, volume pori, dan kapasitas penyimpanan hidrogen, antara Cu₃(BTC)₂ nano-kristal dibuat dengan menggunakan metode ultrasonik dan mikrokristalin yang diperoleh dengan metode solvothermal yang lebih baik. Dibandingkan dengan teknik sintetis tradisional, seperti teknik difusi pelarut, metode hidrotermal dan solvothermal, metode ultrasonik untuk pembuatan MOF berpori merupakan metode yang sangat tinggi baik dalam efisien dan lebih ramah lingkungan.

Persiapan dari Satu deminsional Mg(II) MOF

Tahmasian et al. (2013) melaporkan efisien, biaya yang rendah, dan ramah lingkungan untuk menghasilkan kerangka organik-logam supramolekul 3D (MOF) berdasarkan MgII, {[Mg (HIDC) (H₂O)₂]⋅1.5H₂O}_n (H3L = 4,5-imidazole-dicarboxylic acid) dengan menggunakan jalur bantuan ultrasonikasi.
Nanostructured {[Mg(HIDC) (H₂O)₂]⋅1.5H₂O}_n disintesis via reaksi rute berikut. Untuk mempersiapkan nanosized {[Mg(HIDC) (H2O) 2]⋅1.5H₂O} n (1), 20 mL larutan ligan H₃IDC (0.05M) dan potassium hydroxide (0.1 M) yang diposisikan sebagai ultrasonic dengan densiti yang tinggi dengan daya maksimum daya keluaran 305W. Ke dalam larutan ini 20 mL larutan magnesium nitrat berair (0,05 M) ditambahkan setetes demi setetes. Endapan yang diperoleh disaring, dicuci dengan air andethanol, dan dikeringkan dengan udara (m.p.> 300ºC. (Found: C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%) IR (cm^-1) selected band: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Untuk mempelajari pengaruh konsentrasi reagen awal terhadap ukuran dan morfologi senyawa berstrukturnano, proses di atas dilakukan dengan kondisi konsentrasi reagen awal: [HL2-] = [Mg2 +] = 0,025 M.

Sono-Synthesis of fluorescent microporous MOFs

Qiu et al. (2008) menemukan suatu reaksi rute untuk sintesis cepat neon microporous MOF, Zn₃(BTC)₂⋅12H₂O (1) dan penginderaan selektif organoamines menggunakan nanocrystals 1. Hasilnya menunjukkan bahwa ultrasonik Sintesis adalah pendekatan sederhana, efisien, murah, dan ramah lingkungan untuk MOFs nano.
MOF 1 disintesis menggunakan ultrasonik metode pada suhu sekitar dan tekanan atmosfir untuk waktu reaksi yang berbeda 5, 10, 30 dan 90 menit, masing-masing. Percobaan kontrol juga dilakukan untuk mensintesis senyawa 1 menggunakan metode hydrothermal, dan struktur itu dikonfirmasi oleh IR, analisis elemental dan Rietveld analisis bubuk pola Difraksi sinar x (XRD) menggunakan WinPLOTR dan Fullprof¹³. Anehnya, reaksi zinc asetat dihydrate dengan benzen-1,3,5-tricarboxylic acid (H₃BTC) dalam 20% etanol dalam air (v / v) di bawah iradiasi ultrasonik pada suhu lingkungan dan tekanan selama 5 menit memberi 1 secara remarkably hasil yang tinggi (75.3%, berdasarkan H₃BTC). Juga, hasil 1 meningkat secara bertahap dari 78.2% 85.3% dengan peningkatan waktu reaksi dari 10-90 min. Hasil ini menunjukkan bahwa sintesis cepat dari MOF dapat diwujudkan secara signifikan hasil yang tinggi menggunakan metode ultrasonik. Dibandingkan dengan hydrothermal sintesis sama senyawa MOF 1, yang dilakukan di 140° C pada tekanan tinggi untuk 24 h, 12 ultrasonik sintesis ditemukan untuk menjadi metode yang sangat efisien dengan hasil yang tinggi dan biaya yang rendah.
Karena tidak ada produk yang diperoleh dengan mencampur zinc asetat dengan H3BTC dalam media reaksi yang sama pada suhu lingkungan dan tekanan dengan ketiadaan ultrasound, sonikasi memainkan peran penting selama pembentukan MOF 1.

Ultrasonik proses: dari laboratorium hingga Industri Skala

Sonochemical Peralatan

Hielscher Ultrasonics memiliki pengalaman lama dalam merancang dan membuat ultrasonik serta reaktor sonokimia yang kuat dan dapat diandalkan. Hielscher memenuhi segala persyaratan aplikasi Anda dengan berbagai perangkat ultrasonik – multi dari perangkat laboratorium yang kecil hingga Bench-Top dan pilot ultrasonicators sampai hinggasistem industri secara keseluruhan untuk produksi sonokimia pada skala komersial. Berbagai macam sonotrodes, booster, reactors, flow cells, kotak peredam suara dan aksesoris memungkinkan konfigurasi setup yang sangat optimal untuk Anda. reaksi reaksi. Perngkat Hielscher ultrasonic abdalah perangkat yang sangat kuat, di desain untuk pengoperasian 24/7 serta membutuhkan sangat sedikit pemeliharaan.