Sintesis Perovskite dengan Ultrasonication

Reaksi yang diinduksi dan diintensifkan secara ultrasonik menawarkan metode sintesis yang mudah, dapat dikontrol secara tepat, dan serbaguna untuk produksi bahan yang diaktifkan cahaya, yang seringkali tidak dapat disiapkan dengan teknik konvensional.
Kristalisasi ultrasonik dan pengendapan kristal perovskite adalah teknik yang sangat efektif dan ekonomis, yang memungkinkan untuk menghasilkan nanokristal perovskite pada skala industri untuk produksi massal.

Sintesis Ultrasonik Nanokristal Perovskite

Perovskit timbal halida organik-anorganik menunjukkan sifat optoelektronik yang luar biasa seperti penyerapan cahaya yang tinggi, masa pakai pembawa yang sangat lama, panjang difusi pembawa, dan mobilitas pembawa yang tinggi, yang menjadikan senyawa perovskite sebagai bahan fungsional yang unggul untuk aplikasi berkinerja tinggi di panel surya, LED, fotodetektor, laser, dll.
Ultrasonikasi adalah salah satu metode fisik untuk mempercepat berbagai reaksi organik. Proses kristalisasi dipengaruhi dan dikendalikan oleh perlakuan ultrasonik, menghasilkan sifat ukuran yang dapat dikontrol dari nanopartikel perovskite kristal tunggal.

Gambar TEM untuk CH₃NH₃PbBr₃ QD (a) dengan dan (b) tanpa perawatan ultrasonik.

Studi Kasus Sintesis Perovskite Ultrasonik

Penelitian telah melakukan berbagai jenis pertumbuhan kristal perovskite yang dibantu secara ultrasonik. Secara umum, kristal perovskite disiapkan dengan metode pertumbuhan cair. Untuk mengendapkan kristal perovskite, kelarutan sampel target secara perlahan dan dikontrol berkurang dalam larutan prekursor. Presipitasi ultrasonik kristal nano perovskite terutama didasarkan pada pendinginan antipelarut.

Kristalisasi Ultrasonik Nanokristal Perovskite

Jang et al. (2016) melaporkan sintesis nanokristal perovskite timbal halida yang dibantu secara ultrasonik yang berhasil. Menggunakan USG, APbX₃ nanokristal perovskite dengan berbagai komposisi, di mana A = CH₃NH₃, Cs, atau HN=CHNH₃ (formamidinium), dan X = Cl, Br, atau I, diendapkan. Ultrasonikasi mempercepat proses pelarutan prekursor (AX dan PbX₂) dalam toluena, dan laju pelarutan menentukan laju pertumbuhan nanokristal. Selanjutnya, tim peneliti membuat fotodetektor sensitivitas tinggi dengan melapisi nanokristal ukuran seragam secara homogen pada substrat silikon oksida area besar.

Distribusi ukuran partikel CH3NH3PbBr3 (a) dengan dan (b) tanpa perlakuan ultrasonik.Chen dkk. 2017

Kristalisasi Asimetri Ultrasonik Perovskite

Peng et al. (2016) mengembangkan metode pertumbuhan baru berdasarkan kristalisasi asimetris yang dipicu kavitasi (CTAC), yang mempromosikan nukleasi heterogen dengan menyediakan energi yang cukup untuk mengatasi penghalang nukleasi. Secara singkat, mereka memperkenalkan pulsa ultrasonik yang sangat pendek (≈ 1 detik) ke larutan ketika mencapai tingkat supersaturasi rendah dengan difusi uap antipelarut. Pulsa ultrasonik diperkenalkan pada tingkat supersaturasi tinggi, di mana kavitasi memicu peristiwa nukleasi yang berlebihan dan oleh karena itu pertumbuhan sejumlah besar kristal kecil. Menjanjikan, MAPbBr₃ Film monokristalin tumbuh di permukaan berbagai substrat dalam beberapa jam setelah perawatan ultrasonikasi siklik.

Sintesis Ultrasonik Titik Kuantum Perovskite

Chen et al. (2017) menyajikan dalam penelitian mereka metode yang efisien untuk menyiapkan titik kuantum perovskite (QD) di bawah iradiasi ultrasonik. Ultrasonikasi digunakan sebagai metode mekanis untuk mempercepat pengendapan titik kuantum perovskite. Proses kristalisasi titik-titik kuantum perovskite diintensifkan dan dikendalikan oleh perawatan ultrasonik, menghasilkan ukuran nanokristal yang disesuaikan dengan tepat. Analisis struktur, ukuran partikel dan morfologi titik kuantum perovskite menunjukkan bahwa kristalisasi ultrasonik memberikan ukuran partikel yang lebih kecil dan distribusi ukuran partikel yang lebih seragam. Dengan menggunakan sintesis ultrasonik (= sonokimia), dimungkinkan juga untuk menghasilkan titik-titik kuantum perovskite dengan komposisi kimia yang berbeda. Komposisi yang berbeda dalam kristal perovskite memungkinkan puncak emisi dan tepi adsorpsi CH yang tidak dapat₃NH₃Pbx₃ (X = Cl, Br dan I), yang menyebabkan gamut warna yang sangat luas.

Dispersi Ultrasonik

Ultrasonikasi suspensi dan tinta partikel nano adalah teknik yang andal untuk membubarkannya secara homogen sebelum menerapkan suspensi nano pada substrat seperti kisi-kisi atau elektroda. (lih. Belchi et al. 2019; Pichler dkk. 2018)
Dispersi ultrasonik dengan mudah menangani konsentrasi padat tinggi (misalnya pasta) dan mendistribusikan partikel nano menjadi partikel tunggal yang tersebar sehingga suspensi yang seragam dihasilkan. Ini memastikan bahwa dalam aplikasi selanjutnya, ketika substrat dilapisi, tidak ada penggumpalan seperti aglomerat yang mengganggu kinerja lapisan.

Dispersi ultrasonik menyiapkan suspensi berukuran nano yang seragam: kurva hijau – Sebelum Sonikasi? Kurva Merah Setelah Sonikasi

Prosesor Ultrasonik untuk Presipitasi Perovskite

Hielscher Ultrasonics merancang dan memproduksi sistem ultrasonik berkinerja tinggi untuk sintesis sonokimia kristal perovskite berkualitas tinggi. Sebagai pemimpin pasar dan dengan pengalaman lama dalam pemrosesan ultrasonik, Hielscher Ultrasonics membantu pelanggannya mulai dari uji kelayakan pertama hingga pengoptimalan proses hingga pemasangan akhir prosesor ultrasonik industri untuk produksi skala besar. Menawarkan portofolio lengkap dari ultrasonicators lab dan bench-top hingga prosesor ultrasonik industri, Hielscher dapat merekomendasikan Anda perangkat yang ideal untuk proses nanokristal Anda.
Semua ultrasonicator Hielscher dapat dikontrol secara tepat dan dapat disetel dari amplitudo yang sangat rendah hingga sangat tinggi. Amplitudo adalah salah satu faktor utama yang mempengaruhi dampak dan destruktif proses sonikasi. Ultrasonik Hielscher’ Prosesor ultrasonik memberikan spektrum amplitudo yang sangat luas yang mencakup berbagai aplikasi yang sangat ringan dan lembut hingga sangat intens dan merusak. Memilih pengaturan amplitudo, booster, dan sonotrode yang tepat memungkinkan untuk mengatur dampak ultrasonik yang diperlukan untuk proses spesifik Anda. Sisipan reaktor sel aliran khusus Hielscher MPC48 – MultiPhaseCavitator (lihat gambar kiri) – memungkinkan untuk menyuntikkan fase kedua melalui 48 kanula sebagai regangan tipis ke titik panas kavitasi, di mana gelombang ultrasound berkinerja tinggi menyebarkan dua fase menjadi campuran homogen. MultiPhaseCavitator sangat ideal untuk memulai titik penyemaian kristal dan untuk mengontrol reaksi pengendapan nanokristal perovskite.
Prosesor ultrasonik industri Hielscher dapat menghasilkan amplitudo yang luar biasa tinggi. Amplitudo hingga 200μm dapat dengan mudah terus berjalan dalam operasi 24/7. Untuk amplitudo yang lebih tinggi, sonotroda ultrasonik yang disesuaikan tersedia. Kekokohan peralatan ultrasonik Hielscher memungkinkan operasi 24/7 pada tugas berat dan di lingkungan yang menuntut.
Pelanggan kami puas dengan ketahanan dan keandalan yang luar biasa dari sistem Hielscher Ultrasonik. Pemasangan di bidang aplikasi tugas berat, lingkungan yang menuntut, dan operasi 24/7 memastikan pemrosesan yang efisien dan ekonomis. Intensifikasi proses ultrasonik mengurangi waktu pemrosesan dan mencapai hasil yang lebih baik, yaitu kualitas lebih tinggi, hasil yang lebih tinggi, produk inovatif.
Tabel di bawah ini memberi Anda indikasi perkiraan kapasitas pemrosesan ultrasonikator kami: