Sintesis Perovskit dengan Ultrasonikasi

Reaksi yang diinduksi dan diintensifkan secara ultrasonik menawarkan metode sintesis yang mudah, dapat dikontrol secara presisi, dan serbaguna untuk produksi material yang diaktifkan oleh cahaya, yang sering kali tidak dapat dibuat dengan teknik konvensional.
Kristalisasi dan presipitasi ultrasonik kristal perovskit merupakan teknik yang sangat efektif dan ekonomis, yang memungkinkan produksi nanokristal perovskit pada skala industri untuk produksi massal.

Sintesis Ultrasonik Nanokristal Perovskit

Perovskit halida timbal organik–anorganik menunjukkan sifat optoelektronik yang luar biasa, seperti penyerapan cahaya yang tinggi, masa hidup pembawa muatan yang sangat panjang, panjang difusi pembawa muatan, dan mobilitas pembawa muatan yang tinggi, yang menjadikan senyawa perovskit material fungsional unggulan untuk aplikasi berkinerja tinggi pada panel surya, LED, fotodetektor, laser, dan sebagainya.
Ultrasonikasi merupakan salah satu metode fisik untuk mempercepat berbagai reaksi organik. Proses kristalisasi dipengaruhi dan dikontrol oleh perlakuan ultrasonik, sehingga menghasilkan karakteristik ukuran nanopartikel perovskit kristal tunggal yang dapat dikontrol.

Citra TEM untuk CH₃NH₃PbBr₃ QD (a) dengan dan (b) tanpa perlakuan ultrasonik.

Studi Kasus Sintesis Ultrasonik Perovskit

Penelitian telah dilakukan terhadap beragam jenis pertumbuhan kristal perovskit berbantuan ultrasonik. Secara umum, kristal perovskit dibuat dengan metode pertumbuhan dalam cairan. Untuk mengendapkan kristal perovskit, kelarutan sampel target dalam larutan prekursor diturunkan secara perlahan dan terkontrol. Presipitasi ultrasonik nanokristal perovskit terutama didasarkan pada kuensing antisolven.

Kristalisasi Ultrasonik Nanokristal Perovskit

Jang et al. (2016) melaporkan keberhasilan sintesis nanokristal perovskit halida timbal berbantuan ultrasonik. Dengan menggunakan ultrasonik, nanokristal perovskit APbX₃ dengan beragam komposisi, dengan A = CH₃NH₃, Cs, atau HN=CHNH₃ (formamidinium), dan X = Cl, Br, atau I, diendapkan. Ultrasonikasi mempercepat proses pelarutan prekursor (AX dan PbX₂) dalam toluena, dan laju pelarutan menentukan laju pertumbuhan nanokristal. Selanjutnya, tim peneliti membuat fotodetektor bersensitivitas tinggi dengan melapiskan nanokristal berukuran seragam secara homogen menggunakan pelapisan putar pada substrat silikon oksida berarea luas.

Distribusi ukuran partikel CH3NH3PbBr3 (a) dengan dan (b) tanpa perlakuan ultrasonik.
Chen et al. 2017

Kristalisasi Asimetris Ultrasonik Perovskit

Peng et al. (2016) mengembangkan metode pertumbuhan baru berdasarkan kristalisasi asimetris yang dipicu kavitasi (CTAC), yang mendorong nukleasi heterogen dengan menyediakan energi yang cukup untuk mengatasi penghalang nukleasi. Secara singkat, mereka memberikan pulsa ultrasonik yang sangat singkat (≈ 1sec) ke dalam larutan ketika larutan mencapai tingkat supersaturasi rendah melalui difusi uap antisolven. Pulsa ultrasonik diberikan pada tingkat supersaturasi tinggi, ketika kavitasi memicu peristiwa nukleasi berlebihan dan dengan demikian pertumbuhan sejumlah besar kristal kecil. Hasil yang menjanjikan menunjukkan bahwa film kristal tunggal MAPbBr₃ tumbuh pada permukaan berbagai substrat dalam beberapa jam perlakuan ultrasonikasi siklik.

Sintesis Ultrasonik Titik Kuantum Perovskit

Chen et al. (2017) menyajikan dalam penelitian mereka metode yang efisien untuk membuat titik kuantum (QD) perovskit di bawah iradiasi ultrasonik. Ultrasonikasi digunakan sebagai metode mekanis untuk mempercepat presipitasi titik kuantum perovskit. Proses kristalisasi titik kuantum perovskit diintensifkan dan dikontrol oleh perlakuan ultrasonik, sehingga menghasilkan ukuran nanokristal yang disesuaikan secara presisi. Analisis struktur, ukuran partikel, dan morfologi titik kuantum perovskit menunjukkan bahwa kristalisasi ultrasonik menghasilkan ukuran partikel yang lebih kecil dan distribusi ukuran partikel yang lebih seragam. Dengan menggunakan sintesis ultrasonik (= sonokimia), titik kuantum perovskit dengan komposisi kimia yang berbeda juga dapat diproduksi. Komposisi yang berbeda dalam kristal perovskit tersebut memungkinkan tindakan “unable” terhadap puncak emisi dan tepi adsorpsi CH₃NH₃PbX₃ (X = Cl, Br dan I), yang menghasilkan gamut warna yang sangat luas.

Dispersi Ultrasonik

Ultrasonikasi suspensi dan tinta nanopartikel merupakan teknik yang andal untuk mendispersikannya secara homogen sebelum mengaplikasikan nanosuspensi pada substrat seperti kisi atau elektroda. (lihat Belchi et al. 2019; Pichler et al. 2018)
Dispersi ultrasonik dengan mudah menangani konsentrasi padatan yang tinggi (misalnya pasta) dan mendistribusikan nanopartikel menjadi partikel yang terdispersi secara individual sehingga menghasilkan suspensi yang seragam. Hal ini memastikan bahwa dalam aplikasi selanjutnya, ketika substrat dilapisi, tidak ada gumpalan seperti aglomerat yang mengganggu kinerja lapisan.

Dispersi ultrasonik menghasilkan suspensi berukuran nano yang seragam: kurva hijau – sebelum sonikasi / kurva merah setelah sonikasi

Prosesor Ultrasonik untuk Presipitasi Perovskit

Hielscher Ultrasonics merancang dan memproduksi sistem ultrasonik berkinerja tinggi untuk sintesis sonokimia kristal perovskit berkualitas tinggi. Sebagai pemimpin pasar dengan pengalaman panjang dalam pemrosesan ultrasonik, Hielscher Ultrasonics mendampingi pelanggannya mulai dari uji kelayakan pertama, optimalisasi proses, hingga pemasangan akhir prosesor ultrasonik industri untuk produksi skala besar. Dengan menawarkan portofolio lengkap mulai dari sonikator laboratorium dan tipe meja hingga prosesor ultrasonik industri, Hielscher dapat merekomendasikan perangkat yang ideal untuk proses nanokristal Anda.
Semua sonikator Hielscher dapat dikontrol secara presisi dan dapat diatur dari amplitudo yang sangat rendah hingga sangat tinggi. Amplitudo merupakan salah satu faktor utama yang memengaruhi dampak dan daya destruktif proses sonikasi. Prosesor ultrasonik Hielscher Ultrasonics menghasilkan spektrum amplitudo yang sangat luas, mencakup aplikasi yang sangat ringan dan lembut hingga sangat intens dan destruktif. Pemilihan pengaturan amplitudo, booster, dan sonotrode yang tepat memungkinkan penetapan dampak ultrasonik yang diperlukan untuk proses spesifik Anda. Sisipan reaktor sel alir khusus Hielscher, MPC48 – MultiPhaseCavitator (lihat gambar di kiri) – memungkinkan injeksi fase kedua melalui 48 kanula sebagai “thin strain” ke titik panas kavitasi, tempat gelombang ultrasonik berkinerja tinggi mendispersikan kedua fase menjadi campuran homogen. MultiPhaseCavitator ideal untuk memulai titik pembenihan kristal dan mengontrol reaksi presipitasi nanokristal perovskit.
Prosesor ultrasonik industri Hielscher dapat menghasilkan amplitudo yang luar biasa tinggi. Amplitudo hingga 200µm dapat dengan mudah dijalankan secara kontinu dalam operasi 24/7. Untuk amplitudo yang lebih tinggi lagi, tersedia sonotrode ultrasonik yang dibuat sesuai kebutuhan. Ketangguhan peralatan ultrasonik Hielscher memungkinkan operasi 24/7 dengan beban kerja berat dan dalam lingkungan yang menuntut.
Pelanggan kami puas dengan ketangguhan dan keandalan luar biasa sistem Hielscher Ultrasonics. Pemasangan pada bidang aplikasi dengan beban kerja berat, lingkungan yang menuntut, dan operasi 24/7 memastikan pemrosesan yang efisien dan ekonomis. Intensifikasi proses ultrasonik mengurangi waktu pemrosesan dan mencapai hasil yang lebih baik, yaitu kualitas yang lebih tinggi, rendemen yang lebih tinggi, dan produk inovatif.
Tabel di bawah ini memberikan gambaran tentang perkiraan kapasitas pemrosesan sonikator kami: