EPA3550 ultrazvučni Vađenje vodič
Ultrazvučna ekstrakcija je zelena, metoda okoliš-friendly ekstrakcije koji se može primijeniti na malim uzorcima laboratorijskih kao i za vađenje vrijednih spojeva na komercijalnoj proizvodnje mjerila. Državna Agencija za zaštitu Sjedinjene okoliša (EPA) preporučuje razne analitičke kemije i karakterističnim metodologija ispitivanja, uzorkovanje okoliša i praćenje i osiguranje kvalitete na mjestu za podršku Zakon Resource Conservation and Recovery (RCRA). Za ultrazvučno uz pomoć ekstrakcije, EPA objavljen sljedeće smjernice:
METODA 3550C – Ultrazvučna ekstrakcija
1. Opseg i primjena
Osim toga, metode SW-846, s iznimkom potrebne metode za analizu parametara određenih metodama, trebaju biti metode usmjeravanja koje sadrže opće informacije o načinu provođenja analitičkog postupka ili tehnike koje laboratorij može koristiti kao osnovna polazna točka za izradu vlastite detaljne Standardne operativne procedure (SOP), bilo za svoju opću upotrebu ili za određenu projektnu aplikaciju. Podaci o izvedbi uključeni u ovu metodu služe samo kao smjernice i nisu namijenjeni da budu i ne smiju se koristiti kao apsolutni kriteriji prihvaćanja QC u svrhu akreditacije laboratorija.
1.1 Ovaj postupak opisuje postupak ekstrakcije i trajnu semivolatile organske tvari iz krutih poput tla, muljeva i otpada. Ultrazvučni postupak osigurava intimni kontakt uzorka matrice s otapalom za ekstrakciju.
1.2 Ovaj postupak je podijeljen u dva postupcima, na temelju očekivane koncentracije organskih spojeva. Postupak niske koncentracije (Sec. 11.3), za pojedinačne je organskih komponenata očekuje u manje ili jednako 20 mg / kg, a koristi veće veličine uzorka i tri serijski ekstrakcija (nižim koncentracijama teško izdvojiti). Medij / visoke koncentracije postupak (Sec, 11,4) je za pojedine organskih komponenata očekuje pri većim od 20 mg / kg, a koristi manji uzorak i jedne ekstrakcije.
1,3 Preporučljivo je da ekstrakti biti podvrgnut nekom obliku čišćenja (npr primjenom postupka iz serije 3600) prije analize.
1,4 To je izuzetno važno da metoda (uključujući i uputama proizvođača) slijedi eksplicitno, kako bi se postigla maksimalna učinkovitost ekstrakcije. Pogledaj Sec. 11.0 za raspravu o ključnim aspektima postupka ekstrakcije. Posavjetujte se upute proizvođača u vezi s određenim operativnim okruženjima.
1.5 Ova metoda opisuje najmanje tri sustava ekstrakcijskog otapala koji se mogu koristiti za različite skupine analita (vidi poglavlje 7.4). Mogu se upotrijebiti i drugi sustavi otapala, pod uvjetom da se za analite od interesa može pokazati odgovarajuća učinkovitost. Izbor ekstrakcijskog otapala ovisit će o analitima od interesa, a niti jedno otapalo nije općenito primjenjivo na sve skupine analita. Zbog zabrinutosti o učinkovitosti ultrazvučne ekstrakcije, naročito pri koncentracijama blizu ili ispod oko 10 μg / kg, imperativ je da analitičar pokaže učinkovitost specifičnog sustava otapala i radnih uvjeta za analitičke interese i koncentracije interes. Ova se demonstracija odnosi na svaki sustav otapala koji se koristi, uključujući one posebno navedene u ovoj metodi. U najmanju ruku, takva demonstracija obuhvatit će početnu demonstraciju znanja opisanu u Metodi 3500, koristeći čistu referentnu matricu. Metoda 8000 opisuje postupke koji se mogu koristiti za razvoj kriterija izvedbe za takve demonstracije, kao i za rezultate matrice šiljaka i laboratorijskih kontrolnih uzoraka.
1.6 EPA napominje da postoje ograničeni objavljeni podaci o učinkovitosti ultrazvučne ekstrakcije s obzirom na organofosforne pesticide pri niskim udjelima po milijardama (ppb) i niže. Kao rezultat toga, upotreba ove metode posebno za ove spojeve trebala bi biti poduprta podacima o izvedbi kao što su oni gore diskutirani i u Metodi 3500.
1.7 Prije korištenja ove metode analitičari se preporučuju da se posavjetuju sa osnovnom metodom za svaku vrstu postupka koji se može upotrijebiti u ukupnoj analizi (npr. Metode 3500, 3600, 5000 i 8000) za dodatne informacije o postupcima kontrole kvalitete, razvoju kriterija prihvatljivosti za QC, izračune i opće smjernice. Analitičari također trebaju konzultirati izjavu o odricanju od odgovornosti na prednjoj strani priručnika i informacije iz drugog poglavlja za smjernice o željenoj fleksibilnosti u odabiru metoda, uređaja, materijala, reagensa i potrošnih materijala te odgovornosti analitičara za dokazivanje toga tehnike korištene su prikladne za analizu od interesa, u matrici od interesa i na razinama zabrinutosti.
Osim toga, savjetuje se analitičarima i korisnicima podataka da, osim u slučajevima gdje je izričito navedeno u propisima, korištenje SW-846 metoda nije obavezno kao odgovor na federalne zahtjeve za testiranje. Informacije sadržane u ovoj metodi osiguravaju EPA kao smjernice koje analitičar i regulatorna zajednica koriste za donošenje prosudbi potrebnih za generiranje rezultata koji ispunjavaju ciljeve kvalitete podataka za namjeravanu primjenu.
1.8 Korištenje ove metode je ograničen na korištenje od strane ili pod nadzorom, prikladno iskusnih i obučenih analitičara. Svaki analitičar mora pokazati sposobnost stvaranja prihvatljive rezultate s ovom metodom. Kao što je prije navedeno, takve demonstracije specifične za analite od interesa i sustava otapala koje se koristi, kao i na postupke za niske i srednje / visoke koncentracije uzoraka.
VialTweeter za ultrazvučno uzorak prep
2. Sažetak Metoda
Niska koncentracija 2,1 postupak — Uzorak se pomiješa s bezvodnim natrijevim sulfatom kako bi se dobilo sipkog praha. Smjesa se ekstrahira s otapalom tri puta pomoću ultrazvučne ekstrakcije. Ekstrakt je odvojen iz uzorka vakuumskom filtracijom ili centrifugiranjem. Ekstrakt je spreman za konačnu koncentraciju, čišćenje i / ili analizi.
2.2 Medium / visoka koncentracija postupak — Uzorak se pomiješa s bezvodnim natrijevim sulfatom kako bi se dobilo sipkog praha. Ovo se ekstrahira s otapalom jedanput pomoću ultrazvučne ekstrakcije. Dio ekstrakta prikupljaju čišćenje i / ili analizi.
3. Definicije
Pogledajte Poglavlje One i uputama proizvođača za definicije koje mogu biti relevantni za ovu metodu.
4. Smetnje
4,1 otapala, reagensi, stakla, i drugi uzorak obrade hardver može se dobije artefakata i / ili smetnje u uzorak analize. Svi ovi materijali moraju pokazati da su slobodni od smetnji u uvjetima analize koja analizira metoda praznine.
Specifični izbor reagensa i pročišćavanje otapala destilacijom u svim staklenim sustava može biti potrebno. Odnose se na svaku metodu koja će se koristiti za specifične upute o postupcima kontrole kvalitete i četvrtom poglavlju za opće upute o čišćenju stakla.
4.2 Smetnje su obično specifični za analita od interesa. Prema tome, pogledajte metodom 3500 i odgovarajućim procjeni ključnih metoda za posebne upute za ekstrakciju smetnji.
5. Sigurnost
Ova metoda ne odnose na sve sigurnosne probleme povezane s njihovim korištenjem. Laboratorij je odgovoran za održavanje sigurno radno okruženje i trenutnu datoteku svijesti o OSHA propisima o sigurnom rukovanju kemikalija navedenih u ovom metodom. Referentni datoteke podacima o sigurnosti materijala (MSDSs) bi trebao biti dostupan svim osobama uključenim u tim analizama.
6. Oprema i pribor
Spominjanje trgovačka imena ili komercijalnih proizvoda u ovom priručniku je samo u ilustrativne svrhe i ne predstavlja EPA odobrenje ili isključivu preporuku za upotrebu. Proizvodi i postavke instrumente navedene u SW-846 metoda predstavlja one proizvode i postavke korištene tijekom razvoja metoda ili naknadno ocijenjeni od strane Agencije. Staklo, reagensi, potrošni materijal, oprema i postavke osim onih navedenih u ovom priručniku mogu se upotrijebiti pod uvjetom da učinkovitost metoda prikladna za namjeravanu primjenu je pokazao i dokumentirati.
Ovaj odjeljak ne navodi zajednički laboratorijskog stakla (npr čaše i tikvicama).
6,2 ultrazvučni priprema — Rog tipa uređaja opremljen vrhom titana, ili uređaj koji će dati odgovarajuće djelovanje, mora se koristiti. (Npr Uf200 ः t ili UP200St)
6.2.1 Ultrasonic ometanje — Disruptorom mora imati minimalno napajanje snagom od 300 W, s pulsiranje mogućnosti. Uređaj za smanjenje kavitacije zvuk se preporučuje. Slijedite upute proizvođača za pripremu razarača za vađenje uzoraka s niskim i srednjim / visokim koncentracijama. (Npr UP400S)
6.2.2 Upotreba 3/4 inča rog za postupak niskog postupak koncentracije i 1/8 inča konusna mikrotip vezan na 1/2 inča roga za / visoke koncentracije postupak srednje metoda.
6.3 Zaštita kutija Sound - Kako biste izbjegli oštećenje sluha, uporaba enlosure zaštite zvuka (zaštita kutija npr zvuk SPB-L) se preporučuje. Time je cavitational buke postupka sonificiranje može biti znatno smanjen.
Nadalje oprema
6.4.1 suha pećnica — Sposoban za održavanje 105 mV ° C.
6.4.2 desiccator.
6.4.3. — Porculan ili za jednokratnu upotrebu aluminij.
6,5 Pasteur serološke — 1 mL, staklo, za jednokratnu upotrebu.
6,7 usisavač ili aparat za filtraciju tlaka
6.7.1 Buchner lijevak
6.7.2 filter papir
6,8 kuderna-Danski (K-D) aparati
6.8.1 Koncentrator cijev — 10 ml, završio. U uzemljenju-Stakleni čep se koristi kako bi se spriječilo isparavanje ekstrakata.
6.8.2 tikvicu evaporaciju — 500 mL. Pričvrstiti tikvicu za koncentriranje cijevi s opruga, stezaljkama ili ekvivalent.
6.8.3 Snyder kolona — Tri-lopta makro.
6.8.4 Snyder stupac — Dvije lopta mikro.
6.8.5 izvori — 1/2 inča.
6.9 Sustav otapala obnavljanje para.
NAPOMENA: Ova stakla preporuča u svrhu povrata otapala tijekom postupaka koncentracija zahtijevaju upotrebu Kuderna-danskih evaporativnih koncentratoru. Osnivanje ovog aparata može zatražiti od državnog ili lokalnih općinskih propisa koji reguliraju emisije u zrak hlapivih organskih. EPA preporučuje ugradnju ove vrste melioracije sustava kao metoda za provedbu smanjenja emisije program. oporavak otapala je sredstvo u skladu s minimiziranje otpada i prevencije onečišćenja inicijativa.
6.10 kuglica za vrenje — Otapalo ekstrahira, približno 10/40 mesh (silicij karbida ili njegov ekvivalent).
6,11 Vodena kupelj — Zagrijava s koncentričnim poklopcem prstena, koja može kontrolu temperature do ± 5 mV ° C. Kupka treba koristiti u kabinet.
6,12 saldo — Top-utovar, sposoban za precizno vaganje do najbliže 0,01 g.
6,13 bočice — 2 ml, za GC autosamplera, opremljenu politetrafluoretilen (PTFE) - obložena čepovi ili uvijati vrhovima.
6,14 bočice za scintaciju stakla — 20 ml, opremljena s PTFE obložene čepova na uvijanje.
6,15 lopaticom — Od nehrđajućeg čelika ili PTFE.
6,16 sušilica kolona — 20 mm ID borosilikatnog stakla Kromatografski stupac sa staklenom vunom na dnu.
NAPOMENA: Kolone sa sinter diskovima teško dezinficirati nakon što su korišteni da se osuši visoko kontaminirane ekstrakti. Kolumne bez staklenim prahom mogu se kupiti.
Koristite mali blok od staklene vune zadržati adsorbens. Prepranje jastučić staklene vune s 50 ml acetona, nakon čega je 50 mL otapala na ispiranje prije pakiranja stupca s adsorbensom.
6.17 Dušik Uređaj isparavanje (po izboru) — N-EVAP, 12 ili 24-položaju (Organomation Model 112, ili njegov ekvivalent).
7. reagensi i standardi
Organska 7,2-free reagensa vodom. Sve reference na vodu u ovoj metodi se odnose na organsko besplatno reagensa vodu, kao što je definirano u Poglavlju.
7,3 natrijev sulfat (granulirani, bezvodni), Na2SO4. Pročisti zagrijavanjem na 400 mV ° C za 4 sata u plitki pladanj, ili prethodno pročišćavanje natrij sulfata s metilen kloridom. Ako se natrij-sulfat se očiste s metilen kloridom, postupak prazan treba analizirati, što pokazuje da nema smetnji iz natrij sulfata.
7,4 Extraction otapala
Uzorci se trebaju ekstrahirati pomoću sustava otapala koji daje optimalni, reproducibilni oporavak analita od interesa iz matrice uzorka, u koncentracijama od interesa. Izbor ekstrakcijskog otapala ovisit će o analitima od interesa, a niti jedno otapalo nije općenito primjenjivo na sve skupine analita. Bez obzira na sustav otapala koji se koristi, uključujući one posebno navedene u ovoj metodi, analitičar mora pokazati odgovarajuću učinkovitost za analite od interesa, na razinama od interesa. U najmanju ruku, takva demonstracija obuhvatit će početnu demonstraciju znanja opisanu u Metodi 3500, koristeći čistu referentnu matricu. Metoda 8000 opisuje postupke koji se mogu koristiti za razvoj kriterija izvedbe za takve demonstracije, kao i za rezultate matrice šiljaka i laboratorijskih kontrolnih uzoraka.
Mnogi od sustava otapala opisani dolje uključuju kombinaciju otapala koje se miješa s vodom, kao što je aceton i otapalo koje se ne miješa s vodom, kao što je metilen klorid ili heksan. Svrha otapala koje se miješa s vodom je olakšati ekstrakciju mokrih čvrstih tijela omogućujući miješano otapanje da prodre u sloj vode površine krutih čestica. Otapalo koje se ne miješa s vodom ekstrahira organske spojeve sa sličnim polarnostima. Tako se često upotrebljava nepolarno otapalo kao što je heksan u nepolarnim analitima kao što su PCB, dok polarno otapalo poput metilen klorida može se upotrijebiti za polarne analite. Polarnost acetona može također pomoći ekstrakt polarnih analita u mješovitim sustavima otapala.
Tablica 1 daje primjer podatke za oporavak odabrane semivolatile organske spojeve ekstrahirane iz NIST SRM korištenjem sustava otapala različite ekstrakcije. Sljedeći odjeljci daju smjernice o izboru otapala za različite vrste analita.
Sva otapala bi trebala biti kvaliteta pesticida ili ekvivalent. Otapala mogu biti uklonjen plin prije uporabe.
7.4.1 Semivolatile organski može se ekstrahirati s aceton / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) ili aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Organoklorovi pesticidi mogu se ekstrahirati s aceton / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) ili aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB može se ekstrahirati s aceton / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) ili aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2), i heksana (C6H14).
7.4.4 Ostali sustavi otapala mogu se upotrijebiti, pod uvjetom da se može pokazati Analitičar odgovarajuću učinkovitost za analite od interesa, u koncentracijama od interesa, u matriksu uzorka (vidi Metodu 3500).
7,5 otapala Exchange — Uz upotrebu nekih procjeni ključnih postupaka, otapalo za ekstrakciju se treba zamijeniti s otapalo kompatibilan s instrumentima koji se koristi u tom postupku određujuće. Odnose se na određujuće postupku koji će se koristiti za odabir odgovarajućeg otapala razmjene. Sva otapala moraju biti kvalitete pesticida ili ekvivalent. Primjeri razmjene otapala dani su u nastavku.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cikloheksan, C6H12
7.5.4 acetonitrile, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Zaštita kutija zvuka SPB-L smanjuje buku cavitational sonication bitno.
8. Prikupljanje, očuvanje i pohranu
8.1 Vidi uvodni materijal četvrtom poglavlju, “organski analiti” Postupak 3500 i specifične metode determinativan se upotrijebiti.
8.2 Čvrsti uzorci koji se ekstrahira pomoću ovog postupka treba se sakupiti i spremiti kao bilo koji drugi čvrsti uzorcima koji sadrže organski semivolatile.
9. Kontrola kvalitete
9.2 Početni prikaz znanja
Svaki laboratorij mora pokazati početno znanje sa svakom pripreme uzorka i određujuće postupak spajanja se koristi za generiranje podataka prihvatljive točnost i preciznost za ciljne analita u čistom matrici. Laboratorij mora ponoviti demonstraciju stručnosti kad god se novi djelatnici osposobljeni ili značajnih promjena u instrumentaciji su napravili. Pogledajte Način 8000 za informacije o tome kako ostvariti demonstraciju vještina.
9,3 U početku, prije obrade bilo kakvih uzoraka, analitičar treba dokazati da su svi dijelovi opreme u kontaktu s uzorkom i reagensi su bez smetnji. To se postiže kroz analizu metodom praznima. Kao nastavak ček, svaki put uzorci su izvađeni, očistiti, i analiziraju, a kada je došlo do promjene u reagensa, metode prazan treba izdvojiti i analizirati na spojeve interesa kao zaštita protiv kroničnih laboratorijskih kontaminacije.
9.4 Bilo koja metoda praznine, uzorci matrica trn, ili ponoviti uzorke treba podvrgnuti istim analitičkih postupaka (Sec. 11,0), kao oni koji se koriste na stvarnim uzorcima.
9.5 Standardni postupci osiguranja kvalitete treba koristiti s ovim postupkom uključeni u potrebi sustavnog planski dokumenti i laboratorijske SOP. Svi instrumenata radni uvjeti trebaju biti zabilježen.
Također se odnosi na 9,6 metodu 3500 za postupak kontrole kvalitete ekstrakcije i priprema uzorka i određujuće postupcima koji se koriste za procjeni ključnih QC postupcima.
9.7 Kada navedena u odgovarajućem određujuće metodom, surogat standardi treba dodati sve uzorke prije ekstrakcije. Pogledajte Metode 3500 i 8000 i odgovarajuće odlučivanja metode za više informacija.
9.8 Kao što je ranije navedeno, korištenje bilo kojeg ekstrakcije tehnike, uključujući ultrazvučni ekstrakcije, treba biti podržan od podataka koji pokazuju učinkovitost specifičnih sustava otapala i uvjetima rada za analita od interesa, na razinama od interesa, u matrici uzorka.
10. kalibracije i standardizaciju
Nema kalibracije ili standardizacija koraka izravno povezani s ovim postupkom ekstrakcije uzorka.
11. Postupak
Kao što je navedeno u poglavlju. 1,4, ultrazvučni ekstrakcija ne može biti strog postupak kao i druge metode za ekstrakciju tlu / krute tvari. Dakle, važno je da je ova metoda se pratiti izravno (uključujući i uputama proizvođača) kako bi se postigla maksimalna učinkovitost ekstrakcije. U najmanju ruku, za uspješnu primjenu ove tehnike:
rukovanje 11.1 Uzorak
11.1.2 uzorci otpada — Uzorci koji se sastoji od više faza se mora pripraviti prije ekstrakcije prema postupku za odvajanje faza je opisano u drugom poglavlju. Ovaj postupak ekstrakcije je samo za krute tvari.
11.1.3 uzorci suhih otpadnih pogodni za brušenje — Samljeti ili na drugi način podijeliti otpada tako da se prolazi kroz ili 1 mm sito ili se može ekstrudirati kroz 1 mm otvor u. Uvesti dovoljno uzorka u uređajima za mljevenje čime se dobije najmanje 10 g nakon mljevenja.
OPREZ: Sušenje i mljevenje treba provesti u kapuljačom, kako bi se izbjeglo onečišćenje laboratorija.
11.1.4 ljepljiv, fibrozne ili uljnih materijala ne pogodni za brušenje — Rezati, uništiti ili na neki drugi način smanjuje veličine tih materijala kako bi se omogućilo miješanje, a maksimalno izlaganje uzorka površina za ekstrakciju.
11.2 Određivanje posto suhe težine — Kada uzorak rezultati koji se računa na osnovi suhe mase, poseban dio uzorka treba izvagati u isto vrijeme kao i dio koji se koristi za analitičko određivanje.
OPREZ: Sušenje pećnica mora biti sadržana u kapuljačom ili ventilirana. Značajan laboratorij kontaminacija može biti rezultat jako onečišćenog uzorka opasnog otpada.
Odmah nakon vaganja alikvot uzorka, koja se treba ekstrahirati, težiti još 5 do 10 g alikvota uzorka u menziriranu posudici. Suho ovaj alikvota preko noći na 105 mV ° C. Ostavite da se ohladi u eksikatoru prije vaganja.
Izračunajte postotak suhe mase na sljedeći način:
% Suhe mase = (g suhog uzorka / g uzorka) x 100
Ovaj sušnici osušen Alikvot ne koristi za ekstrakciju i trebaju biti na odgovarajući način zbrinuti kada je suha težina se određuje.
Postupak ekstrakcije 11.3 niskih koncentracija
Ovaj se postupak odnosi na čvrste uzorke koje se očekuje da sadrži manje od ili jednako 20 mg / kg organskog analize.
Koraci prije sonication
11.3.1 Sljedeći koraci treba provesti brzo kako bi se izbjegao gubitak više hlapivih extractables.
11.3.1.1 težina je približno 30 g uzorka u 400 mL čašu. Zabilježiti težinu na najbliži 0,1 g.
11.3.1.2 uzorak u svakoj seriji izabran za poraslo, doda se 1.0 ml od matrica poraslo otopine. Metoda 3500 konzultirati za usmjeravanje na odgovarajućim izborom matriksa poraslo spojeva i koncentracije. Također vidi bilješku u pogl. 11.3.
11.3.1.3 Dodavanje 1.0 ml surogat standardne otopine u svim uzorcima, šiljcima uzorke, uzorke za kontrolu kvalitete i praznine. Metoda 3500 konzultirati za usmjeravanje na odgovarajućim izborom surogat spojeva i koncentracije. Također vidi bilješku u pogl. 11.3.
Ako 11.3.1.4 gel čišćenja (vidi Metodu 3640) je korišten da se, analitičara treba dodati ili dvostruko volumen otopine (surogat poraslo i matrica poraslo otopine, ako je potrebno), i koncentrira konačni ekstrakt do polovine volumena normalnog , na naknadu za polovicu ekstrakta koji je izgubio zbog utovara GPC stupac. Također vidi bilješku u pogl. 11.3.
11.3.1.5 neporozan ili vlažni uzorak (gumeni ili vrsta glina) koji nemaju sipkog pješčanu teksturu smije miješati s 60 g bezvodnog natrijeva sulfata, špatulom. Ako je potrebno, može se dodati još natrijev sulfat. Nakon dodavanja natrijevog sulfata, uzorak bi se slobodno kreću. Također vidi bilješku u pogl. 11.3.
11.3.1.6 Odmah se doda 100 ml otapala ili mješavine otapala za ekstrakciju (vidi Sec. 7.4 i Tablicu 2 za informacije o izboru otapala).
11.3.2 mjesto donja površina vrha od 3/4-inch raskidača rog oko 1/2 inča ispod površine otapala, ali iznad sedimenta sloja.
NAPOMENA: Svakako da je ultrazvučni rog / sonoroda pravilno montiran u skladu s uputama proizvođača.
11.3.3 Ekstrakt uzorka ultrazvučno za 3 min, uz kontrolu izlaznog postavljena na 100% (puni snage) ili preporučeno postavljanje snage proizvođača, način rada uključite Pulse (pulsiranje energije, a ne kontinuiranom energije), a postotak-radni ciklus postavljena je na 50% (energije na 50% vremena i off 50% vremena). Ne koristite mikrotipom sondu.
11.3.4 Dekantiraj ekstrakt i filtrira kroz filtar papir (Whatman br primjer 41 ili ekvivalent) u Buchnerov lijevak koji je pričvršćen na čistu tikvicu od 500 ml za filtriranje. Alternativno, preliti ekstrakt u boce za centrifugiranje i centrifugirati na niskoj brzini da se uklone čestice.
11.3.5 Ponovi se ekstrakcija još dva puta s dva dodatna obroka čisto otapalo 100 ml. Dekantira otapalo nakon svakog ultrazvučni ekstrakcije. Nakon završnog ultrazvučne ekstrakcije sipati cijelog uzorka u Buchnerovom lijevku, isprati posudu s otapalom za ekstrakciju i dodati ispirak lijevka.
Koraci nakon ultrazvučne obrade
11.3.6 Ako je potrebno, koncentrira ekstrakt prije analize prema postupku opisanom u Sec.11.5. Inače, nastavite Sec. 11.7.
UP200St sa mikro-tip uzorka za sonication
11.4 Srednja / visoka koncentracija postupak ekstrakcije
Ovaj se postupak odnosi na čvrste uzorke koje se očekuje da sadrži više od 20 mg / kg organskih analita.
Koraci prije sonication
11.4.2 uzorak u svakoj seriji izabran za poraslo, doda se 1.0 ml od matrica poraslo otopine. Metoda 3500 konzultirati za usmjeravanje na odgovarajućim izborom matriksa poraslo spojeva i koncentracije. Također vidi bilješku u pogl. 11.3.
11.4.3 Dodajte 1,0 ml surogat režim pulsacije rješenje za sve uzorke, šiljcima uzorke, uzorke za kontrolu kvalitete i praznine. Metoda 3500 konzultirati za usmjeravanje na odgovarajućim izborom matriksa poraslo spojeva i koncentracije. Također vidi bilješku u pogl. 11.3.
11.4.4 Ukoliko gel čišćenja (vidi Metodu 3640) je korišten da se, analitičara treba dodati ili dvostruko volumen otopine (surogat poraslo i matrica poraslo otopine, ako je potrebno), i koncentrira konačni ekstrakt do polovine volumena normalnog , na naknadu za polovicu ekstrakta koji je izgubio zbog utovara GPC stupac.
11.4.5 neporozan ili vlažni uzorak (gumeni ili vrsta glina) koji nemaju sipkog pješčanu teksturu smije miješati s 2 g bezvodnog natrijeva sulfata, špatulom. Ako je potrebno, može se dodati još natrijev sulfat. Nakon dodavanja natrijevog sulfata, uzorak bi trebao biti slobodan protok (vidi bilješku u pogl. 11.3).
11.4.6 odmah doda sve Volumen otapala je potrebno da se konačni volumen na 10.0 mL, s obzirom na dodanu količinu s matricom surogata šiljci (pogledaj Sec. 7.4 i Tablicu 2 za informacije o izboru otapala).
11.4.7 Ekstrakt uzorka s 1/8-inch konusna mikrotipom ultrazvučno sondom tijekom 2 min na namještanje 5 kontrole izlaza i mod na impulsa i postotak radnog ciklusa na 50%.
11.4.8 Lagano priložite pipetu Pasteur za jednokratnu uporabu s staklenom vunom od 2 do 3 cm. Filtrirajte ekstrakt uzorka kroz staklenu vunu i sakupite ekstrakt u prikladnom spremniku. Cijeli 10 ml ekstrakcijskog otapala se ne može oporaviti iz uzorka. Stoga analitičar treba prikupiti volumen prikladan za osjetljivost određene metode koja će se koristiti. Na primjer, za metode koje ne trebaju da ekstrakt bude dalje koncentriran (npr. Metoda 8081 tipično koristi konačni volumen ekstrakta od 10 mL), ekstrakt se može skupiti u scintilacijskoj bočici ili drugom spremniku koji se može zatvoriti. Za ekstrakte koji će trebati daljnju koncentraciju, poželjno je prikupiti standardni volumen za sve takve uzorke kako bi se pojednostavio izračun konačnih rezultata uzorka. Na primjer, skupljajte 5,0 ml ekstrakta u čistu cijev za koncentratore. Taj volumen predstavlja točno polovicu ukupnog volumena izvornog ekstrakta uzorka. Po potrebi, uzmite u obzir “gubitak” polovice ekstrakta u završnoj izračuna uzorka ili koncentrira konačni ekstrakt do jedne polovine nazivnog konačnog volumena (npr 0.5 ml vs 1,0 ml) nadoknaditi gubitak.
11.4.9 Ako je potrebno, koncentrira ekstrakt prije analize prema postupku opisanom u poglavlju. 11.5 ili Sec. 11.6. Inače, nastavite Sec. 11.7.
tehnike koncentracije
Kada je to potrebno kako bi se zadovoljile kriterije osjetljivosti, uzorak izvode iz bilo niske koncentracije ili srednje / visoke koncentracije postupka ekstrakcije može se koncentrira do konačnog volumena koji su potrebni za određujuće metode i specifične primjene koji će se koristiti, uz upotrebu K-D tehnike ili dušika isparavanje.
11.5.1 Slaganje Kuderna-danski (K-D) koncentratora vezanjem 10 mL koncentriranje cijev za odgovarajuće veličine za isparavanje tikvicu.
11.5.2 suši ekstrakt propuštanjem kroz kolonu za sušenje sadrži oko 10 g bezvodnog natrijeva sulfata. Prikupiti suhog ekstrakta u K-D koncentratora.
11.5.3 isprati cijev za prikupljanje i sušenje u stupac K-D tikvici s dodatnim 20 ml dijela otapala kako bi se postigao kvantitativni prijenos.
11.5.4 Dodaj jednu ili dvije čiste kuglica za vrenje u tikvicu i priložiti tri lopte Snyder stupac. Pričvrstiti otapala oporavak para kondenzatora i stakleni (zbirka uređaj, vidi poglavlje 6.9.) U stupcu Snyder naprave K-D, u skladu s uputama proizvođača. Prethodno ovlaže Snyder stupac dodavanjem oko 1 mL metilen klorida (ili drugom odgovarajućem otapalu), na vrh kolone. Staviti uređaj K-D u kupelji tople vode (15 – 20 EC iznad točke vrenja otapala), tako da se cijev koncentrator djelomično uronjen u vruću vodu i cijela donja površina zaobljena tikvici se kupaju vrućom parom. Podesiti okomiti položaj uređaja i temperature vode koliko je potrebno za dovršenje koncentracije u 10 – 20 min. Pri odgovarajućoj brzini destilacije, loptice od kolone će aktivno lupetati, ali komore neće poplava. Kada je očito volumen tekućine dosegne 1 ml, ukloniti napravu K-D iz vodene kupke i dopustiti da se ohladi i odvod za najmanje 10 minuta.
OPREZ: Nemojte dopustiti da ekstrakt ići suha, jer će to dovesti do teškog gubitka nekih analita. Organofosforni pesticidi su posebno osjetljivi na takve gubitke.
11.5.4.1 Ako je potrebna izmjena otapala (kao što je prikazano u tablici 2, i odgovarajuće metode određujuće), trenutačno ukloniti Snyder stupac, doda se 50 mL razmjene otapala i novi vrelišta čip.
Vratite 11.5.4.2 Snyder stupac. Koncentriraj ekstrakt, podizanjem temperature vodene kupelji, ako je potrebno, kako bi zadržali pravilan stopu destilaciju.
11.5.5 Uklonite Snyder stupac. Ispiranje K-D tikvicu i donje zglobove Snyder u koloni na koncentriranje cijevi s 1 – 2 ml otapala. Ekstrakt može se dalje koncentrira pomoću jednog od navedenih tehnika u poglavlju. 11.6 ili namjesti do konačnog volumena od 5.0 – 10,0 mL korištenjem prikladnog otapala (vidi tablicu 2 ili odgovarajući način odreduje). Ako su prisutni kristali sumpora, nastaviti s Metodom 3660 za čišćenje.
11.6 Ukoliko je potrebno daljnje koncentracije, koristiti ili tehniku mikro-Snyder stupca (vidi poglavlje. 11.6.1), ili dušik, isparavanje tehnike (vidi poglavlje, 11.6.2).
Tehnika 11.6.1 Mikro-Snyder stupac
11.6.1.1 Dodavanje svježu čistu vrenja čip na koncentriranje cijevi i priložiti dvije lopte mikro-Snyder stupac direktno na koncentriranje cijevi. Pričvrstiti otapala oporavak para kondenzatora (stakleni i skup uređaj) na mikro Snyder stupcu naprave K-D, u skladu s uputama proizvođača. Prethodno ovlaže Snyder stupac dodavanjem 0,5 ml metilen klorida i razmjene otapala na vrh kolone. Staviti uređaj mikro koncentracije u kupku vruće vode, tako da se cijev koncentrator djelomično uronjen u vrućoj vodi. Podesiti okomiti položaj uređaja i temperature vode, koliko je potrebno, ispuniti koncentracije u 5 – 10 min. Pri odgovarajućoj brzini destilacije loptice od kolone aktivno će brbljanja, ali komore neće poplava.
Kada 11.6.1.2 očiti volumen tekućine dostigne 0,5 ml, uklanjanje uređaja iz vodene kupke i dopustiti da se ohladi i odvod za najmanje 10 minuta. Uklanjanje Snyder stupac i ispere na niže zglobova u koncentriranje cijevi s 0,2 ml otapala. Podesi konačni volumen na 1,0 ekstrakt – 2,0 ml.
OPREZ: Nemojte dopustiti da ekstrakt ići suha, jer će to dovesti do teškog gubitka nekih analita. Organofosforni pesticidi su posebno osjetljivi na takve gubitke.
11.6.2 dušika tehnika isparavanje
11.6.2.1 Postavite koncentrator cijev u toploj kupki (30 mV ° C), i upari do volumena otapala 0,5 ml pomoću blage struje dušika čistu, suhu (filtrira kroz stupac aktivnom ugljiku).
OPREZ: Nova plastične cijevi ne smiju se koristiti između ugljika zamku i uzorka, jer mogu uvesti ftalat smetnje.
11.6.2.2 isprati dolje unutrašnju stijenku nekoliko puta koncentrator cijevi s otapalom tijekom koncentracije. Tijekom uparavanja, položaj koncentriranje cijev kako bi se izbjeglo kondenziranje vode u ekstraktu. U normalnim postupcima, ekstrakt ne smije se dopustiti da postanu suha.
OPREZ: Nemojte dopustiti da ekstrakt ići suha, jer će to dovesti do teškog gubitka nekih analita. Organofosforni pesticidi su posebno osjetljivi na takve gubitke.
11,7 Ekstrakt se sada podvrgava postupcima čišćenja ili analizirani ciljnim analita uporabom odgovarajućeg određujuće tehnike (e). Ako daljnja obrada ekstrakta neće biti izvršena odmah, čep koncentratora cijev i pohraniti u hladnjaku. Ako ekstrakt će biti pohranjeni duže od 2 dana, ona bi trebala biti prebačena u posudicu opremljenu PTFE obložene navojnim čepom i označeni na odgovarajući način.
12. Analiza podataka i kalkulacije
Nema kalkulacije izričito povezane s ovim postupkom ekstrakcije. Pogledajte odgovarajući determinativ metodu za izračun konačnih rezultata uzorka.
13. Postupak izvedbi
Sprječavanje onečišćenja 14.
14.1 Sprječavanje onečišćenja obuhvaća svaku tehniku koja smanjuje ili uklanja količinu i / ili toksičnost otpada na mjestu proizvodnje. U radu laboratorija postoje brojne mogućnosti sprječavanja onečišćenja. EPA je uspostavio preferiranu hijerarhiju tehnika upravljanja okolišem koja stavlja prevenciju onečišćenja kao mogućnost upravljanja prvim izborom. Kad god je to moguće, laboratorijsko osoblje treba koristiti tehnike sprečavanja onečišćenja kako bi se riješile njihove proizvodnje otpada. Kada se na izvoru ne može smanjiti količina otpada, Agencija preporučuje recikliranje kao sljedeću najbolju opciju.
14,2. za informacije o sprečavanju onečišćenja koja se može primijeniti na laboratorije i istraživačke institucije manje je bolje: laboratorijsko kemijsko upravljanje za smanjenje otpada dostupno iz odjela američkog kemijskog društva za Vladine odnose i znanstvene politike, 1155 16., N.W. Washington, DC 20036, https://www.acs.org.
Upravljanje 15. otpadom
nape i klupa operacija, koji udovoljavaju slovo i duh bilo kanalizacije pražnjenja dozvola i propisa, te u skladu sa svim propisima krutim i opasnim otpadom, osobito za identifikaciju otpada pravila opasnih i ograničenja raspolaganja poljoprivrednim zemljištem. Za daljnje informacije o upravljanju otpadom, konzultirajte priručnik za gospodarenje otpadom za laboratorijsko osoblje na raspolaganju iz American Chemical Society na adresu navedenu u poglavlju. 14.2.
16. Reference
- AMERIČKA SGP, “Studija Međula Usporedba: Metode i hlapivih Polu-spojeve,” Praćenje okoliša sustavi Laboratorij, Ured za istraživanje i razvoj, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P.J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Procjena Methods 3540 (Soxhlet) i 3550 (Soniciranje) za procjenu Dodatak IX analita iz krutih uzoraka,” S-kubu, Izvješće za EPA ugovora 68-03-33-75, rad po nalogu broj 03, dokument br SSS-R- 88-9436, listopad, 1988.
Činjenice koje vrijedi znati
Ultrazvučni tkiva homogeniziranje se često nazivaju sonde sonikatora, zvučne lyser, ultrazvuk disruptora, ultrazvučno brusilica, Sono-ruptor, sonifikatorom, zvučne dismembrator, razarača stanica, ultrazvučni raspršivač ili otapanje. Različiti pojmovi proizlaze iz raznih aplikacija koje se mogu ispuniti pomoću zvučnih valova.
Različite veličine sonotrode za UP200Ht