Ultrazvučna obrada uzoraka tla za analizu okoliša

Sonikatori znatno olakšavaju pripremu uzoraka tla, ključan korak u analizi okoliša. S obzirom na heterogenu prirodu matrica tla, koje su često otporne na obradu, učinkovita i ponovljiva tehnika od presudne je važnosti. Sonikacija pomaže ekstrahirati molekule na blag, ali vrlo učinkovit način – omogućujući pouzdane i ponovljive analitičke rezultate. Ultrazvučna obrada uzoraka tla pokazala se kao moćan alat u analizi okoliša i poljoprivrednim analizama, nudeći znatne prednosti u odnosu na konvencionalne pristupe u pogledu prinosa ekstrakcije, brzine, smanjene potrošnje otapala i analitičke učinkovitosti.

Ultrazvučna ekstrakcija u analizi okoliša

Ultrazvučno potpomognuta ekstrakcija (UAE) s pomoću sonikatora visokih performansi sa sondom pokazala je iznimne mogućnosti razgradnje agregata složenih čvrstih matrica i oslobađanja vezanih analita. Hielscher Ultrasonics etablirao se kao preferirani izbor u laboratorijskim i terenskim uvjetima zahvaljujući pouzdanosti, mogućnosti podešavanja i gustoći energije svojih ultrazvučnih homogenizatora. Ti su sustavi osobito prikladni za pripremu uzoraka tla prije kvantitativne analize širokog spektra onečišćujućih tvari, uključujući teške metale, postojane organske onečišćujuće tvari (POPs) i poluhlapljive organske spojeve (SVOCs).

Sonikacija – pouzdana ekstrakcija minerala u tragovima i onečišćujućih tvari iz tla

Ultrazvučna obrada iznimno je učinkovita tehnika za oslobađanje elemenata i spojeva prisutnih u tragovima, adsorbiranih na mineralne i organske frakcije tla. Zato se sonikacija često primjenjuje kao korak predobrade za elementnu analizu plinskom kromatografijom (GC), masenom spektrometrijom s induktivno spregnutom plazmom (ICP-MS) ili atomskom apsorpcijskom spektroskopijom (AAS), jer ultrazvučna ekstrakcija daje homogenizirane ekstrakte bez čestica, prikladne za točnu kvantifikaciju. Ta je metoda u potpunosti kompatibilna s metodom EPA 3550C, standardiziranim protokolom za ultrazvučnu ekstrakciju poluhlapljivih organskih tvari iz čvrstih materijala poput tla, sedimenata i muljeva.

Osim za elementnu analizu, ultrazvučna ekstrakcija primjenjuje se za određivanje hidrofobnih organskih onečišćujućih tvari, uključujući policikličke aromatske ugljikovodike (PAHs), poliklorirane bifenile (PCBs), dioksine i različite skupine pesticida. Tradicionalne tehnike poput ekstrakcije po Soxhletu, iako pouzdane, zahtijevaju mnogo rada i vremena. Nasuprot tome, ultrazvučna ekstrakcija znatno skraćuje vrijeme obrade s nekoliko sati na nekoliko minuta. Istodobno sonikacija omogućuje usporedivo ili bolje iskorištenje ekstrakcije. Također svodi na najmanju mjeru toplinsku razgradnju labilnih spojeva, koja je čest problem kod visokotemperaturnih metoda.

Protokol: priprema uzoraka tla za analizu TEM-EDX

Ovaj su protokol razvili Shrivastava i sur. (2019), a prikazuje primjenu modela beskontaktnog sonikatora VialTweeter za jednostavnu i pouzdanu pripremu uzoraka tla za analizu TEM-EDX.

Materijali i reagensi

• Praškasti uzorak tla (20 mg)
• 0,2% otopina natrijeva dodecil-sulfata (SDS)
• Ultračista voda (iznimno visoke kvalitete, UHQ)
• Ultrazvučni uređaj VialTweeter
• Bakrene mrežice za TEM s ugljičnim premazom, funkcionalizirane poli-L-lizinom (PLL)
  Parafilm®
• Aluminijski (Al) stošci kompatibilni s epruvetama Eppendorf od 2 mL
• Standardne epruvete Eppendorf za centrifugiranje od 2 mL
• Centrifuga s rotorom s njihajućim nosačima
• Pipete i sterilni nastavci

Postupak

1. Dispergiranje tla
   • Odvažite 20 mg praškastog tla.
   • Dispergirajte tlo u 100 mL 0,2% otopine SDS-a.
   • Temeljito promiješajte kako biste osigurali potpuno suspendiranje čestica.
2. Razrjeđivanje
   • Razrijedite suspenziju u omjeru 1:10 vodom iznimno visoke kvalitete (UHQ).
   • Lagano promiješajte kako biste dobili homogen razrijeđeni uzorak.
3. Ultrazvučno dispergiranje
   • Prenesite 1 mL razrijeđene suspenzije tla u prikladnu bočicu.
   • Sonikirajte uzorak pomoću beskontaktnog sonikatora VialTweeter tijekom 1 minute kako biste razdvojili agregate čestica tla i potaknuli ravnomjerno dispergiranje.
4. Priprema mrežica za centrifugiranje
   • Postavite bakrene TEM mrežice presvučene ugljikom i funkcionalizirane poli-L-lizinom na namjenske aluminijske stošce.
   • Prekrijte stošce tankim slojem folije Parafilm® kako biste stabilizirali mrežice.
   • Umetnite stošce s postavljenim mrežicama u Eppendorf epruvete od 2 mL.
5. Unošenje uzorka i centrifugiranje
   • Pažljivo pipetirajte 1 mL sonikirane suspenzije tla u svaku pripremljenu Eppendorf epruvetu, pazeći da suspenzija potpuno prekriva TEM mrežicu.
   • Stavite epruvete u centrifugu s rotorom s njihajućim nosačima.
   • Centrifugirajte pri 14.000 × g tijekom 1 sata na sobnoj temperaturi kako bi se čestice tla istaložile na TEM mrežicu.
6. Rukovanje nakon centrifugiranja
   • Nakon centrifugiranja pažljivo uklonite TEM mrežice sa stožaca.
   • Ako mrežice nećete odmah upotrijebiti, ostavite ih da se osuše u okolnim uvjetima u prostoru bez prašine.
7. Elektronska mikroskopija
   • Analizirajte pripremljene TEM mrežice namjenskim pretražnim transmisijskim elektronskim mikroskopom (STEM) opremljenim energijski disperzivnom rendgenskom spektroskopijom (EDX) radi elementne karakterizacije.

Hielscher sonikatori sa sondom i beskontaktni sonikatori za pripremu uzoraka tla

Hielscher Ultrasonics nudi sonikatore sa sondom i beskontaktne sonikatore (npr. VialTweeter, UIP400MTP), optimizirane za zahtjeve pripreme uzoraka tla u istraživanjima i analizi okoliša. Sonikatori sa sondom prenose akustičnu energiju visokog intenziteta izravno u uzorak, omogućujući učinkovitu ekstrakciju elemenata u tragovima, teških metala i organskih onečišćujućih tvari iz složenih matrica tla. Ti su sustavi idealni za protokole koji zahtijevaju intenzivnu homogenizaciju ili ekstrakciju potpomognutu otapalom. Hielscher beskontaktni modeli, poput sonikatora za više epruveta VialTweeter ili sonikatora za mikroploče UIP400MTP, omogućuju istodobnu obradu više zatvorenih bočica ili ploča s više jažica bez kontaminacije, što ih čini vrlo prikladnima za standardizirane radne postupke, paralelnu analizu i osjetljive primjene koje uključuju analite u tragovima.
Sonikatori sa sondom i beskontaktni sonikatori omogućuju brzu, ponovljivu i skalabilnu pripremu uzoraka, ispunjavajući analitičke zahtjeve u znanosti o okolišu i geokemiji.
Ključna prednost Hielscher sonikatora leži u njihovoj prilagodljivosti. Mogućnost preciznog podešavanja amplitude, pulsnog načina rada (cikličkog načina rada) i volumena obrade omogućuje prilagodbu protokola različitim vrstama tla i skupinama analita. Programabilne postavke i automatsko bilježenje podataka olakšavaju dobivanje pouzdanih i ponovljivih rezultata. Mogućnost integracije Hielscher sonikatora s automatiziranim sustavima, minijaturiziranim senzorima i platformama za prikupljanje podataka u stvarnom vremenu smanjuje potrebu za radom i poboljšava rukovanje uzorcima. Njihova robusnost i kompatibilnost s protočnim ćelijama također omogućuju povećanje opsega obrade za laboratorije s velikim kapacitetom obrade uzoraka i primjene industrijskog nadzora.
 

Tablica u nastavku daje vam uvid u približan kapacitet obrade naših laboratorijskih ultrazvučnih uređaja:

Modeli Hielscher sonikatora za više uzoraka UIP400MTP za mikroploče, VialTweeter i CupHorn: brza priprema uzoraka s velikim kapacitetom obrade

Projektiranje, proizvodnja i savjetovanje – kvaliteta proizvedena u Njemačkoj

Hielscher ultrazvučni uređaji poznati su po najvišim standardima kvalitete i dizajna. Robusnost i jednostavno rukovanje omogućuju nesmetanu integraciju naših ultrazvučnih uređaja u industrijska postrojenja. Hielscher ultrazvučni uređaji lako podnose teške uvjete i zahtjevna okruženja.

Hielscher Ultrasonics tvrtka je s ISO certifikatom koja poseban naglasak stavlja na ultrazvučne uređaje visokih performansi s najsuvremenijom tehnologijom i jednostavnom uporabom. Naravno, Hielscher ultrazvučni uređaji sukladni su sa zahtjevima za oznaku CE i ispunjavaju zahtjeve UL, CSA i RoHs.