लैक्टोज का इनलाइन क्रिस्टलीकरण – प्रयोगशाला से उद्योग तक
अल्ट्रासोनिक-सहायता प्राप्त क्रिस्टलीकरण निरंतर प्रवाह की परिस्थितियों में ठोस निर्माण बढ़ाने की एक कुशल तकनीक है। नीचे हम एक अध्ययन प्रस्तुत कर रहे हैं जो Hielscher UP200St-TD-FlowCell सोनिकेशन कक्ष का उपयोग करके लैक्टोज/जल/आइसोप्रोपेनॉल की त्रिघटकीय प्रणाली से लैक्टोज के इनलाइन क्रिस्टलीकरण पर केंद्रित है। अल्ट्रासाउंड के उपयोग से प्रणाली की स्थिरता, क्रिस्टल की आकारिकी और संचालन की निरंतरता में उल्लेखनीय सुधार हुए। यहाँ आप अनुकूलित प्रायोगिक प्रोटोकॉल, प्रमुख प्रदर्शन परिणाम और औद्योगिक स्तर तक विस्तार का मार्ग जान सकते हैं।
प्रक्रिया तीव्रीकरण: सोनिकेशन द्वारा लैक्टोज का क्रिस्टलीकरण
औषधि और खाद्य उद्योगों में शुद्धिकरण और कण अभियांत्रिकी के लिए क्रिस्टलीकरण आवश्यक है। हालाँकि, पारंपरिक बैच प्रक्रियाओं में पुनरुत्पादकता और सतहों पर अवांछित पदार्थ जमने से संबंधित सीमाएँ होती हैं, विशेषकर पैमाना बढ़ाने के दौरान। अल्ट्रासोनिक परिस्थितियों में निरंतर क्रिस्टलीकरण, नाभिकन दरें बढ़ाकर, आकार वितरण में सुधार करके और सतहों पर जमाव से जुड़ी चुनौतियाँ कम करके एक आकर्षक विकल्प प्रदान करता है।
अपने अध्ययन में, Zettl और सहकर्मी (2020) निरंतर क्रिस्टलीकरण विन्यास में Hielscher UP200St-TD-FlowCell के संचालन संबंधी लाभों की जाँच करने के लिए एक मॉडल जलरागी प्रणाली – जल/आइसोप्रोपेनॉल मिश्रण में लैक्टोज मोनोहाइड्रेट – का उपयोग करते हैं।
UP200St_TD
सामग्री और विधियाँ – बेंचटॉप पर लैक्टोज का अल्ट्रासोनिक क्रिस्टलीकरण
सामग्री
- विलेय: α-लैक्टोज मोनोहाइड्रेट
- विलायक प्रणाली: लैक्टोज की अतिसंतृप्ति के लिए अनुकूलित त्रिघटकीय प्रावस्था अनुपात में विआयनीकृत जल और आइसोप्रोपेनॉल
- सोनिकेटर: प्रवाह-पार सोनिकेशन सेल (TD-FlowCell) से सुसज्जित UP200St-TD
उपकरण विन्यास
UP200St-TD-FlowCell को एक बंद-लूप निरंतर क्रिस्टलीकरण परिपथ में विन्यस्त किया गया था। एक पेरिस्टाल्टिक पंप ने अतिसंतृप्त लैक्टोज विलयन को सोनिकेशन कक्ष से होकर परिसंचरित किया, जहाँ अल्ट्रासाउंड द्वारा प्रणाली में ऊर्जा संचारित की गई। इनलाइन तापमान नियंत्रण ने लंबे समय तक संचालन के दौरान तापीय स्थिरता सुनिश्चित की।
निरंतर मोड में लैक्टोज का अल्ट्रासोनिक क्रिस्टलीकरण
(अध्ययन और चित्र: ©Zettl et al., 2020)
लैक्टोज की विलेयता
लैक्टोज, जो ग्लूकोज और गैलेक्टोज से बना एक डाइसैकराइड है, की जल में कमरे के तापमान (सामान्यतः 20–25 °C के रूप में परिभाषित) पर संतृप्ति सांद्रता 25°C पर लगभग 18.9 wt% होती है।
लैक्टोज की विलेयता तापमान के साथ बढ़ती है, लेकिन रैखिक रूप से नहीं। 50°C पर यह बढ़कर लगभग 31 wt% हो जाती है, और 70°C पर यह लगभग 45 wt% होती है।
लैक्टोज के निरंतर क्रिस्टलीकरण का प्रोटोकॉल
उद्देश्य: निरंतर सोनिकेशन के दौरान प्रणाली में अवांछित जमाव को न्यूनतम करना और संचालन अवधि को अधिकतम करना।
चरण-दर-चरण प्रोटोकॉल:
- फ़ीड विलयन की तैयारी
- संतृप्त विलयन प्राप्त करने के लिए α-लैक्टोज मोनोहाइड्रेट को 50°C पर विआयनीकृत जल में घोलें।
- जलीय लैक्टोज निलंबन के लिए, प्रति 1000 g जल में 233 g a-लैक्टोज मिलाएँ
- मिश्रण को तब तक हिलाएँ जब तक पदार्थ पूरी तरह घुल न जाए।
- इसके बाद, संतृप्त विलयन प्राप्त करने के लिए विलयन को ठंडा होकर 25°C तक आने दें।
- प्रणाली की स्थापना
- प्रवाह परिपथ को फ़ीड विलयन से भरकर तैयार करें।
- प्रवाह दर 60 mL/min पर निर्धारित करें (अल्ट्रासोनिक कक्ष में ~30 सेकंड के निवास समय के लिए इष्टतम)।
- फ़ीड निलंबन और प्रतिविलायक को दो फ़ीड पोर्ट के माध्यम से अल्ट्रासोनिक प्रवाह सेल के प्रक्रिया कक्ष में प्रविष्ट कराया जाता है।
- 15 wt % लैक्टोज निलंबन की प्रवाह दर 27g/ min पर निर्धारित करें। पहले से ठंडा किया गया आइसोप्रोपेनॉल (12°C) 27g/min की दर से मिलाकर अवक्षेपण प्रेरित करें, जिससे कुल द्रव्यमान प्रवाह दर 54g/min हो जाती है। (54g/min की द्रव्यमान प्रवाह दर 60 mL/min की आयतन प्रवाह दर के अनुरूप है)
- 100% आयाम पर सोनिकेशन शुरू करें। संचालन तापमान 25–30°C के बीच बनाए रखें।
- क्रिस्टलीकरण चरण
- बिना रुकावट निरंतर सोनिकेशन बनाए रखें। Hielscher सोनिकेटर 24/7 संचालन के लिए बनाए गए हैं।
- हर 60 मिनट में अनुप्रवाह फ़िल्टर मॉड्यूल से क्रिस्टलीकृत लैक्टोज एकत्र करें।
- प्रक्रिया के बाद अभिलक्षणन
- SEM द्वारा क्रिस्टल की आकारिकी का विश्लेषण करें।
- लेज़र विवर्तन का उपयोग करके क्रिस्टल आकार वितरण का मात्रात्मक निर्धारण करें (D50 लक्ष्य: 80–100 µm)।
- HPLC द्वारा शुद्धता निर्धारित करें (लैक्टोज मोनोहाइड्रेट >98%)।
Zettl et al., 2020 के अध्ययन में प्रयुक्त लैक्टोज निलंबनों की संरचना, जिसमें फ़ीड में निलंबित ठोस का द्रव्यमान अंश (w s,f), उत्पाद में निलंबित ठोस का द्रव्यमान अंश (w s,p), उत्पाद में घुले ठोस का द्रव्यमान अंश (w d,p), उत्पाद में जल का द्रव्यमान अंश (w H2O,p), उत्पाद में आइसोप्रोपेनॉल का द्रव्यमान अंश (w IA,p), और उत्पाद में एथेनॉल का द्रव्यमान अंश (w EtOH,p) शामिल हैं।
अल्ट्रासोनिक लैक्टोज क्रिस्टलीकरण के परिणाम और लाभ
- कण समूहन में कमी:
इनलाइन अल्ट्रासोनिकेशन ने क्रिस्टल समूहन को प्रभावी रूप से दबाया, जिससे एक-दूसरे से स्पष्ट रूप से अलग, प्रिज़्माकार लैक्टोज क्रिस्टल प्राप्त हुए। - झाग में कमी:
विशेष रूप से, अल्ट्रासाउंड ने सतह पर झाग बनने को कम किया – जो अल्कोहल का उपयोग करने वाली प्रतिविलायक क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया में एक सामान्य समस्या है – जिससे आयतन के आधार पर प्रसंस्करण क्षमता में सुधार हुआ। - अवरोध की रोकथाम:
लंबे समय तक संचालन के दौरान कोई जमाव या अवरोध नहीं देखा गया, जिससे सतहों को स्वच्छ बनाए रखने और प्रवाह सेल के भीतर ठोस के निक्षेपण को रोकने में ध्वनिक कैविटेशन की भूमिका की पुष्टि हुई। - निरंतर संचालन अवधि:
प्रक्रिया को निरंतर चालू रखा जा सकता है, और विभिन्न समय बिंदुओं पर क्रिस्टल की गुणवत्ता एकसमान बनी रहती है।
अल्ट्रासोनिक लैक्टोज क्रिस्टलीकरण: विभिन्न परिस्थितियों में क्रिस्टलीकृत लैक्टोज: अल्ट्रासोनिक ऊर्जा का निवेश, मिलाया गया कैरेजीनन या मट्ठा (WPC) लैक्टोज क्रिस्टल के आकार को प्रभावित करता है
अध्ययन और चित्र: © Sanchez-García et al., 2018.
अल्ट्रासोनिकेटर UIP6000hdT दबावयुक्त किए जा सकने वाले प्रवाह सेल से युक्त है। तापन/शीतलन जैकेट ऊँचे या कम तापमान पर सोनिकेशन की सुविधा देती है।
अल्ट्रासोनिक लैक्टोज क्रिस्टलीकरण का पैमाना बढ़ाना
जर्मनी में उच्चतम औद्योगिक मानकों के अनुसार अभिकल्पित Hielscher इनलाइन सोनिकेटर अतिसंतृप्त विलयनों से लैक्टोज और अन्य ठोसों के निरंतर क्रिस्टलीकरण के लिए एक सुदृढ़ समाधान प्रदान करते हैं। औषधीय गुणवत्ता वाले अनुप्रयोगों के लिए डिज़ाइन की गई ये प्रणालियाँ नाभिकन और क्रिस्टल वृद्धि पर सटीक नियंत्रण की सुविधा देती हैं, जिससे पुनरुत्पादनीय कण आकार वितरण और प्रक्रिया की एकरूपता सुनिश्चित होती है। प्रयोगशाला से उत्पादन स्तर तक रैखिक रूप से पैमाना बढ़ाने की क्षमता के साथ, Hielscher अल्ट्रासोनिक रिएक्टर प्रक्रिया के निर्बाध हस्तांतरण को संभव बनाते हैं, जिससे विकास का समय और लागत न्यूनतम होती है। व्यापक तकनीकी परामर्श के साथ, ये सोनिकेटर आवश्यकताओं के अनुरूप समाधान प्रदान करते हैं, जिन्हें cGMP-अनुपालक क्रिस्टलीकरण कार्यप्रवाहों में आसानी से एकीकृत किया जा सकता है – जिससे ये औषधि, जैव प्रौद्योगिकी और खाद्य उद्योगों के लिए आदर्श बनते हैं।
नीचे दी गई तालिका हमारे अल्ट्रासोनिकेटरों की अनुमानित प्रसंस्करण क्षमता का संकेत देती है:
| बैच आयतन | प्रवाह दर | अनुशंसित उपकरण |
|---|---|---|
| 10 से 50mL | 10 से 300mL/min | UP200St_TD |
| 1 से 500mL | 10 से 200mL/min | UP100H |
| 10 से 2000mL | 20 से 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 से 20L | 0.2 से 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 से 100L | 2 से 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 से 150L | 3 से 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 से 100L/min | UIP16000hdT |
| n.a. | अधिक | इन उपकरणों का समूह: UIP16000hdT |
डिज़ाइन, विनिर्माण और परामर्श – जर्मनी में निर्मित गुणवत्ता
Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर अपनी उच्चतम गुणवत्ता और डिज़ाइन मानकों के लिए प्रसिद्ध हैं। मज़बूती और सरल संचालन हमारे अल्ट्रासोनिकेटरों को औद्योगिक संयंत्रों में सुगमता से एकीकृत करने में सहायक हैं। Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर कठोर परिस्थितियों और चुनौतीपूर्ण परिवेश में आसानी से काम करते हैं।
Hielscher Ultrasonics एक ISO प्रमाणित कंपनी है और अत्याधुनिक तकनीक तथा उपयोग में सरलता से युक्त उच्च प्रदर्शन वाले अल्ट्रासोनिकेटरों पर विशेष ज़ोर देती है। निस्संदेह, Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर CE के अनुरूप हैं और UL, CSA तथा RoHs की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।
UIP2000hdT, 2000 watts का एक शक्तिशाली सोनिकेटर जो औद्योगिक इनलाइन क्रिस्टलीकरण के लिए प्रवाह सेल से युक्त है
साहित्य / संदर्भ
- Zettl, M., Kreimer, M., Aigner, I., Mannschott, T., van der Wel, P., Khinast, J., Krumme, M. (2020): Runtime Maximization of Continuous Precipitation in an Ultrasonic Process Chamber. Organic Process Research & Development, 24(4), 2020. 508–519.
- Gielen, B.; Jordens, J.; Thomassen, L.C.J.; Braeken, L.; Van Gerven, T. (2027): Agglomeration Control during Ultrasonic Crystallization of an Active Pharmaceutical Ingredient. Crystals 2017, 7, 40.
- Yanira I. Sánchez-García, Karen S. García-Vega, Martha Y. Leal-Ramos, Ivan Salmeron, Néstor Gutiérrez-Méndez (2018): Ultrasound-assisted crystallization of lactose in the presence of whey proteins and κ-carrageenan. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 42, 2018. 714-722.
अक्सर पूछे जाने वाले प्रश्न
लैक्टोज क्या है?
लैक्टोज एक डाइसैकराइड है, जो ग्लूकोज और गैलेक्टोज के एक-एक अणु से बना होता है। यह दूध और डेयरी उत्पादों में प्रमुख कार्बोहाइड्रेट है। रासायनिक रूप से, यह α- और β-एनोमेरिक रूपों में मौजूद होता है, जिनमें परिवेशी परिस्थितियों में α-लैक्टोज मोनोहाइड्रेट प्रमुख क्रिस्टलीय रूप होता है।
लैक्टोज का उपयोग किस लिए किया जाता है?
लैक्टोज का उपयोग औषधि, खाद्य और जैव प्रौद्योगिकी उद्योगों में एक कार्यात्मक घटक के रूप में व्यापक रूप से किया जाता है। औषधियों में, यह मुख्य रूप से मौखिक ठोस खुराक रूपों में भराव या सहायक पदार्थ के रूप में काम करता है। यह किण्वन प्रक्रियाओं में एक सब्सट्रेट और खाद्य फॉर्मूलेशनों में एक मिठास प्रदान करने वाला पदार्थ भी है।
लैक्टोज क्रिस्टलीकरण क्या है?
लैक्टोज क्रिस्टलीकरण का अर्थ अतिसंतृप्त विलयन में घुले लैक्टोज को ठोस क्रिस्टलों में बदलने की प्रक्रिया है। यह नाभिकन और उसके बाद क्रिस्टल वृद्धि के माध्यम से होता है, जो तापमान, सांद्रता, pH और विलायक की संरचना से प्रभावित होते हैं। निर्धारित कण आकार और बहुरूपी शुद्धता वाला लैक्टोज बनाने के लिए नियंत्रित क्रिस्टलीकरण आवश्यक है।
क्रिस्टलीकरण के 4 चरण क्या हैं?
क्रिस्टलीकरण के दौरान, क्रिस्टल निर्माण के 4 चरण देखे जा सकते हैं:
- अतिसंतृप्ति: विलेयता की सीमा पार करके ऊष्मागतिक प्रेरक बल उत्पन्न करना।
- नाभिकन: विलयन से प्रारंभिक ठोस प्रावस्था के नाभिकों का निर्माण।
- क्रिस्टल वृद्धि: बड़े क्रिस्टल बनाने के लिए नाभिकों पर विलेय अणुओं का जुड़ना।
- समूहन या परिपक्वन: द्वितीयक प्रक्रियाएँ जिनमें क्रिस्टल एकत्रित होते हैं या घुलकर फिर से बढ़ते हैं, जिससे अंतिम आकार वितरण प्रभावित होता है।
यहाँ पढ़ें कि सोनिकेशन क्रिस्टलीकरण की प्रक्रिया को कैसे प्रभावित करता है!
सहायक पदार्थ क्या है?
सहायक पदार्थ एक निष्क्रिय पदार्थ है जिसे औषधीय उत्पादों में सक्रिय औषधीय घटक (API) के साथ मिलाकर फॉर्मूलेशन तैयार किया जाता है। यह कोई चिकित्सीय प्रभाव उत्पन्न किए बिना विनिर्माण की सुगमता, स्थिरता, जैवउपलब्धता या रोगी स्वीकार्यता को बढ़ाता है। सामान्य सहायक पदार्थों में तनुकारक, बंधक, विघटनकारी पदार्थ और स्नेहक शामिल हैं – लैक्टोज सबसे अधिक उपयोग किए जाने वाले तनुकारकों में से एक है।
Hielscher Ultrasonics उच्च प्रदर्शन वाले अल्ट्रासोनिक होमोजेनाइज़र प्रयोगशाला से औद्योगिक आकार तक बनाती है।