अल्ट्रासोनिक एक्सफोलिएशन का उपयोग करके औद्योगिक पैमाने पर सिंगल-लेयर ग्राफीन

ग्राफीन आधुनिक विज्ञान की सबसे रोमांचक सामग्रियों में से एक बन गया है – और अच्छे कारण के लिए। यह सिर्फ नहीं है “एक और कार्बन सामग्री।” ग्राफीन कार्बन की एक परमाणु परत है जो पूरी तरह से आदेशित छत्ते की जाली में व्यवस्थित होती है, और यह प्रतीत होता है कि सरल संरचना गुणों का एक आश्चर्यजनक संयोजन पैदा करती है जो कुछ सामग्रियों से मेल खा सकती है।
चुनौती हमेशा होती है: हम उच्च गुणवत्ता वाले सिंगल-लेयर ग्राफीन का कुशलतापूर्वक, लगातार, और औद्योगिक मात्रा में उत्पादन कैसे करते हैं?
यह वह जगह है जहां उच्च प्रदर्शन अल्ट्रासोनिक छूटना – विशेष रूप से Hielscher जांच-प्रकार sonicators के साथ – एक व्यावहारिक और स्केलेबल उत्तर प्रदान करता है।

समस्या: बड़े पैमाने पर सिंगल-लेयर ग्राफीन का उत्पादन

ग्राफीन ग्रेफाइट के अंदर स्वाभाविक रूप से मौजूद है, जहां लाखों ग्राफीन परतें एक साथ कसकर खड़ी होती हैं। इन परतों को मजबूत इंटरलेयर बलों (वैन डेर वाल्स इंटरैक्शन) द्वारा आयोजित किया जाता है, जिससे उन्हें सफाई से अलग करना मुश्किल हो जाता है।

लक्ष्य स्पष्ट है:

• सिंगल-लेयर ग्राफीन की उच्च उपज
• ग्राफीन जाली को न्यूनतम नुकसान
• समान शीट का आकार और आकृति विज्ञान
• औद्योगिक मात्रा के लिए स्केलेबल
• लागत प्रभावी और पर्यावरण की दृष्टि से टिकाऊ

पारंपरिक तरीके इन सभी आवश्यकताओं को एक साथ पूरा करने के लिए संघर्ष करते हैं।

पारंपरिक एक्सफोलिएशन विधियां कम क्यों हो जाती हैं

पारंपरिक एक्सफोलिएशन विधियों में यांत्रिक, रासायनिक और तरल-चरण छूटना शामिल है। इन सभी विधियों की सीमाएँ हैं जो ग्राफीन उत्पादन को अक्षम और/या खतरनाक बनाती हैं।

मैकेनिकल एक्सफोलिएशन

सबसे प्रमुख यांत्रिक तकनीक प्रसिद्ध है “स्कॉच टेप” विधि। यह प्राचीन ग्राफीन का उत्पादन कर सकता है, लेकिन:

• पैदावार बेहद कम है
• चादरें अनियमित हैं
• उत्पादन के लिए पूरी तरह से अव्यावहारिक

रासायनिक छूटना

यह विधि परत के बंधन को तोड़ने के लिए मजबूत एसिड और ऑक्सीडाइज़र का उपयोग करती है, लेकिन:

• अशुद्धियों और दोषों का परिचय देता है
• रासायनिक अपशिष्ट उत्पन्न करता है
• सॉल्वैंट्स, रसायनों और निपटान के कारण लागत बढ़ जाती है
• ग्राफीन रसायन विज्ञान को बदलता है (अक्सर स्थायी रूप से)

पारंपरिक तरल चरण एक्सफोलिएशन

यह दृष्टिकोण अधिक स्केलेबल है, लेकिन अक्सर इसकी आवश्यकता होती है:

• विशेष सॉल्वैंट्स जैसे एन-मिथाइल-2-पाइरोलिडोन (एनएमपी) या डाइमिथाइलफॉर्मामाइड (डीएमएफ)
• लंबे प्रसंस्करण समय
• उच्च ऊर्जा इनपुट के बिना सीमित उपज और प्रक्रिया दक्षता

अल्ट्रासोनिक ग्राफीन उत्पादन: औद्योगिक पथ आगे

अल्ट्रासोनिक ग्राफीन संश्लेषण अत्यधिक प्रभावी हो जाता है जब उच्च शक्ति जांच sonication का उपयोग करते हैं, जो सीधे निलंबन में ऊर्जा बचाता है – स्नान sonication की तुलना में कहीं अधिक कुशलता से।

व्यवहार में, अल्ट्रासाउंड दो मुख्य मार्गों के माध्यम से ग्राफीन उत्पादन का समर्थन करता है:

विधि 1: अल्ट्रासोनिक रूप से सहायक Hummers’ विधि (ग्राफीन ऑक्साइड)

द ह्यूमर्स’ विधि एक रासायनिक मार्ग है जिसमें ग्रेफाइट को मजबूत एसिड और ऑक्सीकरण एजेंटों के मिश्रण का उपयोग करके ऑक्सीकरण किया जाता है - आमतौर पर सल्फ्यूरिक एसिड, नाइट्रिक एसिड और पोटेशियम परमैंगनेट। इस प्रतिक्रिया के दौरान, हाइड्रॉक्सिल, एपॉक्साइड और कार्बोक्सिल समूहों जैसे ऑक्सीजन युक्त कार्यात्मक समूहों को कार्बन जाली में पेश किया जाता है। परिणाम ग्राफीन ऑक्साइड (GO) है, जो ग्राफीन का एक रासायनिक रूप से संशोधित व्युत्पन्न है।

जब इस प्रक्रिया के दौरान अल्ट्रासाउंड लगाया जाता है, तो यह प्रतिक्रिया दक्षता को काफी बढ़ाता है। अल्ट्रासोनिक आंदोलन अभिकारकों और ग्रेफाइट कणों के बीच बड़े पैमाने पर स्थानांतरण में सुधार करता है, जिससे अधिक समान ऑक्सीकरण सुनिश्चित होता है। साथ ही, गुहिकायन-प्रेरित कतरनी बल ऑक्सीकृत ग्रेफाइट परतों को अलग-अलग चादरों में अलग करने को बढ़ावा देते हैं, एक्सफोलिएशन में तेजी लाते हैं और फैलाव की गुणवत्ता में सुधार करते हैं।

अल्ट्रासाउंड यहाँ क्या करता है:

• बड़े पैमाने पर स्थानांतरण में सुधार करता है
• फैलाव को तेज करता है
• ऑक्सीकृत परतों को एकल शीट में अलग करने में मदद करता है

इस पद्धति का उत्पाद एकल या कुछ-परत शीट के रूप में ग्राफीन ऑक्साइड है जो अपने हाइड्रोफिलिक सतह रसायन विज्ञान के कारण पानी में आसानी से फैल जाता है। पेश किए गए कार्यात्मक समूहों के कारण, ग्राफीन ऑक्साइड अत्यधिक प्रतिक्रियाशील है और बाद के रासायनिक कार्यात्मकता, समग्र एकीकरण, या संशोधित ग्राफीन संरचनाओं में कमी के लिए उपयुक्त है।

अल्ट्रासोनिक रूप से सहायता प्राप्त हमर विधि क्या उत्पादन करती है:

• ग्राफीन ऑक्साइड शीट
• पानी में हाइड्रोफिलिक फैलाव
• एक रासायनिक रूप से संशोधित ग्राफीन रूप कार्यात्मककरण के लिए उपयुक्त है

यह दृष्टिकोण विशेष रूप से उपयुक्त है जब उद्देश्य प्राचीन ग्राफीन नहीं है, बल्कि एक सतह-सक्रिय, रासायनिक रूप से ट्यून करने योग्य सामग्री है जिसे आगे संशोधन या विशिष्ट इंटरफेसियल अनुप्रयोगों के लिए डिज़ाइन किया गया है।

सोडियम डोडेसिलबेंजेनसल्फोनेट (एसडीएस) का उपयोग करके हमर विधि और फैलाव तकनीक से तैयार ग्राफीन संश्लेषण का चित्रमय प्रतिनिधित्व: (ए) ग्रेफाइट संरचना; (बी) बिखरे हुए ग्राफीन नैनोप्लेटलेट्स सोनिकेटर का उपयोग करना UP100H; (सी) ग्राफीन ऑक्साइड में कमी; और (डी) ग्राफीन ऑक्साइड।
(अध्ययन और ग्राफिक: घनेम और रीहिम, 2018)

विधि 2: अल्ट्रासोनिक तरल-चरण एक्सफोलिएशन (प्राचीन ग्राफीन)

अल्ट्रासोनिक तरल-चरण छूटना में, थोक ग्रेफाइट को एक उपयुक्त विलायक में फैलाया जाता है - आमतौर पर एन-मिथाइल-2-पाइरोलिडोन (एनएमपी) या डाइमिथाइलफॉर्मामाइड (डीएमएफ) - और उच्च शक्ति अल्ट्रासाउंड के अधीन होता है। ऑक्सीडेटिव तरीकों के विपरीत, यह प्रक्रिया रासायनिक के बजाय मौलिक रूप से भौतिक है।

लागू अल्ट्रासोनिक ऊर्जा तरल के भीतर तीव्र गुहिकायन बल उत्पन्न करती है। ये बल वैन डेर वाल्स इंटरैक्शन को दूर करते हैं जो ग्राफीन परतों को एक साथ रखते हैं, भौतिक रूप से ग्रेफाइट को अलग-अलग ग्राफीन शीट में नष्ट करते हैं। जैसे-जैसे छूटना बढ़ता है, विलायक माध्यम के भीतर ग्राफीन नैनोशीट के स्थिर फैलाव बनते हैं।
अल्ट्रासाउंड यहाँ क्या करता है:

• ग्रेफाइट को भौतिक रूप से नष्ट करता है
• अलग-अलग ग्राफीन परतों को अलग करता है
• स्थिर ग्राफीन फैलाव बनाता है

इस विधि को तब प्राथमिकता दी जाती है जब प्राथमिक लक्ष्य मूल sp² कार्बन जाली की अखंडता को बनाए रखना होता है। क्योंकि कोई आक्रामक ऑक्सीकरण एजेंट शामिल नहीं हैं, ग्राफीन की क्रिस्टलीय संरचना और आंतरिक विद्युत और यांत्रिक गुणों को बहुत अधिक हद तक बनाए रखा जा सकता है। इसके अलावा, अल्ट्रासोनिक तरल-चरण छूटना स्केलेबल उत्पादन के लिए अच्छी तरह से अनुकूल है, जिससे उत्पाद स्थिरता बनाए रखते हुए प्रयोगशाला अनुसंधान से औद्योगिक विनिर्माण में विश्वसनीय संक्रमण की अनुमति मिलती है।
यह दृष्टिकोण पसंदीदा विकल्प है जब आपका लक्ष्य है:

• मूल sp² जाली को संरक्षित करना
• उच्च गुणवत्ता वाले ग्राफीन नैनोशीट का उत्पादन
• मज़बूती से उत्पादन बढ़ाना

संक्षेप में, जबकि Hummers’ विधि रासायनिक संशोधन को प्राथमिकता देती है, अल्ट्रासोनिक तरल-चरण छूटना संरचनात्मक संरक्षण और उच्च गुणवत्ता वाले ग्राफीन नैनोशीट उत्पादन पर केंद्रित है।

UP200S का उपयोग करके पानी में ग्रेफाइट फ्लेक के सोनो-मैकेनिकल एक्सफोलिएशन को दर्शाने वाले फ्रेम का एक हाई-स्पीड सीक्वेंस (ए से एफ तक), 3-mm सोनोट्रोड के साथ 200W अल्ट्रासोनिकेटर है। तीर विभाजन (छूटना) की जगह दिखाते हैं, जिसमें विभाजन में प्रवेश करने वाले गुहिकायन बुलबुले होते हैं।
(अध्ययन और चित्र: © Tyurnina et al. 2020

सही मार्ग चुनना: संरक्षित करें या संशोधित करें?

एक साधारण प्रश्न सर्वोत्तम विधि निर्धारित करता है:
क्या आप प्राचीन ग्राफीन चाहते हैं – या कार्यात्मक ग्राफीन ऑक्साइड?

तरल चरण छूटना जाली को संरक्षित करने और धीरे-धीरे इंटरलेयर बलों पर काबू पाने पर केंद्रित है।
हम्मर’ विधि जानबूझकर रसायन विज्ञान को बदलती है, ऑक्सीजन समूहों और दोषों को पेश करती है, और अल्ट्रासाउंड मुख्य रूप से संरचना की रक्षा के बजाय फैलाव में सुधार करती है।

यह अंतर अंतिम ग्राफीन के प्रदर्शन और अनुप्रयोग क्षमता को दृढ़ता से प्रभावित करता है।

क्यों अल्ट्रासोनिक एक्सफोलिएशन औद्योगिक ग्राफीन के लिए एक्सेल

पारंपरिक एक्सफोलिएशन दृष्टिकोण की तुलना में, अल्ट्रासोनिक तरल-चरण एक्सफोलिएशन दक्षता, उत्पाद की गुणवत्ता और औद्योगिक मापनीयता का एक दुर्लभ संयोजन प्रदान करता है।
इसके सबसे महत्वपूर्ण लाभों में से एक उच्च छूटना उपज है। अनुकूलित प्रसंस्करण स्थितियों के तहत, अल्ट्रासोनिक गुहिकायन उल्लेखनीय रूप से उच्च दक्षता के साथ ग्रेफाइट से ग्राफीन शीट को अलग कर सकता है, अक्सर मुख्य रूप से एकल-परत सामग्री प्राप्त कर सकता है। यह यांत्रिक छूटने पर पर्याप्त सुधार का प्रतिनिधित्व करता है, जो केवल न्यूनतम मात्रा में प्रयोग करने योग्य ग्राफीन का उत्पादन करता है।
एकरूपता एक और निर्णायक कारक है। क्योंकि गुहिकायन प्रक्रिया को सावधानीपूर्वक नियंत्रित किया जा सकता है, परिणामी ग्राफीन शीट लगातार मोटाई और आकृति विज्ञान प्रदर्शित करती हैं। यह पुनरुत्पादन औद्योगिक अनुप्रयोगों के लिए आवश्यक है जहां सामग्री की स्थिरता सीधे उत्पाद के प्रदर्शन को प्रभावित करती है।
स्केलेबिलिटी अल्ट्रासोनिक प्रसंस्करण को और अलग करती है। प्रयोगशाला बीकर में जो काम करता है उसे पायलट-स्केल और अंततः औद्योगिक इनलाइन उत्पादन में स्थानांतरित किया जा सकता है। निरंतर अल्ट्रासोनिक प्रवाह रिएक्टर ग्रेफाइट फैलाव की बड़ी मात्रा को नियंत्रित और दोहराने योग्य परिस्थितियों में संसाधित करने की अनुमति देते हैं, जिससे प्रौद्योगिकी व्यावसायिक रूप से व्यवहार्य हो जाती है।
प्रक्रिया नियंत्रण लचीलेपन की एक और परत जोड़ता है। आयाम, अल्ट्रासोनिक पावर इनपुट, दबाव, तापमान और निवास समय जैसे मापदंडों को ठीक से समायोजित किया जा सकता है। यह निर्माताओं को प्रतिलिपि प्रस्तुत करने की क्षमता बनाए रखते हुए विशिष्ट अनुप्रयोग आवश्यकताओं के लिए ग्राफीन विशेषताओं को तैयार करने में सक्षम बनाता है।
अंत में, अल्ट्रासोनिक तरल-चरण छूटना अधिक टिकाऊ विलायक प्रणालियों का उपयोग करके लागू किया जा सकता है। सूत्रीकरण और लक्ष्य अनुप्रयोग के आधार पर, इथेनॉल-आधारित प्रणाली, आयनिक तरल पदार्थ, या यहां तक कि जलीय मीडिया को नियोजित किया जा सकता है, जो दृढ़ता से ऑक्सीडेटिव रासायनिक मार्गों की तुलना में पर्यावरण और नियामक लाभ प्रदान करता है।

क्यों Hielscher जांच सोनिकेटर ग्राफीन एक्सफोलिएशन के लिए आदर्श हैं

Hielscher Ultrasonics एक पूर्ण प्रौद्योगिकी मंच प्रदान करता है जो विशेष रूप से ग्राफीन प्रसंस्करण के लिए उपयुक्त है।
प्रमुख लाभों में शामिल हैं:

• जांच-प्रकार अल्ट्रासाउंड (स्नान सोनिकेशन की तुलना में कहीं अधिक कुशल)
• हैंडहेल्ड और बेंचटॉप सिस्टम से औद्योगिक 24/7 रिएक्टरों तक स्केलेबल
• आयाम, शक्ति और दबाव पर सटीक नियंत्रण
• निरंतर संचालन के लिए मजबूत, औद्योगिक-ग्रेड निर्माण

बैच बनाम इनलाइन प्रोसेसिंग: लैब से फैक्ट्री तक

Hielscher सिस्टम बैच और इनलाइन प्रोसेसिंग दोनों का समर्थन करते हैं, जिससे अनुसंधान से उत्पादन तक निर्बाध संक्रमण की अनुमति मिलती है।
बैच सोनिकेशन को लागू करना आसान है और विशेष रूप से प्रयोगशाला अनुसंधान, निर्माण विकास और छोटे पैमाने पर ग्राफीन उत्पादन के लिए उपयुक्त है। यह लचीलापन और तेजी से पैरामीटर अनुकूलन प्रदान करता है, जो इसे प्रारंभिक चरण की प्रक्रिया विकास के दौरान आदर्श बनाता है।
औद्योगिक पैमाने पर उत्पादन के लिए, हालांकि, इनलाइन प्रसंस्करण को आमतौर पर प्राथमिकता दी जाती है। इस विन्यास में, ग्रेफाइट फैलाव को लगातार एक अल्ट्रासोनिक प्रवाह सेल रिएक्टर के माध्यम से पंप किया जाता है। यह गुहिकायन बलों के लिए एक समान जोखिम सुनिश्चित करता है, जिसके परिणामस्वरूप लगातार एक्सफोलिएशन गुणवत्ता और उच्च थ्रूपुट होता है। जब दबाव योग्य रिएक्टरों के साथ जोड़ा जाता है, तो गुहिकायन की तीव्रता को और बढ़ाया जा सकता है, जिससे छूटने की दक्षता और उत्पादकता बढ़ जाती है।
Hielscher सिस्टम का मॉड्यूलर डिज़ाइन कंपनियों को बेंच-स्केल प्रयोग के साथ शुरू करने और अंतर्निहित प्रौद्योगिकी प्लेटफॉर्म को बदले बिना पूरी तरह से निरंतर, 24/7 औद्योगिक विनिर्माण तक विस्तार करने में सक्षम बनाता है।

नीचे दी गई तालिका आपको हमारे अल्ट्रासोनिकेटर की अनुमानित प्रसंस्करण क्षमता का संकेत देती है:

ग्राफीन से परे: 2डी सामग्री के लिए अल्ट्रासाउंड (“ज़ेन्स”)

अल्ट्रासोनिक छूटना ग्राफीन तक सीमित नहीं है।
इसका व्यापक रूप से ज़ेन के उत्पादन के लिए भी उपयोग किया जाता है, जो ग्राफीन के एकल-परत 2डी एनालॉग्स हैं, जिनमें शामिल हैं:

• बोरोफीन (और बोरोफीन नैनोरिबन/बोरोफीन ऑक्साइड)
• MXenes (2 डी संक्रमण धातु कार्बाइड, नाइट्राइड, कार्बोनिट्राइड्स)
• बिस्मुथीन (इलेक्ट्रोकैटलिसिस और जैव-अनुकूलता के लिए प्रसिद्ध)
• सिलिसीन (ग्राफीन जैसा 2डी सिलिकॉन)

एक ही गुहिकायन तंत्र अल्ट्रासाउंड को कई स्तरित 2 डी सामग्रियों के लिए सबसे स्केलेबल मार्गों में से एक बनाता है।