מיצוי פקטין על-קולי מפירות ופסולת ביולוגית

• פקטין הוא תוסף מזון נפוץ מאוד, הוסיף בעיקר עבור ההשפעות gelling שלה.
• מיצוי קולי מגדיל את התשואה ואת האיכות של תמציות פקטין באופן משמעותי.
• סוניקציה ידועה בהשפעותיה המעצימות את התהליכים, שכבר משמשות בתהליכים תעשייתיים רבים.

מיצוי פקטין ופקטין

פקטין הוא פוליסכריד מורכב טבעי (הטרופוליסכרידים) המצוי במיוחד בדפנות התא של פירות, במיוחד בפירות הדר ובפומייס תפוחים. תכולת פקטין גבוהה נמצאת בקליפות הפירות של פירות תפוח והדרים. פומייס תפוחים מכיל 10-15% פקטין על בסיס חומר יבש ואילו קליפת הדרים מכילה 20-30%. פקטין הם תואמים ביולוגית, מתכלים ומתחדשים ומראים תכונות ג'ל ועיבוי נהדרות, מה שהופך אותם לתוסף מוערך מאוד. פקטין נמצא בשימוש נרחב במזון, קוסמטיקה ומוצרי תרופות כמשנה ריאולוגיה כגון מתחלב, סוכן ג'לינג, סוכן זיגוג, מייצב ומעבה.
מיצוי פקטין קונבנציונלי ליישומים תעשייתיים מתבצע באמצעות תהליכים המזורזים על ידי חומצה (באמצעות חומצה חנקתית, הידרוכלורית או גופרתית). מיצוי באמצעות זרז חומצה הוא התהליך השכיח ביותר בייצור פקטין תעשייתי, שכן טכניקות המיצוי האחרות כגון הרתחה ישירה (60ºC-100ºC) למשך עד 24 שעות ו- pH נמוך (1.0-3.0) הן איטיות ונמוכות ביבול ויכולות לגרום לפירוק תרמי של הסיב המופק ותפוקת הפקטין מוגבלת לעיתים על ידי תנאי התהליך. עם זאת, למיצוי המזורז על ידי חומצה יש גם חסרונות: הטיפול החומצי הקשה גורם לדה-פולימריזציה ודה-אסטריפיקציה של שרשראות הפקטין המשפיעות לרעה על איכות הפקטין . ייצור כמויות גדולות של שפכים חומציים דורש טיפול לאחר עיבוד וטיפול מיחזור יקר, מה שהופך את התהליך לנטל סביבתי.

מיצוי פקטין קולי

מיצוי קולי הוא טיפול מתון, לא תרמי, אשר מוחל על תהליכי מזון סעפת. לגבי מיצוי של פקטין מפירות וירקות, סוניקציה מייצרת פקטין באיכות גבוהה. פקטינים המופקים באולטרסאונד מצטיינים בתכולת החומצה האנהידרואורונית, המתוקסיל והסידן שלהם, כמו גם במידת האסטריפיקציה שלהם. התנאים המתונים של מיצוי קולי למנוע השפלה תרמית של פקטין רגיש לחום.
איכות פקטין וטוהר יכול להשתנות בהתאם חומצה anhydrogalacturonic, מידת esterification, תוכן אפר של פקטין שחולץ. פקטין עם משקל מולקולרי גבוה אפר נמוך (מתחת 10%) תוכן עם חומצה אנהידרוגלקטורונית גבוהה (מעל 65%) ידועים פקטין באיכות טובה. מכיוון שניתן לשלוט בעוצמת הטיפול האולטרסוני בצורה מדויקת מאוד, ניתן להשפיע על תכונות תמצית הפקטין על ידי התאמת משרעת, טמפרטורת מיצוי, לחץ, זמן שמירה וממס.

 
מצא את הפרוטוקול למיצוי פקטין קולי מקליפת אשכולית שהודגם בסרטון למעלה כאן!
 

מיצוי קולי ניתן להפעיל באמצעות שונים ממיסים כגון מים, חומצת לימון, תמיסת חומצה חנקתית (HNO₃pH 2.0), או אמוניום אוקסלט/חומצה אוקסלית, המאפשרת גם לשלב סוניקציה בקווי מיצוי קיימים (רטרו-התאמה).,

פסולת פירות כמקור: אולטרסאונד בעל ביצועים גבוהים כבר יושם בהצלחה כדי לבודד פקטין מפומייס תפוחים, קליפות פרי הדר (כגון תפוז, לימון, אשכולית), פומס ענבים, רימון, עיסת סלק סוכר, קליפת פרי הדרקון, קלדות אגס עוקצני, קליפת פסיפלורה וקליפות מנגו.

משקעים פקטין לאחר מיצוי קולי

הוספת אתנול לתמיסת תמצית יכולה לעזור להפריד פקטין בתהליך שנקרא משקעים. פקטין, פוליסכריד מורכב המצוי בדפנות התא של צמחים, מסיס במים בתנאים רגילים. עם זאת, על ידי שינוי הסביבה הממס עם תוספת של אתנול, מסיסות של פקטין יכול להיות מופחת, המוביל משקעים שלה מן הפתרון.

הכימיה מאחורי משקעי פקטין באמצעות אתנול יכולה להיות מוסברת על ידי שלוש תגובות:

• שיבוש קשרי מימןמולקולות פקטין מוחזקות יחד על ידי קשרי מימן, התורמים למסיסותן במים.: אתנול משבש את קשרי המימן הללו בכך שהוא מתחרה עם מולקולות מים על אתרי קשירה על מולקולות הפקטין (pectin). כאשר מולקולות אתנול מחליפות מולקולות מים סביב מולקולות הפקטין קשרי המימן בין מולקולות הפקטין נחלשים, ומפחיתים את מסיסותן בממס.
• ירידה בקוטביות הממס: אתנול הוא פחות קוטבי ממים, כלומר יש לו יכולת נמוכה יותר להמיס חומרים קוטביים כמו פקטין. ככל שמוסיפים אתנול לתמיסת התמצית, הקוטביות הכוללת של הממס פוחתת, מה שהופך אותו לפחות נוח למולקולות פקטין להישאר בתמיסה. זה מוביל למשקעים של פקטין מתוך התמיסה כפי שהוא הופך פחות מסיס בתערובת אתנול מים.
• ריכוז פקטין מוגבר: ככל שמולקולות הפקטין יוצאות מהתמיסה, ריכוז הפקטין בתמיסה הנותרת עולה. זה מאפשר הפרדה קלה יותר של הפקטין מהפאזה הנוזלית באמצעות סינון או צנטריפוגה.

זירוז פקטין באמצעות אתנול היא שיטה פשוטה ויעילה לבידוד פקטין מתמיסת התמצית, שהיא שלב בתהליך שניתן להפעיל בקלות לאחר מיצוי פקטין קולי. הוספת אתנול לתמיסת התמצית משנה את סביבת הממס באופן המפחית את מסיסות הפקטין, מה שמוביל למשקעים שלו ולהיפרדות לאחר מכן מהפתרון. טכניקה זו משמשת בדרך כלל במיצוי וטיהור של פקטין מחומרים צמחיים עבור יישומים תעשייתיים ומזון שונים.

אולטרה-סאונד בעל ביצועים גבוהים

Hielscher Ultrasonics הוא השותף שלך עבור תהליכי מיצוי מן הצמחים. בין אם אתה רוצה לחלץ כמויות קטנות למחקר וניתוח או לעבד כמויות גדולות לייצור מסחרי, יש לנו את המחלץ הקולי המתאים עבורך. ההומוגנייזרים שלנו במעבדה העל-קולית, כמו גם הסוניקטורים השולחניים והתעשייתיים שלנו, הם חזקים, קלים לשימוש ובנויים לפעולה 24/7 תחת עומס מלא. מגוון רחב של אביזרים כגון סונוטרודים (בדיקות / קרניים אולטראסוניות) בגדלים וצורות שונות, תאי זרימה וריאקטורים ומאיצים מאפשרים התקנה אופטימלית עבור תהליך החילוץ הספציפי שלך.
כל המכשירים האולטרסוניים הדיגיטליים מצוידים בתצוגת מגע צבעונית, כרטיס SD משולב לפרוטוקול נתונים אוטומטי ושלט רחוק של הדפדפן לניטור תהליכים מקיף. עם מערכות קוליות מתוחכמות של Hielscher, סטנדרטיזציה גבוהה תהליך ובקרת איכות נעשה פשוט.
צרו איתנו קשר עוד היום כדי לדון בדרישות של תהליך מיצוי הפקטין שלכם! נשמח לסייע לכם עם הניסיון ארוך הטווח שלנו במיצוי אולטראסוני ולעזור לכם להשיג את יעילות התהליך הגבוהה ביותר ואיכות פקטין אופטימלית!

הטבלה הבאה נותנת לך אינדיקציה ליכולת העיבוד המשוערת של האולטרסאונד שלנו:

תוצאות המחקר של מיצוי פקטין קולי

פסולת עגבניות: כדי למנוע זמני מיצוי ארוכים (12-24 שעות) בהליך refluxing, אולטרסוניקציה שימשה להגברת תהליך החילוץ במונחים של זמן (15, 30, 45, 60 ו -90 דקות). בהתאם לזמני המיצוי, תפוקות הפקטין המתקבלות לשלב המיצוי האולטרסוני הראשון, בטמפרטורות של 60 מעלות צלזיוס ו-80 מעלות צלזיוס הן 15.2-17.2% ו-16.3-18.5%, בהתאמה. כאשר שלב מיצוי קולי שני יושם, התשואה של פקטין מפסולת עגבניות הוגדלה ל 34-36%, בהתאם לטמפרטורות ולזמנים). ברור שמיצוי קולי מגביר את הקרע של מטריצת דופן תא העגבנייה, מה שמוביל לאינטראקציות טובות יותר בין ממס לחומר שחולץ.
ניתן לסווג את הפקטינים שחולצו באולטרסאונד כפקטין מתוקסיל גבוה (HM-pectin) עם תכונות ג'לינג מהירות (DE > 70%) ודרגת אסטריפיקציה של 73.3-85.4%. n. תכולת הסידן בפקטין המופק באולטרסאונד נמדדה בין 41.4% ל-97.5%, בהתאם לפרמטרים של מיצוי (טמפרטורה וזמן). בטמפרטורה גבוהה יותר של מיצוי קולי, תכולת הסידן פקטט גבוהה יותר (91-97%) וככזו מהווה פרמטר חשוב של יכולת ג'ל פקטין בהשוואה למיצוי קונבנציונלי.
מיצוי ממס קונבנציונלי למשך 24 שעות נותן תפוקת פקטין דומה בהשוואה ל -15 דקות של טיפול מיצוי קולי. לגבי התוצאות המתקבלות, ניתן להסיק כי טיפול קולי מקטין את זמן החילוץ במידה ניכרת. ספקטרוסקופיית NMR ו-FTIR מאשרות את קיומו של פקטין אסטרי בעיקר בכל הדגימות שנחקרו. [Grassino et al. 2016]

קליפת פסיפלורה: תשואת המיצוי, חומצה גלקטורונית ותואר האסטריפיקציה נחשבו כאינדיקטורים ליעילות המיצוי. התפוקה הגבוהה ביותר של פקטין שהושגה על ידי מיצוי בעזרת אולטרסאונד הייתה 12.67% (תנאי מיצוי 85ºC, 664 W / cm2, pH 2.0 ו 10 דקות). עבור אותם תנאים בוצע מיצוי חימום קונבנציונלי והתוצאה הייתה 7.95%. תוצאות אלה הן בהתאם למחקרים אחרים, המדווחים על הזמן הקצר למיצוי יעיל של פוליסכרידים, כולל פקטין, המיצלולוז ורב-סוכרים מסיסים במים אחרים, בסיוע אולטרסאונד. כמו כן נצפה כי תפוקת השאיבה גדלה פי 1.6 כאשר החילוץ נעזר באולטרסאונד. התוצאות שהתקבלו הראו כי אולטרסאונד היא טכניקה יעילה וחוסכת זמן להפקת פקטין מקליפת פסיפלורה. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

קלדודים של אגסים עוקצניים: מיצוי בסיוע אולטראסוני (איחוד האמירויות הערביות) של פקטין מקלדות Opuntia ficus indica (OFI) לאחר ניסיון להסרת ריר באמצעות מתודולוגיית משטח התגובה. משתני התהליך עברו אופטימיזציה על ידי התכנון המרוכב המרכזי של איזווריאנט על מנת לשפר את תפוקת מיצוי הפקטין (pectin extract). המצב האופטימלי שהתקבל היה: זמן סוניקציה 70 דקות, טמפרטורה 70, pH 1.5 ויחס מים-חומר 30 מ"ל/גרם. מצב זה אומת וביצועי המיצוי הניסיוני היו 18.14% ± 1.41%, שהיה קשור קשר הדוק לערך החזוי (19.06%). לפיכך, מיצוי קולי מהווה חלופה מבטיחה לתהליך המיצוי הקונבנציונלי בזכות יעילותו הגבוהה שהושגה בפחות זמן ובטמפרטורות נמוכות יותר. פקטין המופק על ידי מיצוי קולי מ OFI cladodes (UAEPC) יש רמה נמוכה של אסטריפיקציה, תוכן חומצה אורונית גבוהה, תכונות פונקציונליות חשובות ופעילות אנטי רדיקלית טובה. תוצאות אלה הן לטובת השימוש UAEPC כתוסף פוטנציאלי בתעשיית המזון. [Bayar et al. 2017]

פומס ענבים: במאמר המחקר "מיצוי בסיוע אולטרסאונד של פקטין מפומייס ענבים באמצעות חומצת לימון: גישת מתודולוגיית משטח תגובה", סוניקציה משמשת למיצוי פקטין מפומייס ענבים עם חומצת לימון כסוכן המיצוי. על פי מתודולוגיית משטח התגובה, ניתן להשיג את תפוקת הפקטין הגבוהה ביותר (∼32.3%) כאשר תהליך המיצוי העל-קולי מתבצע ב-75ºC למשך 60 דקות באמצעות תמיסת חומצת לימון של pH 2.0. פוליסכרידים פקטיים אלה, המורכבים בעיקר מיחידות חומצה גלקטורונית (∼97% מסך הסוכרים), הם בעלי משקל מולקולרי ממוצע של 163.9kDa ודרגת אסטריפיקציה (DE) של 55.2%.
מורפולוגיית פני השטח של פומס ענבים סוניים מראה כי סוניקציה ממלאת תפקיד חשוב בפירוק הרקמה הצמחית ובשיפור תפוקת המיצוי. התשואה שהתקבלה לאחר מיצוי קולי של פקטין בתנאים אופטימליים (75 מעלות צלזיוס, 60 דקות, pH 2.0) הייתה גבוהה ב -20% מהתשואה שהתקבלה כאשר המיצוי בוצע תוך יישום אותם תנאים של טמפרטורה, זמן ו- pH, אך ללא סיוע קולי. בנוסף, פקטין ממיצוי קולי הציג גם משקל מולקולרי ממוצע גבוה יותר. [Minjares-Fuentes et al. 2014]